Pour caractériser la morphologie et la composition des nanofeuillets d’hydroxyde de nickel synthétisés par micro-ondes par MEB et EDS, préparer l’échantillon en suspendant une petite quantité de poudre d’hydroxyde de nickel dans un millilitre d’éthanol à l’aide d’un sonicateur au bain-marie. Ensuite, coulez le mélange d’hydroxyde de nickel et d’éthanol sur un embout MEB et évaporez l’éthanol en chauffant le talon dans un four à échantillons à 70 degrés Celsius avant de collecter les micrographies MEB et les spectres EDS. Afin de déterminer la surface et la porosité des nanofeuilles, ajoutez 25 milligrammes de nanofeuilles d’hydroxyde de nickel dans le tube d’échantillon.
Effectuer une procédure de dégazage et de séchage pré-analyse sous vide à 120 degrés Celsius pendant 16 heures. Enfin, transférez le tube d’échantillon de l’orifice de dégazage à l’orifice d’analyse pour collecter les isothermes de l’azote. Pour l’analyse structurale à l’aide de la diffraction des rayons X ou de la DRX, remplissez le puits d’échantillon d’un porte-XRD en poudre sans bruit de fond avec de l’hydroxyde de nickel.
Recueillir des diffractogrammes de rayons X sur poudre à l’aide d’une source de rayonnement K-alpha en cuivre entre un 2-thêta de 2 à 80 degrés avec un incrément de 0,01. Équipez la réflectance totale atténuée ou l’attachement ATR au spectromètre infrarouge à transformée de Fourier ou IRTF. Pressez une petite quantité de poudre d’hydroxyde de nickel entre deux lames de verre pour créer une pastille.
Placez ensuite la pastille d’hydroxyde de nickel sur le cristal ATR de silicium et obtenez un spectre FTIR compris entre 404 000 centimètres réciproques en moyenne 16 balayages individuels avec une résolution de quatre centimètres réciproques. Le MEB a révélé que l’hydroxyde de nickel synthétisé par micro-ondes était composé d’agrégats de nanofeuilles ultra-minces entrelacés de manière aléatoire. Cependant, l’augmentation de la température de réaction de 120 à 180 degrés Celsius a augmenté les dimensions latérales des nanofeuilles individuelles dans les agrégats.
De plus, l’augmentation du temps de réaction de 13 à 30 minutes à 120 degrés Celsius a augmenté la taille des agrégats nucléés d’environ trois à cinq microns. L’EDS a montré une distribution uniforme du nickel, de l’oxygène, du carbone et de l’azote dans toutes les nanofeuilles synthétisées. Les nanofeuilles avaient des surfaces BET allant de 61 à 85 mètres carrés par gramme, un diamètre moyen des pores de 21 à 35 angströms et des volumes cumulés faibles de 0,4 à 0,6 centimètre cube par gramme.
Les diagrammes XRD des trois échantillons synthétisés par micro-ondes ont montré des pics caractéristiques d’hydroxyde d’alpha-nickel. Cependant, le temps de réaction et la température ont affecté les pics, comme l’a démontré le déplacement du plan 001. Les spectres ATR-FTIR des nanofeuillets synthétisés par micro-ondes ont montré un mode de réseau d’oxyde de nickel caractéristique.
Modes des ligands et des molécules structurales, des bandes de cyanate et des modes de réseau d’hydroxyde alpha. L’augmentation de la température de réaction de 120 à 180 degrés Celsius a modifié les fréquences et les intensités relatives des modes vibrationnels du cyanate, du nitrate, de l’hydroxyle et de l’eau.
