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Optimization of the Ugi Reaction Using Parallel Synthesis and Automated Liquid Handling

The optimization of a Ugi reaction involving the mixing of furfurylamine, benzaldehyde, boc-glycine and t-butylisocyanide is described.  Triplicate runs ...

Drexel University

&#x5927;&#x6C14;&#x538B;&#x529B;&#x57FA;&#x8D28;&#x8F85;&#x52A9;&#x6FC0;&#x5149;&#x89E3;&#x5438;/&#x56DB;&#x6781; (AP-&#x9A6C;&#x5C14;&#x8FEA;/QIT) &#x79BB;&#x5B50;&#x9631;&#x8D28;&#x8C31;&#x6CD5;&#x5DF2;&#x88AB;&#x8C03;&#x67E5;&#x5206;&#x6790;&#x7684;&#x805A;&#x4E59;&#x4E8C;&#x9187; (PEG 1500) &#x548C;&#x78B1;&#x91D1;&#x5C5E;&#x76D0;&#x4E0B;&#x7684;&#x8D85;&#x652F;&#x5316;&#x805A;&#x5408;&#x7269; (&#x7F29;&#x6C34;)&#x3002;&#x8D28;&#x8C31;&#x7684;&#x83B7;&#x5F97;&#x8868;&#x660E; dimetallated &#x77E9;&#x9635;/&#x5206;&#x6790;&#x7269;&#x7684;&#x5927;&#x6C14;&#x538B;&#x7684; PEG 1500 &#x52A0;&#x5408;&#x7269;&#xFF0C;&#x9664;&#x4E86;&#x9884;&#x671F;&#x7684;&#x78B1;-&#x91D1;&#x5C5E;/PEG &#x79BB;&#x5B50;&#xFF0C;&#x4E3A;&#x6240;&#x6709;&#x77E9;&#x9635;&#x78B1;&#x91D1;&#x5C5E;&#x76D0;&#x7EC4;&#x5408;&#x3002;Desorbed &#x79BB;&#x5B50;&#x7684;&#x76F8;&#x5BF9;&#x5F3A;&#x5EA6;&#x90FD;&#x4F9D;&#x8D56;&#x4E8E;&#x77E9;&#x9635;&#x3001; &#x78B1;&#x91D1;&#x5C5E;&#x76D0;&#x6DFB;&#x52A0;&#x5230;&#x63F4;&#x52A9; cationisation &#x548C;&#x79BB;&#x5B50;&#x9631;&#x63A5;&#x53E3;&#x6761;&#x4EF6; [&#x6BDB;&#x7EC6;&#x7BA1;&#x6E29;&#x5EA6;&#xFF0C;&#x5728;&#x6E90; collisionally &#x8BF1;&#x5BFC;&#x89E3;&#x79BB; (CID)]&#x3002;&#x8FD9;&#x4E9B;&#x6570;&#x636E;&#x8868;&#x660E;&#xFF0C;&#x52A0;&#x5408;&#x7269;&#x8FC5;&#x901F;&#x6E10;&#x8D8B;&#x7A33;&#x5B9A;&#x7684;&#x78B0;&#x649E;&#x51B7;&#x5374;&#x4F7F;&#x4ED6;&#x4EEC;&#x80FD;&#x591F;&#x8F6C;&#x5165;&#x79BB;&#x5B50;&#x9631;&#x3002;&#x771F;&#x7A7A;&#x8FDB;&#x884C;&#x8D28;&#x8C31;&#x98DE;&#x884C;&#x65F6;&#x95F4; (ToF) &#x8D28;&#x8C31;&#x4EEA;&#x8FDB;&#x884C;&#x4E86;&#x4F7F;&#x7528;&#x76F8;&#x540C;&#x7684;&#x6837;&#x672C;&#x5236;&#x5907;&#x6761;&#x4EF6;&#x7684;&#x5B9E;&#x9A8C;&#x3002;&#x5728;&#x6240;&#x6709;&#x60C5;&#x51B5;&#x4E0B;&#xFF0C;&#x771F;&#x7A7A;&#x8FDB;&#x884C;&#x8D28;&#x8C31;&#x98DE;&#x884C;&#x65F6;&#x95F4;&#x8D28;&#x8C31;&#x5149;&#x8C31;&#x663E;&#x793A;&#x51FA;&#x53EA;&#x6709;&#x78B1;-&#x91D1;&#x5C5E;/PEG &#x79BB;&#x5B50;&#x548C;&#x6CA1;&#x6709;&#x77E9;&#x9635;/&#x5206;&#x6790;&#x7269;&#x52A0;&#x5408;&#x7269;&#x3002;&#x79BB;&#x5B50;&#x9631;&#x4E32;&#x8054;&#x8D28;&#x8C31; (MS/MS) &#x80FD;&#x529B;&#x5DF2;&#x7ECF;&#x8BC1;&#x660E;&#x4E3A;&#x4EA7;&#x751F;&#x4E30;&#x5BCC;&#x7684;&#x7247;&#x6BB5;&#x79BB;&#x5B50;&#x8C31;&#x9502;&#x5316;&#x805A;&#x4E59;&#x4E8C;&#x9187;&#x3002;&#x8D85;&#x652F;&#x5316;&#x805A;&#x5408;&#x7269;&#x7F29;&#x6C34;&#x7684; AP-&#x9A6C;&#x5C14;&#x8FEA;/QIT &#x7684;&#x5206;&#x6790;&#x8868;&#x660E;&#xFF0C;&#x771F;&#x7A7A;&#x8FDB;&#x884C;&#x8D28;&#x8C31;&#x98DE;&#x884C;&#x65F6;&#x95F4;&#x8D28;&#x8C31;&#x6761;&#x4EF6;&#x4E0B;&#x4E5F;&#x89C2;&#x5BDF;&#x5230;&#x8FD9;&#x4E9B;&#x805A;&#x5408;&#x7269;&#x7279;&#x6027;&#x79BB;&#x5B50;&#x7CFB;&#x5217;&#x3002;

&#x5927;&#x6C14;&#x538B;&#x529B;&#x57FA;&#x8D28;&#x8F85;&#x52A9;&#x6FC0;&#x5149;&#x89E3;&#x5438;&#x7535;&#x79BB;/&#x79BB;&#x5B50;&#x9631;&#x8D28;&#x8C31;&#x5206;&#x6790;&#x6CD5;&#x5408;&#x6210;&#x805A;&#x5408;&#x7269;&#x7684;&#xFF1A; &#x4E0E;&#x771F;&#x7A7A;&#x57FA;&#x8D28;&#x8F85;&#x52A9;&#x6FC0;&#x5149;&#x89E3;&#x5438;&#x7535;&#x79BB;/&#x98DE;&#x884C;&#x65F6;&#x95F4;&#x8D28;&#x8C31;&#x6CD5;&#x8FDB;&#x884C;&#x6BD4;&#x8F83;&#x3002;

Atmospheric pressure matrix-assisted laser desorption/ionisation quadrupole ion trap (AP-MALDI/QIT) mass spectrometry has been investigated for the analysis of polyethylene glycol (PEG 1500) and a hyperbranched polymer (polyglycidol) in the presence of alkali-metal salts. Mass spectra of PEG 1500 obtained at atmospheric pressure showed dimetallated matrix/analyte adducts, in addition to the expected alkali-metal/PEG ions, for all matrix/alkali-metal salt combinations. The relative intensities of the desorbed ions were dependent on the matrix, the alkali-metal salt added to aid cationisation and the ion trap interface conditions [capillary temperature, in-source collisionally-induced dissociation (CID)]. These data indicate that the adducts are rapidly stabilised by collisional cooling enabling them to be transferred into the ion trap. Experiments using identical sample preparation conditions were carried out on a vacuum MALDI time-of-flight (ToF) mass spectrometer. In all cases, vacuum MALDI-ToF spectra showed only alkali-metal/PEG ions and no matrix/analyte adducts. The tandem mass spectrometry (MS/MS) capability of the ion trap has been demonstrated for a lithiated polyglycol yielding a rich fragment-ion spectrum. Analysis of the hyperbranched polymer polyglycidol by AP-MALDI/QIT reveals the characteristic ion series for these polymers as also observed under vacuum MALDI-ToF conditions.

Atmospheric pressure matrix-assisted laser desorption/ionisation ion trap mass spectrometry of synthetic polymers: a comparison with vacuum matrix-assisted laser desorption/ionisation time-of-flight mass spectrometry.

La pression atmosph&#xE9;rique laser assist&#xE9;e par matrice d&#xE9;sorption / ionisation pi&#xE8;ge &#xE0; ions quadripolaire (AP-MALDI/QIT) spectrom&#xE9;trie de masse a &#xE9;t&#xE9; &#xE9;tudi&#xE9; pour l&#x26;#39;analyse de poly&#xE9;thyl&#xE8;ne glycol (PEG 1500) et une hyper-ramifi&#xE9; polym&#xE8;re (polyglycidol) en pr&#xE9;sence de sels de m&#xE9;taux alcalins. Spectres de masse de PEG 1500 obtenu &#xE0; la pression atmosph&#xE9;rique montr&#xE9; dimetallated matrice / analyte adduits, en plus des ions alkali-metal/PEG pr&#xE9;vus, pour toutes matrice / combinaisons sel de m&#xE9;tal alcalin. Les intensit&#xE9;s relatives des ions d&#xE9;sorb&#xE9;s sont fonction de la matrice, le sel de m&#xE9;tal alcalin ajout&#xE9; &#xE0; l&#x26;#39;aide de cationisation et les conditions d&#x26;#39;ions d&#x26;#39;interface temp&#xE9;ratures filtre [capillaire, en source de dissociation induite par collision (CID)]. Ces donn&#xE9;es indiquent que les produits d&#x26;#39;addition sont rapidement stabilis&#xE9; par refroidissement par collision leur permettant d&#x26;#39;&#xEA;tre transf&#xE9;r&#xE9; dans le pi&#xE8;ge &#xE0; ions. Des exp&#xE9;riences utilisant des conditions identiques de pr&#xE9;paration des &#xE9;chantillons ont &#xE9;t&#xE9; effectu&#xE9;s sur un vide MALDI temps de vol du spectrom&#xE8;tre de masse (ToF). Dans tous les cas, le vide MALDI-ToF spectres a montr&#xE9; que les ions alkali-metal/PEG et aucun adduits matrice / analyte. La spectrom&#xE9;trie de masse tandem (MS / MS) la capacit&#xE9; du pi&#xE8;ge &#xE0; ions a &#xE9;t&#xE9; d&#xE9;montr&#xE9;e pour un polyglycol lithi&#xE9; qui donne un riche fragment-ion du spectre. Analyse de la hyperbranch&#xE9; polyglycidol polym&#xE8;re par AP-MALDI/QIT r&#xE9;v&#xE8;le la s&#xE9;rie ion caract&#xE9;ristique de ces polym&#xE8;res a &#xE9;galement observ&#xE9; que sous vide MALDI-TOF conditions.

Pression atmosph&#xE9;rique Matrix-assisted laser desorption / ionisation Ion Mass Spectrometry Pi&#xE8;ge de polym&#xE8;res synth&#xE9;tiques: une comparaison avec d&#xE9;sorption sous vide laser assist&#xE9;e par matrice / spectrom&#xE9;trie de masse &#xE0; ionisation de temps de vol

Der Luftdruck Matrix-unterst&#xFC;tzte Laser Desorptions / Ionisations Ionenfallenmassenspektrometer aus synthetischen Polymeren: ein Vergleich mit Vakuum-Matrix-Assisted Laser Desorption / Ionisation Time-of-Flight Massenspektrometrie.

Pressione atmosferica matrix-assisted laser desorbimento/ionizzazione quadrupolo trappola ionica (AP-MALDI/QIT) spettrometria di massa &egrave; stata studiata per l&#39;analisi di polietilenglicole (PEG 1500) e un polimero hyperbranched (polyglycidol) in presenza di sali di metalli alcalini. Spettri di massa di PEG 1500 ottenuto a pressione atmosferica ha mostrato dimetallated matrix/analita addotti, oltre gli ioni alcalini-metallici/PEG previsti, per tutte le combinazioni di sale matrix/alcalini-metallici. Le intensit&agrave; relative degli ioni desorbita con dipendevano da matrix, il sale del metallo alcalino aggiunto a aiuto cationisation e la trappola ionica condizioni di interfaccia [temperatura capillare, dissociazione indotta da collisioni nell&#39;origine (CID)]. Questi dati indicano che gli addotti sono rapidamente stabilizzata da raffreddamento collisionale, consentendo loro di essere trasferito nella trappola ionica. Condizioni di preparazione del campione identico di esperimenti sono stati eseguiti su un vuoto MALDI a tempo di volo (ToF) spettrometro di massa. In tutti i casi, vuoto spettri MALDI-ToF ha mostrato solo alcalini-metallici/PEG ioni e nessuna matrice/analita addotti. La capacit&agrave; di spettrometria di massa (MS/MS) tandem della trappola ionica &egrave; stata dimostrata per un lithiated poliglicoli producendo uno spettro ricco di ioni frammento. Analisi del polyglycidol di polimero hyperbranched da AP-MALDI/QIT rivelano la serie ione caratteristico per questi polimeri come anche osservati in condizioni di vuoto MALDI-ToF.

Pressione atmosferica matrix-assisted laser desorbimento/ionizzazione trappola ionica di massa spettrometria di polimeri sintetici: un confronto con spettrometria di massa a tempo di volo del desorbimento/ionizzazione di vuoto matrix-assisted laser.

&#x6C17;&#x5727;&#x30DE;&#x30C8;&#x30EA;&#x30C3;&#x30AF;&#x30B9;&#x652F;&#x63F4;&#x30EC;&#x30FC;&#x30B6;&#x30FC;&#x8131;&#x96E2;/&#x30A4;&#x30AA;&#x30F3;&#x5316;&#x56DB;&#x91CD;&#x6975;&#x30A4;&#x30AA;&#x30F3;&#x30C8;&#x30E9;&#x30C3;&#x30D7;&#xFF08;AP-MALDI/QIT&#xFF09;&#x8CEA;&#x91CF;&#x5206;&#x6790;&#x6CD5;&#x306F;&#x3001;&#x30A2;&#x30EB;&#x30AB;&#x30EA;&#x91D1;&#x5C5E;&#x5869;&#x306E;&#x5B58;&#x5728;&#x4E0B;&#x3067;&#x30DD;&#x30EA;&#x30A8;&#x30C1;&#x30EC;&#x30F3;&#x30B0;&#x30EA;&#x30B3;&#x30FC;&#x30EB;&#xFF08;PEG 1500&#xFF09;&#x3001;&#x304A;&#x3088;&#x3073;&#x30CF;&#x30A4;&#x30D1;&#x30FC;&#x30D6;&#x30E9;&#x30F3;&#x30C1;&#x30DD;&#x30EA;&#x30DE;&#x30FC;&#xFF08;&#x30DD;&#x30EA;&#x30B0;&#x30EA;&#x30B7;&#x30C9;&#x30FC;&#x30EB;&#xFF09;&#x306E;&#x5206;&#x6790;&#x306E;&#x305F;&#x3081;&#x306B;&#x691C;&#x8A0E;&#x3055;&#x308C;&#x3066;&#x3044;&#x308B;&#x3002;&#x5927;&#x6C17;&#x5727;&#x4E0B;&#x3067;&#x5F97;&#x3089;&#x308C;&#x305F;PEG 1500&#x306E;&#x8CEA;&#x91CF;&#x30B9;&#x30DA;&#x30AF;&#x30C8;&#x30EB;&#x306F;&#x3001;&#x3059;&#x3079;&#x3066;&#x306E;&#x884C;&#x5217;/&#x30A2;&#x30EB;&#x30AB;&#x30EA;&#x91D1;&#x5C5E;&#x5869;&#x306E;&#x7D44;&#x307F;&#x5408;&#x308F;&#x305B;&#x306F;&#x3001;&#x4E88;&#x60F3;&#x3055;&#x308C;&#x308B;alkali-metal/PEG&#x30A4;&#x30AA;&#x30F3;&#x306B;&#x52A0;&#x3048;&#x3066;&#x3001;dimetallated&#x30DE;&#x30C8;&#x30EA;&#x30C3;&#x30AF;&#x30B9;/&#x691C;&#x4F53;&#x30A2;&#x30C0;&#x30AF;&#x30C8;&#x3092;&#x793A;&#x3057;&#x305F;&#x3002;&#x8131;&#x96E2;&#x30A4;&#x30AA;&#x30F3;&#x306E;&#x76F8;&#x5BFE;&#x5F37;&#x5EA6;&#x306F;&#x3001;&#x30DE;&#x30C8;&#x30EA;&#x30C3;&#x30AF;&#x30B9;&#x306B;&#x4F9D;&#x5B58;&#x3057;&#x3066;&#x3044;&#x305F;&#x3001;&#x30A2;&#x30EB;&#x30AB;&#x30EA;&#x91D1;&#x5C5E;&#x5869;&#x306F;&#x3001;[&#x30A4;&#x30F3;&#x30BD;&#x30FC;&#x30B9;&#x885D;&#x7A81;&#x3067;&#x8A98;&#x8D77;&#x89E3;&#x96E2;&#xFF08;CID&#xFF09;&#x3001;&#x30AD;&#x30E3;&#x30D4;&#x30E9;&#x30EA;&#x30FC;&#x6E29;&#x5EA6;] cationisation&#x3068;&#x30A4;&#x30AA;&#x30F3;&#x30C8;&#x30E9;&#x30C3;&#x30D7;&#x30A4;&#x30F3;&#x30BF;&#x30D5;&#x30A7;&#x30FC;&#x30B9;&#x6761;&#x4EF6;&#x3092;&#x652F;&#x63F4;&#x3059;&#x308B;&#x305F;&#x3081;&#x306B;&#x8FFD;&#x52A0;&#x3055;&#x308C;&#x307E;&#x3057;&#x305F;&#x3002;&#x3053;&#x308C;&#x3089;&#x306E;&#x30C7;&#x30FC;&#x30BF;&#x306F;&#x3001;&#x4ED8;&#x52A0;&#x4F53;&#x304C;&#x6025;&#x901F;&#x306B;&#x305D;&#x308C;&#x3089;&#x3092;&#x30A4;&#x30AA;&#x30F3;&#x30C8;&#x30E9;&#x30C3;&#x30D7;&#x306B;&#x8EE2;&#x9001;&#x3059;&#x308B;&#x3053;&#x3068;&#x304C;&#x53EF;&#x80FD;&#x306B;&#x306A;&#x308A;&#x885D;&#x7A81;&#x51B7;&#x5374;&#x306B;&#x3088;&#x3063;&#x3066;&#x5B89;&#x5B9A;&#x5316;&#x3055;&#x308C;&#x308B;&#x3053;&#x3068;&#x3092;&#x793A;&#x3057;&#x3066;&#x3044;&#x307E;&#x3059;&#x3002;&#x540C;&#x4E00;&#x306E;&#x8A66;&#x6599;&#x8ABF;&#x88FD;&#x6761;&#x4EF6;&#x3092;&#x7528;&#x3044;&#x305F;&#x5B9F;&#x9A13;&#x306F;&#x3001;&#x771F;&#x7A7A;MALDI&#x98DB;&#x884C;&#x6642;&#x9593;&#x578B;&#xFF08;TOF&#xFF09;&#x8CEA;&#x91CF;&#x5206;&#x6790;&#x8A08;&#x3067;&#x884C;&#x3063;&#x305F;&#x3002;&#x3059;&#x3079;&#x3066;&#x306E;&#x30B1;&#x30FC;&#x30B9;&#x3067;&#x306F;&#x3001;&#x771F;&#x7A7A;MALDI-TOF&#x30B9;&#x30DA;&#x30AF;&#x30C8;&#x30EB;&#x306F;&#x3001;alkali-metal/PEG&#x30A4;&#x30AA;&#x30F3;&#x3068;&#x3057;&#x306A;&#x3044;&#x884C;&#x5217;/&#x691C;&#x4F53;&#x30A2;&#x30C0;&#x30AF;&#x30C8;&#x3092;&#x793A;&#x3057;&#x305F;&#x3002;&#x30BF;&#x30F3;&#x30C7;&#x30E0;&#x8CEA;&#x91CF;&#x5206;&#x6790;&#xFF08;MS / MS&#xFF09;&#x30A4;&#x30AA;&#x30F3;&#x30C8;&#x30E9;&#x30C3;&#x30D7;&#x306E;&#x6A5F;&#x80FD;&#x304C;&#x8C4A;&#x5BCC;&#x306A;&#x30D5;&#x30E9;&#x30B0;&#x30E1;&#x30F3;&#x30C8;&#x30A4;&#x30AA;&#x30F3;&#x30B9;&#x30DA;&#x30AF;&#x30C8;&#x30EB;&#x304C;&#x5F97;&#x3089;&#x308C;&#x308B;&#x30EA;&#x30C1;&#x30A6;&#x30E0;&#x30DD;&#x30EA;&#x306E;&#x305F;&#x3081;&#x306B;&#x5B9F;&#x8A3C;&#x3055;&#x308C;&#x3066;&#x3044;&#x308B;&#x3002; AP-MALDI/QIT&#x306B;&#x3088;&#x308B;&#x30CF;&#x30A4;&#x30D1;&#x30FC;&#x30D6;&#x30E9;&#x30F3;&#x30C1;&#x30DD;&#x30EA;&#x30DE;&#x30FC;&#x30DD;&#x30EA;&#x30B0;&#x30EA;&#x30B7;&#x30C9;&#x30FC;&#x30EB;&#x306E;&#x5206;&#x6790;&#x3067;&#x306F;&#x3001;&#x771F;&#x7A7A;MALDI-TOF&#x306E;&#x6761;&#x4EF6;&#x4E0B;&#x3067;&#x89B3;&#x5BDF;&#x3055;&#x308C;&#x308B;&#x3088;&#x3046;&#x306B;&#x3001;&#x3053;&#x308C;&#x3089;&#x306E;&#x30DD;&#x30EA;&#x30DE;&#x30FC;&#x306E;&#x7279;&#x6027;&#x30A4;&#x30AA;&#x30F3;&#x30B7;&#x30EA;&#x30FC;&#x30BA;&#x3092;&#x660E;&#x3089;&#x304B;&#x306B;&#x3059;&#x308B;&#x3002;

&#x5408;&#x6210;&#x30DD;&#x30EA;&#x30DE;&#x30FC;&#x306E;&#x5927;&#x6C17;&#x5727;&#x30DE;&#x30C8;&#x30EA;&#x30C3;&#x30AF;&#x30B9;&#x652F;&#x63F4;&#x30EC;&#x30FC;&#x30B6;&#x30FC;&#x8131;&#x96E2;/&#x30A4;&#x30AA;&#x30F3;&#x5316;&#x30A4;&#x30AA;&#x30F3;&#x30C8;&#x30E9;&#x30C3;&#x30D7;&#x8CEA;&#x91CF;&#x5206;&#x6790;&#x6CD5;&#xFF1A;&#x771F;&#x7A7A;&#x3068;&#x306E;&#x6BD4;&#x8F03;&#x30DE;&#x30C8;&#x30EA;&#x30C3;&#x30AF;&#x30B9;&#x652F;&#x63F4;&#x30EC;&#x30FC;&#x30B6;&#x30FC;&#x8131;&#x96E2;/&#x30A4;&#x30AA;&#x30F3;&#x5316;&#x98DB;&#x884C;&#x6642;&#x9593;&#x578B;&#x8CEA;&#x91CF;&#x5206;&#x6790;

&#xB300;&#xAE30; &#xC555;&#xB825; &#xB9E4;&#xD2B8;&#xB9AD;&#xC2A4; &#xBCF4;&#xC870; &#xB808;&#xC774;&#xC800; &#xD0C8; &#xCC29;/&#xC774;&#xC628;&#xD654; quadrupole &#xC774;&#xC628; &#xD2B8;&#xB7A9; (AP-MALDI/QIT) &#xC9C8;&#xB7C9; &#xBD84;&#xC11D; &#xD3F4; &#xB9AC; &#xC5D0;&#xD2F8;&#xB80C; &#xAE00;&#xB9AC;&#xCF5C; (&#xD398;&#xADF8; 1500)&#xC640; &#xC54C;&#xCE7C;&#xB9AC; &#xAE08;&#xC18D; &#xC5FC;&#xC758; &#xC874;&#xC7AC; hyperbranched &#xD3F4;&#xB9AC;&#xBA38; (polyglycidol)&#xC758; &#xBD84;&#xC11D;&#xC744; &#xC704;&#xD574; &#xC870;&#xC0AC; &#xD588;&#xB2E4;. &#xBAA8;&#xB4E0; &#xD589;&#xB82C;/&#xC54C;&#xCE7C;&#xB9AC; &#xAE08;&#xC18D; &#xC5FC; &#xC870;&#xD569;&#xC5D0; &#xB300; &#xD55C; &#xC608;&#xC0C1;&#xB41C; &#xC54C;&#xCE7C;&#xB9AC;-&#xAE08;&#xC18D;/&#xB9D0;&#xB69D; &#xC774;&#xC628; &#xC774;&#xC678;&#xC5D0; &#xB9D0;&#xB69D; 1500 &#xB300;&#xAE30; &#xC555;&#xB825; dimetallated &#xB9E4;&#xD2B8;&#xB9AD;&#xC2A4;/&#xC2E4;&#xC815;&#xC774; &#xBCF4;&#xC600;&#xB2E4;&#xC5D0;&#xC11C; &#xC5BB;&#xC740; &#xC9C8;&#xB7C9; &#xC2A4;&#xD399;&#xD2B8;&#xB7FC; &#xC0DD;&#xC131;&#xBB3C;. Desorbed &#xC774;&#xC628;&#xC758; &#xC0C1;&#xB300;&#xC801; &#xB18D;&#xB3C4; &#xB9E4;&#xD2B8;&#xB9AD;&#xC2A4;&#xC5D0; &#xC758;&#xC874; &#xD588; &#xACE0;, &#xC6D0;&#xC870; cationisation&#xC640; &#xC774;&#xC628; &#xD2B8;&#xB7A9;&#xC5D0; &#xC54C;&#xCE7C;&#xB9AC; &#xAE08;&#xC18D; &#xC18C;&#xAE08; &#xCD94;&#xAC00; &#xC778;&#xD130;&#xD398;&#xC774;&#xC2A4; &#xC870;&#xAC74; [&#xBAA8; &#xC138;&#xAD00; &#xC628;&#xB3C4;, &#xC18C;&#xC2A4;&#xC5D0;&#xC11C; collisionally&#xC744; &#xC774;&#xC6A9;&#xD55C; &#xBD84;&#xB9AC; (CID)]. &#xC774;&#xB7EC;&#xD55C; &#xB370;&#xC774;&#xD130;&#xB97C; &#xB098;&#xD0C0;&#xB0B4;&#xAE30;&#xB294; &#xC0DD;&#xC131;&#xBB3C; &#xC774;&#xC628; &#xD2B8;&#xB7A9;&#xC73C;&#xB85C; &#xC804;&#xC1A1; &#xB420; &#xC218; &#xC788;&#xB3C4;&#xB85D; collisional &#xB0C9;&#xAC01;&#xC5D0; &#xC758;&#xD574; &#xC774;&#xD2B8;&#xB968; &#xAE09;&#xC18D; &#xD558; &#xAC8C;. &#xB3D9;&#xC77C;&#xD55C; &#xC0D8;&#xD50C; &#xC900;&#xBE44; &#xC0C1;&#xD0DC;&#xB97C; &#xC0AC;&#xC6A9; &#xD558; &#xC5EC; &#xC2E4;&#xD5D8; &#xC9C4;&#xACF5; MALDI &#xBE44;&#xD589; &#xC2DC;&#xAC04; (ToF) &#xC9C8;&#xB7C9; &#xBD84;&#xC11D;&#xAE30;&#xC5D0; &#xC2E4;&#xC2DC; &#xD588;&#xB2E4;. &#xBAA8;&#xB4E0; &#xACBD;&#xC6B0;&#xC5D0; &#xC9C4;&#xACF5; MALDI ToF &#xC2A4;&#xD399;&#xD2B8;&#xB7FC;&#xB9CC; &#xC54C;&#xCE7C;&#xB9AC;-&#xAE08;&#xC18D;/&#xB9D0;&#xB69D; &#xC774;&#xC628; &#xC8FC;&#xBA70; &#xC544;&#xBB34; &#xB9E4;&#xD2B8;&#xB9AD;&#xC2A4;/&#xC2E4;&#xC815;&#xC774; &#xC0DD;&#xC131;&#xBB3C;. &#xC774;&#xC628; &#xD2B8;&#xB7A9;&#xC758; &#xD0E0;&#xB364; &#xC9C8;&#xB7C9; &#xBD84;&#xC11D; (MS/MS) &#xAE30;&#xB2A5; lithiated polyglycol &#xC800;&#xC870;&#xD55C; &#xD48D;&#xBD80;&#xD55C; &#xC870;&#xAC01; &#xC774;&#xC628; &#xC2A4;&#xD399;&#xD2B8;&#xB7FC;&#xC5D0; &#xB300; &#xD55C; &#xC785;&#xC99D; &#xB418;&#xC5C8;&#xC2B5;&#xB2C8;&#xB2E4;. AP-MALDI/QIT &#xC5EC; hyperbranched &#xD3F4;&#xB9AC;&#xBA38; polyglycidol&#xC758; &#xBD84;&#xC11D; &#xACB0;&#xACFC; &#xB610;&#xD55C; &#xC9C4;&#xACF5; MALDI ToF &#xC870;&#xAC74; &#xD558;&#xC5D0;&#xC11C; &#xAD00;&#xCC30; &#xB41C; &#xC774;&#xB7EC;&#xD55C; &#xACE0;&#xBD84;&#xC790;&#xC758; &#xD2B9;&#xC131; &#xC774;&#xC628; &#xC2DC;&#xB9AC;&#xC988;.

&#xB300;&#xAE30; &#xC555;&#xB825; &#xB9E4;&#xD2B8;&#xB9AD;&#xC2A4; &#xBCF4;&#xC870; &#xB808;&#xC774;&#xC800; &#xD0C8; &#xCC29;/&#xC774;&#xC628;&#xD654; &#xC774;&#xC628; &#xD2B8;&#xB7A9; &#xC9C8;&#xB7C9; &#xD569;&#xC131; &#xACE0;&#xBD84;&#xC790;&#xC758; &#xBD84;&#xC11D;: &#xC9C4;&#xACF5; &#xB9E4;&#xD2B8;&#xB9AD;&#xC2A4; &#xBCF4;&#xC870; &#xB808;&#xC774;&#xC800; &#xD0C8; &#xCC29;/&#xC774;&#xC628;&#xD654; &#xBE44;&#xD589; &#xC2DC;&#xAC04; &#xC9C8;&#xB7C9; &#xBD84;&#xC11D;&#xC73C;&#xB85C; &#xBE44;&#xAD50; &#xD569;&#xB2C8;&#xB2E4;.

La presi&#xF3;n atmosf&#xE9;rica l&#xE1;ser asistida por matriz de desorci&#xF3;n / ionizaci&#xF3;n cuadrupolo de trampa i&#xF3;nica (AP-MALDI/QIT) espectrometr&#xED;a de masas ha sido investigado para el an&#xE1;lisis de polietilenglicol (PEG 1500) y una hiper pol&#xED;mero (polyglycidol), en presencia de sales de metales alcalinos. Los espectros de masas de PEG 1500 obtuvo a la presi&#xF3;n atmosf&#xE9;rica mostr&#xF3; dimetallated matriz / analito aductos, adem&#xE1;s de los iones alkali-metal/PEG esperados, para todos matriz / metales alcalinos combinaciones de sal. Las intensidades relativas de los iones desorbidas eran dependientes de la matriz, la sal de metal alcalino a&#xF1;adido para ayudar a cationizaci&#xF3;n y las condiciones de trampa de iones de interfaz [temperatura capilar, en-fuente colisional inducida por la disociaci&#xF3;n (CID)]. Estos datos indican que los aductos son r&#xE1;pidamente estabilizado por enfriamiento colisional lo que les permite ser transferido en la trampa de iones. Los experimentos utilizando id&#xE9;nticas condiciones de preparaci&#xF3;n de muestras se llevaron a cabo en un vac&#xED;o MALDI tiempo de vuelo espectr&#xF3;metro de masas (TOF). En todos los casos, el vac&#xED;o MALDI-TOF espectros mostraron iones s&#xF3;lo alkali-metal/PEG y no aductos de matriz / analito. La espectrometr&#xED;a de masas en t&#xE1;ndem (MS / MS) capacidad de la trampa de iones se ha demostrado por un poliglicol litiado produciendo un rico fragmento de iones de espectro. An&#xE1;lisis de la hiper polyglycidol pol&#xED;mero AP-MALDI/QIT revela la serie de iones caracter&#xED;sticos de estos pol&#xED;meros como tambi&#xE9;n se observ&#xF3; al vac&#xED;o MALDI-TOF condiciones.

