Méthode d’essai normalisée ASTM D 7998-19 pour le développement de la résistance à la cohésion des adhésifs pour bois

Résumé

Nous présentons une procédure, ASTM D7998-19, pour une évaluation rapide et plus cohérente de la résistance à sec et à l’humidité des liaisons adhésives sur le bois. La méthode peut également être utilisée pour fournir des informations sur le développement de la résistance en fonction de la température et du temps ou de la rétention de la force jusqu’à 250 °C.

Résumé

Les propriétés des adhésifs pour bois durci sont difficiles à étudier en raison de la perte d’eau et d’autres composants dans le bois, de l’influence du bois sur le durcissement adhésif et de l’effet de la pénétration de l’adhésif sur l’interphase du bois; Ainsi, les tests normaux d’un film adhésif soigné ne sont généralement pas utiles. La plupart des tests de résistance de la liaison adhésive du bois sont lents, laborieux, peuvent être fortement influencés par le bois et ne fournissent pas d’informations sur la cinétique de durcissement. La méthode d’essai ASTM D 7998-19 peut toutefois être utilisée pour évaluer rapidement la résistance des liaisons en bois. L’utilisation d’une surface de bois lisse, uniforme et solide, comme le placage de face en érable, et d’une pression de collage suffisante réduit les effets d’adhérence et de résistance du bois sur la résistance de l’adhérence. Cette méthode a trois applications principales. La première consiste à fournir des données cohérentes sur l’évolution de la force des obligations. La seconde consiste à mesurer les résistances à sec et à l’humidité des échantillons de cisaillement collés. La troisième consiste à mieux comprendre la résistance à la chaleur des adhésifs en évaluant rapidement la sensibilité thermique et en distinguant le ramollissement thermique de la dégradation thermique.

Introduction

Le collage du bois est le plus grand marché d’adhésifs et a conduit à une utilisation efficace des ressources forestières. Pendant de nombreux siècles, le bois massif a été utilisé pour la plupart des applications, à l’exception de la construction de meubles, sans critère de test, sauf la durabilité du produit en service. Cependant, les produits de bois collés sont devenus plus courants, à commencer par les poutres en contreplaqué et en lamellé-collé, en utilisant des adhésifs biosourcés ^1,2. Bien que ces produits aient été satisfaisants à l’époque, le remplacement du soja, de la caséine et des colles de sang par des adhésifs synthétiques contenant du formaldéhyde a permis d’améliorer les propriétés. Les performances supérieures de ces nouveaux adhésifs ont conduit à des normes de test définies avec des attentes de performance plus élevées que celles réalisables avec la plupart des adhésifs biosourcés. Les adhésifs synthétiques ont également permis le collage de particules, y compris la sciure de bois pour former des panneaux de particules, les fibres pour former des panneaux de fibres de densité variable, des copeaux pour fournir des panneaux de copeaux orientés et du bois à copeaux parallèles, des placages pour produire du contreplaqué et du bois de placage stratifié, ainsi que du bois collé par jointure, du bois lamellé-collé, du bois lamellé-croisé et des poutrelles en I^{en bois 3}. Chacun de ces produits a ses propres critères^{de test 4}. Ainsi, le développement d’un nouvel adhésif peut nécessiter beaucoup de travail de formulation et des tests approfondis pour déterminer s’il existe un potentiel de développement d’une résistance suffisante. Ces essais chronophages et la complexité des propriétés du bois et du collage^{du bois 5} ont limité le développement de nouveaux adhésifs. De plus, les propriétés mécaniques des adhésifs pour bois peuvent être différentes lorsqu’ils sont durcis entre les surfaces en bois par opposition à⁶. Le durcissement au contact du bois permet à l’eau et aux composants de faible poids moléculaire de s’échapper, en plus des interactions complexes interphasiques et chimiques de l’adhésif avec le bois ^3,7.

