Characterization of the MOF by Powder X-Ray Diffraction (PXRD) and Nuclear Magnetic Resonance (NMR) After Digestion

Transférer environ 10 milligrammes du solide MOF échangé avec l’UiO-66-Triazole dans un porte-échantillon de diffraction des rayons X en poudre. Placez le porte-échantillon dans le diffractomètre et prélevez le diagramme de diffraction des rayons X en poudre. Pour commencer la caractérisation RMN, transférez environ 30 milligrammes du solide MOF échangé dans un flacon frais de quatre millilitres.

Déplacez ensuite 400 microlitres de DMSO-d6 vers l’échantillon MOF à l’aide d’une micropipette. Transférer 200 microlitres de solution molaire d’oxyde de deutérium de fluorure d’ammonium 4,14 molaires à une suspension DMSO-d6 de poudre MOF à l’aide d’une micropipette. Sonifier le mélange hétérogène pendant 30 minutes jusqu’à ce que le MOF soit dissous dans le solvant mixte d’oxyde de diméthylsulfoxyde de deutérium après digestion.

Une fois cela fait, retirez tous les solides insolubles restants en filtrant la solution à travers un filtre à seringue en polyfluorure de difluorure de vinylidène tout en la transférant du flacon de quatre millilitres à un tube de résonance magnétique nucléaire. Pour déterminer le succès de l’échange, des modèles de diffraction des rayons X en poudre ont été mesurés et comparés à l’UiO-66 MOF vierge pour la cristallinité. La position des pics de réflexion, l’intensité relative et la largeur dans les profils de diffraction des rayons X en poudre de l’UiO-66-Triazole et de l’UiO-66-Tétrazole échangés correspondaient à des MOF UiO-66 immaculés, indiquant que l’échange de ligand n’a pas eu d’impact sur la structure du cadre.

Les rapports d’échange ont été déterminés en comparant l’intégration de BDC non fonctionnalisée et de BDC-Triazole ou BDC-Tétrazole. Les rapports d’échange pour le triazole et le tétrazole se sont avérés être respectivement de 33% et 30% à partir de l’analyse post-échange de ligands synthétiques.