Ce travail a été soutenu par l&#39;Université de Toronto, en sciences naturelles et en génie du Canada, la Fondation canadienne pour l&#39;innovation et le Fonds ontarien de la recherche. DSS remercie le ministère ontarien de bourse de nouveau chercheur.

1. Formant l&#39;électrode d&#39;argent de travail <ol><li> Fixer la membrane AAO substrat face supérieure sur une plaque de verre à l&#39;aide d&#39;une colle 2-sided. Remarque: minimiser la surface membranaire en contact avec l&#39;adhésif, car il sera obstruer les pores. </li><li> Installer la plaque de verre dans le support de substrat métallique de l&#39;évaporateur, fermer la chambre, et à évacuer une pression de moins de 1,0 μTorr. </li><li> À l&#39;aide d&#39;une source résistive, évaporer pastilles d&#39;argent (pureté&gt; 99,99%) sur le substrat à une vitesse de 0,8 Å / s jusqu&#39;à une épaisseur de couche de 100 nm est atteinte, puis augmenter la vitesse d&#39;évaporation de 1,5 Å / s jusqu&#39;à une épaisseur finale d&#39; 250 nm est atteint. </li><li> Relâchez les membranes AAO en essuyant la couche de colle avec un coton-tige humidifié avec du dichlorométhane pour dissoudre la colle. </li></ol> 2. Électrodéposition de cuivre et de nickel <ol><li> Les étapes 2-3 utiliser une coutume en deux pièces en plein visage Teflon cellule électrochimique conçus pour tenir laAAO membranes en contact avec une feuille conductrice qui sert d&#39;électrode de travail (figure 2). Les détails de la conception de la cellule peuvent être trouvés ailleurs 45. Nettoyer une cellule Téflon par rinçage 3 x 10 sec avec de l&#39;acétone, de l&#39;éthanol, puis 18,2 eau désionisée MQ. Permettre à la cellule de sécher à l&#39;air ambiante du laboratoire. </li><li> Placer la membrane argentée vers le bas sur un morceau de papier d&#39;aluminium lisse dans la cellule électrochimique Téflon, scellant la surface de l&#39;électrode de travail avec un joint torique en Viton (Figure 2). </li><li> Ajouter 3,0 ml d&#39;une solution de placage de cuivre (0,95 M CuSO 4 (5H 2 O), 0,21 H 2 SO 4) à la cellule en Téflon. Connecter une contre-électrode de platine, électrode de référence et l&#39;électrode aqueuse feuille d&#39;aluminium de travail à un potentiostat en utilisant une électrode classique 3 mis en place. Appliquer un potentiel de -90 mV Ag vs / AgCl pendant 15 min. </li><li> Débrancher et retirer les électrodes de référence et auxiliaire, en gardant la CE en deux piècesll et la membrane AAO intacte avec la feuille, puis rincer la cellule sous l&#39;eau MQ 18,2 désionisée. Laissez la cellule tremper pendant 30 minutes dans 5 ml d&#39;eau MQ 18,2 désionisée pour éliminer l&#39;excès de solution de placage de cuivre à l&#39;intérieur des pores. </li><li> Vider la cellule, et ajouter 3,0 ml de solution de nickelage commerciale (Pure Nickel chez Technic inc Watt.) Et brancher le compteur de référence, et des électrodes de travail tel que décrit à l&#39;étape 2.3. Appliquer un potentiel de -900 mV vs Ag / AgCl pendant 20 min. </li><li> Débrancher et retirer les électrodes de référence et auxiliaire de maintien de la cellule en deux parties et la membrane AAO et feuilles intactes. Rincer la cellule 3 x 10 sec avec 18,2 MQ eau désionisée, puis laissez-le tremper pendant 30 minutes dans 5 ml d&#39;eau MQ 18,2 désionisée pour éliminer l&#39;excès de solution de placage les pores. Permettre à la cellule de bien sécher à l&#39;air ambiante du laboratoire pendant la nuit. </li></ol> 3. Electropolymerizing la base polymère <ol><li> Apportez la cellule intacte Teflon assembly dans une boîte à gants sous atmosphère inerte équipé avec des connexions externes à un potentiostat. </li><li> Préparer une solution de 30 mM de 3-hexylthiophène dans 3,0 ml de trifluorure de bore 46% dans l&#39;éther diéthylique et l&#39;ajouter à la cellule électrochimique Téflon. </li><li> Connecter le compteur et les électrodes de travail à un potentiostat, comme décrit dans l&#39;étape 2,3. Ajouter un Ag / AgNO 3 électrode de référence acétonitrile et se connecte comme décrit à l&#39;étape 2.3. Appliquer un potentiel de 1500 mV vs Ag / AgNO 3 pendant 10 min. Des courants de l&#39;ordre de 0,1 mA indiquer un succès de dépôt (figure 3). </li><li> Débrancher et retirer les électrodes de référence et auxiliaire de maintien de la membrane cellulaire en deux parties et AAO et feuilles intactes et rincer la cellule avec 5 ml d&#39;acétonitrile dans la boîte à gants pour enlever l&#39;excès de trifluorure de bore. Retirez la cellule de la boîte à gants et rincez avec une aliquote de 5 ml d&#39;éthanol, puis permettre à la cellule de faire tremper dans de l&#39;éthanol frais pendant 20 min. Rincer la cellule à nouveau avec 5 ml km<html> lli-Q 18,2 MQ eau déminéralisée et ensuite permettre à la cellule d&#39;absorber l&#39;eau dans 18,2 MQ désionisée pendant 20 min. Laissez-le sécher à l&#39;air ambiante du laboratoire. </li></ol> 4. Électrolytique de la coquille d&#39;or <ol><li> Ajouter 3,0 ml d&#39;une solution de placage d&#39;or commercial (24 Orotemp RTU de Technic Inc) de la cellule en Téflon, mélanger avec une pipette pendant 2 min pour permettre la solution de placage d&#39;or infiltrer les pores complètement et provoquer un affaissement du noyau hydrophobe polymère. </li><li> Connecter l&#39;électrode de travail, contre-électrode, et une électrode de référence à un potentiostat aqueux que dans l&#39;étape 2,3, et appliquer -920 mV par rapport à Ag / AgCl pendant des temps variables (5 min à 5 h). Des courants de l&#39;ordre de 0,5 mA indiquer un succès de dépôt (figure 3). La longueur du nanotube or est déterminée par le temps de dépôt (figure 4). </li><li> Rincer la cellule sous un courant d&#39;eau de 18,2 MQ désionisée et laisser sécher. </li></ol>le &quot;&gt; 5. Retrait matériau sacrificiel et d&#39;isoler les nanotubes d&#39;or <ol><li> Enlever la membrane de l&#39;ensemble de cellule en téflon, et dissoudre l&#39;argent, le cuivre et le nickel avec quelques gouttes de concentré. L&#39;acide nitrique (&gt; 68%) sur le côté revêtu d&#39;argent. Éliminer l&#39;acide et rincer les 3 membranes x 10 sec avec 18,2 MQ eau déminéralisée. </li><li> Graver le noyau de polymère par immersion de la membrane du jour au lendemain dans un 3:1 v / v solution d&#39;acide sulfurique et de peroxyde d&#39;hydrogène à 30% (Attention! Cette solution est un oxydant puissant et doit être manipulé avec précaution). </li><li> Retirer la solution d&#39;acide et rincer la membrane sous un courant d&#39;eau de 18,2 MQ désionisée. Casser la membrane en petits morceaux et les placer dans une fiole 3,0 ml centrifugeuse et ajouter 2 ml d&#39;une solution aqueuse 3,0 M de NaOH. Agiter le flacon dans un mélangeur fonctionnant chauffé à 1.000 tours par minute et 40 ° C pendant 3 heures ou jusqu&#39;à ce que la membrane est dissoute. </li><li> Centrifuger le mélange pendant 10 minutes à 21.000 xg, éliminer le liquide surnageant et remil e avec 18,2 MQ eau déminéralisée. Répétez ce cycle 3 fois. Le flacon contient maintenant des nanotubes d&#39;or qui peuvent être suspendus par sonication douce. Après sonication et la solution de suspension doit apparaître violet clair. </li></ol> 6. Caractérisation optique des nanotubes d&#39;or <ol><li> Pour mesurer les spectres optiques, centrifuger la solution de nanotubes d&#39;or pendant 10 min à 21000 xg, éliminer le liquide surnageant et le remplacer par D 2 O. Répétez cette procédure 3 fois. </li><li> Soniquer le mélange pendant 30 secondes jusqu&#39;à ce que la solution devienne limpide, et transférer la solution dans une cuvette de 1 ml de quartz. </li><li> Obtenir les spectres d&#39;extinction de 200 nm à 2.000 nm dans un spectrophotomètre UV / VIS, un fonctionnement en mode à double faisceau en utilisant une cuvette avec D 2 O en tant que cellule de référence. Deux absorbances doivent être présentes, correspondant à des modes transversaux et longitudinaux de plasmon (figure 5). </li><li> Pour mesurer les spectres de l&#39;état solide, Proceed à l&#39;étape 5.2. Arrêtez-vous et placez la membrane intacte sur une lame de verre. </li><li> Mouiller la membrane et lame de verre avec D 2 O pour accroître la transparence. </li><li> Fixer la membrane fixée sur une lame de verre et la monter dans un porte-échantillon de film mince pour un spectrophotomètre UV / lumière visible. Fonctionnant en mode double faisceau, obtenir un spectre d&#39;extinction de 200 nm à 1300 nm en utilisant une lame de verre comme référence. </li></ol>

