Este trabajo se relaciona con las adjudicaciones del Departamento de Marina N00014-20-1-2858 y N00014-22-1-2654 emitidas por la Oficina de Investigación Naval. La caracterización fue financiada en parte por el programa de Instrumentación de Investigación Principal de la Fundación Nacional de Ciencias bajo la Subvención 2216240. Este trabajo también fue parcialmente apoyado por la Universidad de Massachusetts Lowell y la Mancomunidad de Massachusetts. Estamos agradecidos a las Instalaciones de Investigación Centrales de UMass Lowell.

El equipo y los reactivos utilizados en el estudio se enumeran en la Tabla de Materiales.
1. Método de síntesis de Turkevich de semillas de nanopartículas de Au cubiertas de citrato
<ol><li>Limpieza de la cristalería<ol><li>Limpie la cristalería y las barras revolviendo con agua regia (proporción molar de 1:3 de HNO3:HCl).</li>
		<li>Enjuague con agua ultrapura hasta que no quede olor y seque antes de usar.</li>
	</ol></li>
	<li>Preparación de soluciones reactivas<ol><li>Mida 39,4 mg de HAuCl4∙3H2O usando una balanza analítica en un vial de centelleo de vidrio de 20 mL limpio y etiquetado. Para preparar una solución de 10 mM, micropipetee 10 mL de agua ultrapura en la solución.</li>
		<li>Mida 58,8 mg de citrato trisódico dihidratado utilizando una balanza analítica en un vial de centelleo de vidrio de 20 ml limpio y etiquetado. Para preparar una solución de 100 mM, micropipetee 10 mL de agua ultrapura en la solución.</li>
		<li>Sonicar ambas soluciones precursoras antes de su uso durante 30 s; Confirme visualmente que se ha producido la disolución total del reactivo.</li>
	</ol></li>
	<li>Síntesis de semillas de Au<ol><li>Coloque una barra agitadora limpia de politetrafluoroetileno (PTFE) de 25,4 mm en un matraz limpio de fondo redondo de 250 ml.</li>
		<li>Añadir 58,56 mL de agua ultrapura al matraz.</li>
		<li>Mueva este matraz sobre una manta calefactora de 120 V y 250 ml, colocada sobre una placa de agitación.</li>
		<li>Ensamble la manta calefactora y ajuste el controlador de calor adjunto a 138 °C, agitando a 640 rpm.</li>
		<li>Conecte un condensador a la parte superior del matraz de fondo redondo, asegúrelo a un soporte y haga fluir agua a través del condensador.</li>
		<li>Cuando el agua hierva a 100 °C y la reacción sea de reflujo, pipetee directamente 1,2 mL de los 10 mM de HAuCl4 en la solución retirando brevemente el condensador.</li>
		<li>Deje que la reacción vuelva al reflujo, luego separe el condensador.</li>
		<li>Inyecte rápidamente 480 μL de solución de citrato trisódico de 100 mM de una sola vez en una sola adición. NOTA: El citrato trisódico de 100 mM debe agregarse rápidamente con una sola inyección para garantizar la formación de partículas monodispersas y consistentes.</li>
		<li>Vuelva a colocar inmediatamente el condensador en el matraz y deje que la solución refluya durante 8 minutos. NOTA: Después de aproximadamente 2 minutos de la inyección de citrato, se debe observar un cambio de color visible a rojo púrpura oscuro, con el color final burdeos.</li>
