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Method Article
Nous présentons ici un protocole pour la conception, la fabrication et l’utilisation d’une simple et versatile 3D-imprimés et contrôlée atmosphérique chambre pour la caractérisation optique et électrique des dispositifs optoélectroniques organiques air sensible.
Dans ce manuscrit, nous exposons la fabrication d’une chambre atmosphérique petite, portative, facile à utiliser pour les organiques et dispositifs optoélectroniques de pérovskite, en utilisant la 3D-impression. Comme ces types d’appareils sont sensibles à l’humidité et l’oxygène, une telle chambre peut aider les chercheurs à caractériser les propriétés électroniques et de la stabilité. La chambre est destinée à être utilisé comme un environnement stable, réutilisable et temporaire avec des propriétés contrôlées (y compris l’introduction de gaz, humidité et de température). Il peut être utilisé pour protéger les matériaux sensibles à air ou les exposer à des contaminants d’une manière contrôlée pour les études de dégradation. Afin de caractériser les propriétés de la chambre, nous décrivons une procédure simple pour déterminer le taux de transmission de vapeur d’eau (WVTR) à l’aide d’humidité relative mesurée par un capteur d’humidité standard. Ce mode opératoire normalisé, avec une masse de remplissage de 50 % d’acide polylactique (PLA), se traduit par une chambre qui peut être utilisée pendant des semaines sans perte significative des propriétés du périphérique. La polyvalence et la facilité d’utilisation de la chambre lui permet d’être adapté à toute condition de caractérisation qui nécessite une atmosphère contrôlée compact.
Dispositifs optoélectroniques organique et pérovskite, cellules solaires et diodes électroluminescentes issus des π-conjugués de molécules organiques semi-conductrices et organométalliques halogénures sont un domaine en pleine croissance de la recherche. Diodes électroluminescentes organiques (OLED) sont déjà un important volet technologique dans l’éclairage affiche1et photovoltaïque organique ont commencé à réaliser des économies qui leur font concurrence à silicium amorphe2. L’avancement rapide récente des dispositifs de perovskite absorbant léger et luminescent applications3,4,5 suggère que des dispositifs peu coûteux et facile à traiter sont susceptibles de trouver bientôt généralisée déploiement. Cependant, toutes ces technologies souffrent d’une sensibilité aux contaminants atmosphériques, en particulier l’humidité et l’oxygène, ce qui limite leur durée de vie efficace6,7,8,9.
Pour les chercheurs qui étudient ces systèmes, il peut être utile d’avoir une chambre adaptable, facile à utiliser, portable et réutilisable afin de protéger ces matières sensibles ou de les exposer à des contaminants dans une manière contrôlée10,11. S’il est possible d’utiliser une boîte à gants pour la caractérisation des dispositifs sensibles à air, ces environnements grands, chers et emplacement fixe, inertes peuvent être incompatibles avec la vaste gamme de caractérisation qui peut-être être nécessaire. Pour fournir un portable alternative, de Reese et al. 10 a proposé une petite chambre métallique basé sur une bride de vide standard convenant à la caractérisation électrique et optique des dispositifs organiques. Nous avons adapté cette conception, ce qui en fait moins cher et plus polyvalent en utilisant 3D-impression pour produire les composants de la chambre. L’utilisation de 3D-impression, plutôt que d’usinage, permet des ajustements rapides et rentables à l’évolution des échantillon ou exigences environnementales tout en maintenant l’utilité de la conception de base. Dans cette contribution, nous décrire la procédure pour faire une telle chambre et l’utiliser pour extraire les caractéristiques courant-tension d’un dispositif de diode organique.
Une bonne encapsulation d’organique et dispositifs de perovskite devraient avoir WVTRs de 10-3 - 10-6 g/m2/jour pour à long terme appareil stabilité12,13, pour assurer la petite infiltration d’eau dans l’appareil organique même en très conditions difficiles. Que cette chambre a été conçue comme un environnement contrôlé pour tester les fins plutôt qu’une méthode de stockage ou d’encapsulation à long terme, les conditions requises pour une chambre efficace ne sont pas aussi strictes. La chambre devrait être en mesure de maintenir les propriétés du périphérique dans un délai raisonnable d’effectuer des expériences de caractérisation. Le mode opératoire normalisé de l’utilisation de PLA se traduit par une chambre qui peut être utilisée pour plusieurs jours ou même semaines avec un débit de gaz incorporé, sans perte significative des propriétés du périphérique.
Changer les matériaux, ou encore la forme et la taille de l’organe de la chambre peuvent affecter considérablement la pénétration de contaminants de l’air dans la chambre. Par conséquent, la pénétration de l’humidité et l’oxygène doit être soigneusement surveillés pour chaque dessin ou modèle déterminer l’efficacité de la chambre. Nous avons, en outre la fabrication de la chambre, exposent une procédure simple pour déterminer la WVTR de la chambre, à l’aide d’un capteur d’humidité disponible dans le commerce, à établir un calendrier pour l’utilisation de la chambre d’expérimentation.
