Placez la cellule électrochimique préparée avec le substrat SERS en mode gap sur la platine d’un microscope optique inversé. Fixez le substrat à l’étage du microscope en collant les bords pour empêcher tout mouvement pendant les mesures électrochimiques spectro en raison de la tension des fils reliant la cellule au potentiostat. Placez l’électrode de référence argent-chlorure d’argent dans le support construit à la maison et fixez sa position en serrant la vis sur le support de porte-électrode.
Fixez l’électrode de référence à la pince crocodile de l’électrode de référence du potentiostat. Fixez ensuite l’électrode de compteur de fil de platine au clip crocodile de la contre-électrode de potentiostat. Enfin, fixez le fil de cuivre attaché au film d’argent à la pince crocodidose d’électrode de travail du potentiostat.
Insérez le fil de platine et le clip crocodile dans le porte-électrode et serrez la vis pour fixer sa position. Placez le support d’électrode sur la cellule électrochimique pour insérer les électrodes. Allumez ensuite le laser de 642 nanomètres et réglez la puissance à 500 microwatts.
Ensuite, ajoutez une goutte d’huile d’immersion à la lentille de l’objectif. Ensuite, déplacez le bouton de mise au point pour élever l’objectif jusqu’à ce que l’huile entre en contact avec le fond du substrat. Focalisez le laser sur la surface du substrat SERS en mode gap.
Après avoir retiré l’un des oculaires du microscope, insérez l’adaptateur à sa place. Changez le mode vidéo sur l’application appareil photo et zoomez autant que possible. Scannez le substrat SERS en mode gap en déplaçant l’étage du microscope pour rechercher un modèle d’émission SERS isolé en forme de beignet.
Une fois que le motif d’émission en forme de beignet est localisé, déplacez le levier de dérivation de lumière du microscope pour diriger la lumière admise vers le spectromètre. Réglez la position de classement à 1000 numéros de vagues pour détecter la diffusion de ramen décalée de Stokes de la région de 400 à 1600 vagues. En gardant la lumière laser concentrée sur le motif d’émission en forme de beignet, ajoutez 3 millilitres d’un tampon phosphate 0,1 molaire de pH 5 dans la cellule électrochimique.
Dans le logiciel du potentiostat, préparez une expérience de voltammogramme cyclique avec au moins trois cycles de 0 à moins 0,6 volts par rapport au chlorure d’argent-argent et une vitesse de balayage de 50 millivolts par seconde. Ensuite, exécutez les expériences simultanées de voltampérométrie cyclique et de SERS. Enfin, déplacez le levier de déviation de la lumière, de sorte que la lumière soit dirigée vers la caméra du téléphone et commencez à enregistrer une vidéo tout en exécutant l’expérience de voltampérométrie cyclique.
Les nanoparticules d’argent individuelles sur le film mince d’argent peuvent être identifiées sans ambiguïté par un motif d’émission en forme de beignet, contrairement à un motif d’émission solide produit par des dimères, des trimères ou des multimères de nanoparticules. Les voltammogrammes cycliques SERS ont été mesurés pour des nanoparticules simples, et les molécules bleues du Nil dans et autour de l’écart entre la nanoparticule d’argent et le film d’argent ont été électrochimiquement réduites. Les mesures spectroélectrochimiques ont été effectuées avec la même gamme de potentiel appliquée.
La modulation électrochimique du spectre SERS bleu du Nil en augmentant le potentiel provoque une diminution de l’intensité maximale dans la région du nombre d’ondes 592 avec le temps en raison de la réduction des molécules bleues du Nil. L’ampleur du biais électrique a modifié la cinétique de réduction, comme en témoigne la décroissance de la zone sous le pic de la région du nombre d’ondes 592.
