Visualisation de Ambient Spectrométrie de masse à l'utilisation de Schlieren Photographie

Résumé

This paper presents a protocol for the visualization of gaseous streams of an ambient ionization source using schlieren photography and mass spectrometry.

Résumé

Ce manuscrit décrit comment visualiser les sources d'ionisation par spectrométrie de masse ambiante en utilisant la photographie schlieren. Afin de bien optimiser le spectromètre de masse, il est nécessaire de caractériser et comprendre les principes physiques de la source. La plupart des sources d'ionisation ambiante commerciaux utilisent des jets d'azote, l'hélium ou l'air atmosphérique afin de faciliter l'ionisation de l'analyte. En conséquence, Strioscopie peut être utilisée pour visualiser les flux de gaz en exploitant les différences d'indice de réfraction entre les cours d'eau et l'air ambiant pour la visualisation en temps réel. La configuration de base nécessite une caméra, miroir, lampe de poche, et la lame de rasoir. Lorsqu'il est correctement configuré, une image en temps réel de la source est observée en regardant son reflet. Cela permet de mieux comprendre le mécanisme d'action de la source, et les voies à son optimisation peut être élucidé. La lumière est faite sur une situation par ailleurs invisible.

Introduction

Spectrométrie de masse, un outil d'analyse disponibles pour l'identification poids moléculaire, est devenu l'une des techniques d'analyse les plus puissants à ce jour. Au cours de la dernière décennie, une foule de nouvelles sources d'ionisation ambiantes sont devenues disponibles pour la détection par spectrométrie de masse. Pour les données recueillies dans ce manuscrit, l'échantillon Direct Analysis (DSA) source a été utilisée. Bien que ces sources sont extrêmement polyvalents, une connaissance plus détaillée du processus d'ionisation physique est nécessaire pour l'optimisation et l'extension de l'objet. Le but de cette expérience est d'acquérir une meilleure compréhension du processus d'ionisation dans les sources ambiantes grâce à la visualisation du flux d'azote sur le dispositif en utilisant une technique appelée la photographie schlieren.

L'étude scientifique initie souvent par l'observation, ce qui est difficile si l'objet de l'étude est transparente à l'oeil nu. Strioscopie est une technique qui permet à l'invisiblepour devenir visible à travers compter sur des changements dans l'indice de réfraction au sein des milieux transparents ^1. L'inhomogénéité des indices de réfraction provoque une distorsion de la lumière permettant la visualisation. La technique schlieren a été régulièrement utilisé dans une variété de domaines de spécialité , y compris la modélisation de la balistique, l' ingénierie aérospatiale, la détection générale de gaz et de surveillance d' écoulement, et parfois pour visualiser les bandes de protéines en électrophorèse sur gel de ^2-5.

La plupart des sources d'ionisation ambiante utilisent un courant de gaz en vue de faciliter l'ionisation. Une large gamme de conditions peut exister pour les options de source, les paramètres de cette expérience mais doivent impliquer l'utilisation d'un gaz avec un indice de réfraction qui diffère de l'air laboratoire environnant. Cette étude spécifique utilise l'azote chaud. Il convient de noter que seule une petite différence d'indice de réfraction est observée entre l' azote pur à partir du courant gazeux et de l' air à la température ambiante ^6, principalement en raison d' uneir est essentiellement composé d'azote. Ce problème est résolu dans ce cas, en raison des températures élevées de l'azote pur dans le courant de gaz qui produit un changement assez significative de l'indice de réfraction du gaz à observer.

D' autres sources de spectrométrie de masse comme une atmosphère d' ionisation chimique désorption (DAPCI) ^7, Circuler Pression atmosphérique Afterglow (FAPA) ^8-10, et Direct Analyse en temps réel (DART) ¹¹ sources d'ionisation ont utilisé la photographie schlieren. Le but de ce protocole est de discuter de la façon d'étudier l'ionisation ambiante en utilisant une configuration schlieren de base de la photographie. Cette technique est cependant applicable à un nombre quelconque de différentes techniques d'analyse qui impliquent des courants gazeux.