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H., Li, H. -. H., Yu, S. -. H. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=A+general+approach+to+electrochemical+deposition+of+high+quality+free-standing+noble+metal+(Pd,+Pt,+Au,+Ag)+sub-micron+tubes+composed+of+nanoparticles+in+polar+aprotic+solvent.">A general approach to electrochemical deposition of high quality free-standing noble metal (Pd, Pt, Au, Ag) sub-micron tubes composed of nanoparticles in polar aprotic solvent.</a> Chemical Communications. 46 (6), 940 (2010).</li><li>Han, X. -. F., Shamaila, S., Sharif, R., Chen, J. -. Y., Liu, H. -. R., Liu, D. -. P. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Structural+and+Magnetic+Properties+of+Various+Ferromagnetic+Nanotubes.">Structural and Magnetic Properties of Various Ferromagnetic Nanotubes.</a> Advanced Materials. 21 (45), 4619-4624 (2009).</li><li>Hendren, W. R., Murphy, A., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Fabrication+and+optical+properties+of+gold+nanotube+arrays.">Fabrication and optical properties of gold nanotube arrays.</a> Journal of Physics: Condensed Matter. 20 (36), 362203 (2008).</li><li>Lahav, M., Weiss, E. A., Xu, Q., Whitesides, G. M. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Core-Shell+and+Segmented+Polymer-Metal+Composite+Nanostructures.">Core-Shell and Segmented Polymer-Metal Composite Nanostructures.</a> Nano Letters. 6 (9), 2166-2171 (2006).</li><li>Chen, X., Li, S., Xue, C., Banholzer, M. J., Schatz, G. C., Mirkin, C. A. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Plasmonic+Focusing+in+Rod-Sheath+Heteronanostructures.">Plasmonic Focusing in Rod-Sheath Heteronanostructures.</a> ACS Nano. 3 (1), 87-92 (2009).</li><li>Banholzer, M. J., Qin, L., Millstone, J. E., Osberg, K. D., Mirkin, C. A. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=On-wire+lithography:+synthesis,+encoding+and+biological+applications.">On-wire lithography: synthesis, encoding and biological applications.</a> Nature Protocols. 4 (6), 838-848 (2009).</li></ol>

