Fabrication de dispositifs d’ondes acoustiques de surface sur lithium niobate

Résumé

Deux techniques de fabrication, le décollage et la gravure humide, sont décrites dans la production de transducteurs d’électrodes internumériques sur un substrat piézoélectrique, le niobate de lithium, largement utilisé pour générer des ondes acoustiques de surface qui trouvent maintenant une large utilité dans les fluides micro à nanométriques. Les électrodes produites sont montrées pour induire efficacement les mégahertz commandent des ondes acoustiques de surface de Rayleigh.

Résumé

La manipulation des fluides et des particules par actionnement acoustique à petite échelle contribue à la croissance rapide des applications de laboratoire sur puce. Les dispositifs d’ondes acoustiques de surface (SAW) de type Megahertz génèrent d’énormes accélérations à leur surface, jusqu’à 10^{m/s 2,}responsables à leur tour de nombreux effets observés qui sont venus à définir l’acoustofluidique : le streaming acoustique et les forces de rayonnement acoustique. Ces effets ont été utilisés pour la manipulation des particules, des cellules et des fluides à la micro-échelle, et même à l’échelle nanométrique. Dans cet article, nous démontrons explicitement deux méthodes de fabrication majeures des dispositifs SAW sur le niobate de lithium : les détails des techniques de décollage et de gravure humide sont décrits étape par étape. Les résultats représentatifs pour le motif d’électrode déposé sur le substrat ainsi que les performances de SAW générées sur la surface sont affichés en détail. Les astuces de fabrication et de dépannage sont également couvertes. Cette procédure offre un protocole pratique pour la fabrication et l’intégration de dispositifs SAW haute fréquence pour les futures applications de microfluidique.

Introduction

S’appuyant sur l’effet piézoélectrique inverse bien connu, où les dipôles atomiques créent une souche correspondant à l’application d’un champ électrique, les cristaux piézoélectriques tels que le niobate de lithium LiNbO₃ (LN), lithium tantolite LiTaO₃ (LT), peuvent être utilisés comme transducteurs électromécaniques pour générer saw pour des applications micro-échelle^1,2,3,4,5,6. En permettant la génération de déplacements jusqu’à 1 nm à 10-1000 MHz, la vibration tirée par saw surmonte les obstacles typiques de l’échographie traditionnelle : petite accélération, grandes longueurs d’onde et grande taille d’appareil. La recherche pour manipuler les fluides et les particules en suspension s’est récemment accélérée, avec un grand nombre d’examens récents et accessibles^7,8,9,10.

La fabrication d’appareils microfluidiques intégrés à saw nécessite la fabrication des électrodes — le transducteur interdigital (IDT)¹¹— sur le substrat piézoélectrique pour générer la SCIE. Les doigts en forme de peigne créent de la compression et de la tension dans le substrat lorsqu’ils sont reliés à une entrée électrique en alternance. La fabrication des dispositifs SAW a été présentée dans de nombreuses publications, que ce soit en utilisant la photolithographie ultraviolette de décollage aux côtés des processus de pulvérisation de métal ou de gravure humide¹⁰. Cependant, le manque de connaissances et de compétences dans la fabrication de ces dispositifs est un obstacle clé à l’entrée dans l’acoustofluidique par de nombreux groupes de recherche, même aujourd’hui. Pour la technique de décollage^12,13,14, une couche sacrificielle (photorésiste) avec un motif inverse est créée sur une surface, de sorte que lorsque le matériau cible (métal) est déposé sur l’ensemble de la plaquette, il peut atteindre le substrat dans les régions désirées, suivie d’une étape de « lift-of » pour enlever le photorésiste restant. En revanche, dans le processus de gravure humide^15,16,17,18, le métal est d’abord déposé sur la plaquette, puis le photorésiste est créé avec un motif direct sur le métal, pour protéger la région désirée de « ching » loin par un etchant métallique.

