This work was part of the research programme of the Foundation for Fundamental Research on Matter (FOM), which is part of the Netherlands Organisation for Scientific Research (NWO). Authors of this work thank M. J. F. van de Sande for skillful technical assistance, M. A. Verheijen for TEM images, and the group of Tom Gregorkiewicz for PL measurements.

1. Planification des expériences <ol><li> Synthétiser ou obtenir les nanocristaux d&#39;intérêt 13 (figure 1a). </li><li> Éviter toute confusion avec le signal de fond en faisant en sorte que la matière de substrat ne possède pas de chevauchement des pics dans le spectre Raman des nanocristaux (figure 1A). </li><li> Allumez le laser de la configuration de la spectroscopie Raman. Attendre le temps (environ 15 min) pour l&#39;intensité du laser de se stabiliser. </li><li> Mesurer une référence majeure du nanomatériau à analyser 12 (figure 1b), en suivant les étapes de mesure décrites à l&#39;étape 2. partir de la position de pointe de la matière en vrac, estimer le déplacement relatif 12. </li><li> Estimer la puissance du laser nécessaire pour les mesures Raman utilisant différentes puissances sur les nanocristaux vont être mesurée. Lancer une mesure avec la plus faible puissance possible d&#39;obtenir suffisamment de signal (le rapport de l&#39;intensité du pic à lale bruit de fond doit être au moins 50), et augmenter la puissance du laser, si nécessaire, aussi longtemps que la position et la forme du pic Raman nanocristal reste même 12,13. </li></ol> 2. Spectroscopie Raman du nanocristal d&#39;intérêt <ol><li> Charger l&#39;échantillon avec de la poudre nanocristalline déposée sur le substrat dans la chambre de mesure. Remarque: Les dimensions du substrat ne sont pas critiques (peut être de quelques millimètres à plusieurs dizaines de centimètres) tant qu&#39;il correspond à la phase de support d&#39;échantillon. La poudre ou de l&#39;épaisseur de la couche mince doit être au moins des dizaines de nanomètres d&#39;avoir signal détectable à partir Raman spectroscope. Pour la phase de support de substrat plan, il suffit de poser le substrat sous l&#39;optique (figure 1B). <ol><li> Assurez-vous que le &quot;laser&quot; et les lumières «actifs» sont éteints avant d&#39;ouvrir la porte afin d&#39;être à l&#39;abri de l&#39;éclairage indésirables du laser d&#39;exploitation. Si ces feux ne sont pas hors, effectuer les actions dans les étapes 20,5 et 2,6. Le signe &quot;Interlock&quot; reste toujours allumé. </li><li> Appuyez sur &quot;porte de sortie&quot; et ouvre la porte de la chambre de mesure, et de mettre l&#39;échantillon sur la scène de porte-échantillon (figure 1b). </li></ol></li><li> Ajustez la mise au point de l&#39;échantillon à mesurer pour obtenir le signal le plus élevé possible. <ol><li> Sélectionner objectif 50X et de se concentrer sur la surface de la poudre nanocristalline (Figure 1b). </li><li> Amener l&#39;échantillon en utilisant la mise au point sous la direction z manipulateur du porte-échantillon. Vérifiez la clarté de l&#39;image focalisée de la vue de la caméra en direct sur l&#39;écran d&#39;ordinateur. </li><li> Fermez la porte de la chambre de mesure. </li><li> Retirez l&#39;obturateur en cliquant sur le bouton &quot;obturateur-out&quot; à partir du logiciel Renishaw, et laissez la lumière laser briller sur l&#39;échantillon à mesurer. Notez que le &quot;laser&quot; et des signes «actifs» Flash maintenant vert et clignote en rouge, respectivement. Dans l&#39;image en direct de la screen, le laser est visible (Figure 1c). </li><li> De l&#39;image en direct, de peaufiner la mise au point de l&#39;échantillon en utilisant le manipulateur de roue jusqu&#39;à l&#39;endroit le plus petit laser, qui est la meilleure mise au point, est observé sur l&#39;image en direct. </li></ol></li><li> Mettre en place une mesure à partir du logiciel d&#39;analyse comme décrit ci-Renishaw (figure 1d). <ol><li> De &quot;Mesure&quot; sélectionnez l&#39;option spectrale de nouvelle acquisition. </li><li> Dans la fenêtre pop-up, définir la plage de mesure de 150 à 700 cm - 1, régler l&#39;heure pour la mesure 30 sec, le nombre total d&#39;acquisition en 2x, et le pourcentage de la puissance du laser de 0,5% (d&#39;une 25 mW laser) à utiliser lors de la mesure. Acceptez les paramètres insérés, et la fenêtre seront fermés. </li><li> Démarrez la mesure en cliquant sur le bouton de démarrage de l&#39;acquisition sur la barre de menu. Pendant la mesure, le &quot;laser&quot; et les lumières «actifs» resterontsur. </li></ol></li><li> Ne pas ouvrir la chambre de mesure lorsque ces lumières sont allumées que le laser est en fonctionnement et la mesure est effectuée. </li><li> Après la mesure est terminée, mettre l&#39;obturateur en cliquant sur le &quot;volet dans&quot; bouton à partir du logiciel Renishaw. Observez que les lumières de la «Laser» et «Active» sont désactivés. Appuyez sur &quot;porte de sortie&quot;, puis ouvrez la porte de la chambre de mesure. </li><li> Avant prélèvement de l&#39;échantillon, à abaisser la platine porte-échantillon avec le z-manipulateur jusqu&#39;à ce qu&#39;une distance de sécurité entre l&#39;échantillon mesurée et la surface de la lentille grossissante pour éliminer l&#39;échantillon. Ensuite, mettez l&#39;échantillon à son conteneur. </li><li> Éteignez le laser. </li><li> Sauvegardez les données dans le format du logiciel Renishaw, &quot;.wxd&quot;, et dans le format de fichier texte, &quot;.txt&quot;. Celle-ci sera utilisée pour l&#39;analyse des données expérimentales. </li></ol> 3. Taille Distributions Détermination du nanocristal d&#39;intérêt <ol><li> Ouvrez les fichiers texte des mesures pour la mesure de nanocristal, et la référence en vrac. </li><li> Avant de tracer les données, lisser les utiliser spline cubique, et normaliser les données à 1 à leurs positions de pointe les plus élevés afin d&#39;avoir une bonne comparaison des déplacements relatifs de pointe. </li><li> Tracer les données de nanocristaux de silicium et de silicium de référence, déterminer la position de pointe de silicium de référence, et d&#39;estimer le montant de l&#39;équipe, le cas échéant, de la position de pointe réelle de 521 cm -1. 12 puis sauvegardez les données de nanocristaux de silicium traitées comme .txt fichier. </li><li> Commencez la procédure d&#39;ajustement. <ol><li> Pour la procédure d&#39;ajustement, tapez la fonction de montage montré à la figure 2f dans un programme d&#39;analyse tels que Mathematica. </li><li> Importez les données normalisées et corrigées comme entrée pour l&#39;ajustement du modèle non linéaire en utilisant la commande &quot;Importer&quot;. </li><li> Veiller à ce que l&#39;intervallepour asymétrie est comprise entre 0,1 et 1,0, et la taille moyenne de l&#39;intervalle est comprise entre 2 nm et 20 nm. </li><li> Si nécessaire, insérez pic supplémentaire (s) sous le pic mesurée en utilisant la fonction d&#39;ajustement et répétez les étapes 3.4.2 et 3.4.3 pour tenir l&#39;autre sous-distribution (s). </li><li> Appuyez sur &quot;Maj + Entrée&quot; pour exécuter la procédure d&#39;ajustement. </li><li> Après cela, à insérer les valeurs obtenues pour la taille moyenne et le coefficient d&#39;asymétrie dans la fonction de répartition générique prédéfinie représenté à la figure 2b. </li><li> Après cela, à insérer les valeurs obtenues pour la taille moyenne, D 0, et l&#39;asymétrie, σ, dans la fonction de répartition générique prédéfinie représenté sur la figure 2b. </li><li> Réglez la limite inférieure de l&#39;intégrale comme du 1 nm. Définir la limite supérieure de l&#39;intégration à toutes les tailles qui ne présente pas de changement dans le spectre Raman (20 nm pour Si-CN) 12. </li><li> Intégrer la fonction de distribution de la figure 2b </strong&gt; en fonction de la taille du nanocristal l&#39;aide de la définition de la fonction intégrale d&#39;une analyse de données et le programme de traçage en éditant les tailles inférieures et supérieures comme limites d&#39;un seul tenant (1 à 20 nm de Si-CN). Plot Φ (D) en fonction de D pour donner la distribution granulométrique. Sinon, trouver un ensemble de &amp; phiv (D) des valeurs pour chaque valeur de D (par exemple, de 1 à 20 nm pour le Si-CN avec un incrément de 1 nm) et l&#39;intrigue Φ (D) par rapport à D, qui est la taille distribution. </li><li> Si une distribution de taille multimodal existe, définir d&#39;abord les sommets à être montés pour d&#39;autres distributions de taille. Ensuite, estimer leurs fractions volumiques de différentes distributions de tailles par rapport à l&#39;autre selon la première recherche des domaines de chacun des pics obtenus après déconvolution des données de mesure (la procédure de détermination de la distribution de taille), puis en calculant le rapport de surface de chaque pic par rapport à le pic totale de Raman. </li></ol></li></ol>