Presi&#xF3;n atmosf&#xE9;rica l&#xE1;ser asistida por matriz de desorci&#xF3;n / ionizaci&#xF3;n Ion Trap Espectrometr&#xED;a de Masas de pol&#xED;meros sint&#xE9;ticos: una comparaci&#xF3;n con el vac&#xED;o de desorci&#xF3;n l&#xE1;ser asistida por matriz / ionizaci&#xF3;n tiempo de vuelo espectrometr&#xED;a de masas

&#x4F18;&#x5316;&#x7684;&#x78B0;&#x649E;&#x8BF1;&#x5BFC;&#x89E3;&#x79BB; (CID) &#x8FC7;&#x7A0B;&#x4E2D;&#xFF0C;&#x4F7F;&#x7528;&#x78B0;&#x649E;&#x7684;&#x5355;&#x5143;&#x683C;&#x4E0A;&#x7684;&#x57FA;&#x8D28;&#x8F85;&#x52A9;&#x6FC0;&#x5149;&#x89E3;&#x5438; / (&#x9A6C;&#x5C14;&#x8FEA;&#xFF09; &#x98DE;&#x884C;&#x65F6;&#x95F4; (TOF) &#x8D28;&#x8C31;&#xFF0C;&#x8BE6;&#x7EC6;&#x63CF;&#x8FF0;&#x4F7F;&#x7528; poly(ethylene glycol) 1000 (PEG 1000) &#x4F5C;&#x4E3A;&#x6A21;&#x578B;&#x5206;&#x6790;&#x7269;&#x3002;&#x5BF9;&#x7531;&#x6B64;&#x4EA7;&#x751F;&#x7684; MS/MS &#x6570;&#x636E;&#x7684;&#x78B0;&#x649E;&#x6C14;&#x4F53;&#x8EAB;&#x4EFD; &#xFF08;&#x6C26;&#x6C14;&#x3001; &#x7A7A;&#x6C14;&#x548C;&#x6C29;&#xFF09;&#xFF0C;&#x4EE5;&#x53CA;&#x78B0;&#x649E;&#x6C14;&#x4F53;&#x7684;&#x538B;&#x529B;&#xFF0C;&#x5F71;&#x54CD;&#x8FDB;&#x884C;&#x4E86;&#x8C03;&#x67E5;&#x3002;PEG 1000&#xFF0C;&#x53D1;&#x73B0;&#x6C26;&#x7ED9;&#x4FE1;&#x53F7;&#x5230;&#x566A;&#x97F3; (S/N) &#x6BD4;&#x7684;&#x6700;&#x4F73;&#x7ED3;&#x679C;&#x3002;&#x6BCF;&#x79CD;&#x6C14;&#x4F53;&#x7684;&#x6700;&#x4F73;&#x538B;&#x529B;&#x662F;&#x53D1;&#x73B0;&#x90A3;&#x91CC;&#x7684;&#x524D;&#x4F53;&#x79BB;&#x5B50;&#x4FE1;&#x53F7;&#x51CF;&#x6BD2;&#x7EA6; 30-50%&#x7684;&#x6C26;&#x548C;&#x6C29; 40-60%&#x7684;&#x8303;&#x56F4;&#x5185;&#x3002;&#x5BF9; PEG CID &#x9633;&#x79BB;&#x5B50;&#x9009;&#x62E9; (&#x674E;&#x3001; Na&#x3001; K) &#x7684;&#x5F71;&#x54CD;&#x4E5F;&#x8FDB;&#x884C;&#x4E86;&#x7814;&#x7A76;&#x3002;CID &#x8C31;&#x7684;&#x5236;&#x4F5C;&#xFF0C;&#x4F9B;&#x6BCF;&#x4E2A;&#xFF0C;&#x4F46;&#x4E0E;&#x805A;&#x4E59;&#x4E8C;&#x9187; cationized &#x9502;&#x88AB;&#x53D1;&#x73B0;&#x4EA7;&#x751F;&#x7684;&#x5149;&#x8C31;&#x4E0E; S/N &#x6BD4;&#x7387;&#x6700;&#x9AD8;&#x3002;&#x805A;&#x4E59;&#x4E8C;&#x9187;&#x7684;&#x751F;&#x6210;&#x8FDB;&#x884C;&#x8D28;&#x8C31; TOF CID &#x5149;&#x8C31;&#x4E0E;&#x5206;&#x522B;&#x83B7;&#x5F97;&#x4ECE;&#x90E8;&#x95E8;&#x8D28;&#x8C31;&#x4EEA;&#x548C;&#x4E09;&#x91CD;&#x56DB;&#x6781;&#x8D28;&#x8C31;&#x4EEA;&#x7684;&#x9AD8;&#x80FD;&#x91CF;&#x3001; &#x4F4E;&#x80FD;&#x91CF; MS/MS &#x8C31;&#x4F5C;&#x4E86;&#x6BD4;&#x8F83;&#x3002;PEG &#x4E3A;&#x89C2;&#x5BDF;&#x5230;&#x7684;&#x7ED3;&#x679C;&#x8BC1;&#x5B9E; CID &#x8FDB;&#x884C;&#x8D28;&#x8C31;&#x8D28;&#x8C31;&#x8BA1;&#x7684;&#x7814;&#x7A76;&#x4E0A;&#x662F;&#x4E00;&#x79CD;&#x9AD8;&#x80FD;&#x91CF;&#x7684; MS/MS &#x6280;&#x672F;&#x3002;

&#x57FA;&#x8D28;&#x8F85;&#x52A9;&#x6FC0;&#x5149;&#x89E3;&#x5438;&#x7535;&#x79BB;/&#x98DE;&#x884C;&#x65F6;&#x95F4;&#x78B0;&#x649E;&#x8BF1;&#x5BFC;&#x89E3;&#x79BB;&#x4F7F;&#x7528; poly(ethylene glycol) &#x7684;&#x4F18;&#x5316;&#x3002;

Details of the optimization of the collision-induced dissociation (CID) process, using a collision cell on a matrix-assisted laser desorption/ionization (MALDI) time-of-flight (TOF) mass spectrometer, are described using poly(ethylene glycol) 1000 (PEG 1000) as a model analyte. The effects of collision gas identity (helium, air, and argon), as well as collision gas pressure, on the resulting MS/MS data were investigated. With PEG 1000, helium was found to give the best results with respect to signal-to-noise (S/N) ratio. The optimum pressure for each gas was found to be in the range where the precursor ion signal was attenuated to approximately 30-50% for helium and 40-60% for argon. The effect of cation choice (Li, Na, and K) on the CID of PEG was also studied. CID spectra were produced for each, but PEG cationized with lithium was found to produce the spectra with the highest S/N ratio. The MALDI-TOF CID spectra that were generated for PEG were compared with the high-energy and low-energy MS/MS spectra obtained from a sector mass spectrometer and from a triple quadrupole mass spectrometer, respectively. The results observed for PEG confirm that CID on a MALDI-TOF mass spectrometer is a high-energy MS/MS technique.

Optimization of matrix-assisted laser desorption/ionization time-of-flight collision-induced dissociation using poly(ethylene glycol).

Les d&#xE9;tails de l&#x26;#39;optimisation de la dissociation induite par collision (CID) de processus, en utilisant une cellule de collision sur un laser assist&#xE9;e par matrice d&#xE9;sorption / ionisation (MALDI) &#xE0; temps de vol du spectrom&#xE8;tre de masse (TOF), sont d&#xE9;crites &#xE0; l&#x26;#39;aide de poly (&#xE9;thyl&#xE8;ne glycol) 1000 (PEG 1000) en tant que substance &#xE0; analyser mod&#xE8;le. Les effets de l&#x26;#39;identit&#xE9; gaz de collision (l&#x26;#39;h&#xE9;lium, l&#x26;#39;air, et de l&#x26;#39;argon), ainsi que la pression du gaz de collision, sur les r&#xE9;sultants MS / MS de donn&#xE9;es ont &#xE9;t&#xE9; &#xE9;tudi&#xE9;es. Avec PEG 1000, l&#x26;#39;h&#xE9;lium a &#xE9;t&#xE9; trouv&#xE9; pour donner les meilleurs r&#xE9;sultats en ce qui concerne signal-bruit (S / N). La pression optimale pour chaque gaz a &#xE9;t&#xE9; trouv&#xE9;e pour &#xEA;tre dans la plage o&#xF9; le signal d&#x26;#39;ions pr&#xE9;curseur a &#xE9;t&#xE9; att&#xE9;nu&#xE9;e &#xE0; environ 30-50% de l&#x26;#39;h&#xE9;lium et de 40-60% d&#x26;#39;argon. L&#x26;#39;effet du choix de cations (Li, Na, et K) sur le CID de PEG a &#xE9;galement &#xE9;t&#xE9; &#xE9;tudi&#xE9;e. Spectres CID ont &#xE9;t&#xE9; produites pour chaque, mais PEG cationis&#xE9;e avec le lithium a &#xE9;t&#xE9; trouv&#xE9; pour produire les spectres avec la plus haute S / N ratio. Les spectres MALDI-TOF CID qui ont &#xE9;t&#xE9; g&#xE9;n&#xE9;r&#xE9;s pour le PEG ont &#xE9;t&#xE9; compar&#xE9;s avec l&#x26;#39;haute &#xE9;nergie et de faible &#xE9;nergie MS / MS spectres obtenus &#xE0; partir d&#x26;#39;un spectrom&#xE8;tre de masse &#xE0; secteur et d&#x26;#39;un spectrom&#xE8;tre de masse quadripolaire triple, respectivement. Les r&#xE9;sultats observ&#xE9;s pour le PEG confirmer que CID sur un spectrom&#xE8;tre de masse MALDI-TOF est un de haute &#xE9;nergie MS / MS technique.

Optimisation de la Matrix-assisted laser desorption / ionisation Temps de vol dissociation induite par collision utilisant le poly (&#xE9;thyl&#xE8;ne glycol)

Optimierung der Matrix-unterst&#xFC;tzten Laserdesorption / Ionisation Time-of-Flight-Kollision-induzierte Dissoziation unter Verwendung von Poly (ethylenglycol).

Dettagli dell&#39;ottimizzazione del processo di dissociazione indotta da collisione (CID), utilizzando una cella di collisione su un matrix-assisted laser desorbimento/ionizzazione (MALDI) tempo di volo (TOF) spettrometro di massa, sono descritte utilizzando poly(ethylene glycol) 1000 (1000 PEG) come un modello dell&#39;analita. Sono stati studiati gli effetti della identit&agrave; di collisione gas (elio, aria e argon), come pure la pressione del gas di collisione, la risultante dei dati MS/MS. Con PEG 1000, Elio &egrave; stato trovato per dare i migliori risultati rispetto al rapporto di segnale-rumore (S/N). La pressione ottimale per ogni tipo di gas &egrave; stata trovata per essere nella gamma dove il segnale di ione precursore &egrave; stato attenuato per circa 30-50% di elio e 40-60% di argon. Inoltre &egrave; stato studiato l&#39;effetto della scelta di cationi (Li, Na e K) sul CID di PEG. Spettri di CID sono state prodotte per ciascuna, ma PEG cationized con litio &egrave; stato trovato per produrre gli spettri con il pi&ugrave; alto rapporto S/N. Gli spettri MALDI-TOF CID che sono stati generati per PEG sono stati confrontati con gli spettri MS/MS ad alta energia e basso consumo di energia ottenuti da uno spettrometro di massa del settore e da uno spettrometro di massa a triplo quadrupolo, rispettivamente. I risultati osservati per PEG confermano che il CID su uno spettrometro di massa MALDI-TOF &egrave; una tecnica di MS/MS ad alta energia.

Ottimizzazione di matrix-assisted laser desorbimento/ionizzazione a tempo di volo indotta da collisione dissociazione usando poly(ethylene glycol).

&#x30DE;&#x30C8;&#x30EA;&#x30C3;&#x30AF;&#x30B9;&#x652F;&#x63F4;&#x30EC;&#x30FC;&#x30B6;&#x30FC;&#x8131;&#x96E2;/&#x30A4;&#x30AA;&#x30F3;&#x5316;&#xFF08;MALDI&#xFF09;&#x98DB;&#x884C;&#x6642;&#x9593;&#x578B;&#xFF08;TOF&#xFF09;&#x8CEA;&#x91CF;&#x5206;&#x6790;&#x8A08;&#x306E;&#x30B3;&#x30EA;&#x30B8;&#x30E7;&#x30F3;&#x30BB;&#x30EB;&#x3092;&#x7528;&#x3044;&#x305F;&#x885D;&#x7A81;&#x8A98;&#x8D77;&#x89E3;&#x96E2;&#xFF08;CID&#xFF09;&#x30D7;&#x30ED;&#x30BB;&#x30B9;&#x306E;&#x6700;&#x9069;&#x5316;&#x306E;&#x8A73;&#x7D30;&#x306F;&#x3001;&#x30DD;&#x30EA;&#xFF08;&#x30A8;&#x30C1;&#x30EC;&#x30F3;&#x30B0;&#x30EA;&#x30B3;&#x30FC;&#x30EB;&#xFF09;&#x3092;&#x4F7F;&#x7528;&#x3057;&#x3066;&#x8AAC;&#x660E;&#x3055;&#x308C;&#x3066;&#x3044;&#x30E2;&#x30C7;&#x30EB;&#x5206;&#x6790;&#x7269;&#x3068;&#x3057;&#x3066;1000&#xFF08;PEG 1000&#xFF09;&#x3002;&#x5F97;&#x3089;&#x308C;&#x305F;MS / MS&#x30C7;&#x30FC;&#x30BF;&#x306E;&#x885D;&#x7A81;&#x30AC;&#x30B9;&#x306E;&#x30A2;&#x30A4;&#x30C7;&#x30F3;&#x30C6;&#x30A3;&#x30C6;&#x30A3;&#xFF08;&#x30D8;&#x30EA;&#x30A6;&#x30E0;&#x3001;&#x7A7A;&#x6C17;&#x3001;&#x30A2;&#x30EB;&#x30B4;&#x30F3;&#xFF09;&#x3068;&#x540C;&#x69D8;&#x306B;&#x3001;&#x885D;&#x7A81;&#x30AC;&#x30B9;&#x5727;&#x306E;&#x5F71;&#x97FF;&#x3092;&#x8ABF;&#x3079;&#x305F;&#x3002; PEG 1000&#x3067;&#x3001;&#x30D8;&#x30EA;&#x30A6;&#x30E0;&#x306F;&#x3001;&#x4FE1;&#x53F7;&#x5BFE;&#x96D1;&#x97F3;&#xFF08;S / N&#xFF09;&#x6BD4;&#x306B;&#x95A2;&#x3057;&#x3066;&#x6700;&#x826F;&#x306E;&#x7D50;&#x679C;&#x3092;&#x4E0E;&#x3048;&#x308B;&#x3053;&#x3068;&#x304C;&#x5224;&#x660E;&#x3057;&#x305F;&#x3002;&#x5404;&#x30AC;&#x30B9;&#x306E;&#x6700;&#x9069;&#x5727;&#x529B;&#x306F;&#x3001;&#x524D;&#x99C6;&#x30A4;&#x30AA;&#x30F3;&#x4FE1;&#x53F7;&#x306F;&#x30D8;&#x30EA;&#x30A6;&#x30E0;&#x306E;&#x7D04;30&#x304B;&#x3089;50&#x30D1;&#x30FC;&#x30BB;&#x30F3;&#x30C8;&#x3068;&#x30A2;&#x30EB;&#x30B4;&#x30F3;40&#x301C;60&#xFF05;&#x306B;&#x6E1B;&#x8870;&#x3057;&#x305F;&#x7BC4;&#x56F2;&#x5185;&#x3067;&#x3042;&#x308B;&#x3053;&#x3068;&#x304C;&#x5224;&#x660E;&#x3057;&#x305F;&#x3002; PEG&#x306E;CID&#x306B;&#x967D;&#x30A4;&#x30AA;&#x30F3;&#x306E;&#x9078;&#x629E;&#x306E;&#x52B9;&#x679C;&#xFF08;Li&#x3001;Na&#x53CA;&#x3073;K&#xFF09;&#x3082;&#x691C;&#x8A0E;&#x3057;&#x305F;&#x3002; CID&#x30B9;&#x30DA;&#x30AF;&#x30C8;&#x30EB;&#x306F;&#x3001;&#x305D;&#x308C;&#x305E;&#x308C;&#x306E;&#x751F;&#x7523;&#x304C;&#x3001;&#x30EA;&#x30C1;&#x30A6;&#x30E0;&#x304C;&#x6700;&#x3082;&#x9AD8;&#x3044;S / N&#x6BD4;&#x3068;&#x30B9;&#x30DA;&#x30AF;&#x30C8;&#x30EB;&#x3092;&#x751F;&#x6210;&#x3059;&#x308B;&#x3053;&#x3068;&#x304C;&#x5224;&#x660E;&#x3057;&#x305F;&#x3068;PEG&#x306F;&#x3001;&#x30AB;&#x30C1;&#x30AA;&#x30F3;&#x5316;&#x3055;&#x308C;&#x305F;&#x3002; PEG&#x306E;&#x305F;&#x3081;&#x306B;&#x751F;&#x6210;&#x3055;&#x308C;&#x305F;MALDI-TOF CID&#x30B9;&#x30DA;&#x30AF;&#x30C8;&#x30EB;&#x306F;&#x3001;&#x30BB;&#x30AF;&#x30BF;&#x30FC;&#x306E;&#x8CEA;&#x91CF;&#x5206;&#x6790;&#x8A08;&#x304B;&#x3089;&#x3001;&#x30C8;&#x30EA;&#x30D7;&#x30EB;&#x56DB;&#x91CD;&#x6975;&#x8CEA;&#x91CF;&#x5206;&#x6790;&#x8A08;&#x304B;&#x3089;&#x5F97;&#x3089;&#x308C;&#x305F;&#x9AD8;&#x30A8;&#x30CD;&#x30EB;&#x30AE;&#x30FC;&#x3068;&#x4F4E;&#x30A8;&#x30CD;&#x30EB;&#x30AE;&#x30FC;MS / MS&#x30B9;&#x30DA;&#x30AF;&#x30C8;&#x30EB;&#x3092;&#x3001;&#x305D;&#x308C;&#x305E;&#x308C;&#x6BD4;&#x8F03;&#x3057;&#x305F;&#x3002; PEG&#x306E;&#x305F;&#x3081;&#x306B;&#x89B3;&#x5BDF;&#x3055;&#x308C;&#x305F;&#x7D50;&#x679C;&#x306F;&#x3001;MALDI-TOF&#x8CEA;&#x91CF;&#x5206;&#x6790;&#x8A08;&#x306E;CID&#x306F;&#x3001;&#x9AD8;&#x30A8;&#x30CD;&#x30EB;&#x30AE;&#x30FC;MS / MS&#x624B;&#x6CD5;&#x3067;&#x3042;&#x308B;&#x3053;&#x3068;&#x3002;&#x3092;&#x78BA;&#x8A8D;

&#x30DD;&#x30EA;&#xFF08;&#x30A8;&#x30C1;&#x30EC;&#x30F3;&#x30B0;&#x30EA;&#x30B3;&#x30FC;&#x30EB;&#xFF09;&#x3092;&#x4F7F;&#x7528;&#x3057;&#x305F;&#x30DE;&#x30C8;&#x30EA;&#x30C3;&#x30AF;&#x30B9;&#x652F;&#x63F4;&#x30EC;&#x30FC;&#x30B6;&#x30FC;&#x8131;&#x96E2;&#x30A4;&#x30AA;&#x30F3;&#x5316;&#x98DB;&#x884C;&#x6642;&#x9593;&#x578B;&#x885D;&#x7A81;&#x8A98;&#x8D77;&#x89E3;&#x96E2;&#x306E;&#x6700;&#x9069;&#x5316;

&#xB9E4;&#xD2B8;&#xB9AD;&#xC2A4; &#xBCF4;&#xC870; &#xB808;&#xC774;&#xC800; &#xD0C8; &#xCC29;/&#xC774;&#xC628;&#xD654; (MALDI) &#xBE44;&#xD589; &#xC2DC;&#xAC04; (TOF) &#xC9C8;&#xB7C9; &#xBD84;&#xC11D;&#xAE30;&#xC5D0; &#xCDA9;&#xB3CC; &#xC140;&#xC744; &#xC0AC;&#xC6A9; &#xD558; &#xC5EC; &#xCDA9;&#xB3CC;&#xC744; &#xC774;&#xC6A9;&#xD55C; &#xBD84;&#xB9AC; (CID) &#xD504;&#xB85C;&#xC138;&#xC2A4;&#xC758; &#xCD5C;&#xC801;&#xD654;&#xC758; &#xC138;&#xBD80; &#xBAA8;&#xB378; &#xBD84;&#xC11D;&#xC73C;&#xB85C; poly(ethylene glycol) 1000 (1000 &#xB9D0;&#xB69D;)&#xB97C; &#xC0AC;&#xC6A9; &#xD558; &#xC5EC; &#xC124;&#xBA85; &#xB418;&#xC5B4; &#xC788;&#xC2B5;&#xB2C8;&#xB2E4;. &#xADF8; &#xACB0;&#xACFC; MS/MS &#xB370;&#xC774;&#xD130; &#xCDA9;&#xB3CC; &#xAC00;&#xC2A4; &#xC555;&#xB825;&#xC73C;&#xB85C; &#xCDA9;&#xB3CC; &#xAC00;&#xC2A4; id (&#xD5EC;&#xB968;, &#xACF5;&#xAE30;, &#xADF8;&#xB9AC;&#xACE0; &#xC544;&#xB974;&#xACE4;)&#xC758; &#xD6A8;&#xACFC; &#xC870;&#xC0AC; &#xD588;&#xB2E4;. &#xD398;&#xADF8; 1000 &#xD5EC;&#xB968; &#xC2E0;&#xD638; &#xB300; &#xC7A1;&#xC74C; (S/N) &#xBE44;&#xC728;&#xC5D0; &#xB300;&#xD574; &#xCD5C;&#xC0C1;&#xC758; &#xACB0;&#xACFC; &#xC904; &#xBC1C;&#xACAC; &#xB410;&#xB2E4;. &#xAC01; &#xAC00;&#xC2A4;&#xC5D0; &#xB300; &#xD55C; &#xCD5C;&#xC801;&#xC758; &#xC555;&#xB825; &#xC804;&#xC870; &#xC774;&#xC628; &#xC2E0;&#xD638; &#xC57D; &#xD5EC;&#xB968;&#xC758; 30-50%&#xC640; &#xC544;&#xB974;&#xACE4;&#xC758; 40-60%&#xB97C; &#xAC10;&#xC1E0;&#xB294; &#xBC94;&#xC704;&#xC5D0; &#xC788;&#xC744; &#xAC83;&#xC73C;&#xB85C; &#xBC1D;&#xD600;&#xC84C;&#xB2E4;. CID &#xB9D0;&#xB69D;&#xC5D0; &#xC591;&#xC774;&#xC628; &#xC120;&#xD0DD; (Li, Na, K)&#xC758; &#xD6A8;&#xACFC; &#xC5F0;&#xAD6C;&#xB3C4; &#xD588;&#xB2E4;. CID &#xC2A4;&#xD399;&#xD2B8;&#xB7FC;, &#xAC01; &#xC0DD;&#xC0B0; &#xB418;&#xC5C8;&#xB2E4; &#xD558;&#xC9C0;&#xB9CC; &#xD398;&#xADF8;&#xC640; cationized &#xB9AC;&#xD2AC; &#xAC00;&#xC7A5; &#xB192;&#xC740; S/N &#xBE44;&#xC640; &#xC2A4;&#xD399;&#xD2B8;&#xB7FC;&#xC744; &#xC0DD;&#xC0B0; &#xAC83;&#xC744; &#xBC1C;&#xACAC; &#xD588;&#xB2E4;. &#xB9D0;&#xB69D;&#xC5D0; &#xB300; &#xD55C; &#xC0DD;&#xC131; &#xB41C; MALDI TOF CID &#xC2A4;&#xD399;&#xD2B8;&#xB7FC; &#xAC01;&#xAC01; &#xD2B8;&#xB9AC;&#xD50C; quadrupole &#xC9C8;&#xB7C9; &#xBD84;&#xC11D;&#xAE30; &#xBC0F; &#xC139;&#xD130; &#xC9C8;&#xB7C9; &#xBD84;&#xC11D;&#xAE30;&#xC5D0;&#xC11C; &#xC5BB;&#xC740; &#xC5D0;&#xB108;&#xC9C0;&#xC640; &#xB0AE;&#xC740; &#xC5D0;&#xB108;&#xC9C0; MS/MS &#xC2A4;&#xD399;&#xD2B8;&#xB7FC; &#xBE44;&#xAD50; &#xB418;&#xC5C8;&#xB2E4;. &#xB9D0;&#xB69D;&#xC5D0; &#xB300; &#xD55C; &#xAD00;&#xCC30; &#xACB0;&#xACFC; TOF MALDI &#xC9C8;&#xB7C9; &#xBD84;&#xC11D;&#xAE30;&#xC5D0; CID&#xB294; &#xACE0; &#xC5D0;&#xB108;&#xC9C0; MS/MS &#xAE30;&#xC220;&#xC744; &#xD655;&#xC778; &#xD569;&#xB2C8;&#xB2E4;.

&#xB9E4;&#xD2B8;&#xB9AD;&#xC2A4; &#xBCF4;&#xC870; &#xB808;&#xC774;&#xC800; &#xD0C8; &#xCC29;/&#xC774;&#xC628;&#xD654; &#xBE44;&#xD589; &#xC2DC;&#xAC04; &#xCDA9;&#xB3CC;&#xC744; &#xC774;&#xC6A9;&#xD55C; &#xBD84;&#xB9AC; poly(ethylene glycol)&#xB97C; &#xC0AC;&#xC6A9; &#xD558; &#xC5EC; &#xCD5C;&#xC801;&#xD654; &#xD569;&#xB2C8;&#xB2E4;.

Los detalles de la optimizaci&#xF3;n de la disociaci&#xF3;n inducida por colisi&#xF3;n (CID), utilizando un proceso de celda de colisi&#xF3;n en un l&#xE1;ser asistida por matriz de desorci&#xF3;n / ionizaci&#xF3;n (MALDI) el tiempo de vuelo espectr&#xF3;metro de masas (TOF), se describen con poli (etilenglicol) 1000 (PEG 1000) como un analito modelo. Los efectos de la identidad colisi&#xF3;n de gas (helio, aire y arg&#xF3;n), as&#xED; como la presi&#xF3;n del gas de colisi&#xF3;n, en los que resultan MS / MS datos fueron investigados. Con el PEG 1000, helio se encontr&#xF3; para dar los mejores resultados con respecto a la se&#xF1;al-ruido (S / N). La presi&#xF3;n &#xF3;ptima para cada gas se encontr&#xF3; que estar en el intervalo en que la se&#xF1;al de ion precursor fue atenuado a aproximadamente 30-50% de helio y 40-60% para el arg&#xF3;n. El efecto de elecci&#xF3;n de cationes (Li, Na y K) en el CID de PEG se estudi&#xF3; tambi&#xE9;n. Espectros CID fueron producidos para cada uno, pero PEG cationizado con litio fue encontrado para producir los espectros con la m&#xE1;s alta relaci&#xF3;n S / N. Los espectros de MALDI-TOF CID que se generaron para el PEG se compararon con los de alta energ&#xED;a y baja energ&#xED;a de MS / MS espectros obtenidos de un espectr&#xF3;metro de masas del sector y de un espectr&#xF3;metro de masas de triple cuadrupolo, respectivamente. Los resultados observados para PEG confirmar que el CID en un espectr&#xF3;metro de masas MALDI-TOF es una alta energ&#xED;a de MS / MS t&#xE9;cnica.

Optimizaci&#xF3;n de l&#xE1;ser asistida por matriz de desorci&#xF3;n / ionizaci&#xF3;n tiempo de vuelo de disociaci&#xF3;n inducida por colisi&#xF3;n utilizando poli (etilenglicol)

&#x4E3A;&#x4E86;&#x66F4;&#x5F7B;&#x5E95;&#x7684;&#x4E86;&#x89E3;&#x7684;&#x6837;&#x54C1;&#x6C89;&#x79EF;&#x6280;&#x672F;&#x548C;&#x4F7F;&#x7528;&#x57FA;&#x8D28;&#x8F85;&#x52A9;&#x6FC0;&#x5149;&#x89E3;&#x5438;/&#x8FDB;&#x884C;&#x8D28;&#x8C31;&#x8D28;&#x8C31;&#x6CD5;&#x83B7;&#x5F97;&#x7684;&#x6570;&#x636E;&#x7684;&#x8D28;&#x91CF;&#x4E4B;&#x95F4;&#x7684;&#x5173;&#x7CFB;&#xFF0C;&#x6837;&#x54C1;&#x6C89;&#x79EF;&#x7684;&#x7535;&#x55B7;&#x96FE; (ES) &#x8FC7;&#x7A0B;&#x7684;&#x8BE6;&#x7EC6;&#x4FE1;&#x606F;&#x8FDB;&#x884C;&#x8C03;&#x67E5;&#x4F7F;&#x7528;&#x591A;&#x79CD;&#x6280;&#x672F;&#x3002;&#x6837;&#x54C1;&#x5F62;&#x6001;&#x6709;&#x4EBA;&#x7528;&#x626B;&#x63CF;&#x7535;&#x5B50;&#x663E;&#x5FAE;&#x955C; (SEM) &#x548C;&#x539F;&#x5B50;&#x529B;&#x663E;&#x5FAE;&#x955C; &#xFF08;AFM&#xFF09;&#xFF0C;&#x540C;&#x65F6;&#x589E;&#x5F3A;&#x77E9;&#x9635;&#x4E8C;&#x6B21;&#x79BB;&#x5B50;&#x8D28;&#x8C31;&#x6CD5; (MESIMS) &#x76D1;&#x6D4B;&#x8868;&#x9762;&#x8986;&#x76D6;&#x3002;&#x7535;&#x55B7;&#x96FE;&#x6C89;&#x79EF;&#x51CF;&#x5C11;&#x4E86;&#x9A6C;&#x5C14;&#x8FEA;&#x7684;&#x4F20;&#x7EDF;&#x5E72;&#x7684;&#x6EF4;&#x6C89;&#x79EF;&#x8FC7;&#x7A0B;&#x4E2D;&#x53EF;&#x80FD;&#x53D1;&#x751F;&#x7684;&#x5206;&#x6790;&#x7269;&#x9694;&#x79BB;&#x3002;&#x6211;&#x4EEC;&#x5728;&#x4FE1;&#x53F7;&#x5F3A;&#x5EA6;&#x7684;&#x518D;&#x73B0;&#x6027;&#x5C5E;&#x6027;&#x7EDF;&#x8BA1;&#x4E0A;&#x7684;&#x663E;&#x8457;&#x6539;&#x5584;&#x548C;&#x9A6C;&#x5C14;&#x8FEA;&#x5230; ES &#x7684;&#x5E73;&#x5747;&#x5206;&#x5B50;&#x8D28;&#x91CF;&#x6D4B;&#x91CF;&#x793A;&#x4F8B;&#x6C89;&#x79EF;&#x6280;&#x672F;&#x3002;

&#x8C03;&#x67E5;&#x7684;&#x805A;&#x5408;&#x7269;&#x8FDB;&#x884C;&#x8D28;&#x8C31;&#x7535;&#x55B7;&#x96FE;&#x6837;&#x54C1;&#x6C89;&#x79EF;&#x7684;&#x8D28;&#x8C31;&#x5206;&#x6790;&#x6CD5;&#x3002;

In the interest of a more thorough understanding of the relationship between sample deposition technique and the quality of data obtained using matrix-assisted laser desorption/ionization (MALDI) mass spectrometry, details of the electrospray (ES) process of sample deposition are investigated using a number of techniques. Sample morphology was observed with scanning electron microscopy (SEM) and atomic force microscopy (AFM), while matrix-enhanced secondary ion mass spectrometry (MESIMS) monitored surface coverage. Electrospray deposition reduces the analyte segregation that can occur during traditional dried droplet deposition for MALDI. We attribute statistically significant improvements in the reproducibility of signal intensity and MALDI average molecular mass measurements to the ES sample deposition technique.

