Coulée protocoles pour la production de cellules ouvertes aluminium Mousses par la technique de réplication et l'effet sur la porosité

Résumé

Replication is one of the processing techniques used for the production of porous metal sponges. In this paper one implementation of the method for the production of open celled porous aluminum is shown in detail.

Résumé

Les mousses métalliques sont des matériaux intéressants à la fois une compréhension fondamentale et les applications pratiques point de vue. Utilisations ont été proposées, et dans de nombreux cas validé expérimentalement, pour plus de légèreté ou de l'impact d'absorption d'énergie des structures, comme échangeurs ou des électrodes thermiques de zone de haute surface, que les implants au corps, et beaucoup plus. Bien que de grands progrès ont été réalisés dans la compréhension de leurs relations structure-propriétés, le grand nombre de différentes techniques de traitement, chaque matériau produire avec des caractéristiques différentes et la structure, signifie que la compréhension des effets individuels de tous les aspects de la structure ne est pas complète. Le processus de réplication, où le métal en fusion est infiltré entre les grains d'un matériau de préforme amovible, permet un degré nettement élevé de contrôle et a été utilisé à bon escient pour élucider certaines de ces relations. Néanmoins, le processus comporte de nombreuses étapes qui dépendent de personne "savoir-faire", etce document vise à fournir une description détaillée de toutes les étapes d'une réalisation de ce procédé de traitement, en utilisant des matériaux et des équipements qui serait relativement facile à mettre en place dans un environnement de recherche. L'objectif de ce protocole et de ses variantes est de produire des mousses métalliques d'une manière simple et efficace, donnant la possibilité d'adapter les résultats des échantillons en modifiant certaines étapes du processus. En suivant ce, les mousses d'aluminium ouvert de cellules avec des tailles de pores de 1 à 2,36 mm de diamètre et de 61% à 77% de porosité peuvent être obtenus.

Introduction

Les mousses métalliques ont attiré une grande quantité d'intérêt et les efforts de recherche au cours des dernières années, comme indiqué par le grand corps de travail cité dans vaste examen des articles tels que Banhart ^1, Conde et al. ² ou plus récemment Goodall et Mortensen ^3. Parmi les méthodes utilisées pour la production de la matière, le processus de réplication se distingue par sa simplicité expérimentale et le degré de contrôle sur la structure finale de la mousse qui peut être offert. Il convient de noter que, bien que dans la littérature tels matériaux sont souvent décrits comme des mousses (et sont ici) car ils ne sont pas produites par les bulles de gaz dans un liquide, ils sont appelés de façon plus appropriée de métaux ou de métaux poreux microcellulaires.

Le premier rapport du processus de réplication était dans le début des années 1960 ^4, et il a été développé en outre à différentes étapes depuis lors, avec les progrès notables par le groupe de Mortensen de recherche à l'Ecole Polytechnique Fédérale de Lausanne en Suisse.

Le procédé repose sur la coulée du métal autour d'une préforme de particules qui définit la forme de la porosité dans le matériau final ^{2, 5.} Après refroidissement de la préforme peut être éliminée par lessivage ou de la pyrolyse solvant qui provoque l'oxydation. Une utilisation populaire de cette technique utilise NaCl en tant que titulaire d'espace pour produire de l'aluminium ^5-10 ou en alliage d'aluminium ^{de 11 à 14} mousses. NaCl a plusieurs avantages tels que d'être facilement accessible, non toxique et peut être retiré de la mousse par dissolution dans l'eau. En ayant un point de 801 ° C température de fusion, il peut être utilisé avec des métaux ayant un point inférieur à cette valeur, le plus souvent en aluminium fonte, mais des exemples existent également à l'utilisation avec des matériaux tels que des verres métalliques massifs, par humidification d'un mélange de alliage liquide de verre en vrac métallique à base de palladium et de NaCl ¹⁵ granules. La substitution du NaCl avec des matériaux à point de fusion plus élevé permet également au production de mousses de fusion supérieurs métaux à point ^16. Il peut se agir d'autres matériaux solubles dans l'eau ou insolubles, y compris les différents types de sable. Dans cette forme, le processus devient plus comme le moulage au sable classique, comme pour enlever le sable, jets d'eau à haute pression ^{17, 18} ou différentes formes de lavage ¹⁹ ou ²⁰ d'agitation sont obligatoires.