Modèle réalisé la synthèse de nanotubes dans les membranes AAO est devenu de plus en plus populaire, cependant la synthèse de nanotubes ont tendance à être très sensibles à des changements mineurs dans des conditions matérielles et de synthèse. Ici, une compréhension globale des avantages et des inconvénients de l&#39;utilisation des membranes AAO est décrite, ainsi que des directives générales pour l&#39;utilisation de membranes pour la synthèse électrochimique AAO des nanostructures. <p class="jo...

Lorsque leurs dimensions approcher la profondeur de pénétration de la lumière (~ 50 nm; l&#39;échelle nanométrique), les métaux nobles, et surtout l&#39;or, présentent exquis taille, la forme et l&#39;environnement dépendent des propriétés optiques 24, 25. Sur cette échelle, un éclairage direct provoque une oscillation cohérente des électrons de conduction connu sous le nom de résonance plasmonique de surface (SPR). SPR dépend fortement de la taille des nanostructures, la forme et les propriétés diélectriques du milieu environnant. Il ya un grand intérêt dans la caractérisation des propriétés SPR dans de nouveaux matériaux, comme SPR à base de dispositifs se dessinent pour l&#39;utilisation en Afrique sub-longueur d&#39;onde optique, la SERS substrats et ultra-sensibles des capteurs optiques 11-16, 26-29. En tant que tel, le développement de méthodes de calcul pour prédire plus précisément comment la taille et la structure peuvent varier en réponse plasmonique reste un objectif majeur. L&#39;utilisation de membranes AAO offre un moyen pratique de faire varier le diamètre des particules ou de la longueur, et plusieurs études importantes l&#39;utiliser pour me mettre en corrélationasured et calculé la réponse plasmonique avec plus ou moins de diamètre des particules, la longueur, et 30 aspect ratio, 31. Peut-être l&#39;utilisation la plus étudiée et réussie de matériaux plasmoniques est comme biocapteurs basés sur l&#39;indice de réfraction. Pour ce faire, des résonances dans le rouge au proche infrarouge (NIR) Plage (~ 800 - 1300 nm) sont souhaitables car ils sont plus sensibles à la variation de l&#39;indice de réfraction, et se situent dans la «fenêtre de l&#39;eau&quot; telles qu&#39;elles sont transmises par l&#39;eau et les tissus humains. Solution à suspension nanostructures avec des pics SPR dans cette gamme de possibilités intéressantes pour ouvertes in vivo plasmonique biodétection. AAO poreux a été utilisé pour préparer des nanotubes ou de nanofils de polymères par synthèse électrochimique ou mouillant modèle, et éprouvé pour être applicable à une grande variété de matériaux. Membranes AAO sont maintenant utilisés pour synthétiser les solutions mises en suspension haute nanotiges rapport d&#39;aspect et les tableaux nanostructurés qui fonctionnent en tant que biocapteurs à haute performance plasmoniques ou SERS substrats. Alors que les membranes AAO ont surtout été utilisés comme modèles pour la synthèse des tiges solides, dans certains cas, il peut être souhaitable que la structure soit creux. Applications de détection plasmoniques et de la SERS, par exemple, sont de surface à base et des structures creuses avec de grandes surface de la zone-volume ratios peuvent conduire à la production d&#39;un signal plus fort et une plus grande sensibilité 14, 15, 32. En ce qui concerne la présente, les nanotubes d&#39;or ont été synthétisés à partir de diverses méthodes, y compris des réactions galvaniques sur argent remplacement nanotiges 33, dépôt autocatalytique 34, 35, modification de surface des 36 pores modèles, 37, procédés sol-gel 38, et l&#39;électrodéposition 39-41. Ces synthèses quittent généralement mal formés, les nanotubes poreux ou permettent peu de contrôle sur la taille et la morphologie. Synthèses ont également été signalés dans laquelle une enveloppe métallique est déposée sur un noyau polymère dans une membrane AAO 42, 43. Ces synthèses quitter le Nanot orubes lié au substrat et s&#39;appuient sur la gravure de modèle pour permettre la croissance de l&#39;or autour du polymère, donc ils ne peuvent pas être étudiés en solution. En outre, la gravure modèle présente certains inconvénients potentiels. Tout d&#39;abord, gravure pores non uniforme le long de la paroi modèle peut conduire à une épaisseur non uniforme or shell. Deuxièmement, gravure importante (c.-faire très épais tubes de paroi) peuvent dissoudre complètement parois des pores. Très récemment, des ponts et al. Rapporté un agent de gravure Procédé libre pour synthétiser des nanotubes d&#39;or dans les membranes AAO qui utilise un poly sacrificielle (3-hexyl) noyau thiophène et les rendements des nanotubes d&#39;or en solution à suspension avec une sensibilité extrêmement élevée indice de réfraction 15. De travail et de suivi, on a découvert que, afin de déposer coquilles d&#39;or autour du noyau polymère sans gravure chimique, le polymère doit être tubulaire, tels que l&#39;espace intérieur pour qu&#39;elle s&#39;effondre, et le polymère hydrophobe doit être telle qu&#39;elle sera colexpirer sur lui-même plutôt que d&#39;adhérer aux parois des pores modèle 16. Lorsque les polymères hydrophiles sont utilisés, un or &quot;gaine&quot; recouvrant partiellement le noyau polymère est observée, indiquant les principaux polymères conforme à l&#39;une des parois de la matrice pendant 44 dépôt d&#39;or. Ici, le protocole détaillé pour la synthèse de nanotubes d&#39;or creux qui permet de contrôler la longueur et le diamètre est décrit (figure 1). Ces nanotubes d&#39;or solution à suspension sont des matériaux prometteurs pour une large gamme d&#39;applications, notamment les biocapteurs plasmonique ou des substrats SERS.