<ol>
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J. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Modified+phonon+confinement+model+for+Raman+spectroscopy+of+nanostructured+materials.">Modified phonon confinement model for Raman spectroscopy of nanostructured materials.</a> Phys. Rev. B. 82 (11), 115210 (2010).</li><li>Die&#769;guez, A., Romano-Rodr&#305;&#769;guez, A., Vila&#768;, A., Morante, J. R. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=The+complete+Raman+spectrum+of+nanometric+SnO[sub+2]+particles.">The complete Raman spectrum of nanometric SnO[sub 2] particles.</a> J. Appl. Phys. 90 (3), 1550 (2001).</li><li>Bersani, D., Lottici, P. P., Ding, X. -. Z. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Phonon+confinement+effects+in+the+Raman+scattering+by+TiO[sub+2]+nanocrystals.">Phonon confinement effects in the Raman scattering by TiO[sub 2] nanocrystals.</a> Appl. Phys. Lett. 72 (1), 73 (1998).</li><li>Lipp, M., Baonza, V. G., Evans, W. J., Lorenzana, H. E. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Nanocrystalline+diamond:+Effect+of+confinement,+pressure,+and+heating+on+phonon+modes.">Nanocrystalline diamond: Effect of confinement, pressure, and heating on phonon modes.</a> Phys. Rev. B. 56 (10), 5978-5984 (1997).</li></ol>

