Pour commencer, placez toute la verrerie requise dans un four à 140 degrés Celsius pendant au moins une heure avant de l’utiliser. Pour l’imprégnation de la silice avec PEI 800, calculez d’abord la fraction massique de l’amine nécessaire. Prenez ensuite la quantité souhaitée de silice MCM-41 dans une boîte de Pétri en verre et couvrez-la de papier d’aluminium perforé.
Après avoir placé le plat couvert dans un four sous vide, appliquez le vide. Réglez ensuite le four à une température de 110 degrés Celsius et laissez-le pendant au moins deux heures pour assurer un séchage complet de la silice. Pour préparer la synthèse, à l’aide d’une spatule de laboratoire propre et sèche, transférez la quantité souhaitée de PEI dans le récipient de réaction.
Après avoir bouché le récipient, transférez-le dans une hotte chimique et placez-le sur une plaque d’agitation tout en le serrant fermement. Une fois pris, retirez le couvercle de la cuve de réaction et placez-y une barre d’agitation propre et sèche. À l’aide d’une pipette, transférez la quantité désirée de méthanol anhydre dans le récipient à partir d’un cylindre gradué.
Remuez le mélange réactionnel pendant 15 minutes pour vous assurer que le PEI est dissous et dispersé dans le solvant de manière homogène. Ensuite, à l’aide d’une spatule de laboratoire propre et sèche, transférez la quantité souhaitée de silice séchée dans le four sur du papier de pesée et ajoutez-la à la solution de PEI dans la cuve de réaction à l’intérieur de la hotte. Si nécessaire, ajoutez du méthanol supplémentaire pour rincer toute silice résiduelle de la paroi du récipient dans la solution PEI.
Placez le récipient dans un bloc chauffant à 40 à 50 degrés Celsius pour charger l’amine dans la silice poreuse. Laissez la solution être agitée pendant environ une heure tout en vous assurant que la barre d’agitation mélange uniformément la solution. Après cela, retirez le récipient de réaction de la source de chaleur et, tout en remuant, laissez-le refroidir à température ambiante.
Lorsqu’il est complètement refroidi, arrêtez l’agitation pour retirer la barre d’agitation. Connectez le récipient contenant l’échantillon au vide sur une ligne Schlenk. Laissez le récipient de réaction sur la ligne Schlenk jusqu’à ce que tout le solvant soit visiblement éliminé, puis transférez l’échantillon dans un autre récipient de stockage de votre choix, tel qu’une boîte de Pétri en verre.
Après avoir placé l’échantillon dans un four sous vide, allumez le vide. Laissez l’échantillon sécher sous vide à 70 degrés Celsius pendant au moins 18 heures. Conservez le matériau pulvérulent blanc résultant dans un environnement exempt d’humidité et d’air jusqu’à ce que vous en ayez besoin pour une utilisation ultérieure.