<table border="1"><tbody><tr><td></td><td></td><td></td><td> Réactif / Matériel </td></tr><tr><td> UniKera standard membrane </td><td> Technologies Inc Synkera </td><td> SM-XY-13 </td><td> Anodiques membranes d&#39;oxyde d&#39;aluminium sont disponibles à partir de synkera dans différentes tailles de pores allant de 13 à 150 nm, et une épaisseur de 50 à 100 um. Nous utilisons les 50 ceux um. Elles sont symétriques, c&#39;est à dire la taille des pores est uniforme de haut en bas. </td></tr><tr><td> Anopore membranes inorganiques </td><td> Whatman </td><td> 6809-7023 </td><td> 13 mm de diamètre, 200 nm taille des pores. Ces membranes sont très fragiles. Les diamètres de pores ne sont pas uniformes partout, il est donc important de toujours utiliser la partie inférieure de la membrane d&#39;électrode de travail </td></tr><tr><td> Argent Pellets 99,99% </td><td> Kurt J. Lesker </td><td> EVMAG40EXE-D </td><td></td></tr><tr><td> Pentahydrate de sulfate de cuivre (II) &lt;/ Td&gt; <td> Sigma-Aldrich </td><td> 209189 </td><td></td></tr><tr><td> Acide sulfurique </td><td> ACP </td><td> S8780 </td><td> Attention: liquide corrosif </td></tr><tr><td> Le peroxyde d&#39;hydrogène (30%) </td><td> ACP </td><td> H7000 </td><td> Attention: liquide oxydant </td></tr><tr><td> Acide nitrique </td><td> ACP </td><td> N2800 </td><td> Attention: liquide corrosif fumant </td></tr><tr><td> Hydroxyde de sodium </td><td> Fisher Scientific </td><td> S318-1 </td><td> Attention: poudre caustique </td></tr><tr><td> Watts Pure Nickel </td><td> Technic Inc </td><td> 130859 </td><td> Ce produit n&#39;est plus disponible chez Technic inc., Cependant d&#39;autres solutions commerciales nickelage va fonctionner. </td></tr><tr><td> Techni-Gold 434HS </td><td> Technic Inc </td><td> X6763600 </td><td> Contient du cyanure, ne pas acidifier </td></tr><tr><td> Le trifluorure de bore éthérate de diéthyle </td><td> Sigma-Aldrich </td><td> 175501-100ML </td><td> Doit être stocké et utilisé sous atmosphère inerte </td></tr><tr><td> 3-hexylthiophène </td><td> Sigma-Aldrich </td><td> 399051-5G </td><td></td></tr><tr><td> Oxyde de deutérium </td><td> Sigma-Aldrich </td><td> 151880-100G </td><td></td></tr><tr><td> Acétonitrile (anhydre) </td><td> Sigma-Aldrich </td><td> 271004 </td><td></td></tr><tr><td> L&#39;éthanol (anhydre) </td><td> Labs Caledon </td><td> 05/01/1500 </td><td></td></tr><tr><td></td><td></td><td></td><td> Équipement </td></tr><tr><td> CE Epsilon potentiostat / galvanostat </td><td> BASi (Bioanalytical Systems, Inc) </td><td> N / A </td><td> Les électrodes de référence et des fils de platine ont été inclus avec le potentiostat, et les remplacements peuvent être purchaes de BASi <a href="http://www.basinc.com/products/ec/epsilon/features.html" target="_blank">http:</a><html> / / Www.basinc.com / produits / ec / epsilon / features.html </td></tr><tr><td> Cary 5000 UV-Vis-NIR spectrophotomètre </td><td> Agilent Technologies </td><td> N / A </td><td> </td></tr><tr><td> Thermomixer R </td><td> Eppendorf </td><td> N / A </td><td> <a href="http://www.eppendorf.com/int/index.php?action=products&amp;contentid=1&amp;catalognode=9832" target="_blank">http://www.eppendorf.com/int/index.php?action=products&amp;contentid=1&amp;catalognode=9832</a> </td></tr><tr><td> Branson Ultrasonic Cleaner 2510 </td><td> Bransonic </td><td> Z244810 (De Sigma Aldrich) </td><td>/ Aldrich/Z244910? Lang = fr &amp; region = CA &quot;target =&quot; _blank &quot;&gt; http://www.sigmaaldrich.com/catalog/product/aldrich/Z244910?lang=en&amp;region=CA </td></tr><tr><td> Covap évaporateur 2 thermique </td><td> Angstrom Ingénierie </td><td> N / A </td><td> <a href="http://www.angstromengineering.com/covap.html" target="_blank">http://www.angstromengineering.com/covap.html</a> </td></tr><tr><td> Synergie Millipore système de purification de l&#39;eau </td><td> Millipore </td><td> N / A </td><td> <a href="http://www.millipore.com/catalogue/module/c9209" target="_blank">http://www.millipore.com/catalogue/module/c9209</a> </td></tr></tbody></table>

template directed synthesis of plasmonic gold nanotubes with tunable ir absorbance