		<li>Después de 8 minutos, retire el matraz de fondo redondo de la manta calefactora y deje que vuelva a temperatura ambiente.</li>
	</ol></li>
</ol>2. Síntesis de nanopartículas bimetálicas de Au-Sn
<ol><li>Preparación de soluciones precursoras<ol><li>Para preparar una solución de polivinilpirrolidona (PVP) al 10% en peso, realice los siguientes pasos:<ol><li>Mida con precisión 0,1 g de PVP utilizando una balanza analítica en un vial de centelleo de vidrio de 20 ml limpio y etiquetado.</li>
			<li>Micropipeta de 1 mL de agua ultrapura en el vial. Sonicar durante 1 minuto para que se disuelva por completo.</li>
		</ol></li>
		<li>Para preparar una solución de 5 mM de SnCl4 , siga los pasos que se mencionan a continuación:<ol><li>Con una micropipeta, transfiera 7,5 ml de agua ultrapura a un vial de centelleo limpio de 20 ml.</li>
			<li>Inyecte rápidamente 4,34 μL de SnCl4 en el vial con una micropipeta y agite la solución hasta que se disuelva por completo. PRECAUCIÓN: La solución de SnCl4 debe manipularse en una campana extractora debido a su corrosividad, humos y reactividad en condiciones ambientales que pueden conducir a la descomposición del reactivo.</li>
		</ol></li>
		<li>Para preparar una solución de NaBH4 de 260 mM, siga los pasos que se indican a continuación:<ol><li>Mida con precisión 20 mg de NaBH4 utilizando una balanza analítica en un vial de centelleo de vidrio de 20 mL limpio y etiquetado. NOTA: La solución de NaBH4 se prepara inmediatamente antes de la inyección en la muestra.</li>
		</ol></li>
	</ol></li>
	<li>Formación de nanopartículas bimetálicas<ol><li>Pipetear 6 mL de semillas de Au y la cantidad correspondiente de agua ultrapura en un vial de centelleo de vidrio limpio de 20 mL con una barra agitadora de PTFE de 12,7 mm. NOTA: La cantidad de agua ultrapura, PVP, SnCl4 y NaBH4 depende de la solución de %Au-Sn que se esté fabricando y se puede encontrar en la Tabla 1.</li>
		<li>Coloque el vial en una placa para remover y comience a agitar a 1.500 rpm.</li>
		<li>Pipetear la cantidad adecuada de PVP al 10% en peso en el vial de reacción.</li>
		<li>Añada la cantidad correspondiente de la solución 5 mM de SnCl4 en el vial de reacción.</li>
		<li>Retire y tape herméticamente el vial de reacción y colóquelo en un baño de agua caliente a 60 °C durante 10 minutos. NOTA: Es posible que las barras agitadoras permanezcan en los viales durante este paso.</li>
		<li>Después de 10 minutos, retire el vial del baño de agua caliente, destape y vuelva a colocarlo en la placa de agitación a 1.500 rpm.</li>
		<li>Agregue 2,03 ml de agua ultrapura al vial que contiene NaBH4 sólido, tape herméticamente y agite hasta que se disuelva.</li>
		<li>Pipetear inmediatamente la solución de 260 mM de NaBH4 en el vial de reacción en una inyección rápida y dejar que se agite durante 30 s. NOTA: La solución cambia de color burdeos a amarillo-naranja con formación de burbujas.</li>
		<li>Retire el vial de reacción de la placa de agitación, távelo sin apretar y colóquelo en un baño de agua caliente a 60 °C durante 20 minutos.</li>