Le développement du système automatisé d’évaluation du collage (ABES) a été très utile pour comprendre le développement de la résistance des adhésifs pour bois, car il est rapide et facile à utiliser ^8,9,10. Le système est une unité intégrale qui lie les échantillons de cisaillement et mesure ensuite la force sous tension nécessaire pour rompre la liaison. Son utilité a conduit au développement de la méthode ASTM D7998-19 qui utilise ce système¹¹. Bien que ce système ait été conçu à l’origine pour mesurer le développement de la force adhésive en fonction de la température et du temps, il peut également mesurer la résistance à la chaleur des adhésifs durcis, ainsi que l’évaluation de routine de la force de liaison. Bien que le test ABES soit un outil de dépistage préliminaire très utile, comme tout test, il a ses limites et ne remplace pas tous les tests spécifiques de résistance et de durabilité du produit.

Bien qu’il existe de nombreux moyens d’évaluer les caractéristiques de durcissement des adhésifs, allant de la rhéométrie au gel-temps à la calorimétrie différentielle à balayage, en passant par l’analyse mécanique dynamique et la spectroscopie de nombreux types, seule la méthode ABES mesure le développement de la résistance mécanique. Cela nécessite un instrument étroitement contrôlé pour le chauffage, le refroidissement et les essais de traction sur place¹¹.

Protocole

1. Préparation des substrats

1. Utilisez une surface de substrat adaptée à l’application. Pour le bois, utilisez un placage tranché d’environ 0,6 à 0,8 mm d’épaisseur provenant d’un producteur fiable, car ces placages sont utilisés pour la fabrication de contreplaqué et de bois de placage lamellé-collé (LVL). Ceux-ci sont obtenus auprès d’un fournisseur de placage, sous forme de feuilles de 0,6 à 0,8 mm d’épaisseur et découpés en 305 mm sur un côté. Un substrat cohérent est un placage de face d’érable dur (Acer saccharum) en raison de sa surface lisse et de son épaisseur constante, et c’est un bois dur poreux diffus et à haut module. Les facettes en érable sont couramment utilisées dans la construction d’armoires et sont généralement exemptes de défauts.
2. Conditionner le bois, non empilé, à 21 °C et 50 % d’humidité relative (HR) pendant au moins une journée avant utilisation. Évitez les facettes excessivement ondulées, dont la surface est inégale et qui présentent des défauts, notamment une décoloration.
   REMARQUE: D’autres essences de bois peuvent être utilisées pour comprendre la performance de liaison de l’adhésif avec ces essences. Cependant, les feuillus diffus-poreux et les résineux avec une transition progressive précoce du bois au bois tardif sont recommandés pour leur uniformité. Faites attention car le bois peut être acide ou basique ou avoir des substances extractives à la surface qui peuvent altérer le processus de durcissement adhésif. En outre, le traitement de l’arbre du moment de la coupe à la production de placage peut modifier la force de liaison^12,13. Parce que l’ABES utilise une petite quantité de bois, il est moins affecté par les variations de bois qui se produisent avec d’autres tests, tels que la teneur en humidité du bois et la profondeur de contrôle du placage.
3. Assurez-vous que les côtés du placage sont exempts de fibres lâches le long du bord et que le produit collé n’a pas de compression adhésive importante, car ceux-ci auront tendance à surestimer la force de liaison puisqu’il n’y a pas de modification post-collage des échantillons.

2. Préparation des spécimens

1. Conditionner les échantillons de bois à 21 °C et 50 % HR pendant au moins une journée. Vérifiez le placage pour détecter toute fissure, décoloration ou irrégularités de grain à éviter lors de la coupe des échantillons.
2. Assurez-vous que le dispositif de coupe d’échantillons à entraînement pneumatique est opérationnel.
3. Utilisez une découpeuse spéciale qui coupe la taille d’échantillon requise de 20 mm par 117 mm de 0,6 à 0,8 mm d’épaisseur en placage d’érable (figure 1, Tableau des matériaux).
   1. Placez un morceau de placage d’au moins 150 mm sur 300 mm sous les lames de coupe de manière à ce que le grain de placage soit parallèle à la direction longue et appuyez sur le bouton de pression d’air pour couper chaque morceau de bois de 20 mm sur 117 mm.
   2. Déplacez le morceau de placage sous les lames de coupe vers une zone non coupée et appuyez à nouveau sur le bouton pour couper un autre morceau de bois. Continuez jusqu’à ce que le morceau de placage soit complètement coupé en morceaux.
      REMARQUE : Si la direction longue de l’échantillon n’est pas parallèle à la direction du grain, au cours d’un essai, une rupture précoce peut se produire dans le bois, loin de la partie collée.
4. Pour les matériaux autres que le bois, couper les spécimens en utilisant les techniques appropriées. Si le matériau ne peut pas être coupé avec le coupe-échantillon, utilisez ce qui le coupera pour le couper à la taille requise. En raison de la petite surface de collage, il est important que la coupe soit précise et que les spécimens soient exempts de débris le long des bords et sur les surfaces de collage.