Un réseau de pores pratiquement parallèle peut être produite par anodisation des feuilles d&#39;aluminium en milieu acide 1, 2. Les applications de anodiques d&#39;oxyde d&#39;aluminium (AAO) membranes sont en développement depuis les années 1990 et sont devenus une méthode commune pour modèle la synthèse de nanostructures de rapport d&#39;aspect élevé, principalement par la croissance électrochimique ou pores mouillage. Récemment, ces membranes sont devenus disponibles dans le commerce dans un large éventail de tailles de pores et la densité, ce qui conduit à une vaste bibliothèque de nanostructures fonctionnelles étant synthétisés à partir de membranes AAO. Il s&#39;agit notamment de nanotubes composites, nanofils et nanotubes en métaux, des matériaux inorganiques ou polymères 3-10. Membranes nanoporeuses ont été utilisés pour synthétiser des réseaux de nanoparticules et de nanotubes qui se comportent bien comme des capteurs d&#39;indice de réfraction, les biocapteurs plasmoniques, ou spectroscopie Raman exaltée de surface (SERS) substrats 11-16, ainsi que d&#39;un large éventail d&#39;autres domaines tels que photo-thermiquechauffage 17, à perméabilité sélective de transport 18, 19, 20 catalyse, la microfluidique 21 et 22 de détection électrochimique, 23. Nous rapportons ici un nouveau procédé pour préparer des nanotubes d&#39;or dans les membranes AAO. Nanostructures creuses ont une application potentielle des plasmons et de la SERS de détection, et nous prévoyons que ces nanotubes d&#39;or permettra de sensibilité et de forts signaux plasmon, découlant du matériel ont diminué amortissement 15.

Après chaque étape, on peut visiblement déterminer si oui ou non la synthèse est réussie, en observant la couleur de la membrane. Après le dépôt de cuivre (étape 2.3), le modèle apparaît violet. Pendant le dépôt de nickel (étape 2.5) le modèle va lentement virer au noir. Après le dépôt de polymère (étape 3.3), le modèle devrait apparaître plus sombre violet / noir brillant et plus (figure 2). Chronoapmerograms typiques de polymère de succès et d&#39;or sont incluses (figu...

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Template Directed Synthesis of Plasmonic Gold Nanotubes with Tunable IR Absorbance

Nanotubes d&#39;or en solution à suspension ayant des dimensions contrôlées peuvent être synthétisés par dépôt électrochimique anodique poreux en oxyde d&#39;aluminium (AAO) des membranes à l&#39;aide d&#39;un noyau polymère hydrophobe. Nanotubes d&#39;or et les tableaux de nanotubes prometteuses pour des applications dans les biocapteurs plasmoniques, surface-enhanced Raman, photo-thermique de chauffage, le transport ionique et moléculaire, la microfluidique, la catalyse et la détection électrochimique.

Modèle Réalisé Synthèse de nanotubes d&#39;or plasmoniques avec IR Absorbance accordable

A nearly parallel array of pores can be produced by anodizing aluminum foils in acidic environments1, 2. Applications of anodic aluminum oxide (AAO) ...

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Research

JoVE Journal

Chemistry

16.1K vues.  University of Toronto. Nanotubes d'or en solution à suspension ayant des dimensions contrôlées peuvent être synthétisés par dépôt électrochimique anodique poreux en oxyde d'aluminium (AAO) des membranes à l'aide d'un noyau polymère hydrophobe. Nanotubes d'or et les tableaux de nanotubes prometteuses pour des applications dans les biocapteurs plasmoniques, surface-enhanced Raman, photo-thermique de chauffage, le transport ionique et moléculaire, la microfluidique,...

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Synthesis of Immunotargeted Magneto-plasmonic Nanoclusters

Magnetic and plasmonic properties combined in a single nanoparticle provide a synergy that is advantageous in a number of biomedical applications including contrast enhancement in novel magnetomotive imaging modalities, simultaneous capture&#160;and detection of circulating tumor cells (CTCs),&#160;and multimodal molecular imaging combined with photothermal therapy of cancer cells. These applications have stimulated significant interest in development of protocols for synthesis of magneto-plasmonic nanoparticles with optical absorbance in the near-infrared (NIR) region and a strong magnetic moment. Here, we present a novel protocol for synthesis of such hybrid nanoparticles that is based on an oil-in-water microemulsion method. The unique feature of the protocol described herein is synthesis of magneto-plasmonic nanoparticles of various sizes from primary blocks which also have magneto-plasmonic characteristics. This approach yields nanoparticles with a high density of magnetic and plasmonic functionalities which are uniformly distributed throughout the nanoparticle volume. The hybrid nanoparticles can be easily functionalized by attaching antibodies through the Fc moiety leaving the Fab portion that is responsible for antigen binding available for targeting.

Here, we describe a protocol for synthesis of magneto-plasmonic nanoparticles with a strong magnetic moment and a strong near-infrared (NIR) absorbance. The protocol also includes antibody conjugation to the nanoparticles through the Fc moiety for various biomedical applications which require molecular specific targeting.