		<li>Después de 20 minutos, retire el vial del baño de agua caliente.</li>
		<li>Retire la barra agitadora del vial de reacción.</li>
		<li>Deje que la solución se enfríe a temperatura ambiente antes de la caracterización.</li>
	</ol></li>
</ol>3. Caracterización óptica de nanopartículas bimetálicas plasmónicas
<ol><li>Ponga a cero el instrumento usando agua ultrapura en la cubeta de cuarzo como blanco y ejecute una corrección de fondo.</li>
	<li>Transfiera la muestra a una cubeta de cuarzo limpia con una longitud de recorrido de 1 cm para adquirir el espectro UV-visible con un rango de 200-700 nm.</li>
</ol>4. Caracterización estructural de nanopartículas bimetálicas plasmónicas
<ol><li>Transfiera una cantidad adecuada de muestra a un tubo de microcentrífuga de 2,0 ml utilizando una micropipeta y centrífuga a temperatura ambiente a 5.510 x g durante 8 min.</li>
	<li>Después de 8 minutos, retire el sobrenadante del tubo con una pipeta sin alterar el pellet. Los pellets se dejan en el fondo de los tubos.</li>
	<li>Agregue 1,50 mL de agua ultrapura a los tubos que contienen el pellet y el vórtice para resuspender.</li>
	<li>Centrifugar las muestras de nuevo a 5.510 x g durante 8 min.</li>
	<li>Una vez finalizado, retire la mayor parte del sobrenadante, dejando una muestra concentrada en cada tubo. Deberían quedar unos 200 μL de coloide de partículas concentradas.</li>
	<li>Con una pipeta, transfiera las muestras concentradas a un soporte de silicona sin fondo.</li>
	<li>Coloque el soporte sin tapar en un desecador para que se seque por completo.</li>
	<li>Una vez seca, coloque la muestra en el difractómetro de rayos X para recopilar datos. Se utilizó unaα de Cu K con una longitud de onda de 1,54 Å como fuente de rayos X con una velocidad de escaneo de 1° min-1 en el rango de 2θ de 10°-90°.</li>
</ol>5. Obtención de imágenes de nanopartículas bimetálicas plasmónicas
<ol><li>Transfiera una cantidad adecuada de la muestra a un tubo de microcentrífuga de 2,0 mL utilizando una micropipeta y una centrífuga a 5.510 x g durante 8 min (a RT).</li>
	<li>Después de 8 minutos, retire el sobrenadante del tubo con una pipeta sin alterar el pellet. Los pellets se dejan en el fondo de los tubos.</li>
	<li>Agregue 1,5 mL de agua ultrapura a los tubos que contienen el pellet y el vórtice para resuspender.</li>
	<li>Vuelva a centrifugar las muestras a 5.510 x g durante 8 min.</li>
	<li>Una vez finalizado, retire la mayor parte del sobrenadante y agite manualmente el tubo balanceando la muestra hasta que el gránulo se disperse homogéneamente en el sobrenadante restante. Deje la muestra concentrada en cada tubo.</li>
	<li>Con una micropipeta, pipetee 10 μL de la muestra concentrada en una rejilla de microscopio electrónico de transmisión (TEM) de carbono y cu.</li>
	<li>Coloque la rejilla destapada en un desecador durante aproximadamente 2 h para que se seque. NOTA: Las imágenes de la muestra se realizaron utilizando un TEM con un voltaje de aceleración de 100 kV; se realizaron análisis adicionales para la polidispersidad y el análisis de tamaño utilizando el software ImageJ.</li>
</ol>

