Un abonnement à JoVE est nécessaire pour voir ce contenu. Connectez-vous ou commencez votre essai gratuit.
Method Article
Un protocole de fabrication d’oxydes d’aluminium anodique nanoporeux via simultanée multi-surfaces anodisation, suivi par des détachements d’escalier comme biais inverse est présenté. Il peut être appliqué à plusieurs reprises le même substrat d’aluminium, présentant un facile, rendement élevé et écologiquement propre stratégie.
Après un reportage sur l’anodisation en deux étapes, oxydes d’aluminium anodique nanoporeux (AAOs) ont été largement utilisés dans les domaines polyvalents de sciences fondamentales et applications industrielles en raison de leur arrangement périodique des nanopores avec relativement élevé ratio d’aspect. Cependant, les techniques signalés jusqu’ici, qui pourrait être seulement valable pour mono-surface anodisation, voir l’inconvénients critiques, c'est-à-dire, procédures fastidieuses mais aussi compliquées, exigeant des produits chimiques toxiques et de gaspiller de précieuses ressources naturelles . Dans cet article, nous démontrons une méthode facile, efficace et écologiquement propre pour fabriquer nanoporeux AAOs en électrolytes acides sulfuriques et oxalique, qui peuvent dépasser les limitations qui résultent de l’AAO classique, méthodes de fabrication. Tout d’abord, pluriel AAOs sont produites simultanément par anodisation simultanée de multiples surface (SMSA), indiquant les mass-producibility de l’AAOs avec des qualités comparables. En second lieu, ces AAOs peuvent être séparés du substrat d’aluminium (Al) en appliquant l’escalier comme biais inverses (CSR) dans l’électrolyte même utilisé pour la SMSA, ce qui implique de caractéristiques technologiques de simplicité et de vert. Enfin, une séquence consistant en la SMSA séquentiellement combiné avec détachement axée sur la CSR peut être appliquée à plusieurs reprises sur le même substrat de Al, qui renforce les avantages de cette stratégie et garantit également l’utilisation efficace des ressources naturelles.
AAOs qui se sont formés par anodisation Al substrat dans un électrolyte acide, ont suscité un grand intérêt dans diverses sciences fondamentales et de l’industrie, par exemple, durs modèles pour les nanotubes/nanofils1,2,3 , 4 , 5, energy storage devices6,7,8,9, bio-sensing10,11, filtrage des demandes12,13 , 14, masques pour évaporation et/ou gravure15,16,17et humidité capacitifs capteurs18,19,20,21 ,22, en raison de leur structure gaufrée automatique commandés, haut rapport d’aspect de nanopores et propriétés mécaniques supérieures23. Pour appliquer le nanoporeux AAOs sur ces diverses applications, ils devraient être des formes autonomes avec un très et tableau ordonné à longue distance de nanopores. À cet égard, stratégies pour obtenir AAOs doivent examiner formation (anodisation) et la séparation des procédures (détachement).
Le point de vue de la formation de l’AAO, anodisation douce (ci-après dénommée "MA") était bien établie en vertu des électrolytes acides phosphorique, sulfurique et oxalique23,24,25,26 ,,27. Cependant, MA processus présentaient des faibles rendements élevés de fabrication AAO en raison de leur faible taux de croissance selon les intensités relativement faibles de tension anodique, qui pourrait se détériorer à travers un processus en deux étapes de MA pour améliorer la périodicité des nanopores28 ,,29. Ainsi, les techniques d’anodisation dure (HA) ont été proposées comme solutions de rechange de MA en appliquant une tension anodique supérieure (électrolyte acide oxalique/acide sulfurique) ou en utilisant de plus concentré30,d’électrolyte (acide phosphorique)31, 32,33,34,35,36,37,38,39,40. HA processus montrent distinctes améliorations des taux de croissance ainsi que les arrangements périodiques, alors que résultant AAOs sont devenus plus fragiles, et la densité des nanopores ont été réduits de30. En outre, un coûteux système de refroidissement est nécessaire pour dissiper le chauffage de Joule causée par la forte densité de courant31. Ces résultats limitent les possibilités d’application de l’AAOs via des processus HA.
Pour séparer un AAO de la surface correspondante de Al plaque, gravure chimique sélective du substrat Al restant a été plus largement utilisée dans MA tant HA procédés utilisant des produits chimiques toxiques, tels que chlorure de cuivre35,39 ,,du4142 ou mercure chlorure16,17,43,44,45,46, 47 , 48 , 49. Toutefois, cette méthode induit des effets secondaires défavorables, par exemple, un plus long temps de réaction proportionnel à l’épaisseur restante de l’Al, contamination de l’AAO par les ions de métaux lourds, résidus nocifs aux environnements de corps humain/naturel et une utilisation inefficace des ressources précieuses. Par conséquent, plusieurs tentatives ont été faites pour la réalisation de détachement direct de l’AAO. Bien que les tension cathodique délamination50,51 et tension anodique d’impulsions détachement7,41,42,52, 53,,du5455 présentent un mérite que le restant Al substrat peut être réutilisé, la technique ancienne prend du temps presque comparables avec ceux des méthodes de gravure chimique50. Malgré la nette diminution de la durée de traitement, produits chimiques nocifs et très réactifs, pour exemples butanedione et/ou l’acide perchlorique, servaient de détacher des électrolytes dans les techniques de ce dernier55, où un nettoyage supplémentaire procédure est nécessaire en raison de l’évolution électrolyte entre la procédure anodisation et détachant. En particulier, les comportements radiofréquence et la qualité de l’AAOs détachés sévèrement influencent l’épaisseur. Dans le cas de l’AAO d’épaisseur relativement mince, celle individuelle peut contenir des fissures et/ou des ouvertures.