Une telle chambre simple mais polyvalente permet plusieurs types d’expériences à réaliser. Ils peuvent agir comme des environnements atmosphère inerte à l’extérieur de la boîte à gants, adapté aux caractérisations électriques et optiques à travers les ports de traversée électrique et la fenêtre. Leur portabilité permet à eux pour être utilisé avec des équipements de caractérisation électrique standard à l’extérieur du laboratoire où ils ont été fabriqués, ce qui est utile dans round robin tests de fiabilité14 ou d’obtenir des mesures du dispositif certifiés rendement15. Ces chambres sont également particulièrement utiles pour étudier les effets de l’introduction de contaminants pour les essais de dégradation contrôlée, avec des modifications simples. L’utilisation de l’impression 3D permet une adaptabilité importante et rapide de changer les configurations de périphérique, tailles, ou d’exigences relatives aux tests.
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1. les parties chambre impression 3D
Remarque : Toutes les préparation de l’imprimante, paramètres des logiciels « segments » et paramètres impression étaient spécifiques à l’imprimante a indiqué dans la Table des matières. Il y a un large éventail d’imprimantes 3D, chacun avec leur propre ensemble d’étapes de préparation et les paramètres optimaux. Il y a également un large éventail de couleurs possibles pour le filament de polymère utilisé pour les parties imprimées. Il n’est pas nécessaire d’utiliser le même plastique pour chaque partie.
Figure 1 : une table de configuration avec une vue éclatée de la chambre d’essai. (a) ce tableau montre les fichiers .stl pour diverses configurations de chambre. Les lignes montrent les schémas 3D-rendu des variations sur chaque partie de chambre à imprimer. Les colonnes indiquent les pièces nécessaires pour compléter une seule chambre. Notez qu’une chambre aura soit une chambre en bas, soit une chambre en bas avec les ports du gaz, pas les deux. (b) ce panneau affiche une vue éclatée de CAD d’une chambre imprimée pour une configuration de test 4-pixel IV. Notez que le joint torique, le dispositif organique et le joint KF50-centrage ne sont pas 3D imprimés. S’il vous plaît cliquez ici pour visionner une version agrandie de cette figure.
Figure 2 : paramètres de l’imprimante 3D. Il s’agit d’une capture d’écran des paramètres dans le logiciel tranchage machine requise pour produire les pièces 3D-imprimés pour les chambres. S’il vous plaît cliquez ici pour visionner une version agrandie de cette figure.
2. l’Assemblée de la chambre supérieure
Figure 3 : l’assemblage de la chambre supérieure. (a) ce panneau montre une chambre supérieure de 4 pixels démontée. (b) ce panneau illustre l’application des inserts filetés dans la chambre supérieure à l’aide d’un fer à souder. (c) ce panneau montre les composants partiellement montée chambre supérieure indiquant l’alignement de la bague de retenue de la chambre supérieure (à noter que le joint torique et les vis ne sont pas affichés pour plus de clarté). Différentes couleurs en plastique PLA ont été utilisées pour l’impression des différentes parties ; ceux-ci n’ont aucun effet sur la performance de la chambre. S’il vous plaît cliquez ici pour visionner une version agrandie de cette figure.
Figure 4 : modèles pixel périphériques possibles pour une mise en page de la broche. Ces panneaux montre l’emplacement de l’appareil de cellules solaires ou des diodes électroluminescentes organique utilisé pour désigner les positions de la fiche de contact pour (a) un 4-pixel et la configuration de chambre de test (b) un IV 6-pixel. Chaque pixel est numéroté à l’aide d’une référence pour les marques d’orientation (étoiles vertes) pour leur placement correct dans la chambre. Les cercles noirs et rouges représentent les contacts cathode et l’anode (c'est-à-dire, pôles positions), respectivement. Notez que pour la configuration 6-pixel, les deux pixels albums sont masqués par l’ouverture dans la chambre supérieure et non numérotés que seulement quatre pixels peuvent être testés dans des conditions d’illumination ou d’émission. (c) ce panneau montre l’orientation d’un dispositif de 6 pixels par rapport à la chambre basse 6-pixel avec sa broche positions indiquées. S’il vous plaît cliquez ici pour visionner une version agrandie de cette figure.
3. l’Assemblée de chambre bas
Remarque : Seulement Suivez l’étape 3.1 si une configuration avec une chambre en bas avec les orifices de débit de gaz est nécessaire.