Dans une conception la plus couramment utilisée, l’IDT droit, la longueur d’onde de la fréquence de résonance du dispositif SAW est définie par la périodicité des paires de doigts, où la largeur des doigts et l’espacement entre les doigts sont à la fois /4¹⁹. Afin d’équilibrer l’efficacité de transmission du courant électrique et l’effet de charge de masse sur le substrat, l’épaisseur du métal déposé sur le matériau piézoélectrique est optimisée pour être d’environ 1% de la longueur d’onde SAW²⁰. Le chauffage localisé des pertes d’Ohmic^21,induisant potentiellement une défaillance prématurée de doigt, peut se produire si le métal insuffisant est déposé. D’autre part, un film métallique excessivement épais peut entraîner une réduction de la fréquence résonnante de l’IDT en raison d’un effet de charge de masse et peut éventuellement créer des cavités acoustiques involontaires à partir des IDT, isolant les ondes acoustiques qu’ils génèrent à partir du substrat environnant. En conséquence, les paramètres d’exposition photorésiste et UV choisis varient dans la technique de décollage, selon les différentes conceptions des appareils SAW, en particulier la fréquence. Ici, nous décrivons en détail le processus de décollage pour produire un dispositif de génération saw de 100 MHz sur un double face poli de 0,5 mm d’épaisseur 128° Y-rotation ln wafer, ainsi que le processus de gravure humide pour fabriquer le dispositif de 100 MHz de conception identique. Notre approche offre un système microfluidique permettant d’enquêter sur une variété de problèmes physiques et d’applications biologiques.