Synthèse des Immunotargeted magnéto-plasmonique NANOAGRÉGATS

Magnetic and plasmonic properties combined in a single nanoparticle provide a synergy that is advantageous in a number of biomedical applications ...

Recherche

Chimie

Synthesis and Catalytic Performance of Gold Intercalated in the Walls of Mesoporous Silica

As a promising catalytically active nano reactor, gold nanoparticles intercalated in mesoporous silica (GMS) were successfully synthesized and properties of the materials were investigated. We used a one pot sol-gel approach to intercalate gold nano particles in the walls of mesoporous silica. To start with the synthesis, P123 was used as template to form micelles. Then TESPTS was used as a surface modification agent to intercalate gold nano particles. Following this process, TEOS was added in as a silica source which underwent a polymerization process in acid environment. After hydrothermal processing and calcination, the final product was acquired. Several techniques were utilized to characterize the porosity, morphology and structure of the gold intercalated mesoporous silica. The results showed a stable structure of mesoporous silica after gold intercalation. Through the oxidation of benzyl alcohol as a benchmark reaction, the GMS materials showed high selectivity and recyclability.

Here, we present a protocol with a sol-gel process to synthesize gold intercalated in the walls of mesoporous materials (GMS), which is confirmed to possess a mesoporous matrix with gold intercalated in the walls imparting great stability and recyclability.

Synthèse et performance catalytique de l&#39;or intercalé dans les murs de silice mésoporeuse

As a promising catalytically active nano reactor, gold nanoparticles intercalated in mesoporous silica (GMS) were successfully synthesized and properties ...

Hydroquinone Based Synthesis of Gold Nanorods

Gold nanorods are an important kind of nanoparticles characterized by peculiar plasmonic properties. Despite their widespread use in nanotechnology, the synthetic methods for the preparation of gold nanorods are still not fully optimized. In this paper we describe a new, highly efficient, two-step protocol based on the use of hydroquinone as a mild reducing agent. Our approach allows the preparation of nanorods with a good control of size and aspect ratio (AR) simply by varying the amount of hexadecyl trimethylammonium bromide (CTAB) and silver ions (Ag+) present in the "growth solution". By using this method, it is possible to markedly reduce the amount of CTAB, an expensive and cytotoxic reagent, necessary to obtain the elongated shape. Gold nanorods with an aspect ratio of about 3 can be obtained in the presence of just 50 mM of CTAB (versus 100 mM used in the standard protocol based on the use of ascorbic acid), while shorter gold nanorods are obtained using a concentration as low as 10 mM.

This paper describes a protocol for the synthesis of gold nanorods, based on the use of hydroquinone as reducing agent, plus the different mechanisms for controlling their size and aspect ratio.

Hydroquinone Based Synthèse de l&#39;or nanorods

Gold nanorods are an important kind of nanoparticles characterized by peculiar plasmonic properties. Despite their widespread use in nanotechnology, the ...

Synthesis and Characterization of Fe-doped Aluminosilicate Nanotubes with Enhanced Electron Conductive Properties

The goal of the protocol is to synthesize Fe-doped aluminosilicate nanotubes of the imogolite type with the formula (OH)3Al2-xFexO3SiOH. Doping with Fe aims at lowering the band gap of imogolite, an insulator with the chemical formula (OH)3Al2O3SiOH, and at modifying its adsorption properties towards azo-dyes, an important class of organic pollutants of both wastewater and groundwater.
Fe-doped nanotubes are obtained in two ways: by direct synthesis, where FeCl3 is added to an aqueous mixture of the Si and Al precursors, and by post-synthesis loading, where preformed nanotubes are put in contact with a FeCl3&#8226;6H2O aqueous solution. In both synthesis methods, isomorphic substitution of Al3+ by Fe3+ occurs, preserving the nanotube structure. Isomorphic substitution is indeed limited to a mass fraction of ~1.0% Fe, since at a higher Fe content (i.e., a mass fraction of 1.4% Fe), Fe2O3 clusters form, especially when the loading procedure is adopted. The physicochemical properties of the materials are studied by means of X-ray powder diffraction (XRD), N2 sorption isotherms at -196 &#176;C, high resolution transmission electron microscopy (HRTEM), diffuse reflectance (DR) UV-Vis spectroscopy, and &#950;-potential measurements. The most relevant result is the possibility to replace Al3+ ions (located on the outer surface of the nanotubes) by post-synthesis loading on preformed imogolite without perturbing the delicate hydrolysis equilibria occurring during nanotube formation. During the loading procedure, an anionic exchange occurs, where Al3+ ions on the outer surface of the nanotubes are replaced by Fe3+ ions. In Fe-doped aluminosilicate nanotubes, isomorphic substitution of Al3+ by Fe3+ is found to affect the band gap of doped imogolite. Nonetheless, Fe3+ sites on the outer surface of nanotubes are able to coordinate organic moieties, like the azo-dye Acid Orange 7, through a ligand-displacement mechanism occurring in an aqueous solution.

Here, we present a protocol to synthesize and characterize Fe-doped aluminosilicate nanotubes. The materials are obtained by either sol-gel synthesis upon addition of FeCl3&#8226;6H2O to the mixture containing the Si and Al precursors or by post-synthesis ionic exchange of preformed aluminosilicate nanotubes.

Synthèse et caractérisation de Fe dopé Aluminosilicate Nanotubes aux propriétés conductrices améliorées Electron

The goal of the protocol is to synthesize Fe-doped aluminosilicate nanotubes of the imogolite type with the formula (OH)3Al2-xFexO3SiOH. Doping with Fe ...