Síntesis acuosa de nanopartículas plasmónicas de aleación de oro-estaño

<ol>
	<li>Fonseca Guzman, M. V., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Plasmon+manipulation+by+post-transition+metal+alloying.">Plasmon manipulation by post-transition metal alloying.</a> Matter. 6 (3), 1-17 (2023).</li><li>Branco, A. J., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Synthesis+of+gold-tin+alloy+nanoparticles+with+tunable+plasmonic+properties.">Synthesis of gold-tin alloy nanoparticles with tunable plasmonic properties.</a> STAR Protoc. 4 (3), 102410 (2023).</li><li>Kelly, K. L., Coronado, E., Zhao, L. L., Schatz, G. C. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=The+optical+properties+of+metal+nanoparticles:+The+influence+of+size,+shape,+and+dielectric+environment.">The optical properties of metal nanoparticles: The influence of size, shape, and dielectric environment.</a> J Phys Chem B. 107 (3), 668-677 (2003).</li><li>Linic, S., Christopher, P., Xin, H., Marimuthu, A. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Catalytic+and+photocatalytic+transformations+on+metal+nanoparticles+with+targeted+geometric+and+plasmonic+properties.">Catalytic and photocatalytic transformations on metal nanoparticles with targeted geometric and plasmonic properties.</a> Acc Chem Res. 46 (8), 1890-1899 (2013).</li><li>Naldoni, A., Shalaev, V. M., Brongersma, M. L. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Applying+plasmonics+to+a+sustainable+future.">Applying plasmonics to a sustainable future.</a> Science. 356 (6341), 908-909 (2017).</li><li>King, M. E., Fonseca Guzman, M. V., Ross, M. B. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Material+strategies+for+function+enhancement+in+plasmonic+architectures.">Material strategies for function enhancement in plasmonic architectures.</a> Nanoscale. 14 (3), 602-611 (2022).</li><li>Zhou, M., Li, C., Fang, J. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Noble-metal+based+random+alloy+and+intermetallic+nanocrystals:+Syntheses+and+applications.">Noble-metal based random alloy and intermetallic nanocrystals: Syntheses and applications.</a> Chem Rev. 121 (2), 736-795 (2020).</li><li>Cortie, M. B., McDonagh, A. M. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Synthesis+and+optical+properties+of+hybrid+and+alloy+plasmonic+nanoparticles.">Synthesis and optical properties of hybrid and alloy plasmonic nanoparticles.</a> Chem Rev. 111 (6), 3713-3735 (2011).</li><li>Leitao, E. M., Jurca, T., Manners, I. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Catalysis+in+service+of+main+group+chemistry+offers+a+versatile+approach+to+p-block+molecules+and+materials.">Catalysis in service of main group chemistry offers a versatile approach to p-block molecules and materials.</a> Nat Chem. 5 (10), 817-829 (2013).</li><li>Melen, R. L. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Frontiers+in+molecular+p-block+chemistry:+From+structure+to+reactivity.">Frontiers in molecular p-block chemistry: From structure to reactivity.</a> Science. 363 (6426), 479-484 (2019).</li><li>Turkevich, J., Stevenson, P. C., Hillier, J. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=A+study+of+the+nucleation+and+growth+processes+in+the+synthesis+of+colloidal+gold.">A study of the nucleation and growth processes in the synthesis of colloidal gold.</a> Farad Disc. 11, 55-75 (1951).</li></ol>

Los autores declaran no tener intereses contrapuestos.

En este estudio, las semillas de Au se prepararon utilizando el método Turkevich11. En cuanto a las limitaciones procedimentales de este método, es necesario realizar rápidamente la inyección de 480 μL de citrato trisódico de 100 mM. Si la solución de citrato se inyecta lentamente, pueden formarse partículas polidispersas con una distribución de tamaño grande. Además, la limpieza de la cristalería puede afectar significativamente la calidad y la consistencia de las semillas de Au. Si l...

Las nanopartículas metálicas plasmónicas 1,2 tienen aplicaciones en catálisis, optoelectrónica, detección y sostenibilidad debido a su capacidad para absorber la luz con gran eficiencia, concentrar la luz en volúmenes subnanométricos y mejorar las reacciones catalíticas 3,4,5. Solo unos pocos metales muestran resonancias de plasmón de superficie localizadas (LSPR) eficientes. Entre ellos, uno de los metales más explorados es el Au3.
El Au es un metal noble ampliamente estudiado conocido por su formación de aleaciones estables con otros metales. Sin embargo, el Au LSPR se limita al visible y al infrarrojo y no se puede sintonizar a energías más altas 6,7,8. Mientras tanto, los metales post-transición tienen una variedad de interesantes propiedades reactivas y catalíticas distintas de los metales nobles 6,9,10. Al alear Au con metales posteriores a la transición, el LSPR se puede ajustar hacia energías más altas hacia el UV1. Este protocolo se centra en la aleación de Au-Sn. Se sabe que el Sn se alea fácilmente con muchos metales, puede tener LSPR UV y tiene interesantes aplicaciones catalíticas, como la formación de ácido fórmico a través de la reducción de dióxido de carbono 6,7,8. Las aleaciones de Au y Sn se sintetizaron utilizando un proceso de siembra a través de la reducción química y la difusión de Sn en las semillas.
El objetivo principal de este método es sintetizar aleaciones acuosas de nanopartículas metálicas de forma rápida (es decir, en unas pocas horas) y de forma reproducible en el laboratorio utilizando química acuosa. Inicialmente, las semillas de Au se preparan utilizando el método Turkevich11, seguido de la síntesis de difusión basada en semillas, una estrategia común cuando se forman nanopartículas de aleación aleatorias8. En particular, la aleación de Sn requiere un tiempo relativamente corto (~ 30 min) en un entorno suave con equipos simples en comparación con otros métodos 7,8 que requieren una temperatura más alta, instrumentación de mayor vacío o solventes peligrosos. Este proceso se puede realizar en condiciones acuosas suaves sin necesidad de controles ambientales engorrosos. Las aleaciones de Au-Sn resultantes tienen una morfología, tamaño, forma y propiedades ópticas consistentes que se pueden controlar manipulando el contenido de Sn.