Figure 5 : une chambre Assemblée avec les ports du gaz. Ce panneau montre une chambre entièrement Assemblée, y compris une chambre en bas avec les ports du gaz. Les ports de pousser-à-brancher gaz incorporés dans les trous disponibles dans la chambre sont attachés à tubes avec vannes de régulation de débit de gaz pour contrôler la mise en place de gaz. Notez que les broches de contact sont omis pour plus de clarté. S’il vous plaît cliquez ici pour visionner une version agrandie de cette figure.
Figure 6 : une chambre en bas complet, assemblé. (a) ce panneau montre une chambre en bas assemblé pour une configuration de test 4-pixel IV avec les broches de contact assis avec de l’epoxy à basse pression pour des applications sous vide. Le joint torique brun (KF50)-joint de bague de centrage est utilisé pour assurer un raccord étanche avec la chambre supérieure. (b) ce panneau montre une épingle de coupe et pogo de soudure après le brasage. (c) ce panneau montre un gros plan de set époxy, montrant la mise en place correcte de la fiche de contact dans les trous de chambre. S’il vous plaît cliquez ici pour visionner une version agrandie de cette figure.
4. l’assemblage Final
Remarque : Cet assemblage doit être fait dans un environnement de la boîte à gants après que monté haut et le bas du réservoir ont été à l’intérieur de la boîte à gants pour ≥ 24 h.
Figure 7 : une chambre d’essai assemblé, complet. (a) ce panneau montre une chambre d’essai IV 4 pixels entièrement assemblée avec une pince KF50 cast assurant un ajustement serré entre le fond et la chambre supérieure. L’encart montre sous un autre angle de la pince KF50 fermé en position d’étanchéité maximale. (b) ce panneau montre un assemblage de la chambre supérieure de 4 pixels avec la bague de retenue (à noter que le joint torique est déjà monté dans la chambre supérieure). Autres configurations de chambre sont assemblées de la même manière. S’il vous plaît cliquez ici pour visionner une version agrandie de cette figure.
5. effectuer des mesurages de IV des Pixels individuels sur le périphérique
Remarque : Cette section décrit en détail la procédure utilisée pour générer les données affichées dans les Résultats de représentant. L’unité de la source-mesure (SMU) et le tableau de test Zero Insertion Force (ZIF) utilisé sont énumérés dans la Table des matières. Toutefois, toute méthode de connexion de la chambre d’un SMU pour collecter les données de courant-tension peut être utilisée. Toutes les étapes de mesure IV ont été effectués sur un ordinateur Windows. « Pixel » se réfère à une seule diode sur le dispositif organique.
Figure 8 : mesure de la IV en Python. Il s’agit d’une capture d’écran du script Python BasicIV.py avec l’emplacement du port COM indiqué. S’il vous plaît cliquez ici pour visionner une version agrandie de cette figure.
Figure 9 : montage de mesure de la IV. (a) ce panneau montre une chambre entièrement Assemblée reliée à la zero insertion force (ZIF) test board et source unité de mesure (SMU) pour un test de mesure de IV. (b) ce panneau montre le commutateur de gamme « 2 » correctement connecter l’appareil à la SMU pour mesurer la valeur en position ON . S’il vous plaît cliquez ici pour visionner une version agrandie de cette figure.
6. Monter la chambre d’essai WVTR
Figure 10 : l’humidité stable configuration. (a) ce panneau montre un WVTR entièrement assemblé tester chambre câblé à l’internes et externes DHT22 capteurs d’humidité à l’aide d’un cavalier de la maquette d’un microcontrôleur. (b) ce panneau montre le DHT22 capteur d’humidité à l’intérieur de la chambre basse WVTR test. Notez que les fils sont alimentés par le bas du réservoir et sont maintenus en place avec de l’époxy à basse pression. (c) ce panneau montre une représentation schématique du capteur humidité interne et externe DHT22 et un schéma de câblage de carte microcontrôleur à l’aide d’une maquette unique (pour plus de commodité). Le capteur est branché sur les broches du microcontrôleur « 5 V » (rouge) et « GND » (vert) pour alimenter le capteur. La sortie des données du capteur (jaune) se connecte aux pins en « Numérique » [2 pour le capteur (INT) interne] et 4 pour le capteur (EXT) externe avec une résistance de 10 kΩ. L’encart montre un capteur de DTH22 avec le câblage correct : 5V (rouge), terre (vert) et les données (jaune). S’il vous plaît cliquez ici pour visionner une version agrandie de cette figure.
7. procéder à une mesure de l’humidité afin de déterminer le WVTR
Figure 11 : un screenshot de taux de transmission de vapeur d’eau. Ces panneaux montrent (un) une capture d’écran du script Python Run_WVTR_Test.py avec (b), l’emplacement du port COM indiquée. S’il vous plaît cliquez ici pour visionner une version agrandie de cette figure.