Protocole

1. Schlieren Photographie

1. Mise en place de la région d' essai
   Remarque: La région de test existe directement en face du miroir.
   1. Fixer un miroir sphérique concave (150 mm de diamètre, longueur focale de 1500 mm) sur un stand collier de serrage assez grand pour soutenir le miroir. Fixer la pince de support d'anneau avec le miroir à un support annulaire perpendiculaire au sol. L'étude actuelle a utilisé un support annulaire 3 du pied, mais toute la hauteur peut être utilisé tant qu'il est suffisamment grand pour pouvoir centrer le miroir dans la fenêtre de visualisation de la source.
   2. Placez le support annulaire et le miroir du côté de la source d'un spectromètre de masse. Faire face du miroir parallèle et à la même hauteur, comme source.
   3. Positionner le miroir de sorte que son centre soit aligné avec la région de source centrale du spectromètre de masse. Un certain chevauchement de l'appareil se produit.
2. Cutoff, Caméra et source lumineuse
   1. Couper
      1. Fixer une plaque de métal au sommet du trépied. La plaque servira de plate-forme pour tenir à la fois la lame de rasoir et la source lumineuse. La lame de rasoir agit en tant que ce qu'on appelle la "coupure" dans Strioscopie.
      2. Attacher la lame de rasoir sur la plaque métallique à l'aide d'un aimant de telle sorte que l'arête vive est verticale.
      3. Placez le trépied en ligne avec le miroir à deux fois la distance focale du miroir, 3000 mm. Aligner la lame de rasoir perpendiculaire à la trajectoire de la lumière réfléchie par le miroir.
      4. Ajustez manuellement la hauteur du trépied pour que le tranchant de la lame de rasoir est approximativement aligné avec le centre du miroir.
         NOTE: Le réglage fin se produira plus tard.
   2. Caméra
      1. Monter un appareil photo numérique avec 300 mm téléobjectif sur un trépied séparé.
      2. Placez la caméra de sorte que la lentille (quand à plein zoom) est de 4 cm directement derrière et en même heilutte que la lame de rasoir. Ne pas enlever le bouchon d'objectif en ce moment.
   3. Moniteur en option
      1. Connectez la sortie vidéo de la caméra à un écran d'ordinateur ou d'un téléviseur pour visualiser facilement le phénomène schlieren en temps réel.
         NOTE: Ceci est un processus recommandé. Cette procédure peut varier en fonction du type d'appareil utilisé.
   4. Sténopé Source de lumière
      1. Percez un petit trou (environ 0,6 mm de diamètre) dans le centre d'un couvercle (dans ce cas, un bouchon de flacon le même diamètre de la lampe a été utilisée) qui peut être attaché / collé à la source lumineuse. Veiller à ce que le couvercle a un diamètre suffisant pour couvrir complètement la lentille de lampe de poche.
      2. Fixer le couvercle sur une 200 lumens lampe de poche LED en utilisant du ruban de papier d'aluminium.
         NOTE: La lampe de poche se réchauffer et un ruban à haute température est recommandée.
   5. Source lumineuse Positionnement
      1. Première utilisation a laser pointeur pour aligner la source lumineuse avec le miroir, une lame de rasoir, et une caméra, afin d'assurer un bon positionnement de la source lumineuse.
      2. Placer le pointeur laser sur la plaque de métal à côté de la lame de rasoir.
      3. Déplacez manuellement le pointeur laser de sorte que le faisceau frappe le centre du miroir. Ajuster si nécessaire pour assurer le faisceau réfléchi coupe orthogonale par rapport à la lame de rasoir de telle sorte que la moitié environ de la poutre est bloquée.
      4. Réglez manuellement la position du miroir pour diriger le faisceau du pointeur laser directement sur la lame de rasoir si l'alignement du faisceau n'a pas été atteint en 1.2.5.3.
         ATTENTION! Ne regardez pas directement dans le pointeur laser ou le faisceau réfléchi.
      5. Veiller à ce que le faisceau laser est centré sur la lentille tout en gardant le capuchon d'objectif sur l'appareil photo.
      6. Remplacer le pointeur laser avec la lampe de poche couverte alors que tout est aligné. Faire en sorte que la lampe de poche est dans la même orientation que le pointeur laser.
      7. Allumez la lampe de poche et, en utilisant un morceau de papier blanc, d'observer la lumière réfléchie à la coupure. Assurez-vous que le faisceau est un petit spot focalisé à la coupure.
      8. Faire les ajustements verticaux nécessaires pour bloquer environ la moitié du faisceau lumineux réfléchi à la coupure.
      9. Retirez le capuchon de l'objectif de l'appareil photo et de se concentrer sur le miroir.
         NOTE: Il est recommandé que l'appareil photo / objectif être utilisé en mode mise au point manuelle.