Investigations of electrospray sample deposition for polymer MALDI mass spectrometry.

Dans l&#x26;#39;int&#xE9;r&#xEA;t d&#x26;#39;une compr&#xE9;hension plus approfondie de la relation entre technique de d&#xE9;p&#xF4;t de l&#x26;#39;&#xE9;chantillon et la qualit&#xE9; des donn&#xE9;es obtenues en utilisant la matrice-assisted laser desorption / ionisation (MALDI) spectrom&#xE9;trie de masse, les d&#xE9;tails de l&#x26;#39;&#xE9;lectrospray (ES) du processus de d&#xE9;p&#xF4;t d&#x26;#39;&#xE9;chantillon sont &#xE9;tudi&#xE9;s en utilisant un plusieurs techniques. La morphologie des &#xE9;chantillons a &#xE9;t&#xE9; observ&#xE9;e avec microscopie &#xE9;lectronique &#xE0; balayage (MEB) et microscopie &#xE0; force atomique (AFM), tandis que la matrice renforc&#xE9;e ions secondaires spectrom&#xE9;trie de masse (MESIMS) contr&#xF4;l&#xE9; la couverture de surface. D&#xE9;p&#xF4;t &#xE9;lectron&#xE9;bulisation r&#xE9;duit la s&#xE9;gr&#xE9;gation analyte qui peut se produire lors du d&#xE9;p&#xF4;t des gouttelettes traditionnelle s&#xE9;ch&#xE9;s pour MALDI. Nous attribuons des am&#xE9;liorations statistiquement significatives dans la reproductibilit&#xE9; de l&#x26;#39;intensit&#xE9; du signal et MALDI mesures de masse mol&#xE9;culaire moyenne &#xE0; la technique de d&#xE9;p&#xF4;t ES &#xE9;chantillon.

Enqu&#xEA;tes de d&#xE9;p&#xF4;t d&#x26;#39;&#xE9;chantillon &#xE9;lectron&#xE9;bulisation pour la spectrom&#xE9;trie de masse MALDI Polymer

Untersuchungen der Probe Elektrospray Ablagerung f&#xFC;r Polymer-MALDI-Massenspektrometrie.

Nell&#39;interesse di una pi&ugrave; approfondita comprensione del rapporto tra tecnica di deposizione del campione e la qualit&agrave; dei dati ottenuti mediante spettrometria di massa (MALDI) di desorbimento/ionizzazione laser assistita da matrice, dettagli del processo di deposizione del campione electrospray (ES) sono studiati utilizzando un certo numero di tecniche. Morfologia del campione &egrave; stata osservata con scansione microscopia elettronica (SEM) e microscopia a forza atomica (AFM), mentre la copertura superficiale di spettrometria di massa (MESIMS) monitorata matrix-enhanced ioni secondari. Deposizione electrospray riduce la segregazione di analita che pu&ograve; verificarsi durante la deposizione della goccia secca tradizionale per MALDI. Noi attribuiamo miglioramenti statisticamente significativi nella riproducibilit&agrave; dell&#39;intensit&agrave; di segnale e misurazioni molecolare medie MALDI massa a ES tecnica di deposizione del campione.

Indagini di deposizione campione electrospray per polimero MALDI spettrometria di massa.

&#x30B5;&#x30F3;&#x30D7;&#x30EB;&#x84B8;&#x7740;&#x6CD5;&#x3001;&#x30DE;&#x30C8;&#x30EA;&#x30C3;&#x30AF;&#x30B9;&#x652F;&#x63F4;&#x30EC;&#x30FC;&#x30B6;&#x30FC;&#x8131;&#x96E2;/&#x30A4;&#x30AA;&#x30F3;&#x5316;&#xFF08;MALDI&#xFF09;&#x8CEA;&#x91CF;&#x5206;&#x6790;&#x6CD5;&#x3001;&#x30A8;&#x30EC;&#x30AF;&#x30C8;&#x30ED;&#x30B9;&#x30D7;&#x30EC;&#x30FC;&#x306E;&#x8A73;&#x7D30;&#xFF08;ES&#xFF09;&#x306E;&#x30B5;&#x30F3;&#x30D7;&#x30EB;&#x306E;&#x5806;&#x7A4D;&#x30D7;&#x30ED;&#x30BB;&#x30B9;&#x3092;&#x7528;&#x3044;&#x3066;&#x5F97;&#x3089;&#x308C;&#x305F;&#x30C7;&#x30FC;&#x30BF;&#x306E;&#x54C1;&#x8CEA;&#x3068;&#x306E;&#x95A2;&#x4FC2;&#x306E;&#x3088;&#x308A;&#x5B8C;&#x5168;&#x306A;&#x7406;&#x89E3;&#x306E;&#x5229;&#x76CA;&#x306E;&#x305F;&#x3081;&#x306B;&#x7528;&#x3044;&#x3066;&#x8ABF;&#x3079;&#x305F;&#x30C6;&#x30AF;&#x30CB;&#x30C3;&#x30AF;&#x306E;&#x6570;&#x3067;&#x3059;&#x3002;&#x884C;&#x5217;&#x304C;&#x5F37;&#x5316;&#x3055;&#x308C;&#x305F;&#x4E8C;&#x6B21;&#x30A4;&#x30AA;&#x30F3;&#x8CEA;&#x91CF;&#x5206;&#x6790;&#xFF08;MESIMS&#xFF09;&#x306F;&#x3001;&#x8868;&#x9762;&#x88AB;&#x8986;&#x7387;&#x3092;&#x76E3;&#x8996;&#x3057;&#x306A;&#x304C;&#x3089;&#x3001;&#x30B5;&#x30F3;&#x30D7;&#x30EB;&#x306E;&#x5F62;&#x614B;&#x306F;&#x3001;&#x96FB;&#x5B50;&#x9855;&#x5FAE;&#x93E1;&#xFF08;SEM&#xFF09;&#x304A;&#x3088;&#x3073;&#x539F;&#x5B50;&#x9593;&#x529B;&#x9855;&#x5FAE;&#x93E1;&#xFF08;AFM&#xFF09;&#x3092;&#x30B9;&#x30AD;&#x30E3;&#x30F3;&#x3067;&#x89B3;&#x5BDF;&#x3057;&#x305F;&#x3002;&#x30A8;&#x30EC;&#x30AF;&#x30C8;&#x30ED;&#x30B9;&#x30D7;&#x30EC;&#x30FC;&#xB7;&#x30C7;&#x30DD;&#x30B8;&#x30B7;&#x30E7;&#x30F3;&#x306F;&#x3001;MALDI&#x306E;&#x4F1D;&#x7D71;&#x7684;&#x306A;&#x4E7E;&#x71E5;&#x3057;&#x305F;&#x6DB2;&#x6EF4;&#x5806;&#x7A4D;&#x4E2D;&#x306B;&#x767A;&#x751F;&#x3059;&#x308B;&#x53EF;&#x80FD;&#x6027;&#x306E;&#x3042;&#x308B;&#x5206;&#x6790;&#x5BFE;&#x8C61;&#x6210;&#x5206;&#x306E;&#x504F;&#x6790;&#x3092;&#x4F4E;&#x6E1B;&#x3057;&#x307E;&#x3059;&#x3002;&#x6211;&#x3005;&#x306F;&#x3001;ES&#x30B5;&#x30F3;&#x30D7;&#x30EB;&#x84B8;&#x7740;&#x6CD5;&#x3078;&#x306E;&#x4FE1;&#x53F7;&#x5F37;&#x5EA6;&#x3068;MALDI&#x5E73;&#x5747;&#x5206;&#x5B50;&#x91CF;&#x6E2C;&#x5B9A;&#x306E;&#x518D;&#x73FE;&#x6027;&#x306E;&#x7D71;&#x8A08;&#x7684;&#x306B;&#x6709;&#x610F;&#x306A;&#x6539;&#x5584;&#x3092;&#x5C5E;&#x6027;&#x3002;

&#x30DD;&#x30EA;&#x30DE;&#x30FC;MALDI&#x8CEA;&#x91CF;&#x5206;&#x6790;&#x7528;&#x30A8;&#x30EC;&#x30AF;&#x30C8;&#x30ED;&#x30B5;&#x30F3;&#x30D7;&#x30EB;&#x5806;&#x7A4D;&#x306E;&#x8ABF;&#x67FB;

&#xB9E4;&#xD2B8;&#xB9AD;&#xC2A4; &#xBCF4;&#xC870; &#xB808;&#xC774;&#xC800; &#xD0C8; &#xCC29;/&#xC774;&#xC628;&#xD654; (MALDI) &#xC9C8;&#xB7C9; &#xBD84;&#xC11D;&#xC744; &#xC0AC;&#xC6A9; &#xD558; &#xC5EC; &#xAC00;&#xC838;&#xC628; &#xB370;&#xC774;&#xD130;&#xC758; &#xD488;&#xC9C8;&#xACFC; &#xC0D8;&#xD50C; &#xC99D; &#xCC29; &#xAE30;&#xC220; &#xC0AC;&#xC774;&#xC758; &#xAD00;&#xACC4;&#xC758; &#xB354; &#xCCA0;&#xC800; &#xD55C; &#xC774;&#xD574;&#xB97C; &#xC704;&#xD558;&#xC5EC; &#xB2E4;&#xC591; &#xD55C; &#xAE30;&#xBC95;&#xC744; &#xC0AC;&#xC6A9; &#xD558; &#xC5EC; &#xC0D8;&#xD50C; &#xC99D; &#xCC29;&#xC758; &#xBD84;&#xBB34; (ES) &#xD504;&#xB85C;&#xC138;&#xC2A4;&#xC758; &#xC138;&#xBD80; &#xC0AC;&#xD56D;&#xC740; &#xC870;&#xC0AC; &#xD569;&#xB2C8;&#xB2E4;. &#xC0D8;&#xD50C; &#xD615;&#xD0DC; &#xB9E4;&#xD2B8;&#xB9AD;&#xC2A4; &#xD5A5;&#xC0C1; &#xB41C; 2 &#xCC28; &#xC774;&#xC628; &#xC9C8;&#xB7C9; &#xBD84;&#xC11D; (MESIMS) &#xBAA8;&#xB2C8;&#xD130;&#xB9C1; &#xD45C;&#xBA74; &#xAC80;&#xC0AC; &#xD558;&#xB294; &#xB3D9;&#xC548; &#xC2A4;&#xCE90;&#xB2DD; &#xC804;&#xC790; &#xD604;&#xBBF8;&#xACBD; (SEM)&#xACFC; &#xC6D0;&#xC790; &#xD798; &#xD604;&#xBBF8;&#xACBD; (AFM)&#xC73C;&#xB85C; &#xAD00;&#xCC30; &#xB418;&#xC5C8;&#xB2E4;. &#xBD84;&#xBB34; &#xC99D; &#xCC29; MALDI&#xC758; &#xC804;&#xD1B5;&#xC801;&#xC778; &#xB9D0;&#xB9B0;&#xB41C; &#xBC29;&#xC6B8; &#xC99D; &#xCC29; &#xD558;&#xB294; &#xB3D9;&#xC548; &#xBC1C;&#xC0DD;&#xD560; &#xC218; &#xC788;&#xB294; &#xC2E4;&#xC815;&#xC774; &#xBD84;&#xB9AC; &#xAC10;&#xC18C;. &#xC6B0;&#xB9AC;&#xB294; &#xC2E0;&#xD638; &#xAC15;&#xB3C4; &#xC7AC;&#xD604;&#xC131;&#xC5D0; &#xD1B5;&#xACC4;&#xC801;&#xC73C;&#xB85C; &#xC720;&#xC758; &#xD55C; &#xAC1C;&#xC120; &#xC18D;&#xC131; &#xBC0F; ES MALDI &#xD3C9;&#xADE0; &#xBD84;&#xC790; &#xC9C8;&#xB7C9; &#xCE21;&#xC815; &#xC0D8;&#xD50C; &#xC99D; &#xCC29; &#xAE30;&#xC220;.

&#xD3F4;&#xB9AC;&#xBA38; MALDI&#xC758; &#xBD84;&#xBB34; &#xC0D8;&#xD50C; &#xC99D; &#xCC29;&#xC758; &#xC870;&#xC0AC; &#xBD84;&#xC11D; &#xC911;.

En aras de una comprensi&#xF3;n m&#xE1;s profunda de la relaci&#xF3;n entre la t&#xE9;cnica de la muestra de deposici&#xF3;n y la calidad de los datos obtenidos mediante l&#xE1;ser asistida por matriz de desorci&#xF3;n / ionizaci&#xF3;n (MALDI) espectrometr&#xED;a de masas, los detalles de la electrospray (ES) proceso de la deposici&#xF3;n de la muestra se investig&#xF3; mediante un n&#xFA;mero de t&#xE9;cnicas. La morfolog&#xED;a de la muestra se observa con microscopio electr&#xF3;nico de barrido (SEM) y microscop&#xED;a de fuerza at&#xF3;mica (AFM), mientras que la matriz mejorada de iones secundarios espectrometr&#xED;a de masas (MESIMS) vigilar la cobertura de la superficie. Deposici&#xF3;n de electrospray reduce la segregaci&#xF3;n de analito que puede ocurrir durante la deposici&#xF3;n tradicional gota seca de MALDI. Atribuimos mejoras estad&#xED;sticamente significativas en la reproducibilidad de la intensidad de la se&#xF1;al y MALDI mediciones moleculares medios de comunicaci&#xF3;n a la t&#xE9;cnica de EE deposici&#xF3;n de la muestra.

Las investigaciones de la deposici&#xF3;n de la muestra de pol&#xED;mero de electrospray espectrometr&#xED;a de masas MALDI

&#x62A5;&#x544A;&#x5BF9;&#x4EA7;&#x54C1;&#x79BB;&#x5B50;&#x51B3;&#x8BAE;&#x548C;&#x5927;&#x4F17;&#x7CBE;&#x5EA6;&#x5728;&#x57FA;&#x8D28;&#x8F85;&#x52A9;&#x6FC0;&#x5149;&#x89E3;&#x5438;/&#x7535;&#x79BB; (&#x9A6C;&#x5C14;&#x8FEA;&#xFF09; &#x98DE;&#x884C;&#x65F6;&#x95F4; (TOF) post-source &#x8870;&#x53D8; &#xFF08;PSD&#xFF09; &#x548C;&#x78B0;&#x649E;&#x8BF1;&#x5BFC;&#x89E3;&#x79BB; (CID) &#x5B9E;&#x9A8C;&#x4EEA;&#x5668;&#x64CD;&#x4F5C;&#x7684;&#x51E0;&#x4E2A;&#x53C2;&#x6570;&#x7684;&#x5F71;&#x54CD;&#x3002;&#x901A;&#x5E38;&#x9002;&#x7528;&#x4E8E;&#x79C1;&#x8425;&#x90E8;&#x95E8;&#x53D1;&#x5C55;&#x548C; CID &#x5B9E;&#x9A8C;&#x53CD;&#x5C04;&#x7535;&#x538B;&#x88AB;&#x53D1;&#x73B0;&#x975E;&#x7406;&#x60F3; &#xFF1B;&#x8FD9;&#x4E9B;&#x7535;&#x538B;&#x4F18;&#x5316;&#x5BFC;&#x81F4;&#x66F4;&#x597D;&#x5730;&#x89E3;&#x51B3;&#x8DE8;&#x6D4B;&#x91CF; PSD &#x9891;&#x8C31;&#x7684;&#x6BCF;&#x4E2A;&#x6BB5;&#x3002;&#x5927;&#x89C4;&#x6A21;&#x7684;&#x51B3;&#x8BAE;&#xFF0C;&#x4E3A;&#x4EA7;&#x54C1;&#x79BB;&#x5B50;&#x9AD8;&#x5CF0;&#x3001; &#x8BA1;&#x7B97; M/DeltaM (&#x534A;) &#x662F;&#x9AD8;&#x8FBE; 2500&#x5E74;&#x3002;&#x6B64;&#x5916;&#xFF0C;&#x524D;&#x4F53;&#x79BB;&#x5B50;&#x9009;&#x62E9;&#x548C;&#x90E8;&#x5206;&#x5927;&#x89C4;&#x6A21;&#x8303;&#x56F4;&#x8BBE;&#x7F6E;&#x4E86;&#x6BCF;&#x53D1;&#x73B0;&#x6709;&#x620F;&#x5267;&#x6027;&#x5BF9;&#x4EA7;&#x54C1;&#x79BB;&#x5B50;&#x5927;&#x89C4;&#x6A21;&#x51C6;&#x786E;&#x6027;&#x7684;&#x5F71;&#x54CD;&#x3002;&#x5728;&#x89E3;&#x91CA; &#xFF08;a NH3&#xFF09; &#x548C; &#xFF08;b-NH3&#xFF09; &#x8F85;&#x52A9;&#x8FD9;&#x4E9B;&#x53D8;&#x91CF;&#x7684;&#x5F71;&#x54CD;&#x7684;&#x7406;&#x89E3;&#x79BB;&#x5B50;&#x6570;&#x76EE;&#x7684;&#x80BD; PSD/CID &#x5149;&#x8C31;&#x4E2D;&#x89C2;&#x5BDF;&#x5230;&#x3002;&#x6B64;&#x5916;&#xFF0C;&#x4EA7;&#x54C1;&#x79BB;&#x5B50;&#x9020;&#x6210;&#x7684;&#x524D;&#x4F53;&#x79BB;&#x5B50;&#x9009;&#x62E9;&#x7A97;&#x53E3;&#x4E2D;&#x7684;&#x5DE7;&#x5408;&#x5CF0;&#x53D1;&#x73B0;&#x9762;&#x4E34;&#x7684;&#x666E;&#x904D;&#x95EE;&#x9898;&#x3002;&#x4E0E;&#x51B3;&#x8BAE;&#x548C;&#x8FD9;&#x4E9B;&#x5927;&#x89C4;&#x6A21;&#x7CBE;&#x5EA6;&#x53D8;&#x91CF;&#x7684;&#x4F18;&#x5316;&#x6539;&#x8FDB;&#xFF0C;&#x5927;&#x89C4;&#x6A21;&#x7684;&#x4EA7;&#x54C1;&#x79BB;&#x5B50;&#x8FDB;&#x884C;&#x8D28;&#x8C31; TOF PSD &#x548C; CID &#x5B9E;&#x9A8C;&#x7684;&#x51C6;&#x786E;&#x6027;&#x6D4B;&#x8BD5;&#x4E0E;&#x51E0;&#x4E2A;&#x53C2;&#x8003;&#x8D44;&#x6599;&#xFF0C;&#x5305;&#x62EC; P &#x7269;&#x8D28;&#x3001; &#x7F13;&#x6FC0;&#x80BD;&#x3001; &#x8840;&#x7BA1;&#x7D27;&#x5F20;&#x80BD;&#x4E00;&#x3001; &#x8840;&#x7BA1;&#x7D27;&#x5F20;&#x7D20; II &#x548C;&#x5408;&#x6210;&#x9AD8;&#x5206;&#x5B50;&#x805A; (&#x7532;&#x57FA;&#x4E19;&#x70EF;&#x9178;&#x7532;&#x916F;) &#x548C;&#x805A;&#x82EF;&#x4E59;&#x70EF;&#x3002;&#x6BCF;&#x4E2A;&#x6D4B;&#x8BD5;&#x6750;&#x6599;&#x7684;&#x7EDD;&#x5BF9;&#x9519;&#x8BEF; (Da)&#xFF0C;&#x5E73;&#x5747;&#x800C;&#x8A00;&#xFF0C;&#x4F4E;&#x4E8E; 0.1 Da&#xFF0C;&#x8868;&#x660E;&#x4E86;&#x91CD;&#x5927;&#x6539;&#x5584;&#x4E2D;&#x5927;&#x89C4;&#x6A21;&#x4F7F;&#x7528;&#x6539;&#x8FDB;&#x7684;&#x64CD;&#x4F5C;&#x53C2;&#x6570;&#x548C;&#x6269;&#x5C55;&#x4F7F;&#x7528;&#x7684; poly(ethylene glycol) (PEG) &#x4F5C;&#x4E3A;&#x5927;&#x89C4;&#x6A21; calibrant PSD/CID &#x8C31;&#x7684;&#x51C6;&#x786E;&#x6027;&#x3002;

&#x6539;&#x8FDB;&#x7684; PSD &#x548C; CID &#x8FDB;&#x884C;&#x8D28;&#x8C31;&#x98DE;&#x884C;&#x65F6;&#x95F4;&#x8D28;&#x8C31;&#x4E0A;&#x3002;

The influence of several instrument-operating parameters on the product-ion resolution and mass accuracy in matrix-assisted laser desorption/ionization (MALDI) time-of-flight (TOF) post-source decay (PSD) and collision-induced dissociation (CID) experiments is reported. Voltages commonly applied to the reflectron for PSD and CID experiments were found to be non-ideal; optimization of these voltages resulted in better resolution across each segment of the measured PSD spectrum. Mass resolution, calculated as M/DeltaM (FWHM) for the product-ion peaks, was as high as 2500. Additionally, precursor-ion selection and segment mass range setup were each found to have dramatic influences on product-ion mass accuracy. An understanding of the influence of these variables aided in the interpretation of (a-NH3) and (b - NH3) ions observed in the PSD/CID spectra of a number of peptides. In addition, product ions resulting from coincidence peaks in the precursor-ion selection window were found to be a general problem. With the improvements to resolution and optimization of these mass accuracy variables, the mass accuracy of product ions from MALDI TOF PSD and CID experiments was tested with several reference materials, including the peptides Substance P, bradykinin, angiotensin I, and angiotensin II and the synthetic polymers poly(methyl methacrylate) and polystyrene. The absolute error (Da) for each test material was, on average, below 0.1 Da, demonstrating a significant improvement in mass accuracy using the improved operational parameters and an extension of the use of poly(ethylene glycol) (PEG) as a mass calibrant for the PSD/CID spectra.

Improved PSD and CID on a MALDI TOFMS.

L&#x26;#39;influence de plusieurs param&#xE8;tres de fonctionnement instrument sur la r&#xE9;solution du produit-ion et la pr&#xE9;cision de masse en d&#xE9;sorption laser assist&#xE9;e par matrice / ionisation (MALDI) Temps de vol (TOF) apr&#xE8;s-source de d&#xE9;croissance (PSD) et dissociation induite par collision (CID ) des exp&#xE9;riences est signal&#xE9;. Tensions commun&#xE9;ment appliqu&#xE9;s &#xE0; l&#x26;#39;r&#xE9;flectron pour les exp&#xE9;riences du PSD et du CID ont &#xE9;t&#xE9; jug&#xE9;s non-id&#xE9;al, l&#x26;#39;optimisation de ces tensions a entra&#xEE;n&#xE9; une meilleure r&#xE9;solution dans chaque segment du spectre mesur&#xE9; PSD. R&#xE9;solution en masse, calcul&#xE9; comme M / DeltaM (FWHM) pour les pics de produit-ion, &#xE9;tait aussi &#xE9;lev&#xE9; que 2500. En outre, le pr&#xE9;curseur-ion de s&#xE9;lection et de configuration large segment de masse ont &#xE9;t&#xE9; trouv&#xE9;s &#xE0; avoir chaque influences dramatiques sur la pr&#xE9;cision de masse produit-ion. Une compr&#xE9;hension de l&#x26;#39;influence de ces variables aid&#xE9;s dans l&#x26;#39;interpr&#xE9;tation de (a-NH3) et (b - NH3) des ions observ&#xE9;s dans le spectre PSD / CID d&#x26;#39;un certain nombre de peptides. En outre, les ions produits r&#xE9;sultant de pics de co&#xEF;ncidence dans la fen&#xEA;tre de s&#xE9;lection pr&#xE9;curseur-ion ont &#xE9;t&#xE9; trouv&#xE9;s &#xE0; &#xEA;tre un probl&#xE8;me g&#xE9;n&#xE9;ral. Avec les am&#xE9;liorations apport&#xE9;es &#xE0; la r&#xE9;solution et l&#x26;#39;optimisation de ces variables pr&#xE9;cision de la masse, la pr&#xE9;cision de la masse des ions produits &#xE0; partir de PSD MALDI TOF et exp&#xE9;riences CID a &#xE9;t&#xE9; test&#xE9; avec plusieurs mat&#xE9;riaux de r&#xE9;f&#xE9;rence, y compris la substance P peptides, la bradykinine, l&#x26;#39;angiotensine I, et d&#x26;#39;angiotensine II et le synth&#xE9;tique polym&#xE8;res de poly (m&#xE9;thacrylate de m&#xE9;thyle) et de polystyr&#xE8;ne. L&#x26;#39;erreur absolue (Da) pour chaque mat&#xE9;riau d&#x26;#39;essai a &#xE9;t&#xE9;, en moyenne, inf&#xE9;rieur &#xE0; 0,1 Da, ce qui d&#xE9;montre une am&#xE9;lioration significative de la pr&#xE9;cision de masse en utilisant les param&#xE8;tres op&#xE9;rationnels am&#xE9;lior&#xE9;s et une extension de l&#x26;#39;utilisation de poly (&#xE9;thyl&#xE8;ne glycol) (PEG) comme un &#xE9;talon de masse pour les spectres PSD / CID.

Am&#xE9;lioration de la PSD et CID sur un TOFMS MALDI

Verbesserte PSD und CID auf einem MALDI-TOF-MS.

L&#39;influenza dei diversi parametri di funzionamento dello strumento sulla precisione dello ione prodotto risoluzione e massa in matrix-assisted laser desorption/ionizzazione (MALDI) a tempo di volo (TOF) post-source decadimento (PSD) ed esperimenti di dissociazione indotta da collisione (CID) &egrave; segnalato. Tensioni comunemente applicati a reflectron per esperimenti PSD e CID sono stati trovati per essere non-ideali; ottimizzazione di queste tensioni ha portato a risoluzione migliore attraverso ogni segmento dello spettro misurato PSD. La risoluzione di massa, per i picchi di ioni prodotto, calcolata come M/DeltaM (FWHM) era alta come 2500. Inoltre, precursore-ione selezione e configurazione di massa gamma segmento erano ciascuno trovato per avere drammatiche influenze sull&#39;esattezza di massa di ioni prodotto. La comprensione dell&#39;influenza di queste variabili aiutato nell&#39;interpretazione di (NH3) e (b - NH3) ioni osservano negli spettri PSD/CID di un certo numero di peptidi. Inoltre, gli ioni prodotti derivanti da picchi di coincidenza nella finestra di selezione dello ione precursore sono stati trovati ad per essere un problema generale. Con i miglioramenti di risoluzione e l&#39;ottimizzazione di queste variabili di massa di precisione, l&#39;accuratezza di massa di ioni prodotto da esperimenti di MALDI TOF PSD e CID &egrave; stato testato con diversi materiali di riferimento, compresi i peptidi sostanza P, la bradichinina, angiotensina I e angiotensina II e il poli (metacrilato di metile) di polimeri sintetici e polistirolo. L&#39;errore assoluto (Da) per ciascun materiale di prova era, in media, seguito Da 0.1, dimostrando un significativo miglioramento nell&#39;accuratezza di massa utilizzando i migliori parametri operativi e un&#39;estensione dell&#39;uso del poly(ethylene glycol) (PEG) come un calibratore di massa per gli spettri PSD/CID.

Migliorata PSD e CID su un TOFMS MALDI.

&#x30DE;&#x30C8;&#x30EA;&#x30C3;&#x30AF;&#x30B9;&#x652F;&#x63F4;&#x30EC;&#x30FC;&#x30B6;&#x30FC;&#x8131;&#x96E2;/&#x30A4;&#x30AA;&#x30F3;&#x5316;&#xFF08;MALDI&#xFF09;&#x98DB;&#x884C;&#x6642;&#x9593;&#x578B;&#xFF08;TOF&#xFF09;&#x30DD;&#x30B9;&#x30C8;&#x30BD;&#x30FC;&#x30B9;&#x30C7;&#x30A3;&#x30B1;&#x30A4;&#xFF08;PSD&#xFF09;&#x3068;&#x885D;&#x7A81;&#x8A98;&#x8D77;&#x89E3;&#x96E2;&#xFF08;CID&#x306E;&#x88FD;&#x54C1;&#x30A4;&#x30AA;&#x30F3;&#x5206;&#x89E3;&#x80FD;&#x3068;&#x8CEA;&#x91CF;&#x7CBE;&#x5EA6;&#x4E0A;&#x306E;&#x8907;&#x6570;&#x306E;&#x30A4;&#x30F3;&#x30B9;&#x30C8;&#x30A5;&#x30EB;&#x30E1;&#x30F3;&#x30C8;&#x306E;&#x52D5;&#x4F5C;&#x30D1;&#x30E9;&#x30E1;&#x30FC;&#x30BF;&#x306E;&#x5F71;&#x97FF;&#xFF09;&#x5B9F;&#x9A13;&#x304C;&#x5831;&#x544A;&#x3055;&#x308C;&#x307E;&#x3059;&#x3002;&#x4E00;&#x822C;&#x306B;PSD&#x3068;CID&#x5B9F;&#x9A13;&#x306E;&#x305F;&#x3081;&#x306E;&#x30EA;&#x30D5;&#x30EC;&#x30AF;&#x30C8;&#x306B;&#x5370;&#x52A0;&#x3055;&#x308C;&#x308B;&#x96FB;&#x5727;&#x306F;&#x3001;&#x975E;&#x7406;&#x60F3;&#x7684;&#x3067;&#x3042;&#x308B;&#x3053;&#x3068;&#x304C;&#x5224;&#x660E;&#x3057;&#x305F;&#x3002;&#x3053;&#x308C;&#x3089;&#x306E;&#x96FB;&#x5727;&#x306E;&#x6700;&#x9069;&#x5316;&#x306F;&#x3001;&#x6E2C;&#x5B9A;&#x3055;&#x308C;&#x305F;PSD&#x30B9;&#x30DA;&#x30AF;&#x30C8;&#x30EB;&#x306E;&#x5404;&#x30BB;&#x30B0;&#x30E1;&#x30F3;&#x30C8;&#x9593;&#x306E;&#x826F;&#x597D;&#x306A;&#x5206;&#x89E3;&#x80FD;&#x3092;&#x3082;&#x305F;&#x3089;&#x3057;&#x305F;&#x3002;&#x88FD;&#x54C1;&#x30A4;&#x30AA;&#x30F3;&#x30D4;&#x30FC;&#x30AF;&#x306E;M / DeltaM&#xFF08;FWHM&#xFF09;&#x3068;&#x3057;&#x3066;&#x8A08;&#x7B97;&#x8CEA;&#x91CF;&#x5206;&#x89E3;&#x80FD;&#x306F;&#x3001;2500&#x5E74;&#x3068;&#x540C;&#x69D8;&#x306B;&#x9AD8;&#x304B;&#x3063;&#x305F;&#x3002;&#x3055;&#x3089;&#x306B;&#x3001;&#x524D;&#x99C6;&#x30A4;&#x30AA;&#x30F3;&#x306E;&#x9078;&#x629E;&#x3068;&#x30BB;&#x30B0;&#x30E1;&#x30F3;&#x30C8;&#x306E;&#x8CEA;&#x91CF;&#x7BC4;&#x56F2;&#x306E;&#x8A2D;&#x5B9A;&#x306F;&#x3001;&#x5404;&#x88FD;&#x54C1;&#x30A4;&#x30AA;&#x30F3;&#x8CEA;&#x91CF;&#x7CBE;&#x5EA6;&#x306B;&#x5287;&#x7684;&#x306A;&#x5F71;&#x97FF;&#x3092;&#x6301;&#x3063;&#x3066;&#x3044;&#x308B;&#x3053;&#x3068;&#x304C;&#x5206;&#x304B;&#x3063;&#x305F;&#x3002;&#x30DA;&#x30D7;&#x30C1;&#x30C9;&#x306E;&#x6570;&#x306E;CID / PSD&#x30B9;&#x30DA;&#x30AF;&#x30C8;&#x30EB;&#x3067;&#x89B3;&#x5BDF;&#x3055;&#x308C;&#x305F;&#x30A4;&#x30AA;&#x30F3; - &#xFF08;NH3 b&#xFF09;&#x3053;&#x308C;&#x3089;&#x306E;&#x5909;&#x6570;&#x306E;&#x5F71;&#x97FF;&#x306E;&#x7406;&#x89E3;&#x306E;&#x89E3;&#x91C8;&#xFF08;-NH3&#xFF09;&#x306B;&#x652F;&#x63F4;&#x3057;&#x307E;&#x3059;&#x3002;&#x3055;&#x3089;&#x306B;&#x3001;&#x524D;&#x99C6;&#x30A4;&#x30AA;&#x30F3;&#x306E;&#x9078;&#x629E;&#x30A6;&#x30A3;&#x30F3;&#x30C9;&#x30A6;&#x3067;&#x5076;&#x7136;&#x30D4;&#x30FC;&#x30AF;&#x304B;&#x3089;&#x5F97;&#x3089;&#x308C;&#x305F;&#x751F;&#x6210;&#x7269;&#x30A4;&#x30AA;&#x30F3;&#x306F;&#x3001;&#x4E00;&#x822C;&#x7684;&#x306A;&#x554F;&#x984C;&#x3067;&#x3042;&#x308B;&#x3053;&#x3068;&#x304C;&#x5224;&#x660E;&#x3057;&#x305F;&#x3002;&#x3053;&#x308C;&#x3089;&#x306E;&#x8CEA;&#x91CF;&#x7CBE;&#x5EA6;&#x306E;&#x5909;&#x6570;&#x306E;&#x89E3;&#x6C7A;&#x3068;&#x6700;&#x9069;&#x5316;&#x3078;&#x306E;&#x6539;&#x826F;&#x306B;&#x3088;&#x308A;&#x3001;MALDI TOF PSD&#x3068;CID&#x5B9F;&#x9A13;&#x304B;&#x3089;&#x306E;&#x30D7;&#x30ED;&#x30C0;&#x30AF;&#x30C8;&#x30A4;&#x30AA;&#x30F3;&#x306E;&#x8CEA;&#x91CF;&#x7CBE;&#x5EA6;&#x306F;&#x3001;&#x30DA;&#x30D7;&#x30C1;&#x30C9;&#x306E;&#x30B5;&#x30D6;&#x30B9;&#x30BF;&#x30F3;&#x30B9;P&#x3001;&#x30D6;&#x30E9;&#x30B8;&#x30AD;&#x30CB;&#x30F3;&#x3001;&#x30A2;&#x30F3;&#x30B8;&#x30AA;&#x30C6;&#x30F3;&#x30B7;&#x30F3;I&#x3001;&#x304A;&#x3088;&#x3073;&#x30A2;&#x30F3;&#x30B8;&#x30AA;&#x30C6;&#x30F3;&#x30B7;&#x30F3;II&#x3084;&#x5408;&#x6210;&#x306A;&#x3069;&#x3001;&#x3044;&#x304F;&#x3064;&#x304B;&#x306E;&#x53C2;&#x8003;&#x8CC7;&#x6599;&#x3067;&#x30C6;&#x30B9;&#x30C8;&#x3055;&#x308C;&#x3066;&#x3044;&#x307E;&#x3059;&#x30DD;&#x30EA;&#x30DE;&#x30FC;&#x3001;&#x30DD;&#x30EA;&#xFF08;&#x30E1;&#x30C1;&#x30EB;&#x30E1;&#x30BF;&#x30AF;&#x30EA;&#x30EC;&#x30FC;&#x30C8;&#xFF09;&#x3001;&#x30DD;&#x30EA;&#x30B9;&#x30C1;&#x30EC;&#x30F3;&#x3002;&#x5404;&#x8A66;&#x9A13;&#x6750;&#x306E;&#x7D76;&#x5BFE;&#x8AA4;&#x5DEE;&#xFF08;DA&#xFF09;&#x306F;&#x3001;&#x8CEA;&#x91CF;&#x30AD;&#x30E3;&#x30EA;&#x30D6;&#x30EC;&#x30FC;&#x30B7;&#x30E7;&#x30F3;&#x3068;&#x3057;&#x3066;&#x6539;&#x826F;&#x3055;&#x308C;&#x305F;&#x52D5;&#x4F5C;&#x30D1;&#x30E9;&#x30E1;&#x30FC;&#x30BF;&#x3068;&#x30DD;&#x30EA;&#xFF08;&#x30A8;&#x30C1;&#x30EC;&#x30F3;&#x30B0;&#x30EA;&#x30B3;&#x30FC;&#x30EB;&#xFF09;&#xFF08;PEG&#xFF09;&#x306E;&#x4F7F;&#x7528;&#x306E;&#x62E1;&#x5F35;&#x5B50;&#x3092;&#x4F7F;&#x7528;&#x3057;&#x3066;&#x3001;&#x8CEA;&#x91CF;&#x7CBE;&#x5EA6;&#x306E;&#x5927;&#x5E45;&#x306A;&#x6539;&#x5584;&#x3092;&#x793A;&#x3059;&#x3001;&#x4EE5;&#x4E0B;&#x3001;&#x5E73;&#x5747;&#x3067;&#x3001;0.1&#x3067;&#x3042;&#x3063;&#x305F;&#x30C0;CID / PSD&#x30B9;&#x30DA;&#x30AF;&#x30C8;&#x30EB;&#x306E;&#x3002;