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Mesures de courant-tension :
Cette chambre est conçue pour permettre l’analyse d’un dispositif d’air sensible diode, comme une cellule solaire organique ou perovskite ou une diode électroluminescente. Il peut agir comme une encapsulation réutilisable, temporaire ou comme une méthode de l’introduction de contaminants pour effectuer des essais de dégradation contrôlée. Les courbes de densité de co...
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Les étapes critiques de recréer cette expérience comprennent l’impression des chambres pour éviter les fissures, les lacunes ou pauvres caractéristiques intercalaires qui peuvent diminuer la WVTR, la chambre pour éviter toute infiltration d’humidité et d’oxygène en serrant la pince KF50 d’étanchéité réaliser une totale étanchéité entre les chambres supérieures et inférieures, en utilisant un époxy à basse pression sous vide au prorata autour les broches de contact ou des traversées afin d’em...
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Les auteurs n’ont rien à divulguer.
Les auteurs remercient Peter Jonosson et le Lyon nouvelle médiathèque pour l’impression 3D des chambres. Cette recherche a été financée par 436100-2013 RGPIN, ER15-11-123, le McMaster Dean of Engineering Excellence Undergraduate Summer Research Award et le programme de possibilités de recherche de premier cycle.
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Name | Company | Catalog Number | Comments |
ORION DELTA DESKTOP 3D PRINTER RTP | SeeMeCNC | 87999 | Known in Report As: 3D Printer |
1.75 mm PLA Filament | SeeMeCNC | 50241 | Known in Report As: PLA |
Somos® WaterShed XC 11122 chamber | Somos | printed at Custom Prototypes, Toronto. | https://www.dsm.com/products/somos/en_US/products/offerings-somos-water-shed.html Known in Report As: Water resistant polymer |
CURA | CURA | https://ultimaker.com/en/products/cura-software Known in Report As: slicing software | |
Soldering iron with 600° F tip | Weller | WTCPT | |
Xtralien X100 Source Measure Unit | Ossila | E561 | Known in Report As: SMU |
ZIF Test Board for Pixelated Anode Substrates | Ossila | E221 | Known in Report As: Zero insetion force/ZIF Test Board; |
BNC Cable | |||
Generic USB A - B | |||
Generic USB A - Micro | |||
#12 O-Ring | Source unkown Known in Report As: o-ring | ||
116 Butyl O-Ring | Global Rubber Products | 116 VI70 | Bought in-store Known in Report As: o-ring |
Retaining ring | McMaster | NA | 3D printed in-house |
Bottom Chamber | McMaster | NA | 3D printed in-house |
Top Chamber | McMaster | NA | 3D printed in-house |
KF50 Cast Clamp (Aluminum) | Kurt J. Lesker | QF50-200-C | |
KF50 Centering Ring (Aluminum) | Kurt J. Lesker | QF50-200-BRB | |
Sn60/Pb40 Solder | MG Chemicals | 4895-2270 | |
#4-40 x 3/16" machine screw | Hardware store | ||
#4-40 IntThrd Brass TaperSingleVane Insert For Thermoplastic | Fastenal | 11125984 | Fastenal requires to be affiliated with company/university Known in Report As: #4-40 brass tapered threaded insert |
Varian Torr Seal Vacuum Equipment High Vacuum Epoxy | Vacuum Products Canada Inc. | Known in Report As: low-pressure epoxy | |
Smiths Interconnect/IDI Contact Probes HEADED RADIUS | Mouser Electornics | 818-S-100-D-3.5-G | Known in Report As: pogo pin |
Smiths Interconnect/IDI Contact Probes Receptacle Solder Cup | Mouser Electornics | 818-R-100-SC | Known in Report As: solder cup |
1/4" Teflon Tubing | Hardware store | ||
Teflon tape | Hardware store | ||
1/4" Tube x 1/8" Male NPT Nickel Plated Brass Push-to-Connect Connector | Fastenal | 442064 | Not the same ones used for this study, but are fuctionally equivalent Known in Report As: push-to-connect pneumatic connector |
1/8" NPT Tap and T-wrench | Hardware store | ||
1/4" Tube Push-to-Connect Manually Operated Valves | Fluidline | 7910-56-00 | Known in Report As: manually operated push-to-connect valves |
Adafruit DHT22 Humidity Sensor (small) | Digi-Key | 385 | Known in Report As: internal humidity sensor |
Adafruit DHT22 Humidity Sensor (large) | Digi-Key | Known in Report As: external humidity sensor | |
Arduino Uno | Arduino | ||
Glovebox environment | |||
10 kOhm Resistor | |||
Oscilla Xtralien Scientific Python IDE | Oscilla | https://www.ossila.com/pages/xtralien-scientific-python Known in Report As: Python IDE |
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