The authors have nothing to disclose.

Premier point de discussion est les étapes critiques dans le protocole. Afin de ne pas avoir des pics qui se chevauchent avec le matériau d&#39;intérêt, il est important d&#39;utiliser un autre type de matériau de substrat tel que mentionné à l&#39;étape 1.2. Par exemple, si Si-CN sont d&#39;intérêt, ne pas utiliser substrat de silicium pour les mesures Raman. Dans la figure 1 a, par exemple, Si-CN ont été synthétisés sur des supports en plexiglas, qui a le signal complèt...

Nanocristaux semi-conducteurs attirent l&#39;attention que leurs propriétés électroniques et optiques peuvent être réglés en changeant simplement leur taille dans la gamme par rapport à leurs rayons exciton-Bohr respective. 1 Ces caractéristiques uniques de taille dépendant font ces nanocristaux pertinente pour diverses applications technologiques. Par exemple, les effets support de multiplication, observé quand un photon d&#39;énergie élevée est absorbée par les nanocristaux de CdSe, Si et Ge, peut être utilisé dans le concept de la conversion du spectre dans des applications de piles solaires; 2 - émission optique 4 ou dépendant de la taille à partir de PbS-CN et Si-CN peuvent être utilisés dans la diode électroluminescente (LED) des applications. 5,6 Une connaissance et un contrôle précis sur la distribution de la taille des nanocristaux va donc jouer un rôle déterminant sur ​​la fiabilité et la performance de ces applications technologiques fondées de nanocristaux. Les techniques couramment utilisées pour la taille distribution et analyse de la morphologie des nanocristaux peuvent être énumérées comme diffraction des rayons X (XRD), microscopie électronique à transmission (TEM), spectroscopie de photoluminescence (PL), et la spectroscopie Raman. XRD est une technique cristallographique révèle que des informations morphologiques du matériau analysé. De l&#39;élargissement du pic de diffraction, l&#39;estimation de la taille du nanocristal est possible, 7 Cependant, l&#39;obtention d&#39;un données claire est généralement beaucoup de temps. En outre, XRD ne peut permettre le calcul de la moyenne de la distribution de taille des nanocristaux. Dans l&#39;existence de distributions de taille multimodaux, analyse de la taille avec XRD peut être trompeur et aboutir à des interprétations erronées. TEM est une technique puissante qui permet l&#39;imagerie des nanocristaux. 8 Bien que TEM est en mesure de révéler la présence de distributions individuelles dans une distribution de taille multi-modale, question de préparation de l&#39;échantillon est toujours un effort pour être passé avant les mesures. En outre, en travaillant sur nano denseensembles de cristal avec des tailles différentes est un défi en raison de la difficulté de l&#39;imagerie de nanocristal individuel. Spectroscopie de photoluminescence (PL) est une technique d&#39;analyse optique, et des nanocristaux optiquement actifs peut être diagnostiquée. Distribution de taille des nanocristaux est obtenu à partir de l&#39;émission dépendant de la taille. 9 En raison de leurs propriétés optiques pauvres de nanoparticules indirects de la bande de Gap, de grandes nanocristaux qui ne sont pas soumis à l&#39;enfermement des effets, et les petits nanocristaux de défauts riche ne peut pas être détecté par PL et la taille observée la distribution est limitée seulement à nanocristaux avec de bonnes propriétés optiques. Bien que chacune de ces techniques mentionnés ci-dessus a ses propres avantages, aucun d&#39;entre eux ont la capacité de répondre aux attentes (qui est d&#39;être rapide, non destructive, et fiable) technique d&#39;analyse de la taille de et idéalisée. Un autre moyen de l&#39;analyse de distribution de taille des nanocristaux est de spectroscopie Raman. Spectroscopie Raman est largement disponibledans la plupart des laboratoires, et elle est une technique rapide et non destructive. En outre, dans la plupart des cas, la préparation des échantillons est pas nécessaire. La spectroscopie Raman est une technique de vibration, qui peut être utilisé pour obtenir des informations sur différentes morphologies (cristalline ou amorphe), et des informations concernant la taille (à partir du décalage dépendant de la taille dans les modes de phonons qui apparaissent dans le spectre de fréquences) du matériau analysé . 10 La caractéristique unique de la spectroscopie Raman est que, tandis que les changements de taille dépendant sont observés comme un changement dans le spectre de fréquence, la forme de la crête de phonons (élargissement, l&#39;asymétrie) donne des informations sur la forme de la distribution de la taille des nanocristaux. Par conséquent, il est en principe possible d&#39;extraire les informations nécessaires, à savoir, la taille moyenne et le facteur de forme, à partir de spectre Raman à obtenir la distribution de taille des nanocristaux de analysées. Dans le cas de distributions de taille multimodaux sous-distributions peuvent aussi être identifiés séparément par deconvolution du spectre Raman expérimentale. Dans la littérature, deux théories sont communément appelés modéliser l&#39;effet de la distribution de taille des nanocristaux sur la forme du spectre Raman. Le modèle liaison polarisabilité (BPM) 11 décrit la polarisabilité d&#39;un nanocristal de la contribution de tous les liens au sein de cette taille. Le modèle phonon confinement à une particule (PCM) 10 utilise des variables physiques dépendant de la taille, à savoir, l&#39;élan de cristal, de la fréquence et de la dispersion des phonons, et le degré de confinement, pour définir le spectre Raman d&#39;un nanocristal avec une taille spécifique. Étant donné que ces variables physiques dépendent de la taille, une représentation analytique de la PCM qui peut être explicitement formulized en fonction de la taille du nanocristal peut être définie. La projection sur cette expression générique en fonction de distribution de taille sera donc en mesure d&#39;expliquer l&#39;effet de la distribution granulométrique à l&#39;intérieur de la PCM, qui peut être utilisé pour déterminer la nanocrRépartition de la taille de la ystal spectre Raman expérimentale. 12