Protocole

1. Fabrication de dispositif de SCIE par la méthode de décollage

1. Effectuer le nettoyage des solvants de gaufrettes dans une installation de chambre propre de classe 100 en immergeant la plaquette LN de 4 po (101,6 mm) en acétone, suivie de l’alcool isopropyle (IPA), puis de l’eau déionisée (eau DI), chacune dans un bain de sonication pendant 5 min. Ramasser la plaquette et faire sauter la surface à sec avec de l’azote (N₂₎flux de gaz pour enlever le reste de l’eau di de la plaquette.
   ATTENTION : Effectuez les immersions d’acétone et d’IPA dans un capot de fumée. Évitez l’inhalation et le contact cutané avec l’IPA. Évitez le contact de la peau et des yeux avec l’acétone. Ne pas avaler.
   REMARQUE : Ne laissez aucun liquide s’évaporer sur la plaquette; si de la poussière ou des débris à la surface, commencez cette étape.
2. Placez la plaquette sur une plaque chauffante à 100 °C pour précuire pendant 3 min.
   REMARQUE : En raison de la propriété pyroélectrique de LN, il générera des charges statiques et le stress associé dans la plaquette pendant le chauffage et le refroidissement. Il est recommandé de mettre la plaquette sur un morceau de papier d’aluminium (Al) après l’avoir retirée de la plaque chauffante pour libérer les charges statiques et éviter de la casser.
3. Placez la plaquette sur un rouleau de spin. À l’aide d’un goutte-à-goutte, couvrir environ 75 % de la surface de la plaquette avec un photorésiste négatif (NR9-1500PY). Programmez une vitesse de 500 tr/min avec une accélération de 3 000 tr/min/s pendant 5 secondes, puis une vitesse de 3 500 tr/min avec une accélération de 3 000 tr/min/s pendant 40 s, pour produire une couche de photorésiste autour de 1,3 μm.
   ATTENTION : Effectuez un revêtement de spin dans un capot de fumée. L’inhalation de fumées photorésistes peut causer des maux de tête.
   REMARQUE : L’épaisseur peut varier en fonction de l’état du photorésiste et du coateur de spin utilisé, même avec les mêmes réglages de rotation. Le photorésiste peut être filé au-delà du bord et sur le bord de l’avers de la plaquette; ceci doit être enlevé à l’aide d’un écouvillon acétone-trempé. Laissé présent, le photorésiste collera la plaquette à la plaque chauffante pendant la cuisson molle.
4. Pour cuire mollement, placez la plaquette sur une plaque chauffante à 100 °C, augmentez la température jusqu’à 150 °C, maintenez-la à 150 °C pendant 1 min. Ensuite, déplacez la plaquette de la plaque chauffante, et laissez la gaufre refroidir dans l’air à la température ambiante (RT).
   REMARQUE : En raison de l’effet pyroélectrique, si la température de la plaquette LN est soudainement modifiée, par exemple, en transférant directement la plaquette LN sur la plaque chauffante ou le papier d’aluminium Al à 150 °C, le choc thermique à l’intérieur de la plaquette la brisera probablement. La présence de métal non uniforme à la surface, comme les électrodes, augmente considérablement ce risque. Dans les applications où la transparence du LN n’est pas importante, envisagez d’utiliser ce que l’on appelle le LN « oi » ou plus précisément réduit LN, qui est brun foncé et translucide, mais a la pyroélectricité négligeable.
5. Transférer la plaquette à l’aligneur de masque (MLA150) pour l’exposition aux ultraviolets. Exposer le photorésiste avec une dose d’énergie de 400 mJ/cm² à 375 nm. La dose requise peut varier en fonction de la conception du masque et de l’âge et de l’état du photorésiste.
   REMARQUE : La direction de propagation des ondes induite par les IDT doit être le long de la direction de propagation X afin de générer efficacement saw. En d’autres termes, cela implique que les « doigts » de l’IDT doivent être perpendiculaires à la direction de l’axe X. Les fabricants typiques de plaquettes LN placent la plaquette primaire (plus grande) à plat (bord droit à côté de la plaquette) perpendiculaire à l’axe X, de sorte que vos doigts IDT doivent être parallèles à cet appartement. Certains fabricants introduisent une deuxième plaquette (plus petite) plate pour aider à indiquer les directions de l’axe Y et Z, mais ce détail n’est pas important pour la génération SAW. Les fabricants demandent souvent des spécifications pour la finition de surface de la plaquette; si vous avez besoin d’une plaquette transparente, demandez des plaquettes polies optiquement à double face. Cependant, gardez à l’esprit que LN est birefringent, de sorte que tout objet éclairé avec la lumière de laboratoire standard et vu à travers le matériau produira non pas une mais deux images. Surmonter ce problème est discuté plus tard. LN poli à un seul côté est un meilleur choix pour la génération SAW si vous n’avez pas besoin de voir à travers la plaquette, parce que les ondes acoustiques fausses sont diffusées par la surface arrière rugueuse.
6. Placer la plaquette sur une plaque chauffante à 100 °C pendant 3 min pour une cuisson post-exposition. Ensuite, transférer sur Al foil et laisser refroidir à RT.
   REMARQUE : Les motifs doivent être visibles après la cuisson après l’exposition. Si ce n’est pas le cas, envisagez de décaper le photorésiste et de redémarrer le processus à partir de l’étape 1.1 ci-dessus.
7. Développez la plaquette en la plaçant dans un bécher rempli de pur développeur RD6 pendant 15 secondes. Secouez doucement le bécher pendant le développement. Plongez la plaquette dans l’eau di pendant 1 min, puis rincez la plaquette sous le débit d’eau DI. Enfin, utilisez le débit sec N₂ pour enlever l’eau DI restante de la plaquette. Ne laissez jamais aucun liquide s’évaporer sur la surface de la plaquette.
   ATTENTION : Développez la plaquette dans une hotte de fumée. Évitez de respirer des vapeurs ou de contacter le développeur avec les yeux et la peau.
   REMARQUE : La photolithographie est terminée après cette étape. Le protocole peut être mis en pause ici.
8. Cuire la gaufrette sur une plaque chauffante à 100 °C pendant 3 min. Ensuite, transférer sur Al foil et laisser refroidir à RT.
   REMARQUE : Cette étape consiste à éliminer toute humidité de la plaquette et du photorésiste afin d’éviter largage ultérieur pendant le pulvérisation.
9. Pour le dépôt d’électrode, placez la plaquette dans un système de dépôt de pulvérisation. Passer la chambre à 5 x 10^-6 mTorr. Utilisez un flux d’argon de 2,5 mTorr, du chrome de pulvérisation (Cr) d’une puissance de 200 W pour 5 nm comme couche d’adhérence, suivi d’un éperateur d’Al d’une puissance de 300 W pour 400 nm pour former les électrodes conductrices.
   REMARQUE : Le temps de dépôt doit être calculé à partir de l’épaisseur prévue et du taux de dépôt. Le titane (Ti) peut être utilisé au lieu du chrome, bien que le processus d’enlèvement soit plus difficile, parce que Ti est plus difficile. L’or (Au) est également couramment déposé sous forme d’électrodes. Toutefois, pour les appareils SAW à haute fréquence, Al devrait remplacer Au pour éviter les effets de charge de masse des doigts Au IDT, qui réduisent la fréquence locale de résonance SAW sous l’IDT, formant une cavité acoustique à partir de laquelle la SAW ne peut s’échapper qu’avec une perte significative.
10. Pour le processus de décollage, transférer la plaquette dans un bécher et plonger dans l’acétone. Sonilate à intensité moyenne pendant 5 min. Rincer à l’eau di et sécher la plaquette avec le débit N_2.
    ATTENTION : Utilisez de l’acétone dans un capot de fumée. Évitez l’inhalation et le contact de la peau ou des yeux avec l’acétone. Ne pas avaler.
    REMARQUE : Le protocole peut être mis en pause ici.
11. Utilisez une scie à couper le pas pour couper en dés la plaquette entière en petits morceaux de copeaux comme appareils SAW pour d’autres applications.
    REMARQUE : Le processus est terminé. Le protocole peut être mis en pause ici.
    REMARQUE : Au lieu d’une scie, un scribe de gaufrette à pointe de diamant (ou même un coupeur de verre) peut être utilisé pour couper en dés la plaquette LN avec une certaine pratique, bien qu’en raison de l’anisotropie de LN il est important de scribe et de casser la plaquette d’abord le long des lignes de scribe perpendiculaires à l’axe X, suivie par ces lignes le long de l’axe X.