MALDI TOFMS&#x3067;&#x6539;&#x5584;PSD&#x3068;CID

&#xC5EC;&#xB7EC; &#xC545;&#xAE30; &#xC6B4;&#xC601; &#xB9E4;&#xAC1C; &#xBCC0;&#xC218; &#xB9E4;&#xD2B8;&#xB9AD;&#xC2A4; &#xBCF4;&#xC870; &#xB808;&#xC774;&#xC800; &#xD0C8; &#xCC29;/&#xC774;&#xC628;&#xD654; (MALDI) &#xBE44;&#xD589; &#xC2DC;&#xAC04; (TOF) post-source &#xAC10;&#xD1F4; (PSD)&#xC640; &#xCDA9;&#xB3CC;&#xC744; &#xC774;&#xC6A9;&#xD55C; &#xBD84;&#xB9AC; (CID) &#xC2E4;&#xD5D8;&#xC5D0;&#xC11C; &#xC81C;&#xD488; &#xC774;&#xC628; &#xD574;&#xC0C1;&#xB3C4; &#xC9C8;&#xB7C9; &#xC815;&#xD655;&#xB3C4;&#xC5D0; &#xC601;&#xD5A5;&#xC744; &#xBBF8;&#xCE58;&#xB294; &#xBCF4;&#xB3C4; &#xD588;&#xB2E4;. PSD &#xBC0F; CID &#xC2E4;&#xD5D8;&#xC5D0; &#xB300; &#xD55C; reflectron&#xC5D0; &#xC77C;&#xBC18;&#xC801;&#xC73C;&#xB85C; &#xC801;&#xC6A9; &#xC804;&#xC555; &#xBE44; &#xC774;&#xC0C1;&#xC801;; &#xBC1C;&#xACAC; &#xD588;&#xB2E4; &#xC774;&#xB7EC;&#xD55C; &#xC804;&#xC555;&#xC758; &#xCD5C;&#xC801;&#xD654; &#xACB0;&#xACFC; &#xB354; &#xB098;&#xC740; &#xD574;&#xC0C1;&#xB3C4; &#xCE21;&#xC815; &#xB41C; PSD &#xC2A4;&#xD399;&#xD2B8;&#xB7FC;&#xC758; &#xAC01; &#xC138;&#xADF8;&#xBA3C;&#xD2B8;&#xC5D0; &#xAC78;&#xCCD0;. &#xC81C;&#xD488; &#xC774;&#xC628; &#xBD09;&#xC6B0;&#xB9AC;&#xC5D0; &#xB300; &#xD55C; M/DeltaM (FWHM)&#xC73C;&#xB85C; &#xACC4;&#xC0B0; &#xB41C; &#xC9C8;&#xB7C9; &#xD574;&#xC0C1;&#xB3C4; &#xB192;&#xC740; 2500. &#xB610;&#xD55C;, &#xC804;&#xC870; &#xC774;&#xC628; &#xC120;&#xD0DD; &#xBC0F; &#xC138;&#xADF8;&#xBA3C;&#xD2B8; &#xC9C8;&#xB7C9; &#xBC94;&#xC704; &#xC124;&#xC815; &#xADF9;&#xC801;&#xC778; &#xBC1C;&#xACAC;&#xC744; &#xAC01; &#xC81C;&#xD488; &#xC774;&#xC628; &#xB300;&#xC911;&#xC758; &#xC815;&#xD655;&#xB3C4;&#xC5D0; &#xC601;&#xD5A5;&#xC744; &#xD588;&#xB2E4;. &#xC774;&#xB7EC;&#xD55C; &#xBCC0;&#xC218; (-NH3)&#xC758; &#xD574;&#xC11D; (b-NH3)&#xC5D0; &#xC9C0;&#xC6D0;&#xC758; &#xC601;&#xD5A5;&#xC5D0; &#xB300; &#xD55C; &#xC774;&#xD574; &#xB2E4;&#xC591; &#xD55C; &#xD3A9; &#xD2F0; &#xB4DC;&#xC758; PSD/CID &#xC2A4;&#xD399;&#xD2B8;&#xB7FC;&#xC5D0;&#xC11C; &#xAD00;&#xCC30; &#xB41C; &#xC774;&#xC628;. &#xB610;&#xD55C;, &#xC804;&#xC870; &#xC774;&#xC628; &#xC120;&#xD0DD; &#xCC3D;&#xC5D0;&#xC11C; &#xC6B0;&#xC5F0;&#xC774; &#xBD09;&#xC6B0;&#xB9AC;&#xC5D0;&#xC11C; &#xC720;&#xB798;&#xD55C; &#xC81C;&#xD488; &#xC774;&#xC628; &#xC77C;&#xBC18;&#xC801;&#xC778; &#xBB38;&#xC81C;&#xAC00; &#xC788;&#xB294; &#xAC83;&#xC73C;&#xB85C; &#xB098;&#xD0C0;&#xB0AC;&#xB2E4;. &#xD574;&#xC0C1;&#xB3C4;&#xC640; &#xB300;&#xB7C9; &#xC815;&#xD655;&#xB3C4; &#xBCC0;&#xC218; &#xCD5C;&#xC801;&#xD654; &#xAC1C;&#xC120;, MALDI TOF PSD &#xBC0F; CID &#xC2E4;&#xD5D8;&#xC5D0;&#xC11C; &#xC81C;&#xD488; &#xC774;&#xC628;&#xC758; &#xC9C8;&#xB7C9; &#xC815;&#xD655;&#xB3C4; &#xBB3C;&#xC9C8; P bradykinin, angiotensin &#xD3A9; &#xD2F0; &#xB4DC;&#xB97C; &#xD3EC;&#xD568; &#xD558; &#xC5EC; &#xC5EC;&#xB7EC; &#xCC38;&#xACE0; &#xC790;&#xB8CC;&#xC640; &#xD568;&#xAED8; &#xD14C;&#xC2A4;&#xD2B8;&#xB97C; &#xD588;&#xB2E4; &#xB098;, angiotensin II &#xBC0F; &#xD569;&#xC131; &#xACE0;&#xBD84;&#xC790; &#xD3F4; &#xB9AC; (&#xBA54; &#xD2F8; &#xBA54;&#xD0C0; &#xD06C; &#xB9B4; &#xC0B0;) &#xBC0F; &#xD3F4;&#xB9AC;&#xC2A4; &#xD2F0; &#xB80C;. &#xAC01; &#xC2DC;&#xD5D8; &#xCCB4;&#xC758; &#xC808;&#xB300; &#xC624;&#xCC28; (Da), &#xD3C9;&#xADE0; 0.1 &#xB2E4; &#xC544;&#xB798; &#xBCF4;&#xC5EC;&#xC8FC;&#xB294; &#xC0C1;&#xB2F9;&#xD55C; &#xAC1C;&#xC120;&#xC744; PSD/CID &#xC2A4;&#xD399;&#xD2B8;&#xB7FC;&#xC5D0; &#xB300; &#xD55C; &#xB300;&#xB7C9; calibrant&#xB85C; &#xD5A5;&#xC0C1; &#xB41C; &#xC791;&#xB3D9; &#xB9E4;&#xAC1C; &#xBCC0;&#xC218; &#xBC0F; poly(ethylene glycol) (&#xB098;&#xBB34; &#xBABB;) &#xC0AC;&#xC6A9;&#xC758; &#xD655;&#xC7A5;&#xC744; &#xC0AC;&#xC6A9; &#xD558; &#xC5EC; &#xB300;&#xB7C9; &#xC815;&#xD655;&#xB3C4;.

&#xD5A5;&#xC0C1; &#xB41C; PSD&#xC640; CID MALDI TOFMS&#xC5D0;.

La influencia de varios par&#xE1;metros de funcionamiento de instrumento en la resoluci&#xF3;n de los productos de iones y masa de precisi&#xF3;n en la desorci&#xF3;n por l&#xE1;ser asistida por matriz / ionizaci&#xF3;n (MALDI) de tiempo de vuelo (TOF) posterior a la fuente de la decadencia (PSD) y disociaci&#xF3;n inducida por colisi&#xF3;n (CID ) experimentos se inform&#xF3;. Tensiones com&#xFA;nmente aplicados a la reflectron para experimentos PSD y CID se encontr&#xF3; que no ideal, que la optimizaci&#xF3;n de estas tensiones como resultado una mejor resoluci&#xF3;n a trav&#xE9;s de cada segmento del espectro PSD medido. Resoluci&#xF3;n de masa, calculado como M / DeltaM (FWHM) de los picos de iones producto, era tan alta como 2500. Adem&#xE1;s, el precursor de iones de selecci&#xF3;n y configuraci&#xF3;n del segmento masivo rango de cada uno se encontr&#xF3; que las influencias dram&#xE1;ticas en la precisi&#xF3;n de masa de producto-ion. Una comprensi&#xF3;n de la influencia de estas variables ayudado en la interpretaci&#xF3;n de (a-NH3) y (b - NH3) iones observados en los espectros de PSD / CID de una serie de p&#xE9;ptidos. Adem&#xE1;s, los iones de productos resultantes de los picos de coincidencia en la ventana de selecci&#xF3;n de iones de precursor se encontr&#xF3; que un problema general. Con las mejoras a la resoluci&#xF3;n y la optimizaci&#xF3;n de estas variables de precisi&#xF3;n de masas, la precisi&#xF3;n de masa de los iones derivados de MALDI-TOF PSD y experimentos CID se ha probado con varios materiales de referencia, incluyendo la sustancia P p&#xE9;ptidos, la bradicinina, la angiotensina I y angiotensina II y el sint&#xE9;tico pol&#xED;meros de poli (metacrilato de metilo) y poliestireno. El error absoluto (Da) para cada material de ensayo fue, en promedio, por debajo del 0,1 Da, demostrando una mejora significativa en la exactitud de masa utilizando los par&#xE1;metros operativos y la mejora de una ampliaci&#xF3;n del uso de poli (etileno glicol) (PEG), como una masa calibrante para los espectros de PSD / CID.

Mejora del PSD y el CID en un TOFMS MALDI

&#x62A5;&#x9053;&#x6EB6;&#x89E3;&#x5EA6;&#x8FDB;&#x884C;&#x8D28;&#x8C31; ms &#x6837;&#x54C1;&#x5236;&#x5907;&#x8FC7;&#x7A0B;&#x4E2D;&#x7684;&#x4F5C;&#x7528;&#x7684;&#x65B0;&#x8BA4;&#x8BC6;&#x3002;&#x53CD;&#x76F8;&#x68AF;&#x5EA6;&#x6DB2;&#x76F8;&#x6761;&#x4EF6;&#x5236;&#x5B9A;&#x4E86;&#x4F7F;&#x7528;&#x5355;&#x4E00;&#x65B9;&#x6CD5;&#x4F7F;&#x8303;&#x56F4;&#x5E7F;&#x6CDB;&#x7684;&#x5206;&#x6790;&#x7269;&#x6781;&#x6027;&#x7684;&#x5206;&#x6790;&#x3002;&#x8FD9;&#x79CD;&#x9AD8;&#x6548;&#x6DB2;&#x76F8;&#x8272;&#x8C31;&#x65B9;&#x6CD5;&#x7528;&#x4E8E;&#x5EFA;&#x7ACB;&#x4E00;&#x7CFB;&#x5217; 15 &#x8FDB;&#x884C;&#x8D28;&#x8C31;&#x57FA;&#x8D28;&#x6750;&#x6599;&#x3001; &#x4E00;&#x7EC4;&#x793A;&#x4F8B;&#x80BD;&#x3001; &#x548C;&#x4E00;&#x7CFB;&#x5217;&#x8303;&#x56F4;&#x5E7F;&#x6CDB;&#x7684;&#x6781;&#x6027;&#x6A21;&#x578B;&#x9AD8;&#x5206;&#x5B50;&#x6750;&#x6599;&#x7684;&#x76F8;&#x5BF9;&#x6781;&#x6027;&#x89C4;&#x6A21;&#x3002;&#x4E0E;&#x516D;&#x4E2A;&#x77E9;&#x9635;&#xFF0C;&#x6DB5;&#x76D6;&#x8303;&#x56F4;&#x5E7F;&#x6CDB;&#x7684;&#x6781;&#x6027;&#x4F7F;&#x7528;&#x8FDB;&#x884C;&#x8D28;&#x8C31;&#x98DE;&#x884C;&#x65F6;&#x95F4;&#x8D28;&#x8C31;&#x5206;&#x6790;&#x4E86; 6000-1 &#x4E07;&#x5143;&#x7684;&#x8303;&#x56F4;&#x5185;&#x6BCF;&#x4E2A;&#x805A;&#x5408;&#x7269;&#x7C7B;&#x578B;&#x7684;&#x4F8B;&#x5B50;&#x3002;&#x805A;&#x5408;&#x7269;-&#x4FE1;&#x566A;&#x6BD4;&#xFF0C;&#x5BF9;&#x4E86;&#x9AD8;&#x6548;&#x6DB2;&#x76F8;&#x8272;&#x8C31;&#x4FDD;&#x7559;&#x65F6;&#x95F4;&#x5BC6;&#x5207;&#x5339;&#x914D;&#x7684;&#x77E9;&#x9635;&#x548C;&#x805A;&#x5408;&#x7269;&#x7684;&#x7EC4;&#x5408;&#x4EA7;&#x751F;&#x6700;&#x597D;&#x8FDB;&#x884C;&#x8D28;&#x8C31;&#x5149;&#x8C31;&#x3002;&#x76F8;&#x53CD;&#xFF0C;&#x6709;&#x9AD8;&#x6548;&#x6DB2;&#x76F8;&#x8272;&#x8C31;&#x4FDD;&#x7559;&#x65F6;&#x95F4;&#x5DEE;&#x522B;&#x5F88;&#x5927;&#x7684;&#x77E9;&#x9635;&#x548C;&#x805A;&#x5408;&#x7269;&#x7684;&#x7EC4;&#x5408;&#x4EA7;&#x751F;&#x5DEE;&#x8FDB;&#x884C;&#x8D28;&#x8C31;&#x5149;&#x8C31;&#x3002;&#x7ED3;&#x679C;&#x8868;&#x660E;&#x6781;&#x6027; &#xFF08;&#x6EB6;&#x89E3;&#x5EA6;&#xFF09; &#x548C;&#x6709;&#x6548;&#x8FDB;&#x884C;&#x8D28;&#x8C31;&#x6837;&#x54C1;&#x5236;&#x5907;&#x4E4B;&#x95F4;&#x7684;&#x5173;&#x7CFB;&#x3002;&#x672A;&#x77E5;&#x805A;&#x5408;&#x7269;&#x7684;&#x76F8;&#x5BF9;&#x9AD8;&#x6548;&#x6DB2;&#x76F8;&#x8272;&#x8C31;&#x4FDD;&#x7559;&#x65F6;&#x95F4;&#x53EF;&#x4EE5;&#x4F5C;&#x4E3A;&#x9884;&#x6D4B;&#x77E9;&#x9635; &#xFF08;&#x6216;&#x8303;&#x56F4;&#x7684;&#x77E9;&#x9635;&#xFF09; &#x7684;&#x8D77;&#x59CB;&#x70B9;&#x4F1A;&#x662F;&#x6700;&#x6709;&#x6548;&#x3002;

&#x63A2;&#x7D22;&#x76F8;&#x5BF9;&#x6EB6;&#x89E3;&#x5EA6;&#x7684;&#x77E9;&#x9635;&#x548C;&#x8FDB;&#x884C;&#x8D28;&#x8C31;&#x6837;&#x54C1;&#x5236;&#x5907;&#x9AD8;&#x6548;&#x6DB2;&#x76F8;&#x8272;&#x8C31;&#x6CD5;&#x5206;&#x6790;&#x7269;&#x7684;&#x91CD;&#x8981;&#x6027;&#x3002;

New insight into the role of solubility in the sample preparation process for MALDI MS is reported. Reversed-phase gradient HPLC conditions were developed that enable the analysis of a broad range of analyte polarities with a single method. This HPLC method was used to establish a relative polarity scale for a series of 15 MALDI matrix materials, a set of example peptides, and a series of model polymer materials with a broad range of polarity. Examples of each polymer type within the range of 6000-10,000 were analyzed with six matrixes that cover a broad range of polarity using MALDI TOFMS. With regard to polymer signal-to-noise ratio, the matrix and polymer combinations that had a close match of HPLC retention time produced the best MALDI spectra. Conversely, the matrix and polymer combinations that have a large difference in HPLC retention time produced poor MALDI spectra. The results suggest that there is a relationship between polarity (solubility) and effective MALDI sample preparation. The relative HPLC retention time of an unknown polymer can serve as a starting point for predicting the matrix (or range of matrixes) that would be most effective.

Exploring the importance of the relative solubility of matrix and analyte in MALDI sample preparation using HPLC.

Un nouvel &#xE9;clairage sur le r&#xF4;le de solubilit&#xE9; dans le processus de pr&#xE9;paration des &#xE9;chantillons pour spectrom&#xE9;trie de masse MALDI est signal&#xE9;. Phase inverse de gradient HPLC ont &#xE9;t&#xE9; mis au point des conditions qui permettent l&#x26;#39;analyse d&#x26;#39;un large &#xE9;ventail de polarit&#xE9;s analyte avec une seule m&#xE9;thode. Cette m&#xE9;thode HPLC a &#xE9;t&#xE9; utilis&#xE9;e pour &#xE9;tablir une &#xE9;chelle de polarit&#xE9; par rapport &#xE0; une s&#xE9;rie de 15 mat&#xE9;riaux de matrice MALDI, un ensemble de peptides, par exemple, et une s&#xE9;rie de mat&#xE9;riaux polym&#xE8;res mod&#xE8;le avec un large &#xE9;ventail de polarit&#xE9;. Des exemples de chaque type de polym&#xE8;re dans la gamme de 6000-10,000 ont &#xE9;t&#xE9; analys&#xE9;s avec six matrices qui couvrent un large &#xE9;ventail de polarit&#xE9; &#xE0; l&#x26;#39;aide TOFMS MALDI. En ce qui concerne polym&#xE8;re signal sur bruit, les combinaisons de la matrice et le polym&#xE8;re qui ont une correspondance &#xE9;troite du temps de r&#xE9;tention HPLC produit la meilleure spectres MALDI. A l&#x26;#39;inverse, les combinaisons de la matrice et le polym&#xE8;re qui ont une grande diff&#xE9;rence dans le temps de r&#xE9;tention HPLC produit pauvre MALDI spectres. Les r&#xE9;sultats sugg&#xE8;rent qu&#x26;#39;il existe une relation entre la polarit&#xE9; (solubilit&#xE9;) et efficace de pr&#xE9;paration d&#x26;#39;&#xE9;chantillon MALDI. Le temps de r&#xE9;tention relatif HPLC d&#x26;#39;un polym&#xE8;re inconnu peut servir de point de d&#xE9;part pour pr&#xE9;dire la matrice (ou une gamme de matrices) qui serait la plus efficace.

Explorer l&#x26;#39;importance de la solubilit&#xE9; relative de matrice et l&#x26;#39;analyte dans Pr&#xE9;paration de l&#x26;#39;&#xE9;chantillon MALDI Utilisation HPLC

Exploring die Bedeutung der relativen L&#xF6;slichkeit des Analyten in Matrix und MALDI Probenpr&#xE4;paration mittels HPLC.

Nuova visione del ruolo della solubilit&agrave; nel processo di preparazione del campione per MALDI MS &egrave; segnalato. Le condizioni HPLC gradiente fase inversa sono state sviluppate che consentono l&#39;analisi di una vasta gamma di analita polarit&agrave; con un singolo metodo. Questo metodo HPLC &egrave; stato utilizzato per stabilire una scala relativa polarit&agrave; per una serie di 15 MALDI matrix materiali, una serie di peptidi di esempio e una serie di materiali polimerici modello con una vasta gamma di polarit&agrave;. Esempi di ogni tipo di polimero all&#39;interno della gamma di 6000-10.000 sono stati analizzati con sei matrici che coprono una vasta gamma di polarit&agrave; mediante MALDI TOFMS. Per quanto riguarda il rapporto segnale-rumore di polimero, le combinazioni di matrice e polimero che avevano una stretta corrispondenza del tempo di ritenzione HPLC prodotto migliori spettri MALDI. Al contrario, le combinazioni di matrice e polimeri che hanno una grande differenza nel tempo di ritenzione HPLC prodotto poveri spettri MALDI. I risultati suggeriscono che esiste una relazione tra polarit&agrave; (solubilit&agrave;) e preparazione del campione efficace MALDI. Il tempo di ritenzione relativo HPLC di un polimero sconosciuto pu&ograve; servire come punto di partenza per la stima della matrice (o gamma di matrici) che sarebbe pi&ugrave; efficace.

Esplorando l&#39;importanza della relativa solubilit&agrave; di matrice e analita nella preparazione del campione MALDI mediante HPLC.

MALDI MS&#x7528;&#x30B5;&#x30F3;&#x30D7;&#x30EB;&#x8ABF;&#x88FD;&#x30D7;&#x30ED;&#x30BB;&#x30B9;&#x306B;&#x304A;&#x3051;&#x308B;&#x6EB6;&#x89E3;&#x6027;&#x306E;&#x5F79;&#x5272;&#x306B;&#x65B0;&#x305F;&#x306A;&#x6D1E;&#x5BDF;&#x304C;&#x5831;&#x544A;&#x3055;&#x308C;&#x307E;&#x3059;&#x3002;&#x9006;&#x76F8;&#x30B0;&#x30E9;&#x30B8;&#x30A8;&#x30F3;&#x30C8;HPLC&#x306E;&#x6761;&#x4EF6;&#x306F;&#x3001;&#x5358;&#x4E00;&#x306E;&#x30E1;&#x30BD;&#x30C3;&#x30C9;&#x3092;&#x4F7F;&#x7528;&#x3057;&#x3066;&#x691C;&#x4F53;&#x306E;&#x6975;&#x6027;&#x306E;&#x5E83;&#x3044;&#x7BC4;&#x56F2;&#x306E;&#x5206;&#x6790;&#x3092;&#x6709;&#x52B9;&#x306B;&#x3057;&#x3066;&#x958B;&#x767A;&#x3055;&#x308C;&#x307E;&#x3057;&#x305F;&#x3002;&#x3053;&#x306E;HPLC&#x6CD5;&#x306F;&#x3001;15 MALDI&#x30DE;&#x30C8;&#x30EA;&#x30C3;&#x30AF;&#x30B9;&#x6750;&#x6599;&#x306F;&#x3001;&#x4F8B;&#x3048;&#x3070;&#x30DA;&#x30D7;&#x30C1;&#x30C9;&#x306E;&#x30BB;&#x30C3;&#x30C8;&#x3001;&#x304A;&#x3088;&#x3073;&#x6975;&#x6027;&#x306E;&#x5E83;&#x3044;&#x7BC4;&#x56F2;&#x3092;&#x6301;&#x3064;&#x30E2;&#x30C7;&#x30EB;&#x9AD8;&#x5206;&#x5B50;&#x6750;&#x6599;&#x306E;&#x4E00;&#x9023;&#x306E;&#x30B7;&#x30EA;&#x30FC;&#x30BA;&#x306E;&#x305F;&#x3081;&#x306B;&#x76F8;&#x5BFE;&#x7684;&#x306A;&#x6975;&#x6027;&#x306E;&#x5C3A;&#x5EA6;&#x3092;&#x78BA;&#x7ACB;&#x3059;&#x308B;&#x305F;&#x3081;&#x306B;&#x4F7F;&#x7528;&#x3055;&#x308C;&#x3066;&#x3044;&#x307E;&#x3057;&#x305F;&#x3002; 6000-10,000&#x306E;&#x7BC4;&#x56F2;&#x5185;&#x3067;&#x5404;&#x30DD;&#x30EA;&#x30DE;&#x30FC;&#x30BF;&#x30A4;&#x30D7;&#x306E;&#x4F8B;&#x3092;MALDI TOFMS&#x3092;&#x7528;&#x3044;&#x305F;&#x6975;&#x6027;&#x306E;&#x5E83;&#x3044;&#x7BC4;&#x56F2;&#x3092;&#x30AB;&#x30D0;&#x30FC;&#x3059;&#x308B;6&#x30DE;&#x30C8;&#x30EA;&#x30C3;&#x30AF;&#x30B9;&#x3092;&#x7528;&#x3044;&#x3066;&#x5206;&#x6790;&#x3057;&#x305F;&#x3002;&#x30DD;&#x30EA;&#x30DE;&#x30FC;&#x4FE1;&#x53F7;&#x5BFE;&#x96D1;&#x97F3;&#x6BD4;&#x306B;&#x95A2;&#x3057;&#x3066;&#x306F;&#x3001;HPLC&#x306E;&#x4FDD;&#x6301;&#x6642;&#x9593;&#x306E;&#x307B;&#x307C;&#x4E00;&#x81F4;&#x3057;&#x3066;&#x3044;&#x305F;&#x30DE;&#x30C8;&#x30EA;&#x30C3;&#x30AF;&#x30B9;&#x30DD;&#x30EA;&#x30DE;&#x30FC;&#x3068;&#x306E;&#x7D44;&#x307F;&#x5408;&#x308F;&#x305B;&#x304C;&#x6700;&#x9AD8;&#x306E;MALDI&#x30B9;&#x30DA;&#x30AF;&#x30C8;&#x30EB;&#x3092;&#x751F;&#x6210;&#x3059;&#x308B;&#x3002;&#x9006;&#x306B;&#x3001;HPLC&#x306E;&#x4FDD;&#x6301;&#x6642;&#x9593;&#x306B;&#x5927;&#x304D;&#x306A;&#x5DEE;&#x304C;&#x3042;&#x308B;&#x884C;&#x5217;&#x3068;&#x30DD;&#x30EA;&#x30DE;&#x30FC;&#x306E;&#x7D44;&#x307F;&#x5408;&#x308F;&#x305B;&#x304C;&#x60AA;&#x3044;MALDI&#x30B9;&#x30DA;&#x30AF;&#x30C8;&#x30EB;&#x3092;&#x751F;&#x6210;&#x3059;&#x308B;&#x3002;&#x7D50;&#x679C;&#x306F;&#x3001;&#x6975;&#x6027;&#xFF08;&#x6EB6;&#x89E3;&#x6027;&#xFF09;&#x3068;&#x52B9;&#x679C;&#x7684;&#x306A;MALDI&#x8A66;&#x6599;&#x8ABF;&#x88FD;&#x306E;&#x9593;&#x306B;&#x95A2;&#x4FC2;&#x304C;&#x3042;&#x308B;&#x3053;&#x3068;&#x3092;&#x793A;&#x5506;&#x3057;&#x3066;&#x3044;&#x308B;&#x3002;&#x672A;&#x77E5;&#x306E;&#x30DD;&#x30EA;&#x30DE;&#x30FC;&#x306E;&#x76F8;&#x5BFE;&#x7684;&#x306A;HPLC&#x306E;&#x4FDD;&#x6301;&#x6642;&#x9593;&#x304C;&#x6700;&#x3082;&#x52B9;&#x679C;&#x7684;&#x3067;&#x3042;&#x308D;&#x3046;&#x30DE;&#x30C8;&#x30EA;&#x30C3;&#x30AF;&#x30B9;&#xFF08;&#x3042;&#x308B;&#x3044;&#x306F;&#x30DE;&#x30C8;&#x30EA;&#x30AF;&#x30B9;&#x306E;&#x7BC4;&#x56F2;&#xFF09;&#x3092;&#x4E88;&#x6E2C;&#x3059;&#x308B;&#x305F;&#x3081;&#x306E;&#x51FA;&#x767A;&#x70B9;&#x3068;&#x3057;&#x3066;&#x4F7F;&#x7528;&#x3067;&#x304D;&#x307E;&#x3059;&#x3002;