<table border="0" cellpadding="0" cellspacing="0">
	<tbody>
		<tr>
			<td>Raman Spectroscopy</td>
			<td>Renishaw</td>
			<td>In Via</td>
			<td>Equipped with 514 nm Ar ion laser</td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Wire 3.0</td>
			<td>Renishaw</td>
			<td></td>
			<td>Raman spectroscopy record tool</td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Mathematica</td>
			<td>Wolfram</td>
			<td></td>
			<td>For fitting function and size determination</td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Substrate</td>
			<td></td>
			<td></td>
			<td>Plexiglass (to avoid signal coincidence with Si-NCs)</td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Si wafer</td>
			<td></td>
			<td></td>
			<td>Reference to Si-NC peak position</td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Photoluminescence Spectroscopy</td>
			<td></td>
			<td></td>
			<td>334 nm Ar laser. For optical size distribution.</td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Transmission Electron Microscopy</td>
			<td></td>
			<td></td>
			<td>Beam intensity 300 kV. For nanocrystal size and morphology determination.</td>
		</tr>
	</tbody>
</table>

characterization of nanocrystal size distribution using raman spectroscopy with a multi-particle phonon confinement model

L&#39;analyse de la distribution de taille de nanocristaux est une exigence critique pour la transformation et l&#39;optimisation de leurs propriétés de taille-dépendante. Les techniques couramment utilisées pour l&#39;analyse de la taille sont la microscopie électronique à transmission (TEM), diffraction des rayons X (DRX) et spectroscopie de photoluminescence (PL). Ces techniques, cependant, ne sont pas appropriées pour l&#39;analyse de la distribution de taille des nanocristaux dans un rapide, non destructive et de façon fiable en même temps. Notre objectif dans ce travail est de démontrer que la distribution de taille des nanocristaux semi-conducteurs qui sont soumis à des effets phonon confinement dépendant de la taille, peut être estimé quantitativement de manière non destructive, rapide et fiable en utilisant la spectroscopie Raman. En outre, les distributions de formats différents peuvent être sondées séparément, et leurs rapports volumétriques respectives peuvent être estimées en utilisant cette technique. Afin d&#39;analyser la distribution de taille, nous avons formulized une expression analytique de PCM-particule et une projected il sur une fonction de distribution générique qui représentera la distribution en taille des nanocristaux analysé. Comme une expérience modèle, nous avons analysé la distribution des tailles des nanocristaux de silicium autoportants (Si-CN) avec des distributions de taille multi-modales. Les distributions de taille estimés sont en excellent accord avec les résultats TEM et PL, révélant la fiabilité de notre modèle.

Afin d&#39;utiliser la spectroscopie Raman comme un outil d&#39;analyse de taille, un modèle pour extraire l&#39;information relative à la taille à partir d&#39;un spectre de Raman mesuré est nécessaire. La figure 2 résume le modèle analytique phonon confinement multi-particule. Fonction phonon de confinement 12 All-taille-dépendante (Figure 2 c) est projetée sur une fonction de distribution de la taille générique (figure 2 b), qui est choisie en f...

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Characterization of Nanocrystal Size Distribution using Raman Spectroscopy with a Multi-particle Phonon Confinement Model

Nous démontrons comment déterminer la distribution de taille des nanocristaux semi-conducteurs de manière quantitative en utilisant une spectroscopie Raman en utilisant un modèle de confinement phonon multi-particule définie analytiquement. Les résultats obtenus sont en excellent accord avec les autres techniques d&#39;analyse de taille, comme la microscopie électronique à transmission et spectroscopie de photoluminescence.