2. Fabrication de dispositif de scie par la méthode de gravure humide

1. Nettoyage des solvants de gaufrettes : Dans une installation de chambre propre de classe 100 en immergeant la plaquette LN de 4 po (101,6 mm) en acétone, suivie de l’IPA, puis de l’eau DI, chacune dans un bain de sonication pendant 5 min. Ramasser la plaquette et sécher la surface à l’aide du N₂ pour enlever l’eau DI restante de la plaquette.
   ATTENTION : Utilisez de l’acétone et de l’IPA dans un capot de fumée. Évitez l’inhalation et le contact cutané avec l’IPA. Évitez le contact avec l’acétone avec la peau et les yeux. Ne pas avaler.
2. Placez la plaquette sur une plaque chauffante à 100 °C pour un traitement thermique pendant 3 min. Ensuite, transférez-le sur Al foil pour refroidir à RT.
3. Placez la plaquette dans un système de dépôt de pulvérisation. Passer la chambre à 5 x 10^-6 mTorr. Utilisez le débit d’argon à 2,5 mTorr, pulvérisez Cr avec une puissance de 200 W pour 5 nm comme couche d’adhérence, suivie par le pulvérisation Au avec une puissance de 300 W pour 400 nm pour former les électrodes conductrices.
   REMARQUE : Le protocole peut être mis en pause ici.
4. Placez la plaquette sur un rouleau de spin. À l’aide d’un goutte-à-goutte, couvrir environ 75 % de la surface de la plaquette avec un photorésiste positif (AZ1512). Programmez une vitesse de 500 tr/min avec une accélération de 3 000 tr/min/s pendant 10 secondes, puis une vitesse de 4 000 tr/min avec une accélération de 3 000 tr/min/s pendant 30 secondes, produisant finalement une couche de photorésiste autour de 1,2 μm.
   ATTENTION : Effectuez un revêtement de spin dans un capot de fumée. L’inhalation de fumées photorésistes peut causer des maux de tête.
5. Pour cuire mollement, placer la plaquette sur une plaque chauffante à 100 °C pendant 1 min. Ensuite, transférer sur Al foil et laisser refroidir à RT.
6. Transférer la plaquette à l’aligneur de masque (MLA150) pour l’exposition aux ultraviolets. Exposer le photorésiste avec une dose d’énergie de 150 mJ/cm² à 375 nm. La dose requise peut varier en fonction de la conception du masque et de l’âge et de l’état du photorésiste.
7. Placez la plaquette dans un bécher rempli de pur développeur AZ300MIF pendant 30 secondes. Secouez doucement le bécher pendant le développement. Plonger la plaquette dans l’eau di pendant 1 min, puis rincer la plaquette sous le débit d’eau DI. Enfin, utilisez le débit sec N₂ pour enlever l’eau DI restante de la plaquette. Ne laissez jamais aucun liquide s’évaporer sur la surface de la plaquette.
   ATTENTION : Évitez de contacter AZ300MIF avec la peau ou les yeux. Ne pas avaler.
8. Plonger la gaufrette dans un bécher rempli d’Au etchant pendant 90 secondes, en secouant doucement le bécher. Après avoir rincé la plaquette sous le débit d’eau di, sécher avec l’écoulement N₂ pour enlever l’eau di restante de la plaquette. Ne laissez jamais aucun liquide s’évaporer sur la surface de la plaquette.
   ATTENTION : L’etchant d’or peut être dangereux pour les yeux et la peau, et causera une irritation respiratoire. Cette étape nécessite plus d’équipement de protection individuelle (EPI), comme le verre de sécurité, les gants en néoprène noir, le tablier, etc.
9. Plonger la gaufrette dans un bécher rempli de Cr etchant pendant 20 secondes, en secouant doucement le bécher. Après avoir rincé la plaquette sous le débit d’eau di, sécher avec l’écoulement N₂ pour enlever l’eau di restante de la plaquette. Ne laissez jamais aucun liquide s’évaporer sur la surface de la plaquette.
   ATTENTION : L’etchant de chrome peut causer une irritation des yeux, de la peau et des voies respiratoires. Cette étape nécessite également plus de PPE.
10. Nettoyez la plaquette (échantillon), en la mettant en acétone, suivie de l’IPA, et de l’eau DI dans un bain de sonication pendant 5 min chacun. Ramasser la plaquette et sécher avec le flux de gaz N₂ sur la surface de la plaquette pour enlever l’eau DI restante de la plaquette.
    ATTENTION : Utilisez de l’acétone dans un capot de fumée. Évitez l’inhalation et le contact cutané avec la peau et les yeux. Ne pas avaler.
    REMARQUE : Cette étape consiste à enlever le photorésiste indésirable sur la plaquette. Le protocole peut être mis en pause ici.
11. Utilisez une scie à couper le pas pour couper en dés la plaquette entière en appareils SAW discrets pour une utilisation ultérieure.
    REMARQUE : Le processus est terminé. Le protocole peut être mis en pause ici.

