Préparation d’échantillons alimentaires par homogénéisation et digestion humide assistée par micro-ondes pour la détermination multi-éléments avec ICP-MS

Résumé

Le protocole présenté décrit l’homogénéisation des échantillons avec un mélangeur de laboratoire, la digestion acide d’échantillons alimentaires à l’aide d’un mélange de 68 % en poids de HNO₃ et de 30 % en poids de H₂O₂ par digestion acide humide assistée par micro-ondes, et la détermination multi-éléments réalisée par spectrométrie de masse à plasma à couplage inductif.

Résumé

La préparation des échantillons est cruciale pour la détermination élémentaire, et diverses techniques sont disponibles, dont l’une implique l’homogénéisation suivie d’une digestion acide. Une attention particulière est requise lors de la manipulation des échantillons au stade de la préparation afin d’éliminer ou de minimiser la contamination potentielle et la perte d’analytes. L’homogénéisation est un processus qui réduit simultanément la taille des particules et répartit uniformément les composants de l’échantillon. Après homogénéisation, l’échantillon subit une digestion acide, au cours de laquelle il est digéré avec des acides et des produits chimiques auxiliaires à des températures élevées, transformant les échantillons solides à l’état liquide. Dans ce processus, les métaux de l’échantillon d’origine réagissent avec les acides pour former des sels solubles dans l’eau. Les échantillons préparés par digestion acide conviennent à l’analyse élémentaire à l’aide de techniques telles que la spectrométrie de masse à plasma à couplage inductif, la spectroscopie d’émission optique à plasma à couplage inductif, la spectroscopie d’absorption atomique, les méthodes électrochimiques et d’autres techniques d’analyse. Ce travail détaille la préparation d’échantillons alimentaires pour la détermination multi-éléments à l’aide de la spectrométrie de masse à plasma à couplage inductif. La procédure étape par étape implique le processus d’homogénéisation à l’aide d’un mélangeur de taille laboratoire avec des pales en céramique, suivi d’une digestion acide dans des récipients fermés à l’aide d’une digestion acide humide assistée par micro-ondes. Un mélange de 5,0 mL de HNO₃ à 68 % en poids et de 1,0 mL de 30 % en poids de H₂O₂ sert de réactif auxiliaire. Ce guide explique les processus impliqués dans les deux étapes.

Introduction

L’analyse élémentaire est un processus analytique permettant de déterminer la composition élémentaire de divers échantillons. Il peut être utilisé pour contrôler l’absorption de métaux dans le corps humain (en particulier les métaux lourds¹) car leurs concentrations élevées peuvent causer des problèmes de santé indésirables. Les métaux lourds sont également l’un des principaux contaminants environnementaux, il est donc nécessaire de contrôler leur présence dans l’environnement². De plus, l’analyse élémentaire peut être utilisée pour déterminer l’origine géographique des produits alimentaires³ et p....

Protocole

1. Homogénéisation des échantillons

1. À l’aide d’un couteau en céramique propre, coupez manuellement les échantillons d’aliments (brocoli, champignons, saucisses et nouilles) en petits morceaux pour accélérer le processus de séchage. Préparez suffisamment d’échantillons pour un minimum de 6 répétitions de la digestion acide (assurez-vous que la masse minimale des échantillons séchés est de 1500 mg).
   REMARQUE : L’augmentation de la surface de l’échantillon expose une plus grande partie de l’échantillon à l’air ambiant chauffé, ce qui augmente le taux d’évaporation de l’eau.
2. Placer l’échantillon dans un bécher en verre de 250 mL et ....