Le processus essentiel ²¹ produit en prenant grains de NaCl et de les placer dans un moule ^{4, 22, 23.} La méthode de base a été utilisé pour fabriquer l'aluminium et alliage d'aluminium ^{de 24 à 26} mousses pour un large éventail d'enquêtes de comportement de la mousse. Des mesures supplémentaires ont été prises pour contrôler davantage la densité et d'accroître l'interconnectivité des pores; il se agit notamment de la densification de la préforme. Pour densifier la préforme, le frittage a été employée ^{27, 28} et a été utilisé dans des expériences différentes depuis ^13, avec le comportement de frittageNaCl fonction de la température, granulométrie et la densité décrite par Goodall et al. ^29. Une autre méthode utilisée à cette fin est pressage isostatique à froid (CIP) ^{5, 30;} ce est une technique rapide qui peut atteindre un plus grand éventail de densités comparables. La procédure peut également être effectuée à l'état solide avec la poudre métallique et des grains de NaCl, puis il est parfois appelé le procédé de frittage et de ³¹ dissolution.

Une enquête complète de l'utilisation de la technique de réplication à ce jour et la comparaison avec d'autres techniques est donné dans Goodall et Mortensen ^3.

Dans ce travail, nous rapportons dans les équipements de détail et de protocoles expérimentaux qui ont été utilisés pour le traitement des mousses métalliques par la méthode de réplication, et qui sont relativement faciles à mettre en œuvre dans un cadre de laboratoire de recherche. Il est important de reconnaître que d'autres versions de l'équipement, avec des capacités différentes existent dans la recherche d'autres groupes, et que, si le matériel présenté ici est adapté pour traiter le matériau, il ne est pas la seule version ou le protocole qui peut être faite à fonctionner. Dans tous les cas, une connaissance approfondie d'une méthode particulière est essentielle pour le succès expérimental.

Les protocoles précis utilisés sont détaillés ci-dessous. Les variations de protocole (A, B, C et D) ont de petits changements entre eux, principalement pour but de modifier la densité des mousses produites. La porosité a été calculée à partir de mesures de la masse volumique apparente des échantillons, le volume et la densité de l'aluminium (2,7 g / cm ^3). Dans l'élaboration des procédés décrits pour la production de mousse d'aluminium par réplication, des tentatives ont été faites pour réduire la quantité d'équipements de pointe à la plus petite mesure du possible, de telle sorte que le procédé est aussi facile à mettre en oeuvre que possible. D'autres variantes qui peuvent être utilisées à différents stades sont décrits plus loin.

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Protocole

REMARQUE: Les instructions ci-dessous sont pour le protocole A (Figure 1). Modifications pour Protocole B, C, et D sont énumérés ainsi.

1. Bar aluminium Préparation

1. Placer un morceau (500 g - 1 kg) de pureté commerciale lingot d'aluminium dans un creuset.
2. Placer le creuset dans un four à 800 ° C pendant environ 1 heure, jusqu'à fusion.
3. Prendre le creuset du four et verser l'aluminium fondu dans un moule cylindrique de 50 mm de diamètre, légèrement plus petit que le diamètre final de la chambre d'être utilisées pour infiltration (51 mm), donnant un écart d'environ ½ mm.
4. Attendre 1 h pour la barre refroidir.
5. Retirez la barre du moule.
6. En utilisant une scie à ruban, le couper en quatre morceaux de même taille.
7. Sable les bords de chaque pièce afin d'assurer un bon ajustement dans le moule d'infiltration.

2. Préparation Furnace

1. Programmer le four pour atteindre un & # 740176; C plateau pendant au moins 2 h.
2. Régler la vitesse de chauffage du four à 20 ° C / min.

3. Préparation préformes

NOTE: En fonction de la hauteur de la mousse pour but, varier la quantité de NaCl à utiliser pour l'infiltration entre 100 g et 300 g.