Rapid Nanoprobe Signal Enhancement by In Situ Gold Nanoparticle Synthesis

The use of nanoprobes such as gold, silver, silica or iron-oxide nanoparticles as detection reagents in bioanalytical assays can enable high sensitivity and convenient colorimetric readout. However, high densities of nanoparticles are typically needed for detection. The available synthesis-based enhancement protocols are either limited to gold and silver nanoparticles or rely on precise enzymatic control and optimization. Here, we present a protocol to enhance the colorimetric readout of gold, silver, silica, and iron oxide nanoprobes. It was observed that the colorimetric signal can be improved by up to a 10000-fold factor. The basis for such signal enhancement strategies is the chemical reduction of Au3+ to Au0. There are several chemical reactions that enable the reduction of Au3+ to Au0. In the protocol, Good&#39;s buffers and H2O2 are used and it is possible to favor the deposition of Au0 onto the surface of existing nanoprobes, in detriment of the formation of new gold nanoparticles. The protocol consists of the incubation of the microarray with a solution consisting of chloroauric acid and H2O2 in 2-(N-morpholino)ethanesulfonic acid pH 6 buffer following the nanoprobe-based detection assay. The enhancement solution can be applied to paper and glass-based sensors. Moreover, it can be used in commercially available immunoassays as demonstrated by the application of the method to a commercial allergen microarray. The signal development requires less than 5 min of incubation with the enhancement solution and the readout can be assessed by naked eye or low-end image acquisition devices such as a table-top scanner or a digital camera.

Rapid Nanoprobe Signal Enhancement by In Situ Gold Nanoparticle Synthesis

In this work, a protocol for signal enhancement of nanoprobe-based biosensing is presented. The protocol is based on the reduction of chloroauric acid onto the surface of existing nanoprobes that consist of gold, silver, silica or iron-oxide nanoparticles.

Signal Nanoprobe rapide amélioration de la synthèse de nanoparticules or In Situ

The use of nanoprobes such as gold, silver, silica or iron-oxide nanoparticles as detection reagents in bioanalytical assays can enable high sensitivity ...

Synthesis and Characterization of Amphiphilic Gold Nanoparticles

Gold nanoparticles covered with a mixture of 1-octanethiol (OT) and 11-mercapto-1-undecane sulfonic acid (MUS) have been extensively studied because of their interactions with cell membranes, lipid bilayers, and viruses. The hydrophilic ligands make these particles colloidally stable in aqueous solutions and the combination with hydrophobic ligands creates an amphiphilic particle that can be loaded with hydrophobic drugs, fuse with the lipid membranes, and resist nonspecific protein adsorption. Many of these properties depend on nanoparticle size and the composition of the ligand shell. It is, therefore, crucial to have a reproducible synthetic method and reliable characterization techniques that allow the determination of nanoparticle properties and the ligand shell composition. Here, a one-phase chemical reduction, followed by a thorough purification to synthesize these nanoparticles with diameters below 5 nm, is presented. The ratio between the two ligands on the surface of the nanoparticle can be tuned through their stoichiometric ratio used during synthesis. We demonstrate how various routine techniques, such as transmission electron microscopy (TEM), nuclear magnetic resonance (NMR), thermogravimetric analysis (TGA), and ultraviolet-visible (UV-Vis) spectrometry, are combined to comprehensively characterize the physicochemical parameters of the nanoparticles.

Amphiphilic gold nanoparticles can be used in many biological applications. A protocol to synthesize gold nanoparticles coated by a binary mixture of ligands and a detailed characterization of these particles is presented.

Synthèse et caractérisation des nanoparticules d'or amphiphiles

Gold nanoparticles covered with a mixture of 1-octanethiol (OT) and 11-mercapto-1-undecane sulfonic acid (MUS) have been extensively studied because of ...

Assembly of Gold Nanorods into Chiral Plasmonic Metamolecules Using DNA Origami Templates

The inherent addressability of DNA origami structures makes them ideal templates for the arrangement of metal nanoparticles into complex plasmonic nanostructures. The high spatial precision of a DNA origami-templated assembly allows controlling the coupling between plasmonic resonances of individual particles and enables tailoring optical properties of the constructed nanostructures. Recently, chiral plasmonic systems attracted a lot of attention due to the strong correlation between the spatial configuration of plasmonic assemblies and their optical responses (e.g., circular dichroism [CD]). In this protocol, we describe the whole workflow for the generation of DNA origami-based chiral assemblies of gold nanorods (AuNRs). The protocol includes a detailed description of the design principles and experimental procedures for the fabrication of DNA origami templates, the synthesis of AuNRs, and the assembly of origami-AuNR structures. In addition, the characterization of structures using transmission electron microscopy (TEM) and CD spectroscopy is included. The described protocol is not limited to chiral configurations and can be adapted for the construction of various plasmonic architectures.

We describe the detailed protocol for the DNA origami-based assembly of gold nanorods into chiral plasmonic metamolecules with strong chiroptical responses. The protocol is not limited to chiral configurations and can be easily adapted for the fabrication of various plasmonic architectures.

Assemblage de Nanotiges or dans Metamolecules plasmoniques chiraux, à l’aide de modèles d’Origami ADN

The inherent addressability of DNA origami structures makes them ideal templates for the arrangement of metal nanoparticles into complex plasmonic ...