3. Opérabilité de l’équipement

1. Pour le processus de collage, assurez-vous que l’équipement ABES fonctionne correctement conformément à une procédure opérationnelle standard¹¹. Les paramètres à l’avant de l’unité ABES pour le collage et la rupture des échantillons sont les suivants : LP Press 0,2 MPa, HP Press 0,2 MPa, Pull 0,65 MPa et Cool Air 0,2 MPa.
2. Utilisez une pression d’alimentation en air d’au moins 0,62 MPa (90 psig), car une pression trop faible entraînera une fermeture trop lente ou inégale des pinces et des plaques de préhension sur l’échantillon, ce qui entraînera une force de liaison incorrecte (figure 2, en haut).
3. Nettoyez les plaques de tout adhésif résultant de l’extraction de l’échantillon précédent. Ajuster la température des plateaux à la température souhaitée et équilibrer avant de coller les échantillons.
4. Pour coller le bois, faire fonctionner l’équipement dans une pièce à 21 °C et à 50 % HR. Si cela n’est pas possible, conservez les spécimens conditionnés dans un sac en plastique jusqu’au collage en raison du changement rapide de l’humidité du bois dû à la petite taille des spécimens.
5. Pour obtenir des données de durcissement cinétique, concevoir la méthode de manière à ce que les vitesses mécaniques et électroniques soient suffisantes pour recueillir des données avec précision, comme indiqué dans la norme ASTM D7998-19¹¹.

4. Collage des échantillons avec l’adhésif

REMARQUE: L’application de l’adhésif est un problème critique pour les adhésifs pour bois en raison de la grande variation de viscosité et de pourcentage de solides allant d’un adhésif de stratification comme dans le contreplaqué à un adhésif pulvérisable pour les applications de liant. Les adhésifs pour bois sont généralement à base d’eau, de sorte que l’évaporation n’est qu’un problème mineur. Cependant, il est important que l’eau pénètre dans le bois poreux.