<table border="1" fo:keep-together.within-page="1" fo:keep-with-next.within-page="always">
	<tbody>
		<tr>
			<td>Basix Microcentrifuge Tubes</td>
			<td>Fisher Scientific</td>
			<td>Cat#02-682-004</td>
			<td></td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Cary 100 UV-visible Spectrophotometer</td>
			<td>Agilent Technologies</td>
			<td>Cat#G9821A; RRID:SCR_019481</td>
			<td></td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Cary WinUV</td>
			<td>Agilent Technologies</td>
			<td></td>
			<td>https://www.agilent.com/en/product/molecular-spectroscopy/uv-vis-uv-visnir-spectroscopy/uv-vis-uv-vis-nirsoftware/cary-winuv-softwar</td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Crystallography Open Database</td>
			<td>CrystalEye</td>
			<td>RRID: SCR_005874</td>
			<td>http://www.crystallography.net/</td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Cu Carbon Type-B Grids 
			(200 mesh, 97 &#181;m grid holes)</td>
			<td>Ted Pella</td>
			<td>Cat#01811</td>
			<td></td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Direct-Q 3 UV-R Water Purification System</td>
			<td>MilliporeSigma</td>
			<td>Cat#ZRQSVR300</td>
			<td></td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Entris Analytical Balance</td>
			<td>Sartorius</td>
			<td>Cat#ENTRIS64I-1SUS</td>
			<td></td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Glass round-bottom flask (250 mL)</td>
			<td>Fisher Scientific</td>
			<td>Cat#FB201250</td>
			<td></td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Glass scintillation vials</td>
			<td>Wheaton</td>
			<td>Cat#986548</td>
			<td></td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Hydrochloric acid 
			(HCl, NF/FCC)</td>
			<td>Fisher Scientific</td>
			<td>CAS: 7647-01-0, 7732-18-5</td>
			<td></td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Hydrogen tetrachloroaurate (III) trihydrate 
			(HAuCl4&#183;3H2O, 99.99%)</td>
			<td>Alfa Aesar</td>
			<td>CAS: 16961-25-4</td>
			<td>kept in a desiccator for consistency of purity and stability</td>
		</tr>
		<tr>
			<td>ImageJ</td>
			<td>National Institute of Health</td>
			<td>RRID: SCR_003070</td>
			<td>https://imagej.nih.gov/ij/download.html</td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Isotemp GPD 10 Hot Water Bath</td>
			<td>Fisher Scientific</td>
			<td>Cat#FSGPD10</td>
			<td></td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Isotemp Hot Plate Stirrer</td>
			<td>Fisher Scientific</td>
			<td>Cat#SP88857200</td>
			<td></td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Mili-Q Ultrapure Water 
			(18.2 M&#937;-cm)</td>
			<td>Water purification system</td>
			<td></td>
			<td></td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Miniflex X-Ray Diffractometer</td>
			<td>Rigaku</td>
			<td>RRID:SCR_020451</td>
			<td>https://www.rigaku.com/products/xrd/miniflex</td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Model 5418 Microcentrifuge</td>
			<td>Eppendorf</td>
			<td>Cat#022620304</td>
			<td></td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Nitric acid 
			(HNO3, Certified ACS Plus)</td>
			<td>Fisher Scientific</td>
			<td>CAS: 7697-37-2, 7732-18-5</td>
			<td></td>
		</tr>
		<tr>
			<td>On/Off Temperature Controller for Heating Mantle</td>
			<td>Fisher Scientific</td>
			<td>Cat#11476289</td>
			<td></td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Optifit Racked Pipette Tips (0.5-200 &#181;L)</td>