Caractérisation des nanocristaux Distribution de la taille en utilisant la spectroscopie Raman avec un multi-particules Phonon Confinement Modèle

Analysis of the size distribution of nanocrystals is a critical requirement for the processing and optimization of their size-dependent properties. The ...

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13.4K vues.  Eindhoven University of Technology.  Nous démontrons comment déterminer la distribution de taille des nanocristaux semi-conducteurs de manière quantitative en utilisant une spectroscopie Raman en utilisant un modèle de confinement phonon multi-particule définie analytiquement. Les résultats obtenus sont en excellent accord avec les autres techniques d'analyse de taille, comme la microscopie électronique à transmission et spectroscopie de photoluminescence. 

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Controlling the Size, Shape and Stability of Supramolecular Polymers in Water

For aqueous based supramolecular polymers, the simultaneous control over shape, size and stability is very difficult1. At the same time, the ability to do so is highly important in view of a number of applications in functional soft matter including electronics, biomedical engineering, and sensors. In the past, successful strategies to control the size and shape of supramolecular polymers typically focused on the use of templates2,3, end cappers4 or selective solvent techniques5. 
Here we disclose a strategy based on self-assembling discotic amphiphiles that leads to the control over stack length and shape of ordered, chiral columnar aggregates. By balancing electrostatic repulsive interactions on the hydrophilic rim and attractive non-covalent forces within the hydrophobic core of the polymerizing building block, we manage to create small and discrete spherical objects6,7. Increasing the salt concentration to screen the charges induces a sphere-to-rod transition. Intriguingly, this transition is expressed in an increase of cooperativity in the temperature-dependent self-assembly mechanism, and more stable aggregates are obtained. 
For our study we select a benzene-1,3,5-tricarboxamide (BTA) core connected to a hydrophilic metal chelate via a hydrophobic, fluorinated L-phenylalanine based spacer (Scheme 1). The metal chelate selected is a Gd(III)-DTPA complex that contains two overall remaining charges per complex and necessarily two counter ions. The one-dimensional growth of the aggregate is directed by &pi;-&pi; stacking and intermolecular hydrogen bonding. However, the electrostatic, repulsive forces that arise from the charges on the Gd(III)-DTPA complex start limiting the one-dimensional growth of the BTA-based discotic once a certain size is reached. At millimolar concentrations the formed aggregate has a spherical shape and a diameter of around 5 nm as inferred from 1H-NMR spectroscopy, small angle X-ray scattering, and cryogenic transmission electron microscopy (cryo-TEM). The strength of the electrostatic repulsive interactions between molecules can be reduced by increasing the salt concentration of the buffered solutions. This screening of the charges induces a transition from spherical aggregates into elongated rods with a length &gt; 25 nm. Cryo-TEM allows to visualise the changes in shape and size. In addition, CD spectroscopy permits to derive the mechanistic details of the self-assembly processes before and after the addition of salt. Importantly, the cooperativity -a key feature that dictates the physical properties of the produced supramolecular polymers- increases dramatically upon screening the electrostatic interactions. This increase in cooperativity results in a significant increase in the molecular weight of the formed supramolecular polymers in water.

The goal of this experiment is to determine and control the size, shape and stability of self-assembled discotic amphiphiles in water. For aqueous based supramolecular polymers such level of control is very difficult. We apply a strategy using both repulsive and attractive interactions. The experimental techniques applied to characterize this system are broadly applicable.

Contrôle de la taille, la forme et la stabilité des polymères supramoléculaires dans l&#39;eau

For aqueous based supramolecular polymers, the simultaneous control over shape, size and stability is very difficult1. At the same time, the ability to do ...

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Ingénierie

Synthesis of Phase-shift Nanoemulsions with Narrow Size Distributions for Acoustic Droplet Vaporization and Bubble-enhanced Ultrasound-mediated Ablation

High-intensity focused ultrasound (HIFU) is used clinically to thermally ablate tumors. To enhance localized heating and improve thermal ablation in tumors, lipid-coated perfluorocarbon droplets have been developed which can be vaporized by HIFU. The vasculature in many tumors is abnormally leaky due to their rapid growth, and nanoparticles are able to penetrate the fenestrations and passively accumulate within tumors. Thus, controlling the size of the droplets can result in better accumulation within tumors. In this report, the preparation of stable droplets in a phase-shift nanoemulsion (PSNE) with a narrow size distribution is described. PSNE were synthesized by sonicating a lipid solution in the presence of liquid perfluorocarbon. A narrow size distribution was obtained by extruding the PSNE multiple times using filters with pore sizes of 100 or 200 nm. The size distribution was measured over a 7-day period using dynamic light scattering. Polyacrylamide hydrogels containing PSNE were prepared for in vitro experiments. PSNE droplets in the hydrogels were vaporized with ultrasound and the resulting bubbles enhanced localized heating. Vaporized PSNE enables more rapid heating and also reduces the ultrasound intensity needed for thermal ablation. Thus, PSNE is expected to enhance thermal ablation in tumors, potentially improving therapeutic outcomes of HIFU-mediated thermal ablation treatments.