HPLC&#x3092;&#x7528;&#x3044;&#x305F;MALDI&#x30B5;&#x30F3;&#x30D7;&#x30EB;&#x8ABF;&#x88FD;&#x306B;&#x304A;&#x3051;&#x308B;&#x30DE;&#x30C8;&#x30EA;&#x30C3;&#x30AF;&#x30B9;&#x3068;&#x5206;&#x6790;&#x5BFE;&#x8C61;&#x7269;&#x306E;&#x76F8;&#x5BFE;&#x7684;&#x306A;&#x6EB6;&#x89E3;&#x5EA6;&#x306E;&#x91CD;&#x8981;&#x6027;&#x3092;&#x63A2;&#x308B;

&#xC6A9; &#xD574;&#xB3C4; MALDI MS&#xC5D0; &#xB300; &#xD55C; &#xC0D8;&#xD50C; &#xC900;&#xBE44; &#xACFC;&#xC815;&#xC5D0;&#xC11C;&#xC758; &#xC5ED;&#xD560;&#xC5D0; &#xC0C8;&#xB85C;&#xC6B4; &#xD1B5;&#xCC30;&#xB825;&#xC744; &#xBCF4;&#xACE0; &#xB429;&#xB2C8;&#xB2E4;. &#xBC18;&#xB300; &#xC704;&#xC0C1; &#xADF8;&#xB77C;&#xB370;&#xC774;&#xC158; HPLC &#xC870;&#xAC74;&#xC740; &#xB2E8;&#xC77C; &#xBC29;&#xBC95;&#xC73C;&#xB85C; &#xAD11;&#xBC94;&#xC704; &#xD55C; &#xC2E4;&#xC815;&#xC774; &#xADF9;&#xC131;&#xC758; &#xBD84;&#xC11D;&#xC744; &#xC0AC;&#xC6A9; &#xD558;&#xB294; &#xAC1C;&#xBC1C; &#xB418;&#xC5C8;&#xB2E4;. HPLC &#xC774;&#xB807;&#xAC8C; 15 MALDI &#xB9E4;&#xD2B8;&#xB9AD;&#xC2A4; &#xC7AC;&#xB8CC;&#xC758; &#xC2DC;&#xB9AC;&#xC988;, &#xC608;&#xC81C; &#xD3A9; &#xD2F0; &#xB4DC;, &#xC138;&#xD2B8; &#xBC0F; &#xAD11;&#xBC94;&#xC704; &#xD55C; &#xADF9;&#xC131; &#xBAA8;&#xB378; &#xD3F4;&#xB9AC;&#xBA38; &#xC7AC;&#xB8CC;&#xC758; &#xC2DC;&#xB9AC;&#xC988; &#xC0C1;&#xB300; &#xADF9;&#xC131; &#xADDC;&#xBAA8; &#xC124;&#xC815; &#xC0AC;&#xC6A9; &#xB418;&#xC5C8;&#xB2E4;. 6000-10, 000&#xC758; &#xBC94;&#xC704; &#xB0B4;&#xC5D0;&#xC11C; &#xAC01; &#xD3F4;&#xB9AC;&#xBA38; &#xD0C0;&#xC785;&#xC758; &#xC608; MALDI TOFMS&#xB97C; &#xC0AC;&#xC6A9; &#xD558; &#xC5EC; &#xADF9;&#xC131;&#xC758; &#xAD11;&#xBC94;&#xC704; &#xD55C; &#xBC94;&#xC704;&#xB97C; &#xCEE4;&#xBC84; &#xD558;&#xB294; 6 &#xAC1C;&#xC758; &#xD589;&#xB82C;&#xC744; &#xBD84;&#xC11D; &#xD588;&#xB2E4;. &#xD3F4;&#xB9AC;&#xBA38; &#xC2E0;&#xD638; &#xB300; &#xC7A1;&#xC74C; &#xBE44;&#xC728;&#xC5D0; &#xAD00;&#xD574;&#xC11C;&#xB294; HPLC &#xBCF4;&#xC874; &#xC2DC;&#xAC04; &#xAC00;&#xAE4C;&#xC6B4; &#xC77C;&#xCE58; &#xD588;&#xB2E4; &#xD589;&#xB82C; &#xBC0F; &#xD3F4;&#xB9AC;&#xBA38; &#xC870;&#xD569;&#xC744; &#xC0DD;&#xC0B0; &#xCD5C;&#xACE0;&#xC758; MALDI &#xC2A4;&#xD399;&#xD2B8;&#xB7FC;. &#xBC18;&#xB300;&#xB85C;, HPLC &#xBCF4;&#xC874; &#xC2DC;&#xAC04;&#xC5D0; &#xD070; &#xCC28;&#xC774;&#xAC00; &#xC788;&#xB294; &#xD3F4;&#xB9AC;&#xBA38; &#xB9E4;&#xD2B8;&#xB9AD;&#xC2A4; &#xC870;&#xD569;&#xC744; &#xC0DD;&#xC0B0; &#xAC00;&#xB09C;&#xD55C; MALDI &#xC2A4;&#xD399;&#xD2B8;&#xB7FC;. &#xACB0;&#xACFC; &#xADF9;&#xC131; (&#xC6A9; &#xD574;&#xB3C4;) &#xBC0F; &#xD6A8;&#xACFC;&#xC801;&#xC778; MALDI &#xC2DC;&#xB8CC; &#xC900;&#xBE44;&#xC758; &#xAD00;&#xACC4;&#xB294; &#xAC83;&#xC774; &#xC88B;&#xC2B5;&#xB2C8;&#xB2E4;. &#xC54C; &#xC218; &#xC5C6;&#xB294; &#xACE0;&#xBD84;&#xC790;&#xC758; &#xC0C1;&#xB300;&#xC801;&#xC778; HPLC &#xBCF4;&#xC874; &#xC2DC;&#xAC04; &#xB9E4;&#xD2B8;&#xB9AD;&#xC2A4; (&#xB610;&#xB294; &#xD589;&#xB82C;&#xC758; &#xBC94;&#xC704;)&#xC744; &#xC608;&#xCE21;&#xC744; &#xC704;&#xD55C; &#xC2DC;&#xC791; &#xC9C0;&#xC810;&#xC73C;&#xB85C; &#xC0AC;&#xC6A9;&#xD560; &#xC218; &#xC788;&#xC2B5;&#xB2C8;&#xB2E4; &#xD558;&#xB294; &#xAC00;&#xC7A5; &#xD6A8;&#xACFC;&#xC801;&#xC77C; &#xAC83; &#xC774;&#xB2E4;.

&#xB9E4;&#xD2B8;&#xB9AD;&#xC2A4;&#xC640; HPLC&#xB97C; &#xC0AC;&#xC6A9; &#xD558; &#xC5EC; MALDI &#xC2DC;&#xB8CC; &#xC900;&#xBE44;&#xC5D0; &#xBD84;&#xC11D;&#xC758; &#xC0C1;&#xB300;&#xC801; &#xC6A9; &#xD574;&#xB3C4;&#xC758; &#xC911;&#xC694;&#xC131;&#xC744; &#xD0D0;&#xD5D8;.

Aportan nuevos datos sobre el papel de la solubilidad en el proceso de preparaci&#xF3;n de muestras para MALDI MS se inform&#xF3;. Fase reversa gradiente condiciones de HPLC fueron desarrolladas que permiten el an&#xE1;lisis de una amplia gama de polaridades analito con un m&#xE9;todo &#xFA;nico. Este m&#xE9;todo de HPLC se utiliz&#xF3; para establecer una escala polaridad relativa de una serie de 15 MALDI materiales de matriz, un conjunto de p&#xE9;ptidos ejemplo, y una serie de modelos de materiales pol&#xED;meros con una amplia gama de polaridad. Ejemplos de cada tipo de pol&#xED;mero dentro del intervalo de 6000-10,000 se analizaron con seis matrices que cubren una amplia gama de polaridad utilizando TOFMS MALDI. Con respecto a pol&#xED;mero relaci&#xF3;n se&#xF1;al-ruido, las combinaciones de la matriz y el pol&#xED;mero que ten&#xED;an un partido estrecha del tiempo de retenci&#xF3;n por HPLC produjo el mejor espectros MALDI. A la inversa, las combinaciones de la matriz y el pol&#xED;mero que tienen una gran diferencia en el tiempo de retenci&#xF3;n por HPLC produjo pobre espectros MALDI. Los resultados sugieren que existe una relaci&#xF3;n entre la polaridad (solubilidad) y la preparaci&#xF3;n eficaz de la muestra MALDI. La relaci&#xF3;n tiempo de retenci&#xF3;n de HPLC de un pol&#xED;mero desconocida puede servir de punto de partida para predecir la matriz (o gama de matrices) que ser&#xED;a m&#xE1;s eficaz.

Exploraci&#xF3;n de la importancia de la solubilidad relativa de Matrix y del compuesto en la preparaci&#xF3;n de la muestra MALDI HPLC

&#x4E3A;&#x57FA;&#x8D28;&#x8F85;&#x52A9;&#x6FC0;&#x5149;&#x89E3;&#x5438;/&#x7535;&#x79BB;&#x8FDB;&#x884C;&#x8D28;&#x8C31;&#x8D28;&#x8C31;&#x6EB6;&#x89E3;&#x5EA6;&#x6837;&#x54C1;&#x5236;&#x5907;&#x8FC7;&#x7A0B;&#x4E2D;&#x7684;&#x4F5C;&#x7528;&#x8868;&#x73B0;&#x4E3A;&#x5BE1;&#x805A;&#x548C;&#x4E2D;&#x671F;&#x6469;&#x5C14;&#x5927;&#x89C4;&#x6A21; poly(ethylene terephthalate) (PET)&#x3002;&#x4F4E;&#x6469;&#x5C14;&#x5927;&#x89C4;&#x6A21;&#x805A; (PET-1&#xFF09;&#xFF0C;&#x4E3A;&#x8F7B;&#x5FAE;&#x6B67;&#x89C6;&#x5F71;&#x54CD;&#x89C2;&#x5BDF;&#x5230;&#x5F53;&#x6837;&#x54C1;&#x4E0D;&#x662F;&#x5B8C;&#x5168;&#x5728;&#x89E3;&#x51B3;&#x65B9;&#x6848;&#x4E2D;&#x3002;&#x9A6C;&#x5C14;&#x8FEA;&#x8C31;&#x7684;&#x4E2D;&#x578B;&#x78E8;&#x7259;&#x5927;&#x89C4;&#x6A21; PET&#xFF0C;&#x4EE3;&#x8868;&#x6574;&#x4E2A;&#x6469;&#x5C14;&#x8D28;&#x91CF;&#x5206;&#x5E03;&#xFF0C;&#x83B7;&#x5F97;&#x4E86;&#x53EA;&#x5BA0;&#x7269;&#x7684;&#x826F;&#x597D;&#x6EB6;&#x5242;&#x88AB;&#x4F7F;&#x7528;&#x65F6;&#xFF0C;&#x5982; 1,1,1,3,3,3-&#x6C34;&#x5408;&#x516D;-2-&#x4E19;&#x9187; &#xFF08;&#x901A;&#x5E38;&#x79F0;&#x4E3A; HFIP) &#x4F5C;&#x4E3A;&#x6837;&#x54C1;&#x5236;&#x5907;&#x6EB6;&#x5242;&#x548C; dithranol &#x4F5C;&#x4E3A;&#x77E9;&#x9635;&#x3002;CH 70 (2) Cl 2/HFIP &#x66F4;&#x597D;&#x7684;&#x5171;&#x6CB8;&#x7EC4;&#x6210; solubilizes &#x66F4;&#x975E;&#x6781;&#x6027;&#x7684;&#x77E9;&#x9635;&#xFF0C;&#x4F7F;&#x66F4;&#x591A;&#x81EA;&#x7531;&#x9009;&#x62E9;&#x6BD4;&#x7EAF; HFIP &#x6837;&#x54C1;&#x5236;&#x5907;&#x6761;&#x4EF6;&#x3002;&#x56DB;&#x6C22;&#x544B;&#x5583;&#xFF0C;&#x9020;&#x6210;&#x5927;&#x7684;&#x6469;&#x5C14;&#x8D28;&#x91CF;&#x5206;&#x5E03;&#x7684;&#x6B67;&#x89C6;&#x5F71;&#x54CD;&#x8FDB;&#x884C;&#x8D28;&#x8C31;&#x5149;&#x8C31;&#x4E2D;&#x7684;&#x5171;&#x6CB8;&#x6DF7;&#x5408;&#x7269;&#x88AB;&#x7A00;&#x91CA;&#x65F6;&#x89C2;&#x5BDF;&#x5230;&#x9694;&#x79BB;&#x6548;&#x679C;&#x3002;&#x4E0E; CH(2)Cl(2) &#x7A00;&#x91CA;&#x6574;&#x4F53;&#x5927;&#x5E45;&#x4E0B;&#x964D;&#x5BFC;&#x81F4;&#x4FE1;&#x53F7;&#x5F3A;&#x5EA6;&#x4E3A;&#x6574;&#x4E2A;&#x805A;&#x5408;&#x7269;&#x5206;&#x5E03;&#x3002;&#x6BCF;&#x6B21;&#x5C1D;&#x8BD5;&#x6765;&#x7A00;&#x91CA;&#x5171;&#x6CB8;&#xFF0C;&#x6837;&#x54C1;&#x6EB6;&#x5242;&#x84B8;&#x53D1;&#x540E;&#x660E;&#x663E;&#x5F02;&#x7C7B;&#xFF0C;&#x5BFC;&#x81F4;&#x67AA;&#x5BF9;&#x67AA;&#x53D8;&#x5F02;&#x6027;&#x3002;&#x8FD9;&#x4E24;&#x4E2A;&#x793A;&#x4F8B;&#x6F14;&#x793A;&#x5728;&#x6EB6;&#x5242;&#x84B8;&#x53D1;&#x6EB6;&#x5242;&#x6210;&#x5206;&#x7A33;&#x5B9A;&#x7684;&#x91CD;&#x8981;&#x6027;&#x3002;&#x517C;&#x5BB9;&#x6027;&#x77E9;&#x9635;&#x548C;&#x805A;&#x5408;&#x7269;&#x88AB;&#x63A2;&#x8BA8;&#x4F7F;&#x7528;&#x76F8;&#x5BF9;&#x9AD8;&#x6548;&#x6DB2;&#x76F8;&#x8272;&#x8C31;&#x4FDD;&#x7559;&#x65F6;&#x95F4;&#x3002;&#x6309;&#x7167;&#x4EE5;&#x5F80;&#x7684;&#x5DE5;&#x4F5C;&#xFF0C;&#x5728;&#x6211;&#x4EEC;&#x7684;&#x5B9E;&#x9A8C;&#x5BA4;&#x4E2D;&#xFF0C;&#x624D;&#x53D1;&#x73B0;&#xFF0C;&#x5DF2;&#x4FDD;&#x7559;&#x7684;&#x6700;&#x63A5;&#x8FD1;&#x7684;&#x5339;&#x914D;&#x7684;&#x77E9;&#x9635;/&#x805A;&#x5408;&#x7269;&#x7EC4;&#x5408;&#x65F6;&#x95F4;&#x5BFC;&#x81F4;&#x6700;&#x4F73;&#x8FDB;&#x884C;&#x8D28;&#x8C31;&#x4FE1;&#x53F7;&#x5F3A;&#x5EA6;&#x3002;

&#x5728;&#x805A; (&#x4E59;&#x70EF;&#x5BF9;&#x82EF;&#x4E8C;&#x7532;&#x9178;) &#x6837;&#x54C1;&#x51C6;&#x5907;&#x8FDB;&#x884C;&#x8D28;&#x8C31;&#x98DE;&#x884C;&#x65F6;&#x95F4;&#x8D28;&#x8C31;&#x4E2D;&#x7684;&#x6EB6;&#x89E3;&#x5EA6;&#x7684;&#x91CD;&#x8981;&#x6027;&#x3002;

The role of solubility in the sample preparation process for matrix-assisted laser desorption/ionization (MALDI) mass spectrometry is demonstrated for oligomeric and medium molar mass poly(ethylene terephthalate) (PET). For low molar mass oligomers (PET-1), minor discrimination effects were observed when the sample was not completely in solution. MALDI spectra of medium molar mass PET, representative of the entire molar mass distribution, were obtained only when a good solvent for PET was used, such as 1,1,1,3,3,3-hexafluoro-2-propanol (commonly referred to as HFIP), as the sample preparation solvent and dithranol as the matrix. The azeotropic composition of 70:30 CH(2)Cl(2)/HFIP better solubilizes the more nonpolar matrixes, which enables more latitude in selecting sample preparation conditions than pure HFIP. Segregation effects were observed when the azeotrope mixture was diluted with tetrahydrofuran, resulting in large molar mass distribution discrimination effects in the MALDI spectra. Dilution with CH(2)Cl(2) resulted in a significant decrease in the overall signal intensity for the entire polymer distribution. With each attempt to dilute the azeotrope, the sample after solvent evaporation was visibly heterogeneous, which resulted in shot-to-shot variability. Both examples demonstrate the importance of constant solvent composition during solvent evaporation. The compatibility of matrix and polymer was explored using relative HPLC retention times. Consistent with previous work in our laboratories, it was found that the matrix/polymer combination that has the closest match of retention time resulted in the best MALDI signal intensity.

Importance of solubility in the sample preparation of poly(ethylene terephthalate) for MALDI TOFMS.

Le r&#xF4;le de la solubilit&#xE9; dans le processus de pr&#xE9;paration des &#xE9;chantillons pour laser assist&#xE9;e par matrice de d&#xE9;sorption / ionisation de spectrom&#xE9;trie de masse (MALDI) est d&#xE9;montr&#xE9;e pour oligom&#xE8;res et m&#xE9;dia de masse molaire de poly (t&#xE9;r&#xE9;phtalate d&#x26;#39;&#xE9;thyl&#xE8;ne) (PET). Pour des oligom&#xE8;res de faible masse molaire (PET-1), des effets de discrimination mineures ont &#xE9;t&#xE9; observ&#xE9;es lorsque l&#x26;#39;&#xE9;chantillon n&#x26;#39;&#xE9;tait pas compl&#xE8;tement dans la solution. Spectres MALDI de PET de masse molaire moyenne, repr&#xE9;sentant de la distribution de masse molaire ensemble, ont &#xE9;t&#xE9; obtenus uniquement lorsque un bon solvant pour le PET a &#xE9;t&#xE9; utilis&#xE9;, comme 1,1,1,3,3,3-hexafluoro-2-propanol (commun&#xE9;ment appel&#xE9; comme HFIP), que la pr&#xE9;paration des &#xE9;chantillons solvant et du dithranol que la matrice. La composition az&#xE9;otropique de 70:30 CH (2) Cl (2) / HFIP solubilise mieux les matrices plus non polaires, ce qui permet une plus grande latitude dans le choix des conditions de pr&#xE9;paration des &#xE9;chantillons que HFIP pur. Effets de s&#xE9;gr&#xE9;gation ont &#xE9;t&#xE9; observ&#xE9;s lorsque le m&#xE9;lange az&#xE9;otrope a &#xE9;t&#xE9; dilu&#xE9; avec du t&#xE9;trahydrofurane, ce qui entra&#xEE;ne d&#x26;#39;importants effets de masse molaire de discrimination de distribution dans les spectres MALDI. Dilution avec du CH (2) Cl (2) a entra&#xEE;n&#xE9; une diminution significative de l&#x26;#39;intensit&#xE9; du signal global pour la distribution du polym&#xE8;re entier. A chaque tentative de diluer l&#x26;#39;az&#xE9;otrope, l&#x26;#39;&#xE9;chantillon apr&#xE8;s &#xE9;vaporation du solvant &#xE9;tait visiblement h&#xE9;t&#xE9;rog&#xE8;ne, qui a abouti &#xE0; tir-&#xE0;-coup la variabilit&#xE9;. Ces deux exemples d&#xE9;montrent l&#x26;#39;importance de la composition du solvant constant pendant l&#x26;#39;&#xE9;vaporation du solvant. La compatibilit&#xE9; de la matrice et le polym&#xE8;re a &#xE9;t&#xE9; explor&#xE9;e &#xE0; l&#x26;#39;aide des temps de r&#xE9;tention relatifs HPLC. Conform&#xE9;ment aux travaux pr&#xE9;c&#xE9;dents dans nos laboratoires, il a &#xE9;t&#xE9; constat&#xE9; que la combinaison matrice / polym&#xE8;re qui a la correspondance la plus proche du temps de r&#xE9;tention donn&#xE9; lieu &#xE0; l&#x26;#39;intensit&#xE9; du signal meilleure MALDI.

Importance de la solubilit&#xE9; dans la pr&#xE9;paration des &#xE9;chantillons de poly (t&#xE9;r&#xE9;phtalate d&#x26;#39;&#xE9;thyl&#xE8;ne) pour MALDI TOFMS

Die Bedeutung der L&#xF6;slichkeit in der Probe Herstellung von Poly (ethylenterephthalat) f&#xFC;r die MALDI-TOF-MS.

Il ruolo della solubilit&agrave; del processo di preparazione del campione per la spettrometria di massa di desorbimento/ionizzazione del laser assistito da matrice (MALDI) &egrave; dimostrato per poly(ethylene terephthalate) massa molare media e oligomerici (PET). Per oligomeri massa molari Bassi (PET-1), sono stati osservati effetti di discriminazione minore quando il campione non era completamente in soluzione. Gli spettri MALDI di PET massa molare media, rappresentante l&#39;intera distribuzione di massa molare, sono stati ottenuti solo quando &egrave; stato utilizzato un buon solvente per PET, come 1,1,1,3,3,3-hexafluoro-2-propanolo (comunemente come HFIP), come solvente di preparazione del campione e dithranol come matrice. La composizione azeotropica di 70:30 CH Cl (2) (2) / HFIP solubilizza meglio le matrici pi&ugrave; polari, che consente pi&ugrave; latitudine in selezionando le condizioni di preparazione del campione di HFIP puro. Sono stati osservati effetti di segregazione quando la miscela dell&#39;azeotropo &egrave; stata diluita con tetraidrofurano, risultante in effetti di grande distribuzione della massa molare discriminazione degli spettri MALDI. Diluizione con CH(2)Cl(2) ha portato a una significativa diminuzione complessiva segnale di intensit&agrave; per la distribuzione dell&#39;intero polimero. Con ogni tentativo di diluire l&#39;azeotropo, il campione dopo evaporazione del solvente era visibilmente eterogenei, che risult&ograve; nella variabilit&agrave; di colpo per colpo. Entrambi gli esempi dimostrano l&#39;importanza della costante composizione solvente durante l&#39;evaporazione del solvente. La compatibilit&agrave; della matrice e dei polimeri &egrave; stata esplorata mediante HPLC dei relativi tempi di ritenzione. Coerente con il precedente lavoro nei nostri laboratori, &egrave; stato trovato che la combinazione di matrice/polimero che &egrave; la corrispondenza pi&ugrave; vicina di ritenzione tempo ha portato il meglio dell&#39;intensit&agrave; di segnale MALDI.

Importanza di solubilit&agrave; nella preparazione del campione di poli (etilene tereftalato) per MALDI TOFMS.

&#x30DE;&#x30C8;&#x30EA;&#x30C3;&#x30AF;&#x30B9;&#x652F;&#x63F4;&#x30EC;&#x30FC;&#x30B6;&#x30FC;&#x8131;&#x96E2;/&#x30A4;&#x30AA;&#x30F3;&#x5316;&#xFF08;MALDI&#xFF09;&#x8CEA;&#x91CF;&#x5206;&#x6790;&#x7528;&#x8A66;&#x6599;&#x8ABF;&#x88FD;&#x30D7;&#x30ED;&#x30BB;&#x30B9;&#x306B;&#x304A;&#x3051;&#x308B;&#x6EB6;&#x89E3;&#x6027;&#x306E;&#x5F79;&#x5272;&#x306F;&#x3001;&#x30AA;&#x30EA;&#x30B4;&#x30DE;&#x30FC;&#x304A;&#x3088;&#x3073;&#x57F9;&#x5730;&#x30E2;&#x30EB;&#x8CEA;&#x91CF;&#x30DD;&#x30EA;&#xFF08;&#x30A8;&#x30C1;&#x30EC;&#x30F3;&#x30C6;&#x30EC;&#x30D5;&#x30BF;&#x30EC;&#x30FC;&#x30C8;&#xFF09;&#xFF08;PET&#xFF09;&#x306B;&#x793A;&#x3055;&#x308C;&#x3066;&#x3044;&#x307E;&#x3059;&#x3002;&#x8A66;&#x6599;&#x6EB6;&#x6DB2;&#x4E2D;&#x306B;&#x5B8C;&#x5168;&#x306B;&#x306A;&#x304B;&#x3063;&#x305F;&#x3068;&#x304D;&#x3001;&#x4F4E;&#x30E2;&#x30EB;&#x8CEA;&#x91CF;&#x306E;&#x30AA;&#x30EA;&#x30B4;&#x30DE;&#x30FC;&#xFF08;PET-1&#xFF09;&#x306B;&#x3064;&#x3044;&#x3066;&#x306F;&#x3001;&#x30DE;&#x30A4;&#x30CA;&#x30FC;&#x306A;&#x5DEE;&#x5225;&#x52B9;&#x679C;&#x304C;&#x89B3;&#x5BDF;&#x3055;&#x308C;&#x305F;&#x3002;&#x57F9;&#x5730;&#x30E2;&#x30EB;&#x8CEA;&#x91CF;PET&#x306E;MALDI&#x30B9;&#x30DA;&#x30AF;&#x30C8;&#x30EB;&#x3001;&#x5168;&#x4F53;&#x306E;&#x30E2;&#x30EB;&#x8CEA;&#x91CF;&#x5206;&#x5E03;&#x306E;&#x4EE3;&#x8868;&#x306F;&#x3001;&#x4E00;&#x822C;&#x7684;&#x306B;&#x547C;&#x3070;&#x308C;&#x308B;&#xFF08;&#x4F8B;&#x3048;&#x3070;&#x3001;1,1,1,3,3,3  - &#x30D8;&#x30AD;&#x30B5;&#x30D5;&#x30EB;&#x30AA;&#x30ED;-2  - &#x30D7;&#x30ED;&#x30D1;&#x30CE;&#x30FC;&#x30EB;&#x3068;&#x3057;&#x3066;&#x3001;PET&#x306E;&#x826F;&#x6EB6;&#x5A92;&#x304C;&#x4F7F;&#x7528;&#x3055;&#x308C;&#x305F;&#x3068;&#x304D;&#x306B;&#x306E;&#x307F;&#x5F97;&#x3089;&#x308C;&#x305F;&#x3002;&#x30DE;&#x30C8;&#x30EA;&#x30C3;&#x30AF;&#x30B9;&#x3068;&#x3057;&#x3066;&#x30B5;&#x30F3;&#x30D7;&#x30EB;&#x8ABF;&#x88FD;&#x6EB6;&#x5A92;&#x3068;&#x30B8;&#x30B9;&#x30E9;&#x30CE;&#x30FC;&#x30EB;&#x306A;&#x3069;&#xFF09;&#x3001;HFIP&#x306E;&#x3088;&#x3046;&#x306B;&#x3002; 70:30 CH&#x306E;&#x5171;&#x6CB8;&#x7D44;&#x6210;&#xFF08;2&#xFF09;CL&#xFF08;2&#xFF09;/ HFIP&#x306F;&#x3001;&#x3088;&#x308A;&#x826F;&#x3044;&#x7D14;&#x7C8B;&#x306A;HFIP&#x3088;&#x308A;&#x306E;&#x30B5;&#x30F3;&#x30D7;&#x30EB;&#x8ABF;&#x88FD;&#x6761;&#x4EF6;&#x3092;&#x9078;&#x629E;&#x3059;&#x308B;&#x3053;&#x3068;&#x3067;&#x3088;&#x308A;&#x591A;&#x304F;&#x306E;&#x7DEF;&#x5EA6;&#x3092;&#x53EF;&#x80FD;&#x306B;&#x3059;&#x308B;&#x591A;&#x304F;&#x306E;&#x975E;&#x6975;&#x6027;&#x30DE;&#x30C8;&#x30EA;&#x30C3;&#x30AF;&#x30B9;&#x3092;&#x3001;&#x53EF;&#x6EB6;&#x5316;&#x3002;&#x5171;&#x6CB8;&#x6DF7;&#x5408;&#x7269;&#x3092;MALDI&#x30B9;&#x30DA;&#x30AF;&#x30C8;&#x30EB;&#x306E;&#x5927;&#x30E2;&#x30EB;&#x8CEA;&#x91CF;&#x5206;&#x5E03;&#x306E;&#x5DEE;&#x5225;&#x306E;&#x5F71;&#x97FF;&#x306E;&#x7D50;&#x679C;&#x3001;&#x30C6;&#x30C8;&#x30E9;&#x30D2;&#x30C9;&#x30ED;&#x30D5;&#x30E9;&#x30F3;&#x3067;&#x5E0C;&#x91C8;&#x3057;&#x305F;&#x3068;&#x304D;&#x306B;&#x5206;&#x96E2;&#x52B9;&#x679C;&#x304C;&#x8A8D;&#x3081;&#x3089;&#x308C;&#x305F;&#x3002; CH&#xFF08;2&#xFF09;CL&#xFF08;2&#xFF09;&#x5E0C;&#x91C8;&#x306F;&#x3001;&#x5168;&#x4F53;&#x306E;&#x30DD;&#x30EA;&#x30DE;&#x30FC;&#x5206;&#x5E03;&#x306E;&#x5168;&#x4F53;&#x7684;&#x306A;&#x4FE1;&#x53F7;&#x5F37;&#x5EA6;&#x306E;&#x6709;&#x610F;&#x306A;&#x6E1B;&#x5C11;&#x3092;&#x3082;&#x305F;&#x3089;&#x3057;&#x305F;&#x3002;&#x5171;&#x6CB8;&#x6DF7;&#x5408;&#x7269;&#x3092;&#x5E0C;&#x91C8;&#x3057;&#x3088;&#x3046;&#x3068;&#x3059;&#x308B;&#x305F;&#x3073;&#x306B;&#x3001;&#x6EB6;&#x5A92;&#x84B8;&#x767A;&#x5F8C;&#x306E;&#x30B5;&#x30F3;&#x30D7;&#x30EB;&#x306F;&#x3001;&#x30B7;&#x30E7;&#x30C3;&#x30C8;&#x6BCE;&#x306E;&#x5909;&#x52D5;&#x3092;&#x3082;&#x305F;&#x3089;&#x3057;&#x3066;&#x3044;&#x308B;&#x3001;&#x76EE;&#x306B;&#x898B;&#x3048;&#x3066;&#x7570;&#x8CEA;&#x3067;&#x3042;&#x3063;&#x305F;&#x3002;&#x4E21;&#x65B9;&#x306E;&#x4F8B;&#x3067;&#x306F;&#x3001;&#x6EB6;&#x5A92;&#x84B8;&#x767A;&#x6642;&#x306B;&#x4E00;&#x5B9A;&#x306E;&#x6EB6;&#x5A92;&#x7D44;&#x6210;&#x306E;&#x91CD;&#x8981;&#x6027;&#x3092;&#x793A;&#x3057;&#x3066;&#x3044;&#x307E;&#x3059;&#x3002;&#x30DE;&#x30C8;&#x30EA;&#x30C3;&#x30AF;&#x30B9;&#x30DD;&#x30EA;&#x30DE;&#x30FC;&#x306E;&#x4E92;&#x63DB;&#x6027;&#x306F;&#x76F8;&#x5BFE;&#x7684;&#x306A;HPLC&#x306E;&#x4FDD;&#x6301;&#x6642;&#x9593;&#x3092;&#x7528;&#x3044;&#x3066;&#x691C;&#x8A0E;&#x3057;&#x307E;&#x3057;&#x305F;&#x3002;&#x79C1;&#x305F;&#x3061;&#x306E;&#x7814;&#x7A76;&#x5BA4;&#x3067;&#x4EE5;&#x524D;&#x306E;&#x4ED5;&#x4E8B;&#x3068;&#x4E00;&#x8CAB;&#x6027;&#x306E;&#x3042;&#x308B;&#x3001;&#x305D;&#x308C;&#x306F;&#x4FDD;&#x6301;&#x6642;&#x9593;&#x306E;&#x6700;&#x3082;&#x8FD1;&#x3044;&#x4E00;&#x81F4;&#x3092;&#x6301;&#x3064;&#x884C;&#x5217;/&#x30DD;&#x30EA;&#x30DE;&#x30FC;&#x306E;&#x7D44;&#x307F;&#x5408;&#x308F;&#x305B;&#x306F;&#x6700;&#x9AD8;&#x306E;MALDI&#x306E;&#x4FE1;&#x200B;&#x200B;&#x53F7;&#x5F37;&#x5EA6;&#x3092;&#x3082;&#x305F;&#x3089;&#x3057;&#x305F;&#x3053;&#x3068;&#x304C;&#x5206;&#x304B;&#x3063;&#x305F;&#x3002;