Discussion

Homogénéisation
Pour garantir des résultats reproductibles dans la détermination élémentaire, il est nécessaire d’homogénéiser les échantillons avant la digestion acide en raison de leur structure et de leur composition complexes et non homogènes. L’homogénéisation vise à éliminer l’hétérogénéité constitutionnelle et distributive. Le mélange de l’échantillon minimise l’hétérogénéité de distribution en redistribuant uniformément les composants dans l’échantillon.......

matériels

Name	Company	Catalog Number	Comments
Ar gas	Messer	7440-37-1	Ar 5.0 gas (purity 99.999%).
AS-10 Autosampler system	Shimadzu		Autosampler connected to the ICP-MS, containing 68 ports for samples.
Automatic pipettes	Sartorius		200 µL, 1 mL, and 5 mL automatic pipettes.
Balance XSE104	Mettler Toledo, Columbus, Ohio, USA		Analytical balance scale with a maximum weighing mass of 120 g.
Ceramic knife			Ceramic knife used for cutting fresh food samples.
Dessicator			Glass desiccator with lumps of silica gel.
ETHOS LEAN	Milestone, Sorisole, Italy		Microwave system for wet acid digestion in closed 100 mL vessels made of TFM-PTFE.
Fume hood			Laboratory fume hood with adjustable air flow.
Glass beakers RASOTHERM	CarlRoth GmbH + Co.KG		50 mL, 250 mL glass beakers
Glass funnels			Small glass funnels fitting into the neck of volumetric flasks.
He gas	Messer	7440-59-7	He 5.0 gas (purity 99.999%).
Hydrogen peroxide	ThermoFisher Scientific	7722-84-1	Hxdrogen peroxide 100 volumes 30 wt.% solution. Laboratory reagent grade.
ICP multi-element standard solution VIII	Supelco	109492	100 mg/L ICP multi-element standard solution containing 24 elements (Al, B, Ba, Be, Bi, Ca, Cd, Co, Cr, Cu, Fe, Ga, K, Li, Mg, Mn, Na, Ni, Pb, Se, Sr, Te, Tl, Zn) in 2 % dilute nitric acid.
ICPMS 2030	Shimadzu		Inductively coupled plasma mass spectrometry system for multi-element analysis of digested samples.
ICP-MS Tuning Solution A	CarlRoth GmbH + Co.KG		250 mL tuning solution containing 6 elements (Be, Bi, Ce, Co, In, Mn) in 1 % nitric acid.
KIMTECH Purple Nitrile gloves	Kimberly-Clark GmbH		Disposable Purple Nitrile gloves (S, M or L).
Laboratory coat	Any available supplier		/
Mixer B-400	BÜCHI Labortechnik AG, Flawil, Switzerland		Laboratory mixer with ceramic blades.
Nitric acid	ThermoFisher Scientific	7697-37-2	Nitric acid, trace analysis grade, 68 wt%, density 1.42, Primar Plus, For Trace Metal Analysis.
Plastic centrifuge tubes	Isolab		50 mL plastic centrifuge tubes with screw caps, single use.
Plastic syringes Injekt	B. Braun		2 pice, single use 20 mL syringes.
Plastic tubes for autosampler	Shimadzu	046-00147-04	Plastic tubes for autosampler, 15 mL capacity, 16 mm diameter, 100 mm length.
Plastic waste containers			Plastic containers for the removal of chemicals after the cleaning procedure of reaction vessels.
Protective googles			/
Samples (broccoli, sausage, noodles, zucchini, mushrooms)			Fresh samples, which were dried to a constant weight and homogenized during the procedure. The samples were purchased from a local shop.
Spatula			Plastic spatula.
Sterilizator Instrumentaria ST 01/02	Instrumentaria		Dryer with adjustable temperature.
Syringe filters	CHROMAFIL Xtra	729212	Syringe filters with polypropylene housing and polyamide hydrophilic membrane. Membrane diameter 25 mm, membrane pore size 0.2 µm.
Ultrapure water	ELGA Labwater, Veolia Water Technologies.		Ultrapure water with a resistivity of 18.2 MΩcm, obtained with laboratory water purification system.
Volumetric flasks			25 mL glass volumetric flasks.