Phase-shift nanoemulsions (PSNE) can be vaporized using high intensity focused ultrasound to enhance localized heating and improve thermal ablation in tumors. In this report, the preparation of stable PSNE with a narrow size distribution is described. Furthermore, the impact of vaporized PSNE on ultrasound-mediated ablation is demonstrated in tissue-mimicking phantoms.

Synthèse de la Phase-shift nanoémulsions à distributions de taille étroite de vaporisation des gouttelettes acoustique et bulles améliorée échographie médiée par ablation

High-intensity  focused ultrasound (HIFU) is used clinically to thermally ablate tumors. To  enhance localized heating and improve thermal ablation in ...

Scanning-probe Single-electron Capacitance Spectroscopy

The integration of low-temperature scanning-probe techniques and single-electron capacitance spectroscopy represents a powerful tool to study the electronic quantum structure of small systems - including individual atomic dopants in semiconductors. Here we present a capacitance-based method, known as Subsurface Charge Accumulation (SCA) imaging, which is capable of resolving single-electron charging while achieving sufficient spatial resolution to image individual atomic dopants. The use of a capacitance technique enables observation of subsurface features, such as dopants buried many nanometers beneath the surface of a semiconductor material1,2,3. In principle, this technique can be applied to any system to resolve electron motion below an insulating surface.
As in other electric-field-sensitive scanned-probe techniques4, the lateral spatial resolution of the measurement depends in part on the radius of curvature of the probe tip. Using tips with a small radius of curvature can enable spatial resolution of a few tens of nanometers. This fine spatial resolution allows investigations of small numbers (down to one) of subsurface dopants1,2. The charge resolution depends greatly on the sensitivity of the charge detection circuitry; using high electron mobility transistors (HEMT) in such circuits at cryogenic temperatures enables a sensitivity of approximately 0.01 electrons/Hz&frac12; at 0.3 K 5.

Scanning-probe single-electron capacitance spectroscopy facilitates the study of single-electron motion in localized subsurface regions. A sensitive charge-detection circuit is incorporated into a cryogenic scanning probe microscope to investigate small systems of dopant atoms beneath the surface of semiconductor samples.

Sonde à balayage spectroscopie de capacité unique électron

The integration of low-temperature scanning-probe techniques and single-electron capacitance spectroscopy represents a powerful tool to study the ...

Quantum State Engineering of Light with Continuous-wave Optical Parametric Oscillators

Engineering non-classical states of the electromagnetic field is a central quest for quantum optics1,2. Beyond their fundamental significance, such states are indeed the resources for implementing various protocols, ranging from enhanced metrology to quantum communication and computing. A variety of devices can be used to generate non-classical states, such as single emitters, light-matter interfaces or non-linear systems3. We focus here on the use of a continuous-wave optical parametric oscillator3,4. This system is based on a non-linear &#967;2 crystal inserted inside an optical cavity and it is now well-known as a very efficient source of non-classical light, such as single-mode or two-mode squeezed vacuum depending on the crystal phase matching. 
Squeezed vacuum is a Gaussian state as its quadrature distributions follow a Gaussian statistics. However, it has been shown that number of protocols require non-Gaussian states5. Generating directly such states is a difficult task and would require strong &#967;3 non-linearities. Another procedure, probabilistic but heralded, consists in using a measurement-induced non-linearity via a conditional preparation technique operated on Gaussian states. Here, we detail this generation protocol for two non-Gaussian states, the single-photon state and a superposition of coherent states, using two differently phase-matched parametric oscillators as primary resources. This technique enables achievement of a high fidelity with the targeted state and generation of the state in a well-controlled spatiotemporal mode.

We describe the reliable generation of non-Gaussian states of traveling optical fields, including single-photon states and coherent state superpositions, using a conditional preparation method operated on the non-classical light emitted by optical parametric oscillators. Type-I and type-II phase-matched oscillators are considered and common procedures, such as the required frequency filtering or the high-efficiency quantum state characterization by homodyning, are detailed.

Quantum État génie de la lumière avec continu-ondes optiques paramétriques oscillateurs

Engineering non-classical states of the electromagnetic field is a central quest for quantum optics1,2. Beyond their fundamental significance, such states ...

Surface Enhanced Raman Spectroscopy Detection of Biomolecules Using EBL Fabricated Nanostructured Substrates

Fabrication and characterization of conjugate nano-biological systems interfacing metallic nanostructures on solid supports with immobilized biomolecules is reported. The entire sequence of relevant experimental steps is described, involving the fabrication of nanostructured substrates using electron beam lithography, immobilization of biomolecules on the substrates, and their characterization utilizing surface-enhanced Raman spectroscopy (SERS). Three different designs of nano-biological systems are employed, including protein A, glucose binding protein, and a dopamine binding DNA aptamer. In the latter two cases, the binding of respective ligands, D-glucose and dopamine, is also included. The three kinds of biomolecules are immobilized on nanostructured substrates by different methods, and the results of SERS imaging are reported. The capabilities of SERS to detect vibrational modes from surface-immobilized proteins, as well as to capture the protein-ligand and aptamer-ligand binding are demonstrated. The results also illustrate the influence of the surface nanostructure geometry, biomolecules immobilization strategy, Raman activity of the molecules and presence or absence of the ligand binding on the SERS spectra acquired.