			<td>Sartorius</td>
			<td>Cat#790200</td>
			<td></td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Optifit Racked Pipette Tips (10-1000 &#181;L)</td>
			<td>Sartorius</td>
			<td>Cat#791000</td>
			<td></td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Philips CM12 120 kV Transmission Electron Microscope</td>
			<td>Philips</td>
			<td>RRID:SCR_020411</td>
			<td></td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Pipette Tups (1-10 mL)</td>
			<td>USA Scientific</td>
			<td>Cat#1051-0000</td>
			<td></td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Poly(vinylpyrrolidone) 
			(PVP; molecular weight [MW] = 40,000)</td>
			<td>Alfa Aesar</td>
			<td>CAS: 9003-39-8</td>
			<td>kept in a desiccator for consistency of purity and stability</td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Practum Precision Balance</td>
			<td>Sartorius</td>
			<td>Cat# PRACTUM1102-1S</td>
			<td></td>
		</tr>
		<tr>
			<td>PTFE Magnetic Stir Bar (12.7 mm)</td>
			<td>Fisher Scientific</td>
			<td>Cat#14-513-93</td>
			<td></td>
		</tr>
		<tr>
			<td>PTFE Magnetic Stir Bar (25.4 mm)</td>
			<td>Fisher Scientific</td>
			<td>Cat#14-513-94</td>
			<td></td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Quartz Cuvette 
			(length &#215; width &#215; height: 10 mm &#215; 12.5 mm &#215; 45 mm)</td>
			<td>Fisher Scientific</td>
			<td>Cat#14-958-126</td>
			<td></td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Round Bottom Heating Mantle 120 V 250 mL</td>
			<td>Fisher Scientific</td>
			<td>Cat#11-476-004</td>
			<td></td>
		</tr>
		<tr>
			<td>SmartLab Studio II</td>
			<td>Rigaku</td>
			<td></td>
			<td>https://www.rigaku.com/products/xrd/studio</td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Sodium borohydride 
			(NaBH4, 97+%)</td>
			<td>Alfa Aesar</td>
			<td>CAS: 16940-66-2</td>
			<td>kept in a desiccator for consistency of purity and stability</td>
		</tr>
		<tr>
			<td>SureOne Pipette Tips (0.1-10 &#181;L)</td>
			<td>Fisher Scientific</td>
			<td>Cat#02-707-437</td>
			<td></td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Tacta Mechanical Pipette (P10)</td>
			<td>Sartorius</td>
			<td>Cat#LH-729020</td>
			<td></td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Tacta Mechanical Pipette (P1000)</td>
			<td>Sartorius</td>
			<td>Cat#LH-729070</td>
			<td></td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Tacta Mechanical Pipette (P10000)</td>
			<td>Sartorius</td>
			<td>Cat#LH-729090</td>
			<td></td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Tacta Mechanical Pipette (P20)</td>
			<td>Sartorius</td>
			<td>Cat#LH-729030</td>
			<td></td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Tacta Mechanical Pipette (P200)</td>
			<td>Sartorius</td>
			<td>Cat#LH-729060</td>
			<td></td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Tin (IV) chloride 
			(SnCl4, 99.99%)</td>
			<td>Alfa Aesar</td>
			<td>CAS: 7646-78-8</td>
			<td>kept in the fume hood and sealed with Parafilm between uses to avoid exposure to ambient conditions</td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Trisodium citrate dihydrate 
			(C6H5Na3O7&#183;2H2O, 99%)</td>
			<td>Alfa Aesar</td>
			<td>CAS: 6132-04-3</td>
			<td>kept in a desiccator for consistency of purity and stability</td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Zero-Background Si Sample Holder</td>
			<td>Rigaku</td>
			<td></td>
			<td></td>
		</tr>
	</tbody>
</table>