1. Choisir l'infiltration de NaCl à utiliser, avec un diamètre correspondant à la gamme de taille de pores requise (par exemple une plage comprise entre 1,4 mm et 1,7 mm). Le matériau peut être obtenu à partir de fournisseurs de produits chimiques de haute pureté, ou au supermarché acheté le sel de table peut être utilisé (tel matériau aura des additifs tels que l'iode et anti-agglomérant des agents, mais ils ne le font pas dans la pratique influencer le processus dans une large mesure).
2. Sélectionner une gamme de tamis de taille appropriée et les empiler sur un conteneur de base de la taille de l'ouverture plus petite au fond.
3. Du sac de NaCl des fournisseurs, de prendre environ 500 g et versez-le dans les tamis empilés.
4. Agiter les tamis, Soit manuellement, soit en utilisant un agitateur de tamis, pendant 1 min.
5. Jeter le NaCl laissé dans la plus grande taille d'ouverture tamis et le fond du récipient, le NaCl laissé dans le tamis d'ouverture plus petit est utilisé pour l'infiltration.
6. Peser la quantité d'infiltration NaCl obtenu.
7. Si le montant est insuffisant, répétez les étapes 03.04 à 03.07.
   NOTE: Pour les protocoles B, C ou D, obtenir 100 g de fines NaCl (<500 um). Cela crée un espace supplémentaire dans le moule pour l'air emprisonné dans la préforme pendant l'infiltration dans le cas où l'air dans la préforme ne se échappe pas de la chambre de manière adéquate.

4. Préparation Mold

1. Utilisation de papier de verre et rouleau de papier de laboratoire, propre cylindre de moule (Figure 2), en prenant une attention particulière pour les deux bords supérieur et inférieur, et de garder le moule libre de toutes les impuretés notables de l'utilisation précédente.
2. Vaporiser l'intérieur du cylindre de moulage avec le nitrure de bore aérosol, la création d'un revêtement en couche mincel'intérieur du moule.
   NOTE: Ce résultat est obtenu lorsque la couleur d'origine du moule est remplacé par une couche blanche de la pulvérisation; il ne est pas nécessaire de mesurer sa concentration spécifique.
3. Laissez le cylindre de moule sec pendant au moins 5 min à température ambiante (chauffage à environ 100 ° C pendant 1 h peut être appliqué pour un séchage supplémentaire, si désiré).
4. Utilisation de papier de verre fin, retirer tout résidu de nitrure de bore à partir des bords du cylindre de moule, pour améliorer l'étanchéité entre le cylindre de moule et le fond de moule.
   NOTE: Les trois étapes suivantes sont pour les protocoles A et B; pour les protocoles C et D couper une seule bague d'étanchéité pour le couvercle.
5. Couper deux joints toriques de 1 mm feuille de graphite épais (OD = 60 mm, ID = 51 mm), un pour l'union entre le bord supérieur du cylindre de moule et le couvercle du moule menant au système de soupape, l'autre pour l'union entre le bord inférieur du cylindre de moule et le fond de moule.
6. Placer l'un des joints d'étanchéité dans la gorge de fond de moule.
7. Placez le Bottom du cylindre porte-moule dans la rainure avec le joint.
8. Taper légèrement avec un maillet sur le dessus du cylindre porte-moule pour fixer le fond de la gorge de base.
   NOTE: Pour Protocole B, C ou D, ajouter l'étape suivante.
   1. Verser 100 g de fines NaCl (<500 um) dans le cylindre de moule et aplatir le dessus avec une barre en aluminium uncut appuyant sur le haut de légèrement avec le maillet pour assurer l'amende NaCl est emballé à une haute densité.
      NOTE: Pour Protocole D Ajouter l'étape suivante.
   2. Coupez deux cercles de 2 mm d'épaisseur douce Kaowool céramique enveloppera la taille du diamètre du moule (51 mm) et placez-les sur le dessus de l'amende NaCl, utilisez la barre d'aluminium en version intégrale et le maillet de les presser contre l'amende de NaCl.
9. Verser le NaCl à infiltrer dans le cylindre de moulage.
   NOTE: Pour Protocole D Ajouter l'étape suivante.
   1. Fixez le moule et la base à une table vibrante, en se assurant le cylindre de moule ne se déplace pas de la gorge de base. Vibrerpendant 1 min à 50 Hz avec une amplitude de 0,01 m.
10. Tenant le haut du cylindre en place, ramasser la base et secouer légèrement jusqu'à ce que le NaCl dans le moule forme une surface plane au sommet.
11. Placez la barre d'aluminium préparé sur le dessus de la préforme NaCl.
12. Placer un joint de graphite dans la rainure du couvercle de moule.
13. À la main visser les goujons en acier inoxydable 4 à la base et les fixer avec quatre ensembles de noix et de rondelles en acier inoxydable sur le dessus de la base en utilisant une clé et placez le couvercle du moule sur le dessus du cylindre de moule à travers les goujons.
14. Avec une clé dynamométrique réglée à 16 N · m, visser les quatre ensembles de écrous et rondelles en acier sur les quatre tiges filetées vissées dans la base et se étendant à travers le couvercle, où les écrous sont serrés pour verrouiller le couvercle du moule en place.
15. Fixer le dessus du couvercle pour le système de soupape avec le joint, une pince, un boulon et un écrou papillon.
16. Fermer toutes les vannes du système.
17. Ouvrez la vanne menant à til pompe à vide et le moule (3 soupape).
18. Mettre la pompe à vide jusqu'à ce que le comparateur du système de soupape indique la pression la plus basse possible.
19. Éteignez la pompe à vide.
20. Si la perte de vide dans le système est inférieure à un taux de 50 Torr / sec pour les 10 premières secondes après l'arrêt du pompe à vide le joint est suffisamment bonne pour l'infiltration.
21. Laisser la vanne de couvercle ouvert (vanne 3) pour maintenir le système à la pression ambiante et fermer le robinet de la pompe à vide (valve 1).
22. Sans débrancher le système de soupape, placer le moule dans le four préchauffé et attendre pendant 1 heure.