We describe the fabrication and characterization of nano-biological systems interfacing nanostructured substrates with immobilized proteins and aptamers. The relevant experimental steps involving lithographic fabrication of nanostructured substrates, bio-functionalization, and surface-enhanced Raman spectroscopy (SERS) characterization, are reported. SERS detection of surface-immobilized proteins, and probing of protein-ligand and aptamer-ligand binding is demonstrated.

Surface Enhanced Raman Spectroscopy Détection de biomolécules Utilisation EBL fabrication des substrats nanostructurés

Fabrication and characterization of conjugate nano-biological systems interfacing metallic nanostructures on solid supports with immobilized biomolecules ...

Resonance Raman Spectroscopy of Extreme Nanowires and Other 1D Systems

This paper briefly describes how nanowires with diameters corresponding to 1 to 5 atoms can be produced by melting a range of inorganic solids in the presence of carbon nanotubes. These nanowires are extreme in the sense that they are the limit of miniaturization of nanowires and their behavior is not always a simple extrapolation of the behavior of larger nanowires as their diameter decreases. The paper then describes the methods required to obtain Raman spectra from extreme nanowires and the fact that due to the van Hove singularities that 1D systems exhibit in their optical density of states, that determining the correct choice of photon excitation energy is critical. It describes the techniques required to determine the photon energy dependence of the resonances observed in Raman spectroscopy of 1D systems and in particular how to obtain measurements of Raman cross-sections with better than 8% noise and measure the variation in the resonance as a function of sample temperature. The paper describes the importance of ensuring that the Raman scattering is linearly proportional to the intensity of the laser excitation intensity. It also describes how to use the polarization dependence of the Raman scattering to separate Raman scattering of the encapsulated 1D systems from those of other extraneous components in any sample.

The paper describes a method for producing extreme nanowires by melt infiltration into carbon nanotubes and how 1D systems may be characterized and investigated using Resonance Raman Spectroscopy to determine vibrational and optical excitation energies.

Resonance Raman Spectroscopy de Extreme nanofils et autres systèmes 1D

This paper briefly describes how nanowires with diameters corresponding to 1 to 5 atoms can be produced by melting a range of inorganic solids in the ...

Characterization of Full Set Material Constants and Their Temperature Dependence for Piezoelectric Materials Using Resonant Ultrasound Spectroscopy

During the operation of high power electromechanical devices, a temperature rise is unavoidable due to mechanical and electrical losses, causing the degradation of device performance. In order to evaluate such degradations using computer simulations, full matrix material properties at elevated temperatures are needed as inputs. It is extremely difficult to measure such data for ferroelectric materials due to their strong anisotropic nature and property variation among samples of different geometries. Because the degree of depolarization is boundary condition dependent, data obtained by the IEEE (Institute of Electrical and Electronics Engineers) impedance resonance technique, which requires several samples with drastically different geometries, usually lack self-consistency. The resonant ultrasound spectroscopy (RUS) technique allows the full set material constants to be measured using only one sample, which can eliminate errors caused by sample to sample variation. A detailed RUS procedure is demonstrated here using a lead zirconate titanate (PZT-4) piezoceramic sample. In the example, the complete set of material constants was measured from room temperature to 120 &#176;C. Measured free dielectric constants <img alt="Equation 1" src="/files/ftp_upload/53461/image001.jpg" /> and&#160;<img alt="Equation 2" src="/files/ftp_upload/53461/image002.jpg" /> were compared with calculated ones based on the measured full set data, and piezoelectric constants d15 and d33 were also calculated using different formulas. Excellent agreement was found in the entire range of temperatures, which confirmed the self-consistency of the data set obtained by the RUS.

This protocol describes the procedure of measuring the temperature dependence of the full set material constants of piezoelectric materials using resonant ultrasound spectroscopy (RUS).

Caractérisation des matériaux Ensemble complet Constantes et leur dépendance de la température pour piézoélectriques matériaux utilisant Resonant Ultrasound Spectroscopy

During the operation of high power electromechanical devices, a temperature rise is unavoidable due to mechanical and electrical losses, causing the ...

High Resolution Phonon-assisted Quasi-resonance Fluorescence Spectroscopy

High resolution optical spectroscopy methods are demanding in terms of either technology, equipment, complexity, time or a combination of these. Here we demonstrate an optical spectroscopy method that is capable of resolving spectral features beyond that of the spin fine structure and homogeneous linewidth of single quantum dots (QDs) using a standard, easy-to-use spectrometer setup. This method incorporates both laser and photoluminescence spectroscopy, combining the advantage of laser line-width limited resolution with multi-channel photoluminescence detection. Such a scheme allows for considerable improvement of resolution over that of a common single-stage spectrometer. The method uses phonons to assist in the measurement of the photoluminescence of a single quantum dot after resonant excitation of its ground state transition. The phonon&#39;s energy difference allows one to separate and filter out the laser light exciting the quantum dot. An advantageous feature of this method is its straight forward integration into standard spectroscopy setups, which are accessible to most researchers.

