Pour commencer, séchez toute la verrerie au four pendant au moins deux heures avant utilisation. Pour assurer une surface exempte d’humidité. Conservez l’aminosilane DAS dans un flacon à couvercle à septum.
Tenir compte de la charge DAS appropriée pour augmenter la probabilité de l’aminosilane. Localisation des groupes silanol sur la silice pour la liaison covalente. Ajouter la quantité désirée de support de silice dans une fiole Schlenk à fond rond équipée d’une barre d’agitation magnétique.
Et insérez un septum en caoutchouc dans la cuve de réaction avant d’éliminer l’air et l’humidité de la cuve connectée à la ligne Schlenk. Ouvrez d’abord le robinet d’arrêt de la cuve de réaction pour le connecter au vide pendant environ 30 secondes. Fermez ensuite le robinet d’arrêt et passez à une alimentation en gaz inerte pendant 30 secondes supplémentaires.
Insérez une ligne de gaz inerte dans la bouteille à couvercle bouchon contenant du toluène anhydre. Utilisez une seringue étanche au gaz pour prélever la quantité désirée de toluène et purgez la seringue avec un gaz inerte. Avant de retirer le solvant de la bouteille, assurez-vous que la barre d’agitation magnétique à l’intérieur du récipient de réaction remue en douceur, et percez le septum sur le récipient de réaction avec la seringue étanche au gaz contenant le toluène anhydre, puis transférez le toluène dans le récipient.
Après avoir retiré l’aiguille de gaz inerte du toluène, changez la tête de l’aiguille. Ensuite, comme démontré précédemment, transférez la quantité souhaitée de DAS dans le récipient de réaction. Utilisez un adaptateur pour fixer une ligne de l’appareil Schlenk à un condenseur d’eau à l’aide de graisse sous vide.
Enveloppez le fond de l’appareil de condensation avec du ruban de polytétrafluoroéthylène ou de PTFE et fixez un septum au fond du condenseur. Après avoir soumis la conduite au vide et au cycle de gaz inerte trois fois, fixez l’appareil de condensation à la fiole Schlenk à fond rond. Fixez ensuite les conduites d’eau froide au condenseur d’eau et ouvrez la circulation d’eau.
Abaissez le récipient de réaction dans un bain d’huile de silicone à une température de 80 à 100 degrés Celsius. Fermez le robinet d’arrêt du gaz inerte sur la fiole Schlenk à fond rond et laissez le robinet d’arrêt du condenseur ouvert. Remuez la réaction tout en chauffant pendant six heures.
Après cela, refroidissez le récipient de réaction à température ambiante. Ensuite, raccordez le ballon de lime Erlenmeyer à l’aspirateur via un tuyau. Placez une bonde en caoutchouc à l’ouverture avant de placer un entonnoir Buchner sur le dessus de la bonde en caoutchouc.
Après avoir placé un filtre dans l’entonnoir Buchner, mouillez le filtre avec du toluène anhydre. Allumez l’aspirateur avant de distribuer rapidement la solution sur le filtre pour recueillir la silice amine solide greffée sur du papier filtre. Rincez le matériau collecté trois fois avec environ 10 millilitres de toluène anhydre.
À l’aide d’une spatule de laboratoire propre et sèche, transférez le silane blanc greffé du papier filtre dans un flacon. Après avoir recouvert le flacon de papier d’aluminium perforé, placez-le dans un four sous vide et allumez le vide. Réglez le four à environ 100 degrés Celsius.
Et laissez sécher pendant environ 18 heures pour éliminer l’excès de toluène.