3. Configuration et essais expérimentaux

1. Observez le dispositif SAW sous microscopie optique à champ lumineux.
   REMARQUE : Il y a peut-être des rayures à travers les couches métalliques sur la LN. En général, ils ne causeront pas une influence notable des performances de l’appareil, tant que les rayures ne sont pas assez profondes pour entraîner un circuit ouvert.
2. Pour l’actionnement SAW, attachez les absorbeurs aux deux extrémités le long de la direction de propagation du dispositif SAW afin d’éviter les ondes acoustiques réfléchies des bords.
3. Utilisez un générateur de signal pour appliquer un champ électrique sinusoïdal à l’IDT à sa fréquence résonnante d’environ 100 MHz. Un amplificateur doit être connecté pour amplifier le signal.
4. Utilisez un oscilloscope pour mesurer la tension, le courant et la puissance réels appliqués sur l’appareil. L’amplitude et la réponse de fréquence du SAW sont mesurées par un vibromètre Doppler laser (LDV); le mouvement de gouttelette actionnée SAW est enregistré à l’aide d’une caméra haute vitesse fixée au microscope.

Résultats

L’IDT à mesurer est conçu pour avoir une fréquence de résonance à 100 MHz, car la largeur des doigts et l’espacement entre eux sont de 10 μm, produisant une longueur d’onde de 40 μm. La figure 1 montre le périphérique SAW et l’IDT fabriqués à l’aide de cette méthode.

À l’aide d’un signal électrique oscillant correspondant à la fréquence de résonance de l’IDT, SAW peut être généré sur toute la surface du matériau piézoélectrique. Le LDV m...

Discussion

Les appareils SAW fabriqués à partir de l’une ou l’autre méthode sont capables de générer des ondes de déplacement utiles à la surface, et ces méthodes sous-tendent des processus plus complexes pour produire d’autres conceptions. La fréquence de résonance est généralement un peu inférieure à la valeur conçue, en raison de l’effet de charge de masse du métal déposé sur le dessus. Cependant, il reste encore quelques points à discuter pour éviter les problèmes.

matériels

Name	Company	Catalog Number	Comments
Absorber	Dragon Skin, Smooth-On, Inc., Macungie, PA, USA	Dragon Skin 10 MEDIUM
Amplifier	Mini-Circuits, Brooklyn, NY, USA	ZHL–1–2W–S+
Camera	Nikon, Minato, Tokyo, Japan	D5300
Chromium etchant	Transene Company, INC, Danvers, MA, USA	1020
Developer	Futurrex, NJ, USA	RD6
Developer	EMD Performance Materials Corp., Philidaphia, PA, USA	AZ300MIF
Dicing saw	Disco, Tokyo, Japan	Disco Automatic Dicing Saw 3220
Gold etchant	Transene Company, INC, Danvers, MA, USA	Type TFA
Hole driller	Dremel, Mount Prospect, Illinois	Model #4000	4000 High Performance Variable Speed Rotary
Inverted microscope	Amscope, Irvine, CA, USA	IN480TC-FL-MF603
Laser Doppler vibrometer (LDV)	Polytec, Waldbronn, Germany	UHF-120	4” double-side polished 0.5 mm thick 128°Y-rotated cut lithium niobate
Lithium niobate substrate	PMOptics, Burlington, MA, USA	PWLN-431232
Mask aligner	Heidelberg Instruments, Heidelberg, Germany	MLA150	Fabrication process is performed in it.
Nano3 cleanroom facility	UCSD, La Jolla, CA, USA
Negative photoresist	Futurrex, NJ, USA	NR9-1500PY
Oscilloscope	Keysight Technologies, Santa Rosa, CA, USA	InfiniiVision 2000 X-Series
Positive photoresist		AZ1512	Denton Discovery 18 Sputter System
Signal generator	NF Corporation, Yokohama, Japan	WF1967 multifunction generator	Wafer Dipper 4"
Sputter deposition	Denton Vacuum, NJ, USA	Denton 18
Teflon wafer dipper	ShapeMaster, Ogden, IL, USA	SM4WD1