The manuscript describes a method of phonon-assisted quasi-resonant fluorescence spectroscopy that incorporates both laser-limited resolution and photoluminescence (PL) spectroscopy. This method utilizes optical phonons to provide linewidth-limited resolution spectra of atom-like semiconductor structures in the energy domain. The method is also easily realized with a single spectrometer optical spectroscopy setup.

Quasi-résonance à haute résolution Phonon assistée Fluorescence Spectroscopy

High resolution optical spectroscopy methods are demanding in terms of either technology, equipment, complexity, time or a combination of these. Here we ...

Fabrication of Fully Solution Processed Inorganic Nanocrystal Photovoltaic Devices

We demonstrate a method for the preparation of fully solution processed inorganic solar cells from a spin and spray coating deposition of nanocrystal inks. For the photoactive absorber layer, colloidal CdTe and CdSe nanocrystals (3-5 nm) are synthesized using an inert hot injection technique and cleaned with precipitations to remove excess starting reagents. Similarly, gold nanocrystals (3-5 nm) are synthesized under ambient conditions and dissolved in organic solvents. In addition, precursor solutions for transparent conductive indium tin oxide (ITO) films are prepared from solutions of indium and tin salts paired with a reactive oxidizer. Layer-by-layer, these solutions are deposited onto a glass substrate following annealing (200-400 &#176;C) to build the nanocrystal solar cell (glass/ITO/CdSe/CdTe/Au). Pre-annealing ligand exchange is required for CdSe and CdTe nanocrystals where films are dipped in NH4Cl:methanol to replace long-chain native ligands with small inorganic Cl- anions. NH4Cl(s) was found to act as a catalyst for the sintering reaction (as a non-toxic alternative to the conventional CdCl2(s) treatment) leading to grain growth (136&#177;39 nm) during heating. The thickness and roughness of the prepared films are characterized with SEM and optical profilometry. FTIR is used to determine the degree of ligand exchange prior to sintering, and XRD is used to verify the crystallinity and phase of each material. UV/Vis spectra show high visible light transmission through the ITO layer and a red shift in the absorbance of the cadmium chalcogenide nanocrystals after thermal annealing. Current-voltage curves of completed devices are measured under simulated one sun illumination. Small differences in deposition techniques and reagents employed during ligand exchange have been shown to have a profound influence on the device properties. Here, we examine the effects of chemical (sintering and ligand exchange agents) and physical treatments (solution concentration, spray-pressure, annealing time and annealing temperature) on photovoltaic device performance.

This protocol describes the synthesis and solution deposition of inorganic nanocrystals layer by layer to produce thin film electronics on non-conductive surfaces. Solvent-stabilized inks can produce complete photovoltaic devices on glass substrates via spin and spray coating following post-deposition ligand exchange and sintering.

Fabrication de nanocristaux dispositifs photovoltaïques inorganiques entièrement Solution transformés

We demonstrate a method for the preparation of fully solution processed inorganic solar cells from a spin and spray coating deposition of nanocrystal ...

Measuring Spray Droplet Size from Agricultural Nozzles Using Laser Diffraction

When making an application of any crop protection material such as an herbicide or pesticide, the applicator uses a variety of skills and information to make an application so that the material reaches the target site (i.e., plant). Information critical in this process is the droplet size that a particular spray nozzle, spray pressure, and spray solution combination generates, as droplet size greatly influences product efficacy and how the spray moves through the environment. Researchers and product manufacturers commonly use laser diffraction equipment to measure the spray droplet size in laboratory wind tunnels. The work presented here describes methods used in making spray droplet size measurements with laser diffraction equipment for both ground and aerial application scenarios that can be used to ensure inter- and intra-laboratory precision while minimizing sampling bias associated with laser diffraction systems. Maintaining critical measurement distances and concurrent airflow throughout the testing process is key to this precision. Real time data quality analysis is also critical to preventing excess variation in the data or extraneous inclusion of erroneous data. Some limitations of this method include atypical spray nozzles, spray solutions or application conditions that result in spray streams that do not fully atomize within the measurement distances discussed. Successful adaption of this method can provide a highly efficient method for evaluation of the performance of agrochemical spray application nozzles under a variety of operational settings. Also discussed are potential experimental design considerations that can be included to enhance functionality of the data collected.

We present protocols to be used in the measurement of spray droplet size from agricultural nozzles used in both aerial and ground based agrochemical applications. These methods presented were developed to provide consistent and repeatable droplet size data both inter- and intra-laboratory, when using laser diffraction systems.

Mesure de pulvérisation Taille des gouttelettes de Buses agricoles Utilisation Laser Diffraction

When making an application of any crop protection material such as an herbicide or pesticide, the applicator uses a variety of skills and information to ...