5. Infiltration

1. Fermer toutes les vannes du système (figure 3).
2. Ouvrir la vanne menant à la bouteille de gaz argon (valve 2).
3. Ouvrir la soupape principale sur le réservoir de gaz d'argon et régler la pression d'infiltration de la vanne de régulation (pour une gamme de 1,4 mm à 1,7 mm de taille de particules de NaCl, utiliser une pression de 3,5 bars).
   NOTE: Pour Protocole B, une pression d'infiltration de 3 bars est utilisé. Utilisez une pression de 1 bar pour les protocoles C et D.
4. D'une manière rapide, ouvrir la vanne du couvercle (vanne 3).
5. Après 1 min, retirer le moule du four et placez-le sur une surface de refroidissement (dans ce cas un bloc de cuivre).
   REMARQUE: Pendant le refroidissement, la pression dans le système va changer. Pour les 5 premières minutes de ce processus, une attention particulière à la pression indiquée par le régulateur et ajuster revenir à la pression d'infiltration si nécessaire.

6. Extraction de l'échantillon

1. Après 30 minutes, lorsque le moule est assez cool à manipuler avec des gants résistant à la chaleur la lumière, détacher le système de valve et placer la base de moule sur un étau d'établi. Dévisser le couvercle de la partie supérieure du cylindre.
2. Avec le couvercle, tapoter sur le haut du cylindre de moule avec un maillet dans une direction perpendiculaire à l'emprise de l'étau à desserrer le cylindre de moule de la gorge de base.
3. Retirez la base du moule de l'étau et placer le cylindre de la moisissure dans la étau.
4. Avec le maillet appuyez sur l'aluminium restant sur le dessus de l'échantillon pour le pousser hors du cylindre de moule.
5. L'utilisation d'une scie à ruban, couper la partie inférieure de l'échantillon de mousse, de retirer le surplus d'aluminium.
6. En fonction de la hauteur de mousse nécessaire, réduire lorsque cela est désiré, à proximité de la partie supérieure de l'échantillon.
7. Placez la mousse infiltré dans un bécher avec de l'eau et une barre d'agitation magnétique sur une plaque chauffante agitation pour dissoudre la préforme NaCl.
8. Régler la température de la plaque chauffante à 60 ° C. Changez l'eau toutes les 10 min jusqu'à ce que il n'y a pas de NaCl dans la mousse.
   REMARQUE: Pour se assurer qu'il n'y a pas de NaCl dans la mousse, changer l'eau d'environ 10 fois. Il est également possible d'effectuer des contrôles périodiques du poids de l'échantillon après une brève phase de séchage. Lorsque cela cesse de changer de façon significative avec plus d'immersion, le NaCl doit être complètement enlevé.
9. Enfin utilisant un moteur électriqueair plus sec enlever toute l'eau laissée dans la mousse. L'échantillon de mousse est prêt.