1. Étaler 5 mg de l’adhésif à l’étude sur la borne de 0,5 cm suffisamment pour couvrir la zone de collage et transférer sur l’autre spécimen, mais sans presser excessivement. Pour obtenir un taux d’étalement de l’adhésif relativement constant, taper l’échantillon de bois sur une balance et peser à nouveau après l’application d’adhésif.
2. Faites preuve d’un grand soin en répartissant l’adhésif, en chevauchant les éprouvettes et en vous assurant que les deux éprouvettes sont alignées, car une petite zone de collage est utilisée et les forces sont déterminées comme la force de traction sur la zone collée (figure 2 en bas). Différentes zones de collage peuvent être utilisées, mais la résistance n’est pas nécessairement comparable en raison de la variation de la mécanique des essais de cisaillement des tours.
   REMARQUE : La littérature recommande plusieurs façons d’appliquer l’adhésif sur le bois selon la consistance de l’adhésif. La méthode d’application adhésive recommandée à l’origine utilisait un dispositif de micropulvérisation^{spécialement conçu 10}, mais cela s’est avéré salissant, lent et très dépendant de la rhéologie adhésive. Bien que cette méthode ait appliqué l’adhésif sous forme de points discrets comme dans les applications de liant pour panneaux de particules et panneaux de copeaux orientés, une méthode d’impression semble plus fiable¹⁴. La méthode d’application de micro-pipette peut fournir un volume reproductible d’adhésif¹⁰, mais elle est quelque peu difficile à répartir uniformément. La méthode de la spatule a le mieux fonctionné pour obtenir une répartition uniforme de l’adhésif sur la zone de collage, et une microbalance pour obtenir une quantité mesurée est recommandée¹¹.
3. Données finales sur la résistance
   1. Collez les échantillons à 120 °C pendant 2 min et conditionnez-les pendant la nuit à 21 °C et 50% HR puisque le pressage à chaud pendant le collage assèche le bois. Pour coller le bois, verrouillez un échantillon en place en fermant les poignées du testeur ABES, en vous assurant que l’échantillon est aligné avec le testeur. Appuyez ensuite sur le bouton de démarrage de la machine pour que les plaquettes à 120 °C appuient sur la section superposée pendant 2 min, avant de rétracter les plaques et de desserrer les poignées afin que les échantillons puissent être retirés.
      REMARQUE: Le temps et la température de durcissement sont dictés par l’application et la chimie adhésive. La température et le temps de liaison doivent être optimisés afin que la résistance atteigne le plateau le plus élevé en utilisant différentes températures et temps de liaison pour déterminer les conditions d’une résistance maximale. Pour les collages en bois, l’essai de la résistance au cisaillement à sec est précieux, mais l’essai humide est généralement plus critique pour déterminer la durabilité de l’adhésif et nécessite un trempage de l’échantillon dans l’eau à température ambiante de 4 heures.
   2. Pour le test, verrouillez un échantillon en place en fermant les poignées du testeur ABES en vous assurant que l’échantillon est aligné avec le testeur. Ensuite, en appuyant sur le bouton de démarrage, l’instrument tire sur une extrémité à travers un servodrive tandis que l’autre extrémité de l’échantillon tire sur un capteur de charge fixé aux poignées. Cette traction se poursuit jusqu’à ce que le lien se brise. L’ordinateur enregistre la force maximale à laquelle l’échantillon peut résister, qui est enregistrée comme force de liaison.
      1. Utilisez la même procédure pour les échantillons secs et imbibés d’eau. Lors de la mesure de la force de rupture, veillez à ce que les poignées maintiennent fermement le bois, car si l’adhésif est très résistant, le bois pourrait glisser. Si l’échantillon se brise à l’extérieur de la zone collée, jetez la valeur car il s’agit de mesurer la résistance du bois, pas l’adhésif.
4. Développement de la force cinétique
   1. Déterminer le taux de développement de la résistance d’un adhésif pour estimer le temps de presse requis pour les produits à grande échelle. Suivez la même procédure qu’à l’étape 4.3, sauf que vous variez la température et le temps. Commencer l’essai de résistance à une température de platine de 100 °C, en utilisant des temps de collage de 10, 30, 60, 90, 120, 150, 180 et 210 secondes. Ensuite, augmentez la température de 10 °C et répétez les temps de liaison jusqu’à ce qu’il n’y ait plus de section linéaire de force en fonction du temps aux temps de liaison bas.
   2. Après le collage, rétracter les plateaux et utiliser la fonction de refroidissement par air de l’ABES pour refroidir l’échantillon à une température proche de la température ambiante, puis mesurer la force de l’échantillon. En commençant à un temps de pressage faible et en augmentant d’abord le temps pour les échantillons suivants, collectez les données de force en fonction du temps jusqu’à ce que l’augmentation du temps entraîne peu ou pas d’augmentation de la force. Ensuite, faire la même séquence à des températures plus élevées donnera le graphique résultant de la force en fonction du temps et du taux de durcissement que la pente (Figure 3).
      NOTE: Les données adhésives phénoliques de la figure 3a¹⁰ montrent l’effet de la température sur le développement de la résistance à différents moments. La figure 3b montre le taux de développement régressé de la force isotherme en fonction de la température. Pour obtenir le développement de la résistance isotherme, l’échantillon a été refroidi avant l’essai. Quelques adhésifs, tels que l’urée-formaldéhyde¹⁵, ont un temps et une température de collage optimaux avant que la dégradation ne commence à avoir lieu. Cette méthode permet de détecter ce problème et de déterminer les conditions optimales.
5. Résistance à la chaleur
   1. Si le produit doit respecter une certaine résistance à la température, serrez l’échantillon collé dans l’unité ABES. Une fois les plaques chauffées à cette température, par exemple 220 °C, au-dessus de laquelle le bois commence à se dégrader, les fermer sur l’échantillon précollé pendant 2 min, puis les ouvrir pour mesurer la force de liaison comme au point 4.3.2 afin de déterminer tout ramollissement thermique de l’adhésif par rapport à la température de collage de 120 °C.
   2. Répéter cet essai, sauf que les plaques sont fermées sur l’échantillon pendant 30 minutes, puis testées pour déterminer la résistance si l’adhésif est thermiquement dégradé. La libération des plaques et la résistance à l’essai détermineront la résistance à la chaleur de l’échantillon par rapport à la valeur avant chauffage. Ce type de procédure a été utilisé pour tester les adhésifs pour bois¹⁶. Étant donné que l’ABES utilise un chauffage rapide et peut mesurer la résistance à chaud sans déplacer l’échantillon vers une autre machine, il peut être utilisé pour différencier les deux modes de défaillance (c.-à-d. ramollissement thermique ou dégradation). L’adoucissement thermique produit une perte de résistance immédiatement après le chauffage et est généralement récupérable. La dégradation chimique se produit progressivement au fil du temps à haute température et ne récupère pas la résistance mécanique au refroidissement.
      REMARQUE: Les fabricants d’adhésifs doivent différencier si la perte de résistance provient du ramollissement thermique ou de la dégradation chimique, car ces problèmes nécessitent des solutions différentes. Il existe de nombreuses méthodes qui peuvent mesurer les transitions de ramollissement, y compris d’autres analyses thermiques, mais elles ne font pas la distinction entre un changement dans les propriétés mécaniques et la structure chimique.