2. Exemple d'essai Objet: Ionisation Mass Spectrometry Source

1. aligner manuellement la source d'ions par spectrométrie de masse à l'intérieur de la zone de test, avec une distance de 10 mm entre l'extrémité de la buse et l'entrée du spectromètre de masse.
2. Ouvrir manuellement la vanne à pointeau à la source d'azote ambiant permettant de circuler à travers la source.
3. Ouvrir le logiciel utilisé pour contrôler le spectromètre de masse. Pour cette étude, le logiciel utilisé était "driver SQ". Cliquez sur file -open- puis sélectionnez le fichier de mise au point approprié.
4. Appliquer toutes les tensions et les températures à la source ambiante une fois le réglage manuel est ouvert. Chaque spectromètre de masse aura son propre logiciel pour cette étape. Pour la présente étude, une fois le réglage manuel est ouvert, cliquez sur le bouton "Source de tension est éteint" et le bouton "Tous les gaz et appareils de chauffage sont éteints" pour effectuer cette tâche.
5. Observer l'apparition de l'écoulement sortant de la buse avec l'appareil strioscopique sur l'écran d'affichage de la caméra numérique lorsque la température augmente. Observez le flux de gaz (voir description section "Résultats" in) qui sort de l'extrémité de la buse. Le flux de gaz peut être consulté sur le dos de l'appareil, ou il peut être consulté directement sur un écran LCD.
6. Recueillir l'image soit par l'enregistrement d'une vidéo de la caméra, ou de prendre une photo du flux de gaz, les images une fois désirées sont visualisées en direct sur la caméra.
7. Transférez la photo (s) recueillies à un ordinateur avec le camerune carte mémoire ou une connexion USB et d'afficher l'image avec le logiciel de votre choix.

3. Détermination de pulvérisation demi-angle à partir d'une image recueillie

1. Ouvrez l'image recueillies à l'aide d'un logiciel de visualisation d'images et d'imprimer l'image (s) collecté.
2. Tracez une ligne sur l'image imprimée (s) définissant l'axe central du flux de gaz parallèle à la direction de l'écoulement à l'aide d'une règle.
3. Tracez une ligne le long du bord du flux de gaz visualisée sur l'image imprimée (s) en utilisant une règle. Cela peut être visualisé mieux à partir d'une vidéo enregistrée en raison d'un miroitement qui est présent en format vidéo; l'utiliser pour aider à identifier le bord dans les images imprimées. Marquer les bords extérieurs des courants gazeux afin d'obtenir une plage de la moitié d'un angle de pulvérisation.
4. Mesurer l'angle produit entre l'axe central et la ligne tracée en 3.2 à l'aide d'un rapporteur.

Résultats

Un schéma de l'installation Schlieren comprenant la source spectrométrie de masse à ionisation peut être trouvée dans la figure 1. Lorsque tous les composants Schlieren sont correctement alignés, les gaz dans la région de test peuvent être considérés comme des zones sombres et lumineuses contrastées. La figure 2 illustre la manière dont ce contraste peut être utilisé pour observer comment la forme de l'écoulement du jet d'azote...

Discussion

Il y a plusieurs considérations qui doivent être traitées avant d'essayer ce protocole. En plus de l'espace autour du spectromètre de masse pour la source et le miroir, assez d'espace ouvert doit être disponible pour accueillir la distance de deux fois le point focal du miroir. En outre, la taille du miroir est finalement déterminée par la taille de la source qui est à l'étude. Si le miroir est trop faible, la source ne sera pas complètement visualisée. Il est important de noter que certains, ...

matériels

Name	Company	Catalog Number	Comments
Flashlight	EAGTAC	D25A Ti	or equivalent
Spherical Concave Mirror	Anchor Optics	27633
Rebel EOS T2i	Canon	4462B001	or equivalent
300 mm telephoto lens	Canon	6473A003	or equivalent
Direct Sample Analysis (DSA) Ionization Source	PerkinElmer	MZ300560	or equivalent
Sq 300 MS with SQ Driver Software	PerkinElmer	N2910801	or equivalent
Ring Stand	Fisher Scientific	11-474-207	or equivalent
Laser Pointer	Apollo	MP1200	or equivalent
razor blade	Blue Hawk	34112	or equivalent
small drill bit #73	CML Supply	503-273	or equivalent
Protractor	Sterling	582	or equivalent
Hose Clamp	Trident	720-6000L	or equivalent