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Résultats

Sur la figure 4, la morphologie des grains de NaCl peut être vu (sphérique et angulaire), à des fins d'illustration. Les mousses obtenues au protocole A ont été faites en utilisant des grains de forme angulaire et le reste ont été faites avec les grains sphériques. Il a été trouvé que l'utilisation de différentes formes de NaCl grains ne avait aucun effet observable sur la porosité obtenue dans les échantillons.

A partir des résultats on peut détermin...

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Discussion

Le procédé de base décrit ici a été utilisé sous différentes formes par d'autres chercheurs. Certaines des variantes clés qui permettent mousses de différents types à créer sont discutés. En qualifiant ces mousses nous avons mesuré la porosité, car ce est une évaluation rapide et facile à faire, mais la caractérisation des autres caractéristiques structurelles, telles que la taille des pores, surface spécifique ou entretoise épaisseur pourrait être nécessaire pour obtenir une compréhension com...

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matériels

Name	Company	Catalog Number	Comments
Salt	Hydrosoft	Granular Salt 25 kg 855754	http://www.travisperkins.co.uk/p/hydrosoft-granular-salt-25kg/855754/3893446
Aluminum	William Rowland	Aluminum Ingots 99.87% pure 25 kg drum	http://www.william-rowland.com/products/high-purity-metals#product-id-1
Crucible	Morgan Advance Materials	Syncarb Crucible	http://www.morganmms.com/crucibles-foundry-products/crucibles/syncarb/
Furnace	Elite Thermal Systems	TLCF10/27-3216CP & 2116 O/T	http://www.elitefurnaces.com/eng/products/furnaces/1200%20Top%20Loading%20Furnaces.php
Bar Mold	The University of Sheffield	Custom Made	Stainless Steel 304, 15 cm height, 5 cm inner diameter, 6 cm outer diameter
Band Saw	Clarke	CBS45MD (6" x 4 1/2") 370W 060710025	http://www.machinemart.co.uk/shop/product/details/cbs45md-41-2in-x-6in-metal-cutting-ban
Sandpaper	Wickes	Specialist wet & dry sandpaper 501885	http://www.wickes.co.uk/Specialist-Wet+Dry-Sandpaper-PK4/p/501885
Sieves	Fisher Scientific	Fisherbrand test sieves 200 mm diamater	http://www.fisher.co.uk/product/brand_listing.php/F/Fisherbrand/Sieve
Balance	Precisa	XB 6200C	http://www.precisa.co.uk/precision_balances.php
Boron Nitride	Kennametal	500 ml spray can	http://www.kennametal.com/content/dam/kennametal/kennametal/common/Resources/Catalogs-Literature/Advanced%20Materials%20and%20Wear%20Components/B-13-03401_ceramic_powders _brochure_EN.pdf
Infiltration Mold, Base and Lid	The University of Sheffield	Custom Made	Stainless Steel 304, 15 cm height, 5.1 cm inner diameter, 6 cm outer diameter
Cylindrical Mold	The University of Sheffield	Custom Made	Low carbon steel 1020, 15 cm height, 5 cm inner diameter, 6 cm outer diameter
Graphite Gasket	Gee Graphite	Geegraf Stainless Steel Reinforced Graphite 1 mm thick	http://www.geegraphite.com/steel_reinforced.html