5. Analyse de l’image de la surface de collage défaillante

1. Étant donné que l’objectif principal est de déterminer la force adhésive ou le taux de développement de la résistance cohésive, assurez-vous que la défaillance se situe à l’intérieur de l’adhésif et non avec l’adhérence au substrat (Figure 4) ou la défaillance du substrat. Si une défaillance du substrat se produit, l’adhésif a une résistance suffisante. Alternativement, une défaillance cohésive de l’adhésif en vrac indique une faiblesse de l’adhésif. Cependant, décider entre l’adhérence et la défaillance de l’interphase adhésive peut être difficile¹⁷. Diverses méthodes ont été mises au point pour l’analyse du bois¹⁸.

Résultats

La procédure a été largement utilisée pour l’étude des adhésifs protéiques au Laboratoire des produits forestiers. Il a été constaté qu’une résistance à l’adhérence humide inférieure à 2 MPa était insuffisante pour justifier d’autres essais d’adhésif sur bois, tandis qu’une résistance supérieure à 3 MPa était un résultat prometteur pour d’autres essais¹⁹. Il s’est avéré utile pour démontrer la sensibilité des conditions de transformation du bois

Discussion

Les étapes critiques de la procédure sont les suivantes : sélection des substrats, préparation des échantillons, opérabilité de l’équipement et collage des échantillons.

Le substrat doit être solide, présenter des défauts minimes (lisse, plat, pas de fissures et pas de décoloration. Placage d’armoire non poncé, coupé rotatif, d’un bois dur poreux diffus à l’érable à sucre (Acer saccharum) préféré. Le ponçage crée une surface moins uniforme et plus fragme...

matériels

Name	Company	Catalog Number	Comments
Adhesive	Supplied by user
Balance	Normal supply house
Mark II Automated Bonding Evaluation System (ABES-II)	Adhesive Evaluation Systems Inc
Pneumatically driven sample cutting device	Adhesive Evaluation Systems Inc
Regular spatula	Normal supply house
Wood supply – Hard maple	Besse Forest Products Group