MALDI TOFMS&#x7528;&#x306E;&#x30DD;&#x30EA;&#x306E;&#x30B5;&#x30F3;&#x30D7;&#x30EB;&#x8ABF;&#x88FD;&#x306E;&#x6EB6;&#x89E3;&#x5EA6;&#xFF08;&#x30A8;&#x30C1;&#x30EC;&#x30F3;&#x30C6;&#x30EC;&#x30D5;&#x30BF;&#x30EC;&#x30FC;&#x30C8;&#xFF09;&#x306E;&#x91CD;&#x8981;&#x6027;

&#xC0D8;&#xD50C; &#xC900;&#xBE44; &#xACFC;&#xC815;&#xC5D0; &#xB300; &#xD55C; &#xC6A9; &#xD574;&#xB3C4;&#xC758; &#xC5ED;&#xD560; &#xB9E4;&#xD2B8;&#xB9AD;&#xC2A4; &#xBCF4;&#xC870; &#xB808;&#xC774;&#xC800; &#xD0C8; &#xCC29;/&#xC774;&#xC628;&#xD654; (MALDI) &#xC9C8;&#xB7C9; &#xBD84;&#xC11D;&#xC744; &#xC704;&#xD55C; oligomeric &#xBC0F; &#xC911;&#xAC04; &#xC5B4; &#xAE08; &#xB2C8; &#xC9C8;&#xB7C9; poly(ethylene terephthalate) (&#xC560;&#xC644; &#xB3D9;&#xBB3C;)&#xC5D0; &#xB300; &#xD55C; &#xC2DC;&#xC5F0;&#xC785;&#xB2C8;&#xB2E4;. &#xB0AE;&#xC740; &#xC5B4; &#xAE08; &#xB2C8; &#xC9C8;&#xB7C9; &#xC62C;&#xB9AC;&#xACE0; (1 &#xC560;&#xC644; &#xB3D9;&#xBB3C;)&#xC5D0; &#xB300; &#xD55C; &#xC0AC;&#xC18C;&#xD55C; &#xCC28;&#xBCC4; &#xD6A8;&#xACFC; &#xB54C; &#xC0D8;&#xD50C; &#xC544;&#xB2C8;&#xC5C8;&#xB2E4; &#xC644;&#xC804;&#xD788; &#xC194;&#xB8E8;&#xC158;&#xC5D0;&#xC11C; &#xAD00;&#xCC30; &#xD588;&#xB2E4;. 1,1,1,3,3,3-Hexafluoro-2-propanol (&#xC774; &#xD558; HFIP&#xC774; &#xB77C; &#xD754;&#xD788;), &#xC0D8;&#xD50C; &#xC900;&#xBE44; &#xC6A9; &#xB9E4;&#xC640; &#xB9E4;&#xD2B8;&#xB9AD;&#xC2A4;&#xB85C; dithranol &#xB4F1; &#xC560;&#xC644; &#xB3D9;&#xBB3C;&#xC744; &#xC704;&#xD55C; &#xC88B;&#xC740; &#xC6A9; &#xB9E4; &#xC0AC;&#xC6A9; &#xD558;&#xB294; &#xACBD;&#xC6B0;&#xC5D0; &#xC911;&#xAC04; &#xC5B4; &#xAE08; &#xB2C8; &#xB300;&#xB7C9; &#xC560;&#xC644;, &#xC804;&#xCCB4; &#xC5B4; &#xAE08; &#xB2C8; &#xB300;&#xB7C9; &#xC720;&#xD1B5;&#xC758; &#xB300;&#xD45C;&#xC758; MALDI &#xC2A4;&#xD399;&#xD2B8;&#xB7FC; &#xD68D;&#xB4DD; &#xD588;&#xB2E4;. 70: 30 &#xCC44;&#xB110; (2) &#xCE74;&#xC2A4; &#xD2F0; &#xC57C; (2) / HFIP &#xB354; azeotropic &#xAD6C;&#xC131; solubilizes &#xB354; nonpolar &#xD589;&#xB82C; &#xC21C;&#xC218; HFIP &#xBCF4;&#xB2E4; &#xC0D8;&#xD50C; &#xC900;&#xBE44; &#xC870;&#xAC74;&#xC744; &#xC120;&#xD0DD; &#xD558;&#xBA74;&#xC5D0;&#xC11C; &#xC704;&#xB3C4; &#xB354; &#xC218; &#xC788;&#xC2B5;&#xB2C8;&#xB2E4;. &#xBD84;&#xB9AC; &#xD6A8;&#xACFC; &#xB54C; &#xACF5;&#xAE30; &#xD63C;&#xD569;&#xBB3C; &#xD63C;&#xD569;&#xBB3C; tetrahydrofuran, MALDI &#xC2A4;&#xD399;&#xD2B8;&#xB7FC;&#xC5D0; &#xD070; &#xC5B4; &#xAE08; &#xB2C8; &#xB300;&#xB7C9; &#xC720;&#xD1B5; &#xCC28;&#xBCC4; &#xD6A8;&#xACFC;&#xC5D0; &#xB530;&#xB978; &#xD76C;&#xC11D; &#xD588;&#xB2E4; &#xAD00;&#xCC30; &#xD588;&#xB2E4;. &#xC804;&#xCCB4;&#xC5D0; &#xD070; &#xAC10;&#xC18C; &#xADC0;&#xCC29;&#xB418; &#xC5C8; &#xB2E4; ch(2)cl(2)&#xC640; &#xD76C;&#xC11D; &#xC804;&#xCCB4; &#xACE0;&#xBD84;&#xC790; &#xBD84;&#xD3EC;&#xC5D0; &#xB300; &#xD55C; &#xAC15;&#xB3C4; &#xC2E0;&#xD638;. &#xAC01; &#xC2DC;&#xB3C4; &#xACF5;&#xAE30; &#xD63C;&#xD569;&#xBB3C;, &#xC6A9; &#xB9E4; &#xC99D;&#xBC1C; &#xD6C4;&#xC5D0; &#xB208;&#xC5D0; &#xB744;&#xAC8C; &#xB2E4;&#xB978; &#xC720;&#xD615;&#xC758; &#xC0D8;&#xD50C;&#xC744; &#xD76C;&#xC11D; &#xD558;&#xB294; &#xC0F7; &#xC0F7; &#xBCC0;&#xD654; &#xADC0;&#xCC29;&#xB418; &#xC5C8; &#xB2E4;. &#xB450; &#xC608;&#xC81C; &#xBAA8;&#xB450; &#xC6A9; &#xB9E4; &#xC99D;&#xBC1C; &#xD558;&#xB294; &#xB3D9;&#xC548; &#xC77C;&#xC815; &#xC6A9; &#xB9E4; &#xC870;&#xC131;&#xC758; &#xC911;&#xC694;&#xC131;&#xC744; &#xBCF4;&#xC5EC; &#xC90D;&#xB2C8;&#xB2E4;. &#xD638;&#xD658;&#xC131; &#xB9E4;&#xD2B8;&#xB9AD;&#xC2A4; &#xBC0F; &#xD3F4;&#xB9AC;&#xBA38;&#xC758; &#xC0C1;&#xB300; HPLC &#xBCF4;&#xC874; &#xC2DC;&#xAC04;&#xC744; &#xC0AC;&#xC6A9; &#xD558; &#xC5EC; &#xD0D0;&#xD5D8; &#xD588;&#xB2E4;. &#xC6B0;&#xB9AC;&#xC758; &#xC2E4;&#xD5D8;&#xC2E4;&#xC5D0; &#xC788;&#xB294; &#xC774;&#xC804; &#xC791;&#xC5C5;&#xACFC; &#xC77C;&#xCE58;, &#xADF8;&#xAC83;&#xC740; &#xBCF4;&#xC874;&#xC758; &#xAC00;&#xC7A5; &#xAC00;&#xAE4C;&#xC6B4; &#xC77C;&#xCE58;&#xB294; &#xB9E4;&#xD2B8;&#xB9AD;&#xC2A4;/&#xD3F4;&#xB9AC;&#xBA38; &#xC870;&#xD569;&#xC744; &#xBC1C;&#xACAC; &#xCD5C;&#xACE0;&#xC758; MALDI &#xC2E0;&#xD638; &#xAC15;&#xB3C4; &#xADC0;&#xCC29;&#xB418; &#xC5C8; &#xB2E4; &#xC2DC;&#xAC04;.

MALDI TOFMS &#xD3F4; &#xB9AC; (&#xC5D0;&#xD2F8;&#xB80C; &#xD14C; &#xB808;&#xD504; &#xD0C8; &#xB808;&#xC774;&#xD2B8;)&#xC758; &#xC0D8;&#xD50C; &#xC900;&#xBE44;&#xC5D0;&#xC11C; &#xC6A9; &#xD574;&#xB3C4;&#xC758; &#xC911;&#xC694;&#xC131;.

El papel de la solubilidad en el proceso de preparaci&#xF3;n de muestras para la matriz asistida por l&#xE1;ser de desorci&#xF3;n / espectrometr&#xED;a de masas de ionizaci&#xF3;n (MALDI) se demuestra por medio de masas oligom&#xE9;rica y poli molar (tereftalato de etileno) (PET). Para los olig&#xF3;meros de bajo masa molar (PET-1), los efectos secundarios discriminaci&#xF3;n se observaron cuando la muestra no era completamente en soluci&#xF3;n. Espectros MALDI de PET medio masa molar, representativa de la distribuci&#xF3;n de masa molar completo, se obtuvieron s&#xF3;lo cuando un buen disolvente para el PET se utiliz&#xF3;, como 1,1,1,3,3,3-hexafluoro-2-propanol (com&#xFA;nmente denominado como HFIP), como la preparaci&#xF3;n de la muestra disolvente y ditranol como la matriz. La composici&#xF3;n azeotr&#xF3;pica de 70:30 CH (2) Cl (2) / HFIP mejor solubiliza las matrices m&#xE1;s polares, lo que permite mayor libertad en la selecci&#xF3;n de las condiciones de preparaci&#xF3;n de muestras que HFIP puro. Efectos de segregaci&#xF3;n se observaron cuando la mezcla azeotr&#xF3;pica se diluy&#xF3; con tetrahidrofurano, resultando en grandes efectos de masas molares discriminaci&#xF3;n de distribuci&#xF3;n en los espectros de MALDI. La diluci&#xF3;n con CH (2) Cl (2) dio lugar a una disminuci&#xF3;n significativa en la intensidad de la se&#xF1;al global para la distribuci&#xF3;n de pol&#xED;mero entero. Con cada intento de diluir la mezcla azeotr&#xF3;pica, la muestra despu&#xE9;s de la evaporaci&#xF3;n del disolvente estaba visiblemente heterog&#xE9;nea, lo que dio lugar a la variabilidad entre disparo y disparo. Ambos ejemplos demuestran la importancia de la composici&#xF3;n disolvente constante durante la evaporaci&#xF3;n del disolvente. La compatibilidad de la matriz y el pol&#xED;mero fue explorada utilizando tiempos de retenci&#xF3;n relativos HPLC. De acuerdo con el trabajo previo en nuestros laboratorios, se encontr&#xF3; que la combinaci&#xF3;n matriz / pol&#xED;mero que tiene la coincidencia m&#xE1;s cercana de tiempo de retenci&#xF3;n result&#xF3; en la intensidad de la se&#xF1;al mejor MALDI.

Importancia de la solubilidad en la preparaci&#xF3;n de la muestra de poli (tereftalato de etileno) para MALDI TOFMS

&#x7279;&#x5236;&#x7684;&#x62C6;&#x5206;&#x53D6;&#x6837;&#x63A2;&#x5934;&#x88AB;&#x7528;&#x6765;&#x6BEB;&#x4E0D;&#x542B;&#x7CCA;&#x5730;&#x8868;&#x660E;&#xFF0C;&#x6C14;&#x76F8;&#x7EA4;&#x7EF4;&#x9633;&#x79BB;&#x5B50;&#x57FA;&#x8D28;&#x8F85;&#x52A9;&#x6FC0;&#x5149;&#x89E3;&#x5438;&#x7535;&#x79BB;/&#x8BD5;&#x9A8C;&#x671F;&#x95F4;&#x53D1;&#x751F;&#x5185;&#x5438;&#x7FBD;&#x3002;&#x4E24;&#x4E2A;&#x5355;&#x72EC;&#x7684;&#x6837;&#x54C1;&#x51C6;&#x5907;&#x5206;&#x6790;&#xFF1A; &#x4FA7; a&#x3001; poly(ethylene glycol) (PEG) 1500&#x5E74;&#x5206;&#x6790;&#x7269;&#x548C; 2.5 dihydroxybenzoic &#x9178; (&#x4EA8;) &#x77E9;&#x9635;&#xFF0C;&#x6DF7;&#x5408;&#x548C;&#x9053;&#x4EA8;&#x94F6;&#x884C;&#x77E9;&#x9635;&#x548C;&#x9502;&#x6C22; &#xFF08;LiOH&#xFF09; &#x7EA4;&#x7EF4;&#x9633;&#x79BB;&#x5B50;&#x8BD5;&#x5242;&#x4E00;&#x4FA7; B &#x7684;&#x6DF7;&#x5408;&#x7269;&#x3002;&#x5206;&#x6790;&#x6570;&#x636E;&#x8868;&#x660E;&#xFF0C;&#x5F53;&#x7535;&#x79BB;&#x6FC0;&#x5149;&#x96C6;&#x4E2D;&#x5728;&#x62C6;&#x5206; &#xFF08;&#x4EE5;&#x4FBF;&#x53CC;&#x65B9;&#x706F;&#x706B;&#x901A;&#x660E;)&#x3001; &#x674E; (+)-&#x9633;&#x79BB;&#x5B50;&#x805A;&#x4E59;&#x4E8C;&#x9187;&#x5CF0;&#x88AB;&#x89C2;&#x5BDF;&#x5230;&#x3002;&#x7531;&#x4E8E; PEG &#x5206;&#x6790;&#x7269;&#x4E0D;&#x6CA1;&#x6709;&#x63A5;&#x89E6; Li(+)&#xFF0C;&#x8BE5;&#x89E3;&#x51B3;&#x65B9;&#x6848;&#x6216;&#x56FA;&#x76F8;&#x4E2D;&#xFF0C;&#x89C2;&#x5BDF;&#x5230;&#x7EA4;&#x7EF4;&#x9633;&#x79BB;&#x5B50;&#x7684;&#x552F;&#x4E00;&#x53EF;&#x80FD;&#x6027;&#x662F;&#x5728;&#x6C14;&#x76F8;&#x4E2D;&#x7684;&#x53CD;&#x5E94;&#x3002;&#x7531;&#x4E8E;&#x96BE;&#x4EE5;&#x5B8C;&#x5168;&#x6D88;&#x9664;&#x4E0D;&#x5B9A;&#x7684;&#x9633;&#x79BB;&#x5B50; &#xFF08;Na(+) &#x548C; K(+)) &#x76EE;&#x524D;&#x5728;&#x9053;&#x4EA8;&#x94F6;&#x884C;&#x548C;&#x6837;&#x54C1;&#x8868;&#x9762;&#xFF0C;&#x65E0;&#x6CD5;&#x8868;&#x660E;&#x6C14;&#x76F8;&#x7EA4;&#x7EF4;&#x9633;&#x79BB;&#x5B50;&#x662F;&#x7ECF;&#x8425;&#x8FDB;&#x884C;&#x8D28;&#x8C31;&#x5B9E;&#x9A8C;&#x4E2D;&#x7684;&#x4EFB;&#x4E00;&#x7684;&#x552F;&#x4E00;&#x6216;&#x6700;&#x91CD;&#x8981;&#x673A;&#x5236;&#x3002;

&#x6C14;&#x76F8;&#x7EA4;&#x7EF4;&#x9633;&#x79BB;&#x5B50;&#x57FA;&#x8D28;&#x8F85;&#x52A9;&#x6FC0;&#x5149;&#x89E3;&#x5438;&#x7535;&#x79BB;/&#x98DE;&#x884C;&#x65F6;&#x95F4;&#x8D28;&#x8C31;&#x6280;&#x672F;&#x7814;&#x7A76;&#x3002;

A specially constructed split sample probe was used to unequivocally demonstrate that gas-phase cationization occurs within the desorption plume during a matrix-assisted laser desorption/ionization experiment. Two separate samples were prepared for analysis: on side A, a mixture of poly(ethylene glycol) (PEG) 1500 analyte and 2,5-dihydroxybenzoic acid (DHB) matrix, and on side B a mixture of DHB matrix and lithium hydroxide (LiOH), the cationization reagent. Analysis of the data showed that when the ionization laser was focused on the split (so that both sides were illuminated), Li(+)-cationized PEG peaks were observed. Since the PEG analyte did not come into contact with Li(+) in either the solution or solid phase, the only possibility for the observed cationization was a reaction in the gas phase. Due to the difficulty in completely removing the adventitious cations (Na(+) and K(+)) present in DHB and on sample surfaces, gas-phase cationization could not be demonstrated to be either the only or most important mechanism operating in the MALDI experiment.

A study of gas-phase cationization in matrix-assisted laser desorption/ionization time-of-flight mass spectrometry.

Une sonde fendu sp&#xE9;cialement con&#xE7;us &#xE9;chantillon a &#xE9;t&#xE9; utilis&#xE9; pour traduisent de fa&#xE7;on que le gaz en phase cationisation se produit dans le panache de d&#xE9;sorption pendant une assist&#xE9;e par matrice d&#xE9;sorption / ionisation laser exp&#xE9;rience. Deux &#xE9;chantillons s&#xE9;par&#xE9;s ont &#xE9;t&#xE9; pr&#xE9;par&#xE9;s pour l&#x26;#39;analyse: sur le c&#xF4;t&#xE9; A, un m&#xE9;lange de poly (&#xE9;thyl&#xE8;ne glycol) (PEG) 1500 analyte et acide 2,5-dihydroxybenzo&#xEF;que (DHB) de matrice, et sur la face B un m&#xE9;lange de DHB matrice et de l&#x26;#39;hydroxyde de lithium ( LiOH), le r&#xE9;actif de cationisation. L&#x26;#39;analyse des donn&#xE9;es a montr&#xE9; que lorsque le laser d&#x26;#39;ionisation a &#xE9;t&#xE9; port&#xE9; sur la r&#xE9;partition (de sorte que les deux c&#xF4;t&#xE9;s ont &#xE9;t&#xE9; illumin&#xE9;s), Li (+)-cationis&#xE9;es pics PEG ont &#xE9;t&#xE9; observ&#xE9;s. Depuis l&#x26;#39;analyte PEG n&#x26;#39;a pas entrer en contact avec Li (+) soit dans la solution ou en phase solide, la seule possibilit&#xE9; pour la cationisation observ&#xE9;e a &#xE9;t&#xE9; une r&#xE9;action en phase gazeuse. En raison de la difficult&#xE9; &#xE0; &#xE9;liminer compl&#xE8;tement les cations Na (adventices (+) et K (+)) pr&#xE9;sents dans DHB et sur les surfaces d&#x26;#39;&#xE9;chantillonnage, en phase gazeuse cationisation ne pouvait &#xEA;tre d&#xE9;montr&#xE9; que l&#x26;#39;exploitation soit seul m&#xE9;canisme ou le plus important dans le MALDI exp&#xE9;rience.

Une &#xE9;tude de phase gazeuse Cationisation dans Matrix-assisted laser desorption / ionisation de spectrom&#xE9;trie de masse &#xE0; temps de vol

Einer speziell konstruierten Teilen-Probenahmesonde wurde verwendet, um eindeutig beweisen, dass die Gasphase Cationization innerhalb der Desorption Plume w&auml;hrend einer Matrix-unterst&uuml;tzte Laser-Desorption/Ionisation-Experiment auftritt. Zwei separate Proben wurden f&uuml;r die Analyse vorbereitet: auf Seite A, eine Mischung aus Poly(ethylene glycol) (PEG) 1500 Analyten und 2,5-Dihydroxybenzoic Acid (DHB) Matrix, und auf Seite B eine Mischung von DHB-Matrix und Lithium Hydroxid (LiOH), das Cationization-Reagenz. Analyse der Daten zeigte, dass bei der Ionisierung-Laser auf dem Split konzentriert war, (so dass beide Seiten beleuchtet wurden), Li (+)-cationized PEG-Gipfel wurden beobachtet. Da PEG Analyten nicht in Kontakt mit Li(+) in der L&ouml;sung oder feste Phase kam, war die einzige M&ouml;glichkeit f&uuml;r die beobachteten Cationization eine Reaktion in der Gasphase. Aufgrund der Schwierigkeit, wodurch vollst&auml;ndig zuf&auml;lligen kationen (Na(+) und K(+)) pr&auml;sentieren im DHB und am Beispiel Oberfl&auml;chen, Gasphase Cationization konnte nicht nachgewiesen werden, entweder die einzige oder wichtigste Mechanismus in der MALDI-Experiment t&auml;tig zu sein.

Eine Studie der Gasphase Cationization in Matrix-unterst&uuml;tzte Laser-Desorption/Ionisation-Time-of-Flight-Massenspektrometrie.

Una sonda di prelievo split appositamente costruito &egrave; stata utilizzata per dimostrare inequivocabilmente che cationization fase gassosa si verifica all&#39;interno del pennacchio di desorbimento durante un esperimento di desorbimento/ionizzazione laser assistita da matrice. Due campioni distinti sono stati preparati per l&#39;analisi: sul lato A, una miscela di poly(ethylene glycol) (PEG) 1500 analita e 2,5-dihydroxybenzoic acid (DHB) matrix e sul lato B una miscela di DHB matrix e litio idrossido (LiOH), il reattivo di cationization. Analisi dei dati ha dimostrati che, quando il laser di ionizzazione &egrave; stato focalizzato sullo split (in modo che entrambi i lati sono stati illuminati), Li (+)-cationized PEG cime sono state osservate. Poich&eacute; l&#39;analita PEG non &egrave; venuto in contatto con Li(+) in soluzione o in fase solida, l&#39;unica possibilit&agrave; per il cationization osservato era una reazione in fase gassosa. A causa della difficolt&agrave; nel togliere completamente i cationi accidentali (Na(+) e K(+)) presenti in DHB e su superfici campione, cationization fase gassosa non potrebbe essere dimostrato essere il meccanismo pi&ugrave; importante o solo con operanti nell&#39;esperimento MALDI.

Uno studio cationization di fase gassosa in spettrometria di massa a tempo di volo del desorbimento/ionizzazione di matrix-assisted laser.

&#x7279;&#x5225;&#x306B;&#x69CB;&#x7BC9;&#x3055;&#x308C;&#x3001;&#x5206;&#x5272;&#x30B5;&#x30F3;&#x30D7;&#x30EB;&#x30D7;&#x30ED;&#x30FC;&#x30D6;&#x306F;&#x3001;&#x660E;&#x78BA;&#x306B;&#x305D;&#x306E;&#x6C17;&#x76F8;&#x30AB;&#x30C1;&#x30AA;&#x30F3;&#x306F;&#x3001;&#x30DE;&#x30C8;&#x30EA;&#x30C3;&#x30AF;&#x30B9;&#x652F;&#x63F4;&#x30EC;&#x30FC;&#x30B6;&#x30FC;&#x8131;&#x96E2;/&#x30A4;&#x30AA;&#x30F3;&#x5316;&#x5B9F;&#x9A13;&#x4E2D;&#x306B;&#x8131;&#x96E2;&#x30D7;&#x30EB;&#x30FC;&#x30E0;&#x5185;&#x3067;&#x767A;&#x751F;&#x3057;&#x305F;&#x5B9F;&#x8A3C;&#x3059;&#x308B;&#x305F;&#x3081;&#x306B;&#x4F7F;&#x7528;&#x3055;&#x308C;&#x3066;&#x3044;&#x307E;&#x3057;&#x305F;&#x3002; 2&#x3064;&#x306E;&#x72EC;&#x7ACB;&#x3057;&#x305F;&#x30B5;&#x30F3;&#x30D7;&#x30EB;&#x306F;&#x5206;&#x6790;&#x306E;&#x305F;&#x3081;&#x306B;&#x8ABF;&#x88FD;&#x3057;&#x305F;&#x3001;&#x30DD;&#x30EA;&#xFF08;&#x30A8;&#x30C1;&#x30EC;&#x30F3;&#x30B0;&#x30EA;&#x30B3;&#x30FC;&#x30EB;&#xFF09;&#xFF08;PEG&#xFF09;1500&#x691C;&#x4F53;&#x3068;2,5  - &#x30B8;&#x30D2;&#x30C9;&#x30ED;&#x30AD;&#x30B7;&#x5B89;&#x606F;&#x9999;&#x9178;&#xFF08;DHB&#xFF09;&#x884C;&#x5217;&#x3001;D&#x200B;&#x200B;HB&#x30DE;&#x30C8;&#x30EA;&#x30C3;&#x30AF;&#x30B9;&#x3068;&#x6C34;&#x9178;&#x5316;&#x30EA;&#x30C1;&#x30A6;&#x30E0;&#x306E;&#x30B5;&#x30A4;&#x30C9;B&#x306E;&#x6DF7;&#x5408;&#x7269;&#x306E;&#x6DF7;&#x5408;&#x7269;&#x306E;&#x5074;&#x306B;&#xFF08; LiOH&#x3092;&#xFF09;&#x3001;&#x30AB;&#x30C1;&#x30AA;&#x30F3;&#x5316;&#x8A66;&#x85AC;&#x3002;&#x30C7;&#x30FC;&#x30BF;&#x306E;&#x5206;&#x6790;&#x306F;&#x3001;&#x30A4;&#x30AA;&#x30F3;&#x5316;&#x30EC;&#x30FC;&#x30B6;&#x30FC;&#x3092;&#x5206;&#x5272;&#xFF08;&#x4E21;&#x5074;&#x304C;&#x70B9;&#x706F;&#x3057;&#x305F;&#x3088;&#x3046;&#x306B;&#xFF09;&#x306F;&#x3001;Li&#xFF08;+&#xFF09; - &#x30AB;&#x30C1;&#x30AA;&#x30F3;PEG&#x306E;&#x30D4;&#x30FC;&#x30AF;&#x306B;&#x7126;&#x70B9;&#x3092;&#x5F53;&#x3066;&#x305F;&#x3068;&#x304D;&#x306B;&#x89B3;&#x5BDF;&#x3055;&#x308C;&#x305F;&#x3053;&#x3068;&#x3092;&#x793A;&#x3057;&#x305F;&#x3002; PEG&#x306E;&#x691C;&#x4F53;&#x304C;&#x6EB6;&#x6DB2;&#x307E;&#x305F;&#x306F;&#x56FA;&#x76F8;&#x306E;&#x3044;&#x305A;&#x308C;&#x304B;&#x3067;&#x306E;Li&#xFF08;+&#xFF09;&#x3068;&#x63A5;&#x89E6;&#x3057;&#x3066;&#x3044;&#x306A;&#x304B;&#x3063;&#x305F;&#x306E;&#x3067;&#x3001;&#x89B3;&#x6E2C;&#x3055;&#x308C;&#x305F;&#x30AB;&#x30C1;&#x30AA;&#x30F3;&#x5316;&#x306E;&#x305F;&#x3081;&#x306E;&#x552F;&#x4E00;&#x306E;&#x53EF;&#x80FD;&#x6027;&#x306F;&#x6C17;&#x76F8;&#x3067;&#x306E;&#x53CD;&#x5FDC;&#x3067;&#x3042;&#x3063;&#x305F;&#x3002; &#x3001;DHB&#x3068;&#x8A66;&#x6599;&#x8868;&#x9762;&#x4E0A;&#x306B;&#x5B58;&#x5728;&#x3059;&#x308B;&#x5B8C;&#x5168;&#x306B;&#x4E0D;&#x5B9A;&#x306E;&#x967D;&#x30A4;&#x30AA;&#x30F3;&#x3092;&#x9664;&#x53BB;&#x3059;&#x308B;&#x306E;&#x306B;&#x56F0;&#x96E3;&#x3057;&#x305F;&#xFF08;Na&#xFF08;+&#xFF09;&#x3068;K&#xFF08;+&#xFF09;&#xFF09;&#x306B;&#x3088;&#x308B;&#x30AC;&#x30B9;&#x76F8;&#x30AB;&#x30C1;&#x30AA;&#x30F3;&#x306F;&#x3001;MALDI&#x306E;&#x3044;&#x305A;&#x308C;&#x304B;&#x306E;&#x307F;&#x3001;&#x307E;&#x305F;&#x306F;&#x6700;&#x3082;&#x91CD;&#x8981;&#x306A;&#x30E1;&#x30AB;&#x30CB;&#x30BA;&#x30E0;&#x306E;&#x52D5;&#x4F5C;&#x3067;&#x3042;&#x308B;&#x3053;&#x3068;&#x304C;&#x5B9F;&#x8A3C;&#x3067;&#x304D;&#x307E;&#x305B;&#x3093;&#x3067;&#x3057;&#x305F;&#x3002;&#x5B9F;&#x9A13;&#x3002;

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&#xBA85;&#xBC31; &#xD558; &#xAC8C; &#xC785;&#xC99D; &#xD574;&#xB2F9; &#xAC00;&#xC2A4; &#xC0C1; cationization &#xB9E4;&#xD2B8;&#xB9AD;&#xC2A4; &#xBCF4;&#xC870; &#xB808;&#xC774;&#xC800; &#xD0C8; &#xCC29;/&#xC774;&#xC628;&#xD654; &#xC2E4;&#xD5D8; &#xC911; &#xD0C8; &#xCC29; &#xAE43;&#xD138; &#xB0B4;&#xC5D0;&#xC11C; &#xBC1C;&#xC0DD; &#xD558;&#xB294; &#xD2B9;&#xC218; &#xAC74;&#xC124;&#xB41C; &#xBD84;&#xD560; &#xC0D8;&#xD50C; &#xC870;&#xC0AC; &#xC0AC;&#xC6A9; &#xB418;&#xC5C8;&#xB2E4;. &#xB450; &#xAC1C;&#xC758; &#xBCC4;&#xB3C4; &#xC0D8;&#xD50C; &#xBD84;&#xC11D;&#xC744; &#xC704;&#xD574; &#xC900;&#xBE44; &#xD588;&#xB2E4;: &#xC0AC;&#xC774;&#xB4DC; A, poly(ethylene glycol) (&#xB098;&#xBB34; &#xBABB;) 1500 &#xC2E4;&#xC815;&#xC774; &#xACE0; 2, 5-dihydroxybenzoic &#xC0B0; (DHB) &#xB9E4;&#xD2B8;&#xB9AD;&#xC2A4;, &#xD63C;&#xD569;&#xBB3C; &#xBC0F; DHB &#xD589;&#xB82C;&#xACFC; &#xB9AC;&#xD2AC; &#xC218;&#xC0B0;&#xD654; (LiOH) cationization &#xC2DC; &#xC57D;&#xC758; &#xC0AC;&#xC774;&#xB4DC; B &#xD63C;&#xD569;&#xBB3C;. (&#xC591;&#xCABD; &#xBAA8;&#xB450; &#xC870;&#xBA85; &#xD588;&#xB2E4;)&#xB97C; &#xC774;&#xC628;&#xD654; &#xB808;&#xC774;&#xC800;&#xB294; &#xBD84;&#xD560;&#xC5D0; &#xCD08;&#xC810;&#xC744; &#xB9DE;&#xCD98; &#xB54C; &#xBCF4;&#xC5EC;&#xC900; &#xB370;&#xC774;&#xD130;&#xC758; &#xBD84;&#xC11D;, Li (+)-cationized &#xD398;&#xADF8; &#xBD09;&#xC6B0;&#xB9AC; &#xAD00;&#xCC30; &#xD588;&#xB2E4;. &#xD398;&#xADF8; &#xBD84;&#xC11D; &#xC194;&#xB8E8;&#xC158; &#xB610;&#xB294; &#xB2E8;&#xB2E8;&#xD55C; &#xB2E8;&#xACC4;&#xC5D0;&#xC11C; Li(+) &#xC811;&#xCD09;&#xC73C;&#xB85C; &#xC624;&#xC9C0; &#xC54A;&#xC558;&#xB2E4;, &#xC774;&#xD6C4; &#xAD00;&#xCC30; &#xB41C; cationization&#xC5D0; &#xB300; &#xD55C; &#xC720;&#xC77C;&#xD55C; &#xAC00;&#xB2A5;&#xC131; &#xAC00;&#xC2A4; &#xC704;&#xC0C1;&#xC5D0;&#xC11C; &#xBC18;&#xC751; &#xC774;&#xC5C8;&#xB2E4;. &#xB54C;&#xBB38;&#xC5D0; &#xC644;&#xC804;&#xD788; adventitious &#xC591;&#xC774;&#xC628;&#xC744; &#xC81C;&#xAC70;&#xC5D0; &#xC5B4;&#xB824;&#xC6C0;&#xC774; (Na(+) &#xBC0F; K(+)) &#xC81C;&#xC2DC; DHB &#xBC0F; &#xC0D8;&#xD50C; &#xD45C;&#xBA74;&#xC5D0;, &#xAC00;&#xC2A4; &#xC0C1; cationization &#xC218; &#xC911; &#xC720;&#xC77C;&#xD55C; &#xB610;&#xB294; &#xAC00;&#xC7A5; &#xC911;&#xC694; &#xD55C; &#xBA54;&#xCEE4;&#xB2C8;&#xC998; MALDI &#xC2E4;&#xD5D8;&#xC5D0;&#xC11C; &#xC99D;&#xBA85; &#xD558;&#xC9C0; &#xC54A;&#xC744; &#xC218; &#xC788;&#xC2B5;&#xB2C8;&#xB2E4;.