Mallet	Thor Hammer Co. Ltd.	Round Solid Super Plastic Mallet	http://www.thorhammer.com/Mallets/Round/
Wrench	Kennedy Professional	13 mm Ratchet Combination Wrench KEN5822166K	https://www.cromwell.co.uk/KEN5822166K
Nuts	Matlock	M8 Steel hex full nut galvanized	https://www.cromwell.co.uk/CTL6400068J
Washers	Matlock	M8 Form-A steel washer bzp	https://www.cromwell.co.uk/CTL6451208H
SS Nuts	Matlock	M8 A2 st/st hex full nut	https://www.cromwell.co.uk/CTL6423008F
SS Washers	Matlock	M8 A2 st/st Form-A washer	https://www.cromwell.co.uk/CTL6464008H
Stainless Steel Studding	Cromwell	M8 x 1 Mtr A2 Stainless Steel Studding QFT6397080K	https://www.cromwell.co.uk/QFT6397080K
Valves	Edwards	C33205000 SP16K, Nitrile Diaphragm	https://www.edwardsvacuum.com/Products/View.aspx?sku=C33205000
Fitting Cross	Edwards	C10512412 NW16 Cross Piece Aluminum	https://www.edwardsvacuum.com/Products/C10512412/View.aspx
Fitting T	Edwards	C10512411 NW16 T-Piece Aluminum	https://www.edwardsvacuum.com/Products/C10512411/View.aspx
Vacuum Pump	Edwards	A36310940 E2M18 200-230/380-415V, 3-ph, 50 Hz	http://www.edwardsvacuum.com/Products/View.aspx?sku=A36310940
Dial Gauge	Edwards	D35610000 CG16K, 0-1,040 mbar	http://www.edwardsvacuum.com/Products/View.aspx?sku=D35610000
Argon Gas	BOC	Pureshield Argon Gas	http://www.boconline.co.uk/en/products-and-supply/industrial-gases/inert-gases/pureshield-argon/pureshield-argon.html
Stainless Steel Hose	BOC	Stainless Steel Hose	http://www.boconline.co.uk/en/products-and-supply/speciality-equipment/hoses-and-pigtails/index.html
Regulator	BOC	HP 1500 Series Regulator	http://www.boconline.co.uk/en/products-and-supply/speciality-equipment/regulators/single-stage-regulators/hp1500-series/hp1500-series.html
Copper Block	William Rowland	Copper Ingot 25 kg	http://www.william-rowland.com/products/high-purity-metals#product-id-18
Vise	Record	T84-34 H/Duty Eng Vice 4 1/2" Jaws REC5658326K	https://www.cromwell.co.uk/REC5658326K
Beaker	Fisher Scientific	11567402 - Beaker, squat form, with graduations and spout 800 ml	https://webshop.fishersci.com/insight2_uk/getProduct.do;jsessionid=16D5812 D71B8CB37B475E94281E2BEA 5.ukhigjavappp11?productCode=11567402&resultSet Position=0
Stirring Hot Plate	Corning	Corning stirring hot plate Model 6798-420d	http://www.corning.com/lifesciences/us_canada/en/technical_resources/product_guid/shp/shp.aspx
[header]
Stir Bar	Fisher Scientific	11848862 - PTFE Stir bar + Ring 25x6 mm	https://webshop.fishersci.com/insight2_uk/getProduct.do;jsessionid=16D5812 D71B8CB37B475E94281E2BEA 5.ukhigjavappp11?productCode=11848862&resultSet Position=0
Air dryer	V05	V05 Max Air Turbo Dryer DR-120-GB	http://reviews.boots.com/2111-en_gb/1120627/v05-v05-max-air-turbo-hair-dryer-dr-120-gb-reviews/reviews.htm
Ceramic Sheet	Morgan Advance Materials	Kaowool Blanket 2 mm thick	http://www.morganthermalceramics.com/downloads/datasheets?f[0]=field_type%3A84
Vibrating Table	Peveril Machinery	Pevco Vibrating Table 1.25 m x 0.625 m x 0.6 m	https://peverilmachinery.co.uk/equipment/vibrating-tables