Pour commencer, ouvrez les vannes d’entrée et de sortie de gaz d’un four tubulaire pour permettre au gaz de formation de s’écouler à travers le tube de quartz du four. Ensuite, ouvrez une extrémité du tube et introduisez un flacon contenant la particule traitée en surface au cadmium et au sélénium en son milieu. Réglez le profil de température du four pour qu’il chauffe à 500 degrés Celsius à une vitesse de 10 degrés par minute.
Maintenez à cette température pendant une heure avant de refroidir naturellement à température ambiante. Une fois le recuit terminé, broyez la poudre dans une boîte à gants. Insérez une tige en graphite à mi-chemin dans une matrice.
Appuyez deux disques de graphite à plat sur la tige. Placez la matrice à moitié préparée dans la boîte à gants après avoir retiré la tige insérée, utilisez maintenant du papier pesée pour insérer la poudre dans la matrice. Après avoir retiré la tige insérée, placez les deux disques de graphite restants sur la poudre.
Ensuite, placez la tige restante sur les disques. Retirez la matrice de la boîte à gants. Utilisez une presse à froid pour comprimer la poudre jusqu’à ce que la hauteur totale de la matrice terminée soit d’environ 83 millimètres.
Placez la matrice préparée au centre de la platine de l’instrument SPS. Abaissez l’électrode supérieure pour fixer la matrice en place. Insérez ensuite le thermocouple.
Réglez l’électrode supérieure sur la commande de l’axe z pour qu’elle se déplace continuellement vers le bas et applique le vide, après avoir fermé la chambre. Une fois que le manomètre a atteint la pression minimale, allumez le manomètre pirani. Après 10 minutes, appliquez une pression axiale de 47 mégapascals à 500 degrés Celsius pendant cinq minutes et réglez les commandes de température et de pression du SPS sur Auto.
Lancez la mesure dans le logiciel. Suivez la pression et l’axe Z. Appuyez ensuite sur Sinter On pour commencer la consolidation, réglez l’axe Z sur l’étape d’arrêt et réglez la température et la pression sur le contrôle manuel.
Ensuite, retirez le thermocouple de l’insert dans la chambre ventilée. Dans le logiciel de mesure, cliquez sur Setup DAQ. Entrez le nom de l’échantillon suivi des dimensions.
Appuyez ensuite sur Ok.Montez l’échantillon entre les électrodes, en plaçant du papier graphite entre la barre et les électrodes. Placez les thermocouples en contact avec les échantillons mais séparés avec du papier graphite. Ajustez jusqu’à ce que les sondes soient en contact avec la barre, puis tournez le bouton d’un demi-tour.
À l’aide du logiciel, mesurez la distance entre les sondes et saisissez-la dans le logiciel sous Setup DAQ. Placez le suscepteur dans le canal sur l’échantillon et insérez le thermocouple. Fermez le four et appliquez l’aspirateur pendant 10 minutes.
Après avoir effectué un test de sonde, cliquez sur l’onglet Contrôleur suivi du profil de température et réglez le cycle de chauffage sur 30 degrés Celsius à 500 degrés Celsius. Et le taux de refroidissement entre 500 degrés Celsius et 30 degrés Celsius, à 20 degrés Celsius par minute. Appuyez sur Start pour commencer la mesure.
Pour préparer les échantillons à la mesure de la diffusivité thermique, chargez un porte-échantillon contenant les échantillons recouverts de graphite dans le magasin de l’analyseur. Remplissez le réservoir d’azote liquide pour refroidir le détecteur. Après avoir évacué la chambre de l’analyseur, entrez le nom et l’épaisseur de l’échantillon.
Maintenant, chargez un profil de température prédéfini de 30 à 500 degrés Celsius à 10 degrés Celsius par minute, en mesurant tous les 50 degrés Celsius Une fois le laser allumé, effectuez un test de tir laser. Chargez l’amplificateur à 200 et appuyez sur Start. Passez en mode automatique, puis appuyez sur Démarrer pour commencer les mesures.
Enfin, éteignez le laser et retirez l’échantillon de la chambre ventilée. Calculez la conductivité thermique à l’aide de l’équation donnée. Des particules de séléniure de phase 10 pure ont été synthétisées.
Les particules étaient de forme polydispersée, d’une taille comprise entre 50 nanomètres et 200 nanomètres. Le SPS a augmenté la croissance des grains, ce qui a donné des granulés d’une densité relative de plus de 90 %