&#xB9E4;&#xD2B8;&#xB9AD;&#xC2A4; &#xBCF4;&#xC870; &#xB808;&#xC774;&#xC800; &#xD0C8; &#xCC29;/&#xC774;&#xC628;&#xD654; &#xBE44;&#xD589; &#xC2DC;&#xAC04; &#xC9C8;&#xB7C9; &#xBD84;&#xC11D;&#xC5D0; &#xAC00;&#xC2A4; &#xC0C1; cationization&#xC758; &#xC5F0;&#xAD6C;.

Una sonda de muestra dividida especialmente construido fue utilizado para demostrar de manera inequ&#xED;voca que en fase gaseosa cationizaci&#xF3;n se produce dentro de la columna de desorci&#xF3;n durante un l&#xE1;ser asistida por matriz de desorci&#xF3;n / ionizaci&#xF3;n experimento. Dos muestras separadas se prepararon para el an&#xE1;lisis: en el lado A, una mezcla de poli (etileno glicol) (PEG) 1500 analito y &#xE1;cido 2,5-dihidroxibenzoico (DHB) de la matriz, y en el lado B una mezcla de DHB matriz e hidr&#xF3;xido de litio ( LiOH), el reactivo cationizaci&#xF3;n. El an&#xE1;lisis de los datos mostr&#xF3; que cuando el l&#xE1;ser de ionizaci&#xF3;n se centr&#xF3; en la divisi&#xF3;n (de modo que ambas partes se ilumina), Li (+)-cationizados PEG se observaron picos. Dado que el analito PEG no entr&#xF3; en contacto con Li (+) en la soluci&#xF3;n o en fase s&#xF3;lida, la &#xFA;nica posibilidad para la cationizaci&#xF3;n observada fue una reacci&#xF3;n en la fase gaseosa. Debido a la dificultad de eliminar completamente los cationes adventicios (Na (+) y K (+)) presentes en DHB y en las superficies de la muestra, en fase gaseosa cationizaci&#xF3;n no se pudo demostrar que ser el mecanismo operativo &#xFA;nico o m&#xE1;s importante en el MALDI experimento.

Un estudio de cationizaci&#xF3;n en fase gaseosa en el l&#xE1;ser asistida por matriz de desorci&#xF3;n / ionizaci&#xF3;n espectrometr&#xED;a de masas de tiempo de vuelo

&#x7528;&#x65B0;&#x65B9;&#x6CD5;&#x57FA;&#x8D28;&#x8F85;&#x52A9;&#x6FC0;&#x5149;&#x89E3;&#x5438;/&#x7535;&#x79BB; (&#x9A6C;&#x5C14;&#x8FEA;) &#x6837;&#x54C1;&#x5236;&#x5907;&#x53CC;&#x55B7;&#x96FE;&#x55B7;&#x96FE;&#x6C89;&#x79EF;&#x7CFB;&#x7EDF;&#x662F;&#x8868;&#x660E;&#xFF0C;&#x53D7;&#x96C7;&#x4E3A;&#x9A6C;&#x5C14;&#x8FEA;&#x7FBD;&#x6C14;&#x76F8;&#x7EA4;&#x7EF4;&#x9633;&#x79BB;&#x5B50;&#x53CD;&#x5E94;&#x7684;&#x8C03;&#x67E5;&#x3002;&#x53D1;&#x73B0;&#x53CC;&#x55B7;&#x96FE;&#x55B7;&#x96FE;&#x7CFB;&#x7EDF;&#x662F;&#x589E;&#x52A0;&#x7C7B;&#x4F3C;&#x4E8E;&#x4F20;&#x7EDF;&#x5355;&#x55B7;&#x96FE;&#x55B7;&#x96FE;&#x7CFB;&#x7EDF;&#x7684;&#x793A;&#x4F8B;&#x7684;&#x540C;&#x8D28;&#x6027;&#x3002;&#x53CC;&#x55B7;&#x55B7;&#x96FE;&#x7CFB;&#x7EDF;&#x5141;&#x8BB8;&#x4EB2;&#x5BC6;&#x6DF7;&#x5408;&#x7684;&#x5355;&#x72EC;&#x7F16;&#x5199;&#x7684;&#x793A;&#x4F8B;&#x7EC4;&#x4EF6;&#x5E76;&#x6539;&#x8FDB;&#x5B9A;&#x91CF;&#x7ED3;&#x679C;&#x4E2D;&#x4EA7;&#x751F;&#x3002;&#x6B64;&#x8BBE;&#x5907;&#x7684;&#x53D1;&#x5C55;&#x4E5F;&#x4F1A;&#x5BFC;&#x81F4;&#x6DF7;&#x5408;&#x5728;&#x4E0D;&#x540C;&#x7684;&#x6EB6;&#x5242;&#xFF0C;&#x800C;&#x65E0;&#x9700;&#x5173;&#x5FC3;&#x6EB6;&#x5242;&#x76F8;&#x6EB6;&#x6027;&#x7F16;&#x5199;&#x7684;&#x793A;&#x4F8B;&#x7EC4;&#x4EF6;&#x7684;&#x53EF;&#x80FD;&#x6027;&#x3002;

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A new method of matrix-assisted laser desorption/ionization (MALDI) sample preparation using a dual-spray electrospray deposition system is demonstrated and employed for the investigation of gas-phase cationization reactions in the MALDI plume. The dual-spray electrospray system is found to increase the homogeneity of the sample similarly to that of a conventional single-spray electrospray system. The dual-spray electrospray system allows for intimate mixing of separately prepared sample components and results in improved quantitative results. The development of this device also leads to the possibility of mixing sample components prepared in different solvents without the need to be concerned with solvent miscibility.

Development of a dual-spray electrospray deposition system for matrix-assisted laser desorption/ionization time-of-flight mass spectrometry.

Une nouvelle m&#xE9;thode de laser assist&#xE9;e par matrice de d&#xE9;sorption / ionisation pr&#xE9;paration de l&#x26;#39;&#xE9;chantillon (MALDI) &#xE0; l&#x26;#39;aide d&#x26;#39;un double syst&#xE8;me de pulv&#xE9;risation d&#x26;#39;&#xE9;lectron&#xE9;bulisation d&#xE9;p&#xF4;t est d&#xE9;montr&#xE9;e et utilis&#xE9;e pour l&#x26;#39;enqu&#xEA;te sur les r&#xE9;actions de cationisation en phase gazeuse dans le panache de MALDI. Le syst&#xE8;me d&#x26;#39;&#xE9;lectron&#xE9;bulisation double de pulv&#xE9;risation se trouve &#xE0; augmenter l&#x26;#39;homog&#xE9;n&#xE9;it&#xE9; de l&#x26;#39;&#xE9;chantillon similaire &#xE0; celle d&#x26;#39;un syst&#xE8;me de &#xE9;lectrospray unique de pulv&#xE9;risation conventionnelle. Le syst&#xE8;me de pulv&#xE9;risation &#xE0; double &#xE9;lectrospray permet un m&#xE9;lange intime des composants de l&#x26;#39;&#xE9;chantillon pr&#xE9;par&#xE9;es s&#xE9;par&#xE9;ment et les r&#xE9;sultats dans l&#x26;#39;am&#xE9;lioration des r&#xE9;sultats quantitatifs. Le d&#xE9;veloppement de ce dispositif conduit &#xE9;galement &#xE0; la possibilit&#xE9; de composants de l&#x26;#39;&#xE9;chantillon de m&#xE9;lange pr&#xE9;par&#xE9; dans diff&#xE9;rents solvants, sans la n&#xE9;cessit&#xE9; de se pr&#xE9;occuper de miscibilit&#xE9; du solvant.

D&#xE9;veloppement d&#x26;#39;un syst&#xE8;me &#xE0; double jet &#xE9;lectron&#xE9;bulisation d&#xE9;p&#xF4;t pour Matrix-assisted laser desorption / ionisation de spectrom&#xE9;trie de masse &#xE0; temps de vol

Eine neue Methode der Matrix assisted Laser Desorption/Ionisation (MALDI) Beispiel Vorbereitung mit einem Dual-Spray-Elektrospray-Ablagerung-System gezeigt und besch&auml;ftigt ist zur Untersuchung der Gasphase Cationization Reaktionen in der MALDI-Plume. Das Dual-Spray-Elektrospray-System wird gefunden, um die Homogenit&auml;t der Stichprobe &auml;hnlich wie die eines konventionellen Einzel-Spray-Elektrospray-Systems zu erh&ouml;hen. Das Dual-Spray-Elektrospray-System erlaubt intime Mischen der Komponenten separat vorbereiteten Probe und f&uuml;hrt zu einer verbesserten quantitative Ergebnisse. Die Entwicklung dieses Ger&auml;ts f&uuml;hrt auch zu der M&ouml;glichkeit mischen Beispiel Komponenten vorbereitet in verschiedenen L&ouml;sungsmitteln ohne die Notwendigkeit, mit L&ouml;sungsmitteln mischbar befassen.

Entwicklung eines Dual-Spray-Elektrospray Absetzung f&uuml;r Matrix-unterst&uuml;tzte Laser-Desorption/Ionisation-Time-of-Flight-Massenspektrometrie.

Un nuovo metodo di matrix-assisted laser desorbimento/ionizzazione (MALDI) campione preparazione utilizzando un sistema di deposizione dual-spray electrospray &egrave; dimostrato e impiegato per l&#39;indagine delle reazioni cationization fase gassosa in pennacchio MALDI. Il sistema dual-spray electrospray &egrave; trovato per aumentare l&#39;omogeneit&agrave; del campione simile a quello di un sistema convenzionale singolo-spray electrospray. Il sistema dual-spray electrospray consente la miscelazione intima dei componenti del campione preparato separatamente e si traduce in migliori risultati quantitativi. Lo sviluppo di questo dispositivo porta anche alla possibilit&agrave; di miscelazione componenti campione preparati in diversi solventi senza bisogno di essere preoccupato con solvente miscibilit&agrave;.

Sviluppo di un sistema di deposizione electrospray dual-spray per la spettrometria di massa a tempo di volo del desorbimento/ionizzazione di matrix-assisted laser.

&#x30C7;&#x30E5;&#x30A2;&#x30EB;&#x30B9;&#x30D7;&#x30EC;&#x30FC;&#x30A8;&#x30EC;&#x30AF;&#x30C8;&#x30ED;&#x30B9;&#x30D7;&#x30EC;&#x30FC;&#xB7;&#x30C7;&#x30DD;&#x30B8;&#x30B7;&#x30E7;&#x30F3;&#x30B7;&#x30B9;&#x30C6;&#x30E0;&#x3092;&#x4F7F;&#x7528;&#x3057;&#x3066;&#x30DE;&#x30C8;&#x30EA;&#x30C3;&#x30AF;&#x30B9;&#x652F;&#x63F4;&#x30EC;&#x30FC;&#x30B6;&#x30FC;&#x8131;&#x96E2;/&#x30A4;&#x30AA;&#x30F3;&#x5316;&#xFF08;MALDI&#xFF09;&#x8A66;&#x6599;&#x8ABF;&#x88FD;&#x306E;&#x65B0;&#x3057;&#x3044;&#x65B9;&#x6CD5;&#x3092;&#x5B9F;&#x8A3C;&#x3057;&#x3001;MALDI&#x30D7;&#x30EB;&#x30FC;&#x30E0;&#x306E;&#x30AC;&#x30B9;&#x76F8;&#x30AB;&#x30C1;&#x30AA;&#x30F3;&#x5316;&#x53CD;&#x5FDC;&#x306E;&#x8ABF;&#x67FB;&#x306E;&#x305F;&#x3081;&#x306B;&#x63A1;&#x7528;&#x3055;&#x308C;&#x3066;&#x3044;&#x307E;&#x3059;&#x3002;&#x30C7;&#x30E5;&#x30A2;&#x30EB;&#x30B9;&#x30D7;&#x30EC;&#x30FC;&#x30A8;&#x30EC;&#x30AF;&#x30C8;&#x30ED;&#x30B7;&#x30B9;&#x30C6;&#x30E0;&#x306F;&#x3001;&#x5F93;&#x6765;&#x306E;&#x30B7;&#x30F3;&#x30B0;&#x30EB;&#x30B9;&#x30D7;&#x30EC;&#x30FC;&#x30A8;&#x30EC;&#x30AF;&#x30C8;&#x30ED;&#x7CFB;&#x306E;&#x5834;&#x5408;&#x3068;&#x540C;&#x69D8;&#x306B;&#x3001;&#x8A66;&#x6599;&#x306E;&#x5747;&#x4E00;&#x6027;&#x3092;&#x5411;&#x4E0A;&#x3055;&#x305B;&#x308B;&#x3053;&#x3068;&#x304C;&#x5224;&#x660E;&#x3057;&#x305F;&#x3002;&#x30C7;&#x30E5;&#x30A2;&#x30EB;&#x30B9;&#x30D7;&#x30EC;&#x30FC;&#x30A8;&#x30EC;&#x30AF;&#x30C8;&#x30ED;&#x30B7;&#x30B9;&#x30C6;&#x30E0;&#x304C;&#x5225;&#x3005;&#x306B;&#x8ABF;&#x88FD;&#x3057;&#x305F;&#x30B5;&#x30F3;&#x30D7;&#x30EB;&#xB7;&#x30B3;&#x30F3;&#x30DD;&#x30FC;&#x30CD;&#x30F3;&#x30C8;&#x304A;&#x3088;&#x3073;&#x6539;&#x826F;&#x3055;&#x308C;&#x305F;&#x5B9A;&#x91CF;&#x7684;&#x306A;&#x7D50;&#x679C;&#x306E;&#x7D50;&#x679C;&#x306E;&#x89AA;&#x5BC6;&#x306A;&#x6DF7;&#x5408;&#x304C;&#x53EF;&#x80FD;&#x306B;&#x306A;&#x308A;&#x307E;&#x3059;&#x3002;&#x3053;&#x306E;&#x30C7;&#x30D0;&#x30A4;&#x30B9;&#x306E;&#x958B;&#x767A;&#x306F;&#x3001;&#x6EB6;&#x5A92;&#x6DF7;&#x548C;&#x6027;&#x3092;&#x6C17;&#x306B;&#x3059;&#x308B;&#x3053;&#x3068;&#x306A;&#x304F;&#x3001;&#x7570;&#x306A;&#x308B;&#x6EB6;&#x5A92;&#x4E2D;&#x3067;&#x8ABF;&#x88FD;&#x3057;&#x305F;&#x6DF7;&#x5408;&#x8A66;&#x6599;&#x6210;&#x5206;&#x306E;&#x53EF;&#x80FD;&#x6027;&#x306B;&#x3064;&#x306A;&#x304C;&#x308A;&#x307E;&#x3059;&#x3002;

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&#xB9E4;&#xD2B8;&#xB9AD;&#xC2A4; &#xBCF4;&#xC870; &#xB808;&#xC774;&#xC800; &#xD0C8; &#xCC29;/&#xC774;&#xC628;&#xD654; (MALDI) &#xC0D8;&#xD50C; &#xC900;&#xBE44; &#xC0AC;&#xC6A9;&#xC758; &#xB4C0;&#xC5BC; &#xC2A4;&#xD504;&#xB808;&#xC774; &#xBD84;&#xBB34; &#xC99D; &#xCC29; &#xC2DC;&#xC2A4;&#xD15C; &#xC2DC;&#xC5F0; &#xBC0F; &#xACE0;&#xC6A9; MALDI &#xAE43;&#xD138;&#xC5D0; &#xAC00;&#xC2A4; &#xC0C1; cationization &#xBC18;&#xC751;&#xC758; &#xC870;&#xC0AC;&#xB97C; &#xC704;&#xD574; &#xC0C8;&#xB85C;&#xC6B4; &#xBC29;&#xBC95;&#xC785;&#xB2C8;&#xB2E4;. &#xB4C0;&#xC5BC; &#xC2A4;&#xD504;&#xB808;&#xC774; &#xBD84;&#xBB34; &#xC2DC;&#xC2A4;&#xD15C; &#xC720;&#xC0AC; &#xD558; &#xAC8C; &#xAE30;&#xC874;&#xC758; &#xB2E8;&#xC77C; &#xC2A4;&#xD504;&#xB808;&#xC774; &#xBD84;&#xBB34; &#xC2DC;&#xC2A4;&#xD15C;&#xC758; &#xC0D8;&#xD50C;&#xC758; &#xB3D9;&#xC9C8;&#xC131;&#xC744; &#xC99D;&#xAC00; &#xBC1C;&#xACAC;. &#xB4C0;&#xC5BC; &#xC2A4;&#xD504;&#xB808;&#xC774; &#xBD84;&#xBB34; &#xC2DC;&#xC2A4;&#xD15C;&#xACFC; &#xBCC4;&#xB3C4;&#xB85C; &#xC900;&#xBE44; &#xB41C; &#xC0D8;&#xD50C; &#xCEF4;&#xD3EC;&#xB10C;&#xD2B8;&#xC758; &#xCE5C;&#xBC00; &#xD55C; &#xD63C;&#xD569;&#xC5D0; &#xB300; &#xD55C; &#xC218; &#xC788;&#xC2B5;&#xB2C8;&#xB2E4; &#xD5A5;&#xC0C1; &#xB41C; &#xC591;&#xC801; &#xACB0;&#xACFC;&#xC5D0; &#xACB0;&#xACFC;. &#xB610;&#xD55C;&#xC774; &#xC18C;&#xC790;&#xC758; &#xAC1C;&#xBC1C; &#xC0D8;&#xD50C; &#xAD6C;&#xC131; &#xC694;&#xC18C; &#xC6A9; &#xB9E4; miscibility&#xC640; &#xD568;&#xAED8; &#xAC71;&#xC815; &#xD558;&#xC2E4; &#xD544;&#xC694; &#xC5C6;&#xC774; &#xB2E4;&#xB978; &#xC6A9; &#xB9E4;&#xC5D0; &#xD63C;&#xD569; &#xD558;&#xB294; &#xAC00;&#xB2A5;&#xC131;&#xC73C;&#xB85C; &#xC774;&#xC5B4;&#xC9D1;&#xB2C8;&#xB2E4;.

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Un nuevo m&#xE9;todo de l&#xE1;ser asistida por matriz de desorci&#xF3;n / ionizaci&#xF3;n preparaci&#xF3;n de la muestra (MALDI) utilizando un sistema de electrospray doble deposici&#xF3;n de aerosol est&#xE1; demostrado y utilizado para la investigaci&#xF3;n de las reacciones en fase gaseosa cationizaci&#xF3;n en la pluma de MALDI. El sistema de electrospray doble pulverizaci&#xF3;n se encontr&#xF3; para aumentar la homogeneidad de la muestra de manera similar a la de un sistema de electrospray &#xFA;nico convencional de pulverizaci&#xF3;n. El sistema de electrospray doble aerosol permite la mezcla &#xED;ntima de los componentes de la muestra por separado preparados y los resultados en la mejora de los resultados cuantitativos. El desarrollo de este dispositivo tambi&#xE9;n conduce a la posibilidad de mezclar componentes de la muestra preparada en diferentes disolventes sin la necesidad de preocuparse con miscibilidad disolvente.

Desarrollo de un sistema de electrospray de doble dep&#xF3;sito del caldo de l&#xE1;ser asistida por matriz de desorci&#xF3;n / ionizaci&#xF3;n espectrometr&#xED;a de masas de tiempo de vuelo

&#x4F7F;&#x7528;&#x6539;&#x6027;&#x7684;&#x7279;&#x5730;&#x7528;&#x77E9;&#x9635;&#x548C;&#x5206;&#x6790;&#x7269;&#x8584;&#x5C42;&#x6837;&#x54C1;&#x51C6;&#x5907;&#x5B9A;&#x91CF;&#x5206;&#x6790;&#x7684;&#x5668;&#x5177;&#x8FDB;&#x884C;&#x8D28;&#x8C31;&#x8D28;&#x8C31;&#x4EEA;&#x3002;&#x8BE5;&#x4EEA;&#x5668;&#x7EC4;&#x6210;&#x4E00;&#x5957;&#x7684;&#x540C;&#x8F74;&#x7BA1; &#xFF1B;&#x6DB2;&#x4F53;&#x6837;&#x54C1;&#x901A;&#x8FC7;&#x5185;&#x90E8;&#x7684;&#x6BDB;&#x7EC6;&#x7BA1;&#x6CE8;&#x5C04;&#x5668;&#x6CF5;&#x6240;&#x8FEB;&#xFF0C;&#x5B83;&#x901A;&#x8FC7;&#x5916;&#x90E8;&#x7684;&#x6BDB;&#x7EC6;&#x7BA1;&#x6C14;&#x4F53;&#x6D41;&#x52A8;&#x7684;&#x96FE;&#x5316;&#x3002;&#x5C0F;&#x6C34;&#x6EF4;&#x7684;&#x793A;&#x4F8B;&#x9000;&#x51FA;&#x8BBE;&#x5907;&#x5B58;&#x653E;&#x5230;&#x65CB;&#x8F6C;&#x7684;&#x677F;&#xFF0C;&#x7528;&#x4F5C;&#x98DE;&#x884C;&#x65F6;&#x95F4;&#x8D28;&#x8C31;&#x4EEA;&#x7684;&#x6837;&#x54C1;&#x8868;&#x9762;&#x4E0A;&#x3002;&#x540E;&#x4E0E;&#x8BBE;&#x5907;&#x7684;&#x521D;&#x6B65;&#x5B9E;&#x9A8C;&#x7ED3;&#x679C;&#x6BD4;&#x9884;&#x671F;&#x53EF;&#x91CD;&#x590D;&#x6027;&#x4FE1;&#x53F7;&#x7684;&#x7A77;&#xFF0C;&#x88AB;&#x8FDB;&#x884C;&#x4F18;&#x5316;&#x3002;&#x4E24;&#x7EA7;&#x52A0;&#x4E2D;&#x5FC3;&#x70B9;&#x6790;&#x56E0;&#x8BD5;&#x9A8C;&#x8FDB;&#x884C;&#x4E86;&#x8C03;&#x67E5;&#x51E0;&#x4E2A;&#x56E0;&#x7D20;&#xFF0C;&#x5305;&#x62EC;&#x5185;&#x90E8;&#x6BDB;&#x7EC6;&#x7BA1;&#x5185;&#x5F84;&#x3001; &#x6C14;&#x4F53;&#x538B;&#x529B;&#x3001; &#x6DB2;&#x4F53;&#x6D41;&#x91CF;&#x3001; &#x55B7;&#x6D82;&#x8DDD;&#x79BB;&#x548C;&#x65F6;&#x95F4;&#x3002;&#x4F18;&#x5316;&#x540E;&#x6837;&#x672C;&#x5185;&#x518D;&#x73B0;&#x6027;&#x5206;&#x6790;&#x7269;&#x4FE1;&#x53F7; 3-fold&#xFF0C;&#x6539;&#x8FDB;&#x867D;&#x7136;&#x793A;&#x4F8B;&#x7684;&#x793A;&#x4F8B;&#x53EF;&#x91CD;&#x590D;&#x6027; 4.5-fold &#x6539;&#x5584;&#x3002;

&#x7531;&#x9A6C;&#x5C14;&#x8FEA;-&#x98DE;&#x884C;&#x65F6;&#x95F4;&#x8D28;&#x8C31;&#x5B9A;&#x91CF;&#x5206;&#x6790;&#x6837;&#x54C1;&#x7684;&#x5236;&#x5907;&#x6539;&#x6027;&#x7684;&#x7279;&#x5730;&#x6C89;&#x79EF;&#x8BBE;&#x5907;&#x7684;&#x4F18;&#x5316;&#x3002;

A modified aerospray apparatus was used to prepare a thin layer sample of matrix and analyte for quantitative analysis by MALDI-TOFMS. The apparatus consists of a set of coaxial tubing; the liquid sample is forced by a syringe pump through the inner capillary and it is nebulized by a flow of gas through the outer capillary. The small droplets of sample exiting the device are deposited onto a rotating plate, which serves as the sample surface for a time-of-flight mass spectrometer. An optimization was carried out after initial experiments with the device resulted in poorer than expected reproducibility of analyte signal. A two-level plus center point factorial experiment was performed investigating several factors, including the inner capillary internal diameter, gas pressure, liquid flow, spray distance, and time. After optimization the within-sample reproducibility of the analyte signal improved 3-fold, while the sample-to-sample reproducibility improved 4.5-fold.

Optimization of a modified aerospray deposition device for the preparation of samples for quantitative analysis by MALDI-TOFMS.

Dispositif Aerospray modification a &#xE9;t&#xE9; utilis&#xE9; pour pr&#xE9;parer un &#xE9;chantillon de couche mince de matrice et l&#x26;#39;analyte pour l&#x26;#39;analyse quantitative par MALDI-TOFMS. L&#x26;#39;appareil est constitu&#xE9; d&#x26;#39;un ensemble de tubes coaxiaux; l&#x26;#39;&#xE9;chantillon liquide est forc&#xE9;e par une pompe de seringue &#xE0; travers le capillaire interne et il est n&#xE9;bulis&#xE9;e par un flux de gaz &#xE0; travers le capillaire externe. Les petites gouttelettes de l&#x26;#39;&#xE9;chantillon en sortie du dispositif sont d&#xE9;pos&#xE9;es sur un plateau tournant, qui sert de surface de l&#x26;#39;&#xE9;chantillon pour un spectrom&#xE8;tre de masse &#xE0; temps de vol. Une optimisation a &#xE9;t&#xE9; r&#xE9;alis&#xE9;e apr&#xE8;s les premi&#xE8;res exp&#xE9;riences avec l&#x26;#39;appareil abouti &#xE0; plus pauvre que la reproductibilit&#xE9; du signal devrait analyte. Une &#xE0; deux niveaux, plus l&#x26;#39;exp&#xE9;rience centre factorielle a &#xE9;t&#xE9; r&#xE9;alis&#xE9;e l&#x26;#39;enqu&#xEA;te de plusieurs facteurs, y compris le diam&#xE8;tre int&#xE9;rieur capillaire interne, la pression du gaz, l&#x26;#39;&#xE9;coulement du liquide, la distance de pulv&#xE9;risation, et le temps. Apr&#xE8;s l&#x26;#39;optimisation de la reproductibilit&#xE9; intra-&#xE9;chantillon du signal analyte am&#xE9;lior&#xE9;e 3-fois, tandis que la reproductibilit&#xE9; d&#x26;#39;&#xE9;chantillon &#xE0; &#xE9;chantillon am&#xE9;lior&#xE9;e de 4,5 fois.

Optimisation d&#x26;#39;un dispositif de d&#xE9;p&#xF4;t Aerospray modification pour la pr&#xE9;paration des &#xE9;chantillons pour l&#x26;#39;analyse quantitative par MALDI-TOFMS

Ein ver&auml;nderter Aerospray-Apparat wurde eine d&uuml;nne Schicht-Probe von Matrix und Analyt Vorbereitung Quantitative Analyse von MALDI-TOFMS verwendet. Das Ger&auml;t besteht aus einer Reihe von Koaxial-Schlauch; die fl&uuml;ssige Probe wird durch eine Spritzenpumpe durch die innere Kapillare gezwungen, und es ist durch einen Strom von Gas durch die &auml;u&szlig;ere Kapillare zerst&auml;ubt. Die kleinen Tr&ouml;pfchen Probe verlassen das Ger&auml;t sind auf eine rotierende Platte hinterlegt, die als der Probenoberfl&auml;che f&uuml;r ein Time-of-Flight-Massenspektrometer dient. Eine Optimierung wurde durchgef&uuml;hrt, nachdem erste Experimente mit dem Ger&auml;t schlechter als erwarteten Reproduzierbarkeit des Analyten Signal gef&uuml;hrt. Ein zwei-Stufen-Plus Mitte Punkt faktoriellen Experiment wurde durchgef&uuml;hrt, die Untersuchung von mehreren Faktoren ab, einschlie&szlig;lich der inneren Kapillar Innendurchmesser, Gasdruck, Fl&uuml;ssigkeitsstrom Spr&uuml;hweite und Zeit. Nach der Optimierung verbessert die Reproduzierbarkeit innerhalb der Probe des Analyten Signals 3-fach, w&auml;hrend die Probe-zu-Sample-Reproduzierbarkeit 4.5-fold verbessert.

Optimierung eines modifizierten Aerospray Ablagerung-Ger&auml;ts f&uuml;r die Vorbereitung von Proben f&uuml;r die Quantitative Analyse von MALDI-TOFMS.

Un apparato aerospray modificato &egrave; stato utilizzato per preparare un campione di strato sottile di matrice e analita per analisi quantitativa di MALDI-TOFMS. L&#39;apparato &egrave; costituito da un insieme di tubi coassiali; il campione liquido viene costretto da una pompa a siringa attraverso la capillare interna ed esso &egrave; nebulizzato da un flusso di gas attraverso la capillare esterna. Le piccole goccioline di campione del dispositivo di uscita sono depositate su un piatto rotante, che serve come superficie del campione per uno spettrometro di massa a tempo di volo. Un&#39;ottimizzazione &egrave; stata effettuata dopo gli esperimenti iniziali con il dispositivo ha provocato in pi&ugrave; poveri di riproducibilit&agrave; previsti del segnale dell&#39;analita. A pi&ugrave; di due livelli centro punto esperimento fattoriale &egrave; stata eseguita studiando diversi fattori, tra cui il diametro interno capillare, pressione del gas, liquido, spray distanza e tempo. Dopo ottimizzazione della riproducibilit&agrave; entro-campione del segnale dell&#39;analita migliorato 3 volte, mentre la riproducibilit&agrave; del campione a campione migliorato 4.5-fold.

Ottimizzazione di un dispositivo di deposizione aerospray modificato per la preparazione di campioni per analisi quantitativa di MALDI-TOFMS.