Synthesis of Information-bearing Peptoids and their Sequence-directed Dynamic Covalent Self-assembly

This protocol presents the use of Lewis acidic multi-role reagents to circumvent kinetic trapping observed during the self-assembly of information-encoded oligomeric strands mediated by paired dynamic covalent interactions in a manner mimicking the thermal cycling commonly employed for the self-assembly of complementary nucleic acid sequences. Primary amine monomers bearing aldehyde and amine pendant moieties are functionalized with orthogonal protecting groups for use as dynamic covalent reactant pairs. Using a modified automated peptide synthesizer, the primary amine monomers are encoded into oligo(peptoid) strands through solid-phase submonomer synthesis. Upon purification by high-performance liquid chromatography (HPLC) and characterization by electrospray ionization mass spectrometry (ESI-MS), sequence-specific oligomers are subjected to high-loading of a Lewis acidic rare-earth metal triflate which both deprotects the aldehyde moieties and affects the reactant pair equilibrium such that strands completely dissociate. Subsequently, a fraction of the Lewis acid is extracted, enabling annealing of complementary sequence-specific strands to form information-encoded molecular ladders characterized by matrix assisted laser desorption/ionization mass spectrometry (MALDI-MS). The simple procedure outlined in this report circumvents kinetic traps commonly experienced in the field of dynamic covalent assembly and serves as a platform for the future design of robust, complex architectures.

A protocol is presented for the synthesis of information-encoded peptoid oligomers and for the sequence-directed self-assembly of these peptoids into molecular ladders using amines and aldehydes as dynamic covalent reactant pairs and Lewis acidic rare-earth metal triflates as multi-role reagents.

Synthèse de Peptoïdes porteurs d’informations et de leur auto-assemblage dynamique covalent dirigé par séquence

This protocol presents the use of Lewis acidic multi-role reagents to circumvent kinetic trapping observed during the self-assembly of information-encoded ...

Synthesis of Aptamer-PEI-g-PEG Modified Gold Nanoparticles Loaded with Doxorubicin for Targeted Drug Delivery

Due to drug resistance and toxicity in healthy cells, use of doxorubicin (DOX) has been limited in clinical cancer therapy. This protocol describes the designing of poly(ethylenimine) grafted with polyethylene glycol (PEI-g-PEG) copolymer functionalized gold nanoparticles (AuNPs) with loaded aptamer (AS1411) and DOX through amide reactions. AS1411 is specifically bonded with targeted nucleolin receptors on cancer cells so that DOX targets cancer cells instead of healthy cells. First, PEG is carboxylated, then grafted to branched PEI to obtain a PEI-g-PEG copolymer, which is confirmed by 1H NMR analysis. Next, PEI-g-PEG copolymer coated gold nanoparticles (PEI-g-PEG@AuNPs) are synthesized, and DOX and AS1411 are covalently bonded to AuNPs gradually via amide reactions. The diameter of the prepared AS1411-g-DOX-g-PEI-g-PEG@AuNPs is ~39.9 nm, with a zeta potential of -29.3 mV, indicating that the nanoparticles are stable in water and cell medium. Cell cytotoxicity assays show that the newly designed DOX loaded AuNPs are able to kill cancer cells (A549). This synthesis demonstrates the delicate arrangement of PEI-g-PEG copolymers, aptamers, and DOX on AuNPs that are achieved by sequential amide reactions. Such aptamer-PEI-g-PEG functionalized AuNPs provide a promising platform for targeted drug delivery in cancer therapy.

In this protocol, doxorubicin-loaded AS1411-g-PEI-g-PEG modified gold nanoparticles are synthesized via three-step amide reactions. Then, doxorubicin is loaded and delivered to target cancer cells for cancer therapy.

Synthèse de nanoparticules d’or modifiées Aptamer-PEI-g-PEG chargées de doxorubicine pour l’administration ciblée de médicaments

Due to drug resistance and toxicity in healthy cells, use of doxorubicin (DOX) has been limited in clinical cancer therapy. This protocol describes the ...

Quantitative SERS Detection of Uric Acid via Formation of Precise Plasmonic Nanojunctions within Aggregates of Gold Nanoparticles and Cucurbit[n]uril

This work describes a rapid and highly sensitive method for the quantitative detection of an important biomarker, uric acid (UA), via surface-enhanced Raman spectroscopy (SERS) with a low detection limit of ~0.2 &#956;M for multiple characteristic peaks in the fingerprint region, using a modular spectrometer. This biosensing scheme is mediated by the host-guest complexation between a macrocycle, cucurbit[7]uril (CB7), and UA, and the subsequent formation of precise plasmonic nanojunctions within the self-assembled Au NP: CB7 nanoaggregates. A facile Au NP synthesis of desirable sizes for SERS substrates has also been performed based on the classical citrate-reduction approach with an option to be facilitated using a lab-built automated synthesizer. This protocol can be readily extended to multiplexed detection of biomarkers in body fluids for clinical applications.

Quantitative SERS Detection of Uric Acid via Formation of Precise Plasmonic Nanojunctions within Aggregates of Gold Nanoparticles and Cucurbit[n]uril

A host-guest complex of cucurbit[7]uril and uric acid was formed in an aqueous solution before adding a small amount into Au NP solution for quantitative surface-enhanced Raman spectroscopy (SERS) sensing using a modular spectrometer.

Détection SERS quantitative de l’acide urique par la formation de nanojonctions plasmoniques précises dans des agrégats de nanoparticules d’or et de cucurbitacées

This work describes a rapid and highly sensitive method for the quantitative detection of an important biomarker, uric acid (UA), via surface-enhanced ...