Pour commencer, ajoutez l’agent de liaison H4PMP en tant que solide aux inserts en polytétrafluoroéthylène, ou PTFE, pour Al-CAU-60. Utilisez ensuite une pipette pour ajouter la solution de chlorure d’aluminium, l’eau déminéralisée et la solution d’additifs aux inserts. Insérez les disques dans la plaque d’échantillonnage et placez les inserts en PTFE remplis dans la plaque d’échantillonnage.
Marquer la plaque de masse du réacteur de manière à permettre l’identification des inserts en PTFE et insérer la plaque d’échantillon avec les inserts en PTFE remplis dans la plaque de terre. Préparez deux feuilles de PTFE et placez-les sur les plaques d’échantillonnage en assurant une couverture complète. Assurez-vous que la feuille de PTFE est correctement positionnée et s’adapte à la plaque de tête à l’aide des broches de guidage.
Ajoutez les vis et serrez-les à la main. Ensuite, scellez le réacteur initialement fermé à l’aide d’une presse mécanique ou hydraulique et serrez à nouveau les vis à la main. Placer le multiclave dans un four à convection forcée programmable.
Pour Al-CAU-60, réglez le programme de temps de température affiché à l’écran. Démarrez ensuite le programme de temps de température. Retirez le multiclave du four.
Une fois refroidi à température ambiante, placez-le sur une presse mécanique ou hydraulique et comprimez-le doucement jusqu’à ce que les vis puissent être desserrées à la main. Placez le multiclave à l’intérieur d’une hotte et retirez la plaque de tête du réacteur. Retirez ensuite les feuilles de PTFE et la plaque d’échantillonnage avec les inserts en PTFE de la plaque de terre du réacteur.
Assemblez maintenant le bloc de filtration à haut débit en connectant le bloc filtrant à une pompe à vide via deux bouteilles de lavage. Placez deux papiers filtres entre deux tapis d’étanchéité en silicone avec les cavités correspondantes dans le bloc filtrant. Placez ensuite le bloc de remplissage en PTFE sur le dessus, en veillant à ce que les renfoncements appropriés correspondent aux tapis de plafond et au bloc filtrant.
Serrez les couches à l’aide du cadre de serrage, qui est maintenu en place par six boulons à goujons. Pour bien sceller l’unité, utilisez des écrous d’aile sur les boulons de goujon et serrez-les à la main. Fermez les cavités du bloc de remplissage qui ne doivent pas être remplies de bouchons.
Allumez la pompe à vide à membrane et réglez-la sur un mode dans lequel elle pompera au meilleur vide possible. Transférer le contenu des inserts en PTFE dans les puits désignés du bloc de remplissage à l’aide de pipettes jetables. Une fois que tous les inserts sont vides, jetez un second coup d’œil aux cristaux et isolez-les s’ils sont présents.
Démontez soigneusement le bloc de filtration une fois tous les puits vidés. Une bibliothèque de produits est maintenant disponible sur papier filtre. Laissez-le sécher à l’air libre à l’intérieur de la hotte.
Placez la bibliothèque de produits entre la plaque de base et la plaque de couverture pour caractériser ultérieurement le produit obtenu par diffraction des rayons X en poudre. Assurez-vous que les renfoncements et les plaques correspondent à l’emplacement des produits. Après avoir aligné les plaques, fixez-les avec deux vis.
Insérez la bibliothèque de produits dans le porte-échantillon du diffractomètre. Placez délicatement le porte-échantillon chargé dans l’étage XY du diffractomètre. Fermez l’instrument avant de commencer les mesures.
L’espace des paramètres est illustré dans cette figure. La synthèse avec l’hydroxyde de sodium comme additif est surlignée en bleu, la synthèse sans additif est surlignée en vert et la synthèse avec l’additif acide chlorhydrique est surlignée en orange et en rouge. Les rapports molaires des réactifs sont indiqués sur le côté gauche et sur le dessus.
Le tracé empilé de tous les modèles de diffraction des rayons X de poudre mesurés est représenté sur cette figure. Ici, l’additif hydroxyde de sodium est surligné en bleu, aucun additif n’est surligné en vert et l’additif acide chlorhydrique est surligné en rouge. Les noms d’échantillons sont indiqués ici qui correspondent aux rapports molaires des matières premières utilisées dans le mélange de synthèse.
Ces résultats suggèrent que les produits à faible cristallinité ont été obtenus à partir de la synthèse où le rapport molaire hydroxyde de sodium/aluminium était de un pour un, ou où aucun hydroxyde de sodium ou acide chlorhydrique n’était présent. Des produits de cristallinité plus élevée ont été obtenus à partir d’une synthèse où l’acide chlorhydrique a été utilisé comme additif.