&#x5909;&#x66F4;&#x3055;&#x308C;&#x305F;aerospray&#x88C5;&#x7F6E;&#x306F;&#x3001;MALDI-TOFMS&#x306B;&#x3088;&#x308B;&#x5B9A;&#x91CF;&#x5206;&#x6790;&#x306E;&#x305F;&#x3081;&#x306B;&#x30DE;&#x30C8;&#x30EA;&#x30C3;&#x30AF;&#x30B9;&#x3068;&#x5206;&#x6790;&#x7269;&#x306E;&#x8584;&#x5C64;&#x8A66;&#x6599;&#x3092;&#x8ABF;&#x88FD;&#x3059;&#x308B;&#x305F;&#x3081;&#x306B;&#x4F7F;&#x7528;&#x3055;&#x308C;&#x305F;&#x3002;&#x88C5;&#x7F6E;&#x306F;&#x3001;&#x540C;&#x8EF8;&#x30C1;&#x30E5;&#x30FC;&#x30D6;&#x306E;&#x30BB;&#x30C3;&#x30C8;&#x3067;&#x69CB;&#x6210;&#x3055;&#x308C;&#x3001;&#x6DB2;&#x4F53;&#x8A66;&#x6599;&#x306F;&#x3001;&#x5185;&#x5074;&#x306E;&#x6BDB;&#x7D30;&#x8840;&#x7BA1;&#x3092;&#x4ECB;&#x3057;&#x3066;&#x30B7;&#x30EA;&#x30F3;&#x30B8;&#x30DD;&#x30F3;&#x30D7;&#x306B;&#x3088;&#x3063;&#x3066;&#x5F37;&#x5236;&#x3055;&#x308C;&#x3066;&#x304A;&#x308A;&#x3001;&#x305D;&#x308C;&#x304C;&#x5916;&#x5074;&#x306E;&#x6BDB;&#x7D30;&#x8840;&#x7BA1;&#x3092;&#x901A;&#x904E;&#x3059;&#x308B;&#x30AC;&#x30B9;&#x306E;&#x6D41;&#x308C;&#x306B;&#x3088;&#x3063;&#x3066;&#x5674;&#x9727;&#x3055;&#x308C;&#x3066;&#x3044;&#x307E;&#x3059;&#x3002;&#x30C7;&#x30D0;&#x30A4;&#x30B9;&#x3092;&#x7D42;&#x4E86;&#x3057;&#x3001;&#x30B5;&#x30F3;&#x30D7;&#x30EB;&#x306E;&#x5C0F;&#x3055;&#x306A;&#x6DB2;&#x6EF4;&#x306F;&#x98DB;&#x884C;&#x6642;&#x9593;&#x578B;&#x8CEA;&#x91CF;&#x5206;&#x6790;&#x8A08;&#x306E;&#x8A66;&#x6599;&#x8868;&#x9762;&#x3068;&#x3057;&#x3066;&#x56DE;&#x8EE2;&#x677F;&#x3001;&#x4E0A;&#x306B;&#x5806;&#x7A4D;&#x3055;&#x308C;&#x3066;&#x3044;&#x307E;&#x3059;&#x3002;&#x30C7;&#x30D0;&#x30A4;&#x30B9;&#x3068;&#x306E;&#x521D;&#x671F;&#x306E;&#x5B9F;&#x9A13;&#x306F;&#x3001;&#x691C;&#x4F53;&#x4FE1;&#x53F7;&#x306E;&#x518D;&#x73FE;&#x6027;&#x304C;&#x671F;&#x5F85;&#x3088;&#x308A;&#x3082;&#x8CA7;&#x3057;&#x3044;&#x3092;&#x3082;&#x305F;&#x3089;&#x3057;&#x305F;&#x5F8C;&#x3001;&#x6700;&#x9069;&#x5316;&#x3092;&#x884C;&#x3063;&#x305F;&#x3002; 2&#x3064;&#x306E;&#x30EC;&#x30D9;&#x30EB;&#x306B;&#x52A0;&#x3048;&#x3066;&#x4E2D;&#x5FC3;&#x70B9;&#x3092;&#x8981;&#x56E0;&#x5B9F;&#x9A13;&#x306F;&#x3001;&#x5185;&#x90E8;&#x30AD;&#x30E3;&#x30D4;&#x30E9;&#x30EA;&#x30FC;&#x5185;&#x5F84;&#x3001;&#x30AC;&#x30B9;&#x5727;&#x529B;&#x3001;&#x6DB2;&#x4F53;&#x6D41;&#x91CF;&#x3001;&#x30B9;&#x30D7;&#x30EC;&#x30FC;&#x8DDD;&#x96E2;&#x3001;&#x6642;&#x9593;&#x306A;&#x3069;&#x3001;&#x3044;&#x304F;&#x3064;&#x304B;&#x306E;&#x8981;&#x56E0;&#x304C;&#x3001;&#x8ABF;&#x67FB;&#x3092;&#x884C;&#x3063;&#x305F;&#x3002;&#x30B5;&#x30F3;&#x30D7;&#x30EB;&#x9593;&#x306E;&#x518D;&#x73FE;&#x6027;&#x304C;4.5&#x500D;&#x5411;&#x4E0A;&#x3057;&#x306A;&#x304C;&#x3089;&#x3001;&#x6700;&#x9069;&#x5316;&#x5F8C;&#x306E;&#x691C;&#x4F53;&#x4FE1;&#x53F7;&#x306E;&#x5185;&#x306E;&#x30B5;&#x30F3;&#x30D7;&#x30EB;&#x306E;&#x518D;&#x73FE;&#x6027;&#x306F;&#x3001;3&#x500D;&#x5411;&#x4E0A;&#x3057;&#x307E;&#x3057;&#x305F;&#x3002;

MALDI-TOFMS&#x306B;&#x3088;&#x308B;&#x5B9A;&#x91CF;&#x5206;&#x6790;&#x7528;&#x30B5;&#x30F3;&#x30D7;&#x30EB;&#x306E;&#x8ABF;&#x88FD;&#x306E;&#x305F;&#x3081;&#x306E;&#x4FEE;&#x6B63;Aerospray&#x84B8;&#x7740;&#x88C5;&#x7F6E;&#x306E;&#x6700;&#x9069;&#x5316;

&#xC218;&#xC815;&#xB41C; aerospray &#xC7A5;&#xCE58;&#xB294; &#xC815;&#xB7C9; &#xBD84;&#xC11D;&#xC5D0; &#xB300; &#xD55C; &#xB9E4;&#xD2B8;&#xB9AD;&#xC2A4;&#xC640; &#xBD84;&#xC11D;&#xC758; &#xC587;&#xC740; &#xACC4;&#xCE35; &#xC0D8;&#xD50C;&#xC744; &#xC900;&#xBE44; &#xD558; MALDI-TOFMS&#xC5D0; &#xC758;&#xD574; &#xC0AC;&#xC6A9; &#xB418;&#xC5C8;&#xB2E4;. &#xAE30;&#xAD6C; &#xB3D9;&#xCD95; &#xD29C;&#xBE0C;;&#xC758; &#xC9D1;&#xD569;&#xC73C;&#xB85C; &#xAD6C;&#xC131; &#xB429;&#xB2C8;&#xB2E4;. &#xC561;&#xCCB4; &#xC0D8;&#xD50C; &#xB0B4;&#xBD80; &#xBAA8; &#xC138;&#xAD00;&#xC744; &#xD1B5;&#xD574; &#xC8FC;&#xC0AC;&#xAE30; &#xD38C;&#xD504;&#xC5D0; &#xC758;&#xD574; &#xAC15;&#xC694; &#xD558; &#xACE0; &#xC678;&#xBD80; &#xBAA8; &#xC138;&#xAD00;&#xC744; &#xD1B5;&#xD574; &#xAC00;&#xC2A4; &#xD750;&#xB984;&#xC5D0; &#xC758;&#xD574; nebulized. &#xC7A5;&#xCE58;&#xB97C; &#xC885;&#xB8CC; &#xD558;&#xB294; &#xC0D8;&#xD50C;&#xC758; &#xC791;&#xC740; &#xC791;&#xC740; &#xBB3C;&#xBC29;&#xC6B8; &#xC5ED;&#xD560; &#xBE44;&#xD589; &#xC2DC;&#xAC04; &#xC9C8;&#xB7C9; &#xBD84;&#xC11D;&#xAE30;&#xC758; &#xC0D8;&#xD50C; &#xD654;&#xBA74;&#xC744; &#xD68C;&#xC804; &#xC811;&#xC2DC;&#xC5D0; &#xC785;&#xAE08; &#xB429;&#xB2C8;&#xB2E4;. &#xC7A5;&#xCE58; &#xCD08;&#xAE30; &#xC2E4;&#xD5D8; &#xACB0;&#xACFC; &#xC608;&#xC0C1;&#xB41C; &#xC7AC;&#xD604;&#xC131; &#xBD84;&#xC11D; &#xC2E0;&#xD638; &#xBCF4;&#xB2E4; &#xB354; &#xAC00;&#xB09C;&#xD55C; &#xD6C4; &#xCD5C;&#xC801;&#xD654; &#xC218;&#xD589; &#xB418;&#xC5C8;&#xB2E4;. 2 &#xB2E8;&#xACC4; &#xD50C;&#xB7EC;&#xC2A4; &#xC13C;&#xD130; &#xD3EC;&#xC778;&#xD2B8; &#xACC4;&#xC2B9; &#xC2E4;&#xD5D8; &#xC548; &#xBAA8; &#xC138;&#xAD00; &#xB0B4;&#xBD80; &#xC9C1;&#xACBD;, &#xAC00;&#xC2A4; &#xC555;&#xB825;, &#xC561;&#xCCB4; &#xD750;&#xB984;, &#xC2A4;&#xD504;&#xB808;&#xC774; &#xAC70;&#xB9AC; &#xBC0F; &#xC2DC;&#xAC04; &#xB4F1; &#xC5EC;&#xB7EC; &#xAC00;&#xC9C0; &#xC694;&#xC778; &#xC870;&#xC0AC; &#xC218;&#xD589;. &#xCD5C;&#xC801;&#xD654; &#xD6C4; &#xC2E4;&#xC815;&#xC774; &#xC2E0;&#xD638;&#xC758; &#xC0D8;&#xD50C; &#xB0B4;&#xC5D0;&#xC11C; &#xC7AC;&#xD604;&#xC131; &#xD5A5;&#xC0C1; 3-fold, 4.5-fold &#xC0D8;&#xD50C; &#xC0D8;&#xD50C; &#xC7AC;&#xD604;&#xC131;&#xC744; &#xD5A5;&#xC0C1; &#xD558;&#xB294; &#xB3D9;&#xC548;.

MALDI-TOFMS &#xD558; &#xC5EC; &#xC815;&#xB7C9; &#xBD84;&#xC11D;&#xC744; &#xC704;&#xD574; &#xC0D8;&#xD50C;&#xC758; &#xC900;&#xBE44;&#xC5D0; &#xB300; &#xD55C; &#xC218;&#xC815;&#xB41C; aerospray &#xC99D; &#xCC29; &#xC7A5;&#xCE58;&#xC758; &#xCD5C;&#xC801;&#xD654;.

Un aparato de Aerospray modificado se utiliz&#xF3; para preparar una muestra de capa fina de matriz y el analito para el an&#xE1;lisis cuantitativo por MALDI-TOFMS. El aparato consiste en un conjunto de tubos coaxiales; la muestra l&#xED;quida es forzado por un bomba de jeringa a trav&#xE9;s del interior capilar y se nebuliza por un flujo de gas a trav&#xE9;s del exterior capilar. Las peque&#xF1;as gotas de muestra que sale del dispositivo se depositan sobre una placa giratoria, que sirve como la superficie de la muestra para un espectr&#xF3;metro de masas por tiempo de vuelo. Una optimizaci&#xF3;n se llev&#xF3; a cabo despu&#xE9;s de los experimentos iniciales con el dispositivo dio como resultado m&#xE1;s pobre que espera la reproducibilidad de la se&#xF1;al de analito. Una de dos niveles m&#xE1;s experimento factorial punto central se llev&#xF3; a cabo la investigaci&#xF3;n de varios factores, incluyendo el di&#xE1;metro interior capilar interna, la presi&#xF3;n del gas, el flujo de l&#xED;quido, distancia de pulverizaci&#xF3;n, y el tiempo. Despu&#xE9;s de la optimizaci&#xF3;n de la reproducibilidad dentro de la muestra de la se&#xF1;al de analito mejorado 3-pliegue, mientras que la reproducibilidad de muestra a muestra mejorado 4,5 veces.

Optimizaci&#xF3;n de un dispositivo de deposici&#xF3;n Aerospray modificado para la preparaci&#xF3;n de muestras para el an&#xE1;lisis cuantitativo por MALDI-TOFMS

&#x5728;&#x6C27;&#x5316;&#x4E59;&#x70EF; (PEO) &#x6D4B;&#x91CF;&#x6B8B;&#x4F59;&#x7684;&#x805A;&#x4E59;&#x4E8C;&#x9187; (PEG)-&#x57FA;&#x4E8E;&#x8868;&#x9762;&#x6D3B;&#x6027;&#x5242;&#x662F;&#x91CD;&#x8981;&#x7684;&#x5145;&#x5206;&#x4E86;&#x89E3;&#x8FD9;&#x4E9B;&#x6750;&#x6599;&#x7684;&#x6027;&#x80FD;&#x3002;&#x76AE;&#x4E0B; PEO &#x57FA;&#x8868;&#x9762;&#x6D3B;&#x6027;&#x5242;&#x4E2D;&#x805A;&#x4E59;&#x4E8C;&#x9187;&#x7684;&#x4F20;&#x7EDF;&#x65B9;&#x6CD5;&#x53EF;&#x4EE5;&#x975E;&#x5E38;&#x8017;&#x65F6;&#xFF0C;&#x800C;&#x4E14;&#x4E0E;&#x4F4E;&#x91CF;&#x6216;&#x91CD;&#x53E0;&#x7684;&#x5206;&#x5B50;&#x8D28;&#x91CF;&#x5206;&#x5E03;&#x4F5C;&#x6597;&#x4E89;&#x3002;&#x672C;&#x767D;&#x76AE;&#x4E66;&#x4ECB;&#x7ECD;&#x4E86;&#x5236;&#x5B9A;&#x91CF;&#x5316;&#x5728;&#x4E00;&#x7CFB;&#x5217;&#x7684;&#x805A;&#x6C27;&#x4E59;&#x70EF;&#x8868;&#x9762;&#x6D3B;&#x6027;&#x5242;&#x7684;&#x6B8B;&#x4F59; PEG &#x57FA;&#x8D28;&#x8F85;&#x52A9;&#x6FC0;&#x5149;&#x89E3;&#x5438;/&#x7535;&#x79BB; (&#x9A6C;&#x5C14;&#x8FEA;) &#x8D28;&#x8C31;&#x5206;&#x6790;&#x65B9;&#x6CD5;&#x3002;&#x6280;&#x672F;&#x89E3;&#x51B3;&#x505A;&#x5B9A;&#x91CF;&#x8FDB;&#x884C;&#x8D28;&#x8C31;&#x5B9E;&#x9A8C;&#x5229;&#x7528;&#x8FD9;&#x4E24;&#x4E2A;&#x5185;&#x90E8;&#x6807;&#x51C6;&#x53CA;&#x6807;&#x51C6;&#x8865;&#x5145;&#x534F;&#x8BAE;&#x9762;&#x4E34;&#x7684;&#x56F0;&#x96BE;&#x3002;&#x65B9;&#x6CD5;&#x5C06;&#x4EA7;&#x751F;&#x4F18;&#x79C0;&#x76F4;&#x7EBF;&#x6807;&#x51C6;&#x52A0;&#x5165;&#x9634;&#x8C0B;&#xFF0C;&#x548C;&#x5B9A;&#x91CF;&#x7ED3;&#x679C;&#x8FDB;&#x884C;&#x9A8C;&#x8BC1;&#x4F7F;&#x7528;&#x6784;&#x9020;&#x7684;&#x6807;&#x51C6;&#x548C;&#x72EC;&#x7ACB;&#x7684;&#x4F20;&#x7EDF;&#x8272;&#x8C31;&#x5206;&#x79BB;&#x3002;

&#x91CF;&#x5316;&#x6B8B;&#x6869;&#x8FDB;&#x884C;&#x8D28;&#x8C31;&#x98DE;&#x884C;&#x65F6;&#x95F4;&#x8D28;&#x8C31;&#x7684;&#x805A;&#x6C27;&#x4E59;&#x70EF;&#x8868;&#x9762;&#x6D3B;&#x6027;&#x5242;&#x5728;&#x7EC4;&#x5408;&#x7684;&#x6807;&#x51C6;&#x6DFB;&#x52A0;/&#x5185;&#x90E8;&#x6807;&#x51C6;&#x65B9;&#x6CD5;&#x7684;&#x53D1;&#x5C55;&#x3002;

Measuring the residual polyethylene glycol (PEG) in polyethylene oxide (PEO)-based surfactants is important to fully understanding the performance of these materials. Traditional methods of quantitating PEG in PEO-based surfactants can be time-consuming and struggle with low amounts or overlapping molecular mass distributions. This paper describes a matrix-assisted laser desorption/ionization (MALDI) mass spectrometry method developed to quantitate residual PEG in a series of ethoxylated surfactants. The technique addresses the difficulties faced in doing quantitative MALDI experiments by utilizing both internal standard and standard additions protocols. The method produces excellent straight line standard addition plots, and the quantitative results are verified using both a constructed standard and an independent traditional chromatographic separation.

Development of a combined standard additions/internal standards method to quantify residual PEG in ethoxylated surfactants by MALDI TOFMS.

Mesure de la poly&#xE9;thyl&#xE8;ne glycol r&#xE9;siduel (PEG) en oxyde de poly&#xE9;thyl&#xE8;ne (PEO) &#xE0; base de tensio-actifs est important de bien comprendre la performance de ces mat&#xE9;riaux. Les m&#xE9;thodes traditionnelles de quantification de PEG dans PEO &#xE0; base de tensio-actifs peuvent prendre beaucoup de temps et de la lutte avec de faibles quantit&#xE9;s ou qui se chevauchent distributions de masses mol&#xE9;culaires. Cet article d&#xE9;crit un laser assist&#xE9;e par matrice de d&#xE9;sorption / ionisation (MALDI) m&#xE9;thode de spectrom&#xE9;trie de masse mis au point pour quantifier PEG r&#xE9;siduel dans une s&#xE9;rie de tensioactifs &#xE9;thoxyl&#xE9;s. La technique porte sur les difficult&#xE9;s rencontr&#xE9;es en faisant des exp&#xE9;riences quantitatives MALDI en utilisant les deux standards internes et les protocoles standard ajouts. La m&#xE9;thode produit d&#x26;#39;excellents droites trac&#xE9;s lin&#xE9;aires ajout d&#x26;#39;un &#xE9;talon, et les r&#xE9;sultats quantitatifs sont v&#xE9;rifi&#xE9;s &#xE0; l&#x26;#39;aide &#xE0; la fois une norme construite et une s&#xE9;paration chromatographique ind&#xE9;pendante traditionnelle.

D&#xE9;veloppement de quelques ajouts combin&#xE9;s standard ou interne de la m&#xE9;thode de normalisation pour quantifier PEG r&#xE9;siduels dans les surfactants &#xE9;thoxyl&#xE9;s par TOFMS MALDI

Messung der residual Polyethylenglykol (PEG) in Polyethylenoxid (PEO)-Basis Tenside ist wichtig, in vollem Umfang verstanden die Leistung dieser Materialien. Traditionelle Methoden zur Quantifizierung von PEG in PEO basierenden Tenside k&ouml;nnen sehr zeitaufw&auml;ndig sein und k&auml;mpfen mit niedrigen Betr&auml;ge oder &uuml;berlappende molekulare Masse Distributionen. Dieses Whitepaper beschreibt eine Matrix assisted Laser Desorption/Ionisation (MALDI)-Massenspektrometrie-Methode entwickelt, um die verbleibende PEG in einer Reihe von ethoxylierte Tenside Quantifizierung. Die Technik richtet sich die Schwierigkeiten bei der quantitativen MALDI Experimenten durch die Verwendung von sowohl internen standard und standard-Erg&auml;nzungen-Protokolle. Die Methode liefert ausgezeichnete geraden Norm hinaus Grundst&uuml;cke und die quantitativen Ergebnisse sind mit einem konstruierten Standard und eine unabh&auml;ngige traditionelle Chromatographische Trennung &uuml;berpr&uuml;ft.

Entwicklung eines kombinierten standard Erg&auml;nzungen/interne Normen, residual PEG in ethoxylierte Tenside von MALDI TOFMS zu quantifizieren.

Misura il residua polietilenglicole (PEG) in ossido di polietilene (PEO)-basati di tensioattivi &egrave; importante per comprendere appieno le prestazioni di questi materiali. Tradizionali metodi di quantificazione PEG in tensioattivi a base di PEO possono richiedere molto tempo e lotta con importi bassi o sovrapposti distribuzioni di massa molecolare. Questo documento descrive un metodo di spettrometria di massa di desorbimento/ionizzazione (MALDI) di matrix-assisted laser sviluppato per quantificare PEG residua in una serie di tensioattivi etossilati. La tecnica risolve le difficolt&agrave; incontrate nel fare esperimenti MALDI quantitativi utilizzando entrambi i protocolli interni aggiunte standard e standard. Il metodo produce trame standard aggiunta eccellente linea retta, e i risultati quantitativi sono verificati utilizzando uno standard costruito sia una separazione cromatografica tradizionale indipendente.

Sviluppo di un metodo standard combinata standard aggiunte/interno di quantificare il residua PEG in tensioattivi etossilati di MALDI TOFMS.

&#x30DD;&#x30EA;&#x30A8;&#x30C1;&#x30EC;&#x30F3;&#x30AA;&#x30AD;&#x30B5;&#x30A4;&#x30C9;&#xFF08;PEO&#xFF09;&#x7CFB;&#x754C;&#x9762;&#x6D3B;&#x6027;&#x5264;&#x306E;&#x6B8B;&#x7559;&#x30DD;&#x30EA;&#x30A8;&#x30C1;&#x30EC;&#x30F3;&#x30B0;&#x30EA;&#x30B3;&#x30FC;&#x30EB;&#xFF08;PEG&#xFF09;&#x3092;&#x6E2C;&#x5B9A;&#x3059;&#x308B;&#x3053;&#x3068;&#x306F;&#x5B8C;&#x5168;&#x306B;&#x3053;&#x308C;&#x3089;&#x306E;&#x6750;&#x6599;&#x306E;&#x6027;&#x80FD;&#x3092;&#x7406;&#x89E3;&#x3059;&#x308B;&#x3053;&#x3068;&#x304C;&#x91CD;&#x8981;&#x3067;&#x3059;&#x3002; PEO&#x7CFB;&#x754C;&#x9762;&#x6D3B;&#x6027;&#x5264;&#x306B;PEG&#x3092;&#x5B9A;&#x91CF;&#x5316;&#x3059;&#x308B;&#x5F93;&#x6765;&#x306E;&#x65B9;&#x6CD5;&#x306F;&#x3001;&#x5C11;&#x91CF;&#x306E;&#x307E;&#x305F;&#x306F;&#x91CD;&#x8907;&#x3059;&#x308B;&#x5206;&#x5B50;&#x91CF;&#x5206;&#x5E03;&#x306E;&#x6642;&#x9593;&#x304C;&#x304B;&#x304B;&#x308B;&#x3068;&#x95D8;&#x4E89;&#x3059;&#x308B;&#x3053;&#x3068;&#x304C;&#x3067;&#x304D;&#x307E;&#x3059;&#x3002;&#x672C;&#x8AD6;&#x6587;&#x3067;&#x306F;&#x3001;&#x30A8;&#x30C8;&#x30AD;&#x30B7;&#x30EB;&#x5316;&#x754C;&#x9762;&#x6D3B;&#x6027;&#x5264;&#x306E;&#x30B7;&#x30EA;&#x30FC;&#x30BA;&#x3067;&#x6B8B;&#x7559;PEG&#x3092;&#x5B9A;&#x91CF;&#x5316;&#x3059;&#x308B;&#x305F;&#x3081;&#x306B;&#x958B;&#x767A;&#x3057;&#x305F;&#x30DE;&#x30C8;&#x30EA;&#x30C3;&#x30AF;&#x30B9;&#x652F;&#x63F4;&#x30EC;&#x30FC;&#x30B6;&#x30FC;&#x8131;&#x96E2;/&#x30A4;&#x30AA;&#x30F3;&#x5316;&#xFF08;MALDI&#xFF09;&#x8CEA;&#x91CF;&#x5206;&#x6790;&#x6CD5;&#x3092;&#x8AAC;&#x660E;&#x3057;&#x307E;&#x3059;&#x3002;&#x6280;&#x8853;&#x306F;&#x3001;&#x5185;&#x90E8;&#x6A19;&#x6E96;&#x3068;&#x6A19;&#x6E96;&#x306E;&#x8FFD;&#x52A0;&#x306E;&#x4E21;&#x65B9;&#x306E;&#x30D7;&#x30ED;&#x30C8;&#x30B3;&#x30EB;&#x3092;&#x5229;&#x7528;&#x3059;&#x308B;&#x3053;&#x3068;&#x306B;&#x3088;&#x308A;&#x3001;&#x5B9A;&#x91CF;&#x7684;&#x306A;MALDI&#x5B9F;&#x9A13;&#x3092;&#x884C;&#x3046;&#x969B;&#x306B;&#x76F4;&#x9762;&#x3059;&#x308B;&#x56F0;&#x96E3;&#x306B;&#x5BFE;&#x51E6;&#x3057;&#x3066;&#x3044;&#x307E;&#x3059;&#x3002;&#x30E1;&#x30BD;&#x30C3;&#x30C9;&#x306F;&#x3001;&#x512A;&#x308C;&#x305F;&#x76F4;&#x7DDA;&#x6A19;&#x6E96;&#x6DFB;&#x52A0;&#x30D7;&#x30ED;&#x30C3;&#x30C8;&#x3092;&#x751F;&#x6210;&#x3057;&#x3001;&#x5B9A;&#x91CF;&#x7684;&#x306A;&#x7D50;&#x679C;&#x3092;&#x69CB;&#x7BC9;&#x3057;&#x3001;&#x6A19;&#x6E96;&#x304A;&#x3088;&#x3073;&#x72EC;&#x7ACB;&#x3057;&#x305F;&#x5F93;&#x6765;&#x306E;&#x30AF;&#x30ED;&#x30DE;&#x30C8;&#x30B0;&#x30E9;&#x30D5;&#x30A3;&#x30FC;&#x5206;&#x96E2;&#x306E;&#x4E21;&#x65B9;&#x3092;&#x4F7F;&#x7528;&#x3057;&#x3066;&#x691C;&#x8A3C;&#x3055;&#x308C;&#x307E;&#x3059;&#x3002;

MALDI TOFMS&#x3067;&#x30A8;&#x30C8;&#x30AD;&#x30B7;&#x30EB;&#x5316;&#x754C;&#x9762;&#x6D3B;&#x6027;&#x5264;&#x306E;&#x6B8B;&#x7559;PEG&#x3092;&#x5B9A;&#x91CF;&#x5316;&#x3059;&#x308B;&#x305F;&#x3081;&#x306B;&#x306F;&#x6A19;&#x6E96;&#x7684;&#x306A;&#x8FFD;&#x52A0;/&#x5185;&#x90E8;&#x6A19;&#x6E96;&#x6CD5;&#x306E;&#x958B;&#x767A;

&#xD3F4; &#xB9AC; &#xC5D0;&#xD2F8;&#xB80C; &#xC0B0;&#xD654;&#xBB3C; (PEO)&#xC5D0;&#xC11C; &#xC794;&#xC5EC; &#xD3F4; &#xB9AC; &#xC5D0;&#xD2F8;&#xB80C; &#xAE00;&#xB9AC;&#xCF5C; (&#xBABB;)&#xC758; &#xCE21;&#xC815;-&#xAE30;&#xBC18;&#xB41C; &#xACC4;&#xBA74; &#xC774;&#xB7EC;&#xD55C; &#xC790;&#xB8CC;&#xC758; &#xC131;&#xB2A5;&#xC744; &#xC644;&#xBCBD; &#xD558; &#xAC8C; &#xC774;&#xD574; &#xD558;&#xB294; &#xAC83;&#xC774; &#xC911;&#xC694; &#xD558;&#xB2E4;. PEO-&#xAE30;&#xBC18; &#xACC4;&#xBA74;&#xC5D0; &#xBABB; quantitating&#xC758; &#xC804;&#xD1B5;&#xC801;&#xC778; &#xBC29;&#xBC95;&#xC744; &#xC2DC;&#xAC04;&#xC774; &#xB9CE;&#xC774; &#xAC78;&#xB9B4; &#xC218; &#xC788;&#xACE0; &#xB0AE;&#xC740; &#xAE08;&#xC561; &#xB610;&#xB294; &#xACB9;&#xCE58;&#xB294; &#xBD84;&#xC790; &#xC9C8;&#xB7C9; &#xBD84;&#xD3EC;&#xC640; &#xD22C;&#xC7C1;. &#xC774; &#xC885;&#xC774; quantitate &#xC2DC;&#xB9AC;&#xC988; ethoxylated &#xACC4;&#xBA74;&#xC758; &#xC794;&#xB958; &#xB9D0;&#xB69D; &#xAC1C;&#xBC1C; &#xB9E4;&#xD2B8;&#xB9AD;&#xC2A4; &#xBCF4;&#xC870; &#xB808;&#xC774;&#xC800; &#xD0C8; &#xCC29;/&#xC774;&#xC628;&#xD654; (MALDI) &#xC9C8;&#xB7C9; &#xBD84;&#xC11D; &#xBC29;&#xBC95;&#xC744; &#xC124;&#xBA85; &#xD569;&#xB2C8;&#xB2E4;. &#xC774; &#xAE30;&#xC220;&#xC740; &#xB450; &#xB0B4;&#xBD80; &#xD45C;&#xC900; &#xBC0F; &#xD45C;&#xC900; &#xCD94;&#xAC00; &#xD504;&#xB85C;&#xD1A0;&#xCF5C;&#xC744; &#xC774;&#xC6A9; &#xD558; &#xC5EC; &#xC815;&#xB7C9;&#xC801; MALDI &#xC2E4;&#xD5D8; &#xD558; &#xACE0; &#xC9C1;&#xBA74; &#xD558;&#xB294; &#xC5B4;&#xB824;&#xC6C0;&#xC744; &#xD574;&#xACB0; &#xD569;&#xB2C8;&#xB2E4;. &#xC6B0;&#xC218;&#xD55C; &#xC9C1;&#xC120; &#xD45C;&#xC900; &#xCD94;&#xAC00; &#xC74C;&#xBAA8;&#xB97C; &#xC0DD;&#xC0B0; &#xD558;&#xB294; &#xBA54;&#xC11C;&#xB4DC; &#xBC0F; &#xC591;&#xC801; &#xACB0;&#xACFC; &#xC0DD;&#xC131; &#xB41C; &#xD45C;&#xC900; &#xBC0F; &#xB3C5;&#xB9BD;&#xC801;&#xC778; &#xC804;&#xD1B5;&#xC801;&#xC778; &#xD06C;&#xB85C;&#xB9C8; &#xBD84;&#xB9AC;&#xB97C; &#xC0AC;&#xC6A9; &#xD558; &#xC5EC; &#xD655;&#xC778; &#xB429;&#xB2C8;&#xB2E4;.

MALDI TOFMS&#xC5D0; &#xC758;&#xD574; ethoxylated &#xACC4;&#xBA74;&#xC5D0;&#xC11C; &#xC794;&#xC5EC; &#xD398;&#xADF8; &#xCC99;&#xB3C4;&#xB97C; &#xACB0;&#xD569; &#xD558; &#xC5EC; &#xD45C;&#xC900; &#xCD94;&#xAC00;/&#xB0B4;&#xBD80; &#xD45C;&#xC900; &#xBC29;&#xBC95;&#xC758; &#xAC1C;&#xBC1C;.

La medici&#xF3;n del glicol de polietileno residual (PEG) en &#xF3;xido de polietileno (PEO)-basados &#x200B;&#x200B;en tensioactivos es importante para comprender plenamente el rendimiento de estos materiales. Los m&#xE9;todos tradicionales de cuantificaci&#xF3;n de PEG en PEO basados &#x200B;&#x200B;en tensioactivos pueden consumir mucho tiempo y la lucha con cantidades bajas o superposici&#xF3;n de las distribuciones de peso molecular. Este art&#xED;culo describe un l&#xE1;ser asistida por matriz de desorci&#xF3;n / ionizaci&#xF3;n (MALDI) m&#xE9;todo de espectrometr&#xED;a de masas desarrollado para cuantificar PEG residual en una serie de tensioactivos etoxilados. La t&#xE9;cnica se ocupa de las dificultades que enfrentan en hacer experimentos cuantitativos MALDI mediante la utilizaci&#xF3;n de los protocolos internos de adiciones est&#xE1;ndar y est&#xE1;ndar. El m&#xE9;todo produce excelentes parcelas de l&#xED;nea recta est&#xE1;ndar de adici&#xF3;n, y los resultados cuantitativos se verific&#xF3; utilizando tanto un patr&#xF3;n construida y una separaci&#xF3;n cromatogr&#xE1;fica independiente tradicional.

Desarrollo de un est&#xE1;ndar combinada adiciones o m&#xE9;todo de las normas internas para cuantificar PEG residuales en tensioactivos etoxilados por TOFMS MALDI

Kevin Owens

Department of Chemistry

Drexel University

Optimization of the Ugi Reaction Using Parallel Synthesis and Automated Liquid Handling