Toutes les approches expérimentales indiquées ci-dessus ont été appliqués à une « surface unique » de l’échantillon de Al, à l’exclusion des fins de protection/ingénierie surfaces et cette caractéristique des limites critiques expositions technologies conventionnelles de la fabrication de l’AAO en termes de rendement ainsi que processabilité, qui influe également sur l’applicabilité éventuelle de l’AAOs56,57.
Pour satisfaire la demande croissante dans les domaines liés AAO en termes facile, haut rendement et des approches technologiques vertes, nous avons déjà indiqué sur SMSA et détachement direct par le biais de CSR sous acide sulfurique56 et l’acide oxalique57 électrolyte, respectivement. C’est un fait bien connu que le pluriel AAOs peuvent se former sur les surfaces multiples du substrat Al immergé en électrolytes acides. Cependant, CSR, une distinction essentielle de nos méthodes, activez le détachement de ces AAOs des surfaces multiples correspondants du substrat Al dans l’électrolyte acide même utilisé pour la SMSA indiquant une production de masse, la simplicité et vert technologique caractéristiques. Nous tenons à souligner que le détachement axée sur la CSR est une stratégie optimale pour pluriel AAOs fabriqué par SMSA56,57 et même valable pour des épaisseurs relativement minces de l’AAOs57 en comparaison avec décollement cathodique (c.-à-d., polarisation inverse constante) sur une surface unique
Access restricted. Please log in or start a trial to view this content.
s’il vous plaît être conscient de tous les matériels connexes fiches signalétiques (FS) avant de commencer. En dépit du caractère écologique du présent protocole, un peu acides et oxydants sont utilisés dans les modes opératoires correspondants. En outre, utiliser tous le bon équipement de protection (blouse, gants, lunettes, etc.).
1. préparation de la Solution
Nota : après fermeture complète du navire contenant de solution, d’agitateur magnétique vigoureuse a été appliquée à toutes les solutions à la température ambiante dans un délai suffisant.
2. Prétraitement d’Al Substrate
3. Fabrication massive de l’AAOs sous électrolyte acide oxalique
Remarque : pour AAOs avec un arrangement à long terme des nanopores ' périodicité, SMSA procédure à deux étapes ont été utilisés, dans lequel texturé périodiquement Al multi-surfaces étaient obtenir par le biais de pre-SMSA, puis, principal-SMSA a été effectué pour la fabrication de l’AAOs hautement qualifiés. L’application répétée d’une séquence d’unité peut continuent à produire AAOs plurielle et presque identiques jusqu'à ce que le substrat Al reste. " n " indique le nombre de la séquence appliquée.
4. Fabrication massive de l’AAOs sous acide sulfurique électrolyte
Remarque : dans cette section, sont soulignées les conditions clairement différentes de celles à l’étape 3.
Access restricted. Please log in or start a trial to view this content.
Organigramme du nème AAO fabrication séquence consistant principalement en deux étapes SMSA, CSR-détachement et associés de gravure chimique a été présenté schématiquement dans la Figure 1 a. Chaque médaillon montrent une image du microscope électronique à balayage (SEM) de la morphologie de surface correspondante à chaque procédure individuelle et une photographie prise immédiatement après le détachement de la CSR. Une i...
Access restricted. Please log in or start a trial to view this content.
Dans cet article, nous avons démontré avec succès un facile, haut rendement et écologiquement propre méthode pour fabriquer nanoporeux AAOs SMSA et CSR-détachement, qui pourrait être répété sur le même substrat Al pour améliorer significativement mass-producibility comme ainsi que la facilité d’utilisation de ressource naturelle limitée. Comme illustré dans le diagramme de la Figure 1 a, notre stratégie de fabrication AAO repose sur l’anodisation classiques en deux étape...
Access restricted. Please log in or start a trial to view this content.
Cette recherche a été financée en partie par la subvention de la Fondation de recherche National de Corée (NRF) financée par le gouvernement de la Corée (MSIP) (n° 2016R1C1B1016344 et 2016R1E1A2915664).
Les auteurs n’ont rien à divulguer.
Access restricted. Please log in or start a trial to view this content.
Name | Company | Catalog Number | Comments |
Sulfuric Acid >98% | DUKSAN reagent | 5950 | |
Oxalic Acid Anhydrous, 99.5-100.2% | KANTO chemical | 31045-73 | |
Phosphoric Acid, 85% | SAMCHUN chemical | P0463 | |
Perchloric Acid, 60% | SAMCHUN chemical | P0181 | Highly Reactive |
Chromium(VI) Oxide | Sigma Aldrich | 232653 | Strong Oxidizer |
Ethanol, 95% | SAMCHUN chemical | E0219 | |
Absolute Ethanol, 99.9% | SAMCHUN chemical | E1320 | |
Double Jacket Beaker | iNexus | 27-00292-05 | |
Low Temperature Bath Circulator | JEIO TECH | AAH57052K | |
Programmable DC Power Supply | PNCYS | EDP-3001 | |
Aluminum Plate, >99.99% | Goodfellow | ||
Platinum Cylinder | Whatman | 444685 | |
Pure & Ultra Pure Water System (Deionized Water) | Human Science | Pwer II & HIQ II |
Access restricted. Please log in or start a trial to view this content.
Demande d’autorisation pour utiliser le texte ou les figures de cet article JoVE
Demande d’autorisationThis article has been published
Video Coming Soon