aqueous synthesis of plasmonic gold-tin alloy nanoparticles

Este protocolo describe la síntesis de semillas de nanopartículas de Au y la posterior formación de nanopartículas bimetálicas de Au-Sn. Estas nanopartículas tienen aplicaciones potenciales en catálisis, optoelectrónica, imágenes y administración de fármacos. Anteriormente, los métodos para producir nanopartículas de aleación llevaban mucho tiempo, requerían condiciones de reacción complejas y podían tener resultados inconsistentes. El protocolo descrito describe en primer lugar la síntesis de semillas de nanopartículas de Au de aproximadamente 13 nm utilizando el método de Turkevich. A continuación, el protocolo describe la reducción de Sn y su incorporación a las semillas de Au para generar nanopartículas de aleación de Aur-Sn. Se describe la caracterización óptica y estructural de estas nanopartículas. Ópticamente, las resonancias de plasmones de superficie localizadas prominentes (LSPR) son evidentes utilizando espectroscopía UV-visible. Estructuralmente, la difracción de rayos X en polvo (XRD) refleja todas las partículas a menos de 20 nm y muestra patrones para las fases intermetálicas de Au, Sn y múltiples Au-Sn. La morfología esférica y la distribución del tamaño se obtienen a partir de imágenes de microscopía electrónica de transmisión (TEM). TEM revela que después de la incorporación de Sn, las nanopartículas crecen hasta aproximadamente 15 nm de diámetro.

Plasmonic metal nanoparticles1,2 have applications in catalysis, optoelectronics, sensing, and sustainability due to their ability to absorb light with great efficiency, concentrate light into sub-nanometer volumes, and enhance catalytic reactions3,4,5. Only a few metals display efficient localized surface plasmon resonances (LSPRs). Among them, one of the widely explored metals is Au3.
Au is an extensively studied noble metal known for its stable alloy formation with other metals. However, the Au LSPR is limited to the visible and infrared and cannot be tuned to higher energies6,7,8. Meanwhile, post-transition metals have a variety of interesting reactive and catalytic properties distinct from the noble metals6,9,10.&#160;By alloying Au with post-transition metals, the LSPR can be tuned toward higher energies toward the UV1.&#160;This protocol focuses on Au-Sn alloying. Sn is known to alloy readily with many metals, can have UV LSPRs, and has interesting catalytic applications, such as formic acid formation via carbon dioxide reduction6,7,8. Au and Sn alloys were synthesized using a seeded process through chemical reduction and diffusion of Sn into the seeds.
The primary goal of this method is to synthesize aqueous metal nanoparticle alloys quickly (i.e.,&#160;in a few hours) and reproducibly at the benchtop using aqueous chemistry. Initially, Au seeds are prepared using the Turkevich method11, followed by seed-based diffusion synthesis, a common strategy when forming random alloy nanoparticles8. Notably, alloying of Sn requires a relatively short time (~30 min) in a mild environment with simple equipment compared to other methods7,8 that require higher temperature, higher vacuum instrumentation, or hazardous solvents. This process can be performed in mild, aqueous conditions without the need for burdensome environmental controls.&#160;The resulting Au-Sn alloys have consistent morphology, size, shape, and optical properties that can be controlled by manipulating the Sn content.

Autor destacado: Diseño de nanomateriales sostenibles para avanzar en la síntesis y la mezcla de elementos

Our research focus is on designing and creating new kinds of nanomaterials that incorporate a wide variety of elements that impact major challenges in sustainability and in energy. A primary focus of this is understanding how to mix elements with distinct properties across the periodic table. Most syntheses for alloy metal nanoparticles require high temperatures, organic solvents, and we remove oxygen.Our synthesis works in mild conditions, in water, and on the bench top with mild heating. Our future research will focus on exploring the generalizability of this strategy to incorporate multiple elements into alloy nanoparticles while also controlling their size and their shape. These are crucial for unlocking new properties.

La Figura 1 muestra resultados representativos para semillas de Au y nanopartículas de aleación de Au-Sn. Siguiendo el protocolo de síntesis de semillas de Au, se observa un pico de absorción distinto y asimétrico alrededor de 517 nm con un máximo de extinción de aproximadamente 0,7, correspondiente al LSPR. El pico azul cambia con la adición de Sn, correlacionándose con un aparente cambio de color óptico en la muestra de burdeos a naranja a marrón tostado. Se observan más despla...

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Aquí, la síntesis de semillas de oro (Au) se describe utilizando el método de Turkevich. Estas semillas se utilizan para sintetizar nanopartículas de aleación de oro y estaño (Au-Sn) con propiedades plasmónicas sintonizables.

This protocol describes the synthesis of Au nanoparticle seeds and the subsequent formation of Au-Sn bimetallic nanoparticles. These nanoparticles have ...

Nuestra investigación se centra en el diseño y la creación de nuevos tipos de nanomateriales que incorporan una amplia variedad de elementos que impactan en los principales retos de la sostenibilidad y la energía. Un enfoque principal de esto es comprender cómo mezclar elementos con propiedades distintas en la tabla periódica. La mayoría de las síntesis de nanopartículas de metales aleados requieren altas temperaturas, solventes orgánicos y eliminamos oxígeno.Nuestra síntesis funciona en condiciones suaves, en agua y en la mesa de trabajo con un calentamiento suave. Nuestra investigación futura se centrará en explorar la generalizabilidad de esta estrategia para incorporar múltiples elementos en nanopartículas de aleación y, al mismo tiempo, controlar su tamaño y su forma. Estos son cruciales para desbloquear nuevas propiedades.

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Research

JoVE Journal

Chemistry

Aqueous Synthesis of Plasmonic Gold-Tin Alloy Nanoparticles

429 vistas.  University of Massachusetts Lowell. Nuestra investigación se centra en el diseño y la creación de nuevos tipos de nanomateriales que incorporan una amplia variedad de elementos que impactan en los principales retos de la sostenibilidad y la energía. Un enfoque principal de esto es comprender cómo mezclar elementos con propiedades distintas en la tabla periódica. La mayoría de las síntesis de nanopartículas de metales aleados requieren altas temperaturas, solventes orgánicos y eliminamos oxígeno.Nuestra síntes...

Video: Autor destacado: Diseño de nanomateriales sostenibles para avanzar en la síntesis y la mezcla de elementos

This protocol describes the synthesis of Au nanoparticle seeds and the subsequent formation of Au-Sn bimetallic nanoparticles. These nanoparticles have potential applications in catalysis, optoelectronics, imaging, and drug delivery. Previously, methods for producing alloy nanoparticles have been time-consuming, require complex reaction conditions, and can have inconsistent results. The outlined protocol first describes the synthesis of approximately 13 nm Au nanoparticle seeds using the Turkevich method. The protocol next describes the reduction of Sn and its incorporation into the Au seeds to generate Au-Sn alloy nanoparticles. The optical and structural characterization of these nanoparticles is described. Optically, prominent localized surface plasmon resonances (LSPRs) are apparent using UV-visible spectroscopy. Structurally, powder X-ray diffraction (XRD) reflects all particles to be less than 20 nm and shows patterns for Au, Sn, and multiple Au-Sn intermetallic phases. Spherical morphology and size distribution are obtained from transmission electron microscopy (TEM) imaging. TEM reveals that after Sn incorporation, the nanoparticles grow to approximately 15 nm in diameter.

Here, the synthesis of gold (Au) seeds is described using the Turkevich method. These seeds are then used to synthesize gold-tin alloy (Au-Sn) nanoparticles with tunable plasmonic properties.