JoVE Logo
Authors
Contact Us

Sign In

A subscription to JoVE is required to view this content. Sign in or start your free trial.

In This Article

  • Summary
  • Abstract
  • Introduction
  • Protocol
  • תוצאות
  • Discussion
  • Disclosures
  • Acknowledgements
  • Materials
  • References
  • Reprints and Permissions

Summary

אנחנו לפברק מתכת/LaAlO3-/SrTiO-3 -heterostructures באמצעות שילוב של לייזר פעמו התצהיר בחיי עיר מגנטרון התזה. דרך magnetotransport, בחיי עיר רנטגן photoelectron ספקטרוסקופיה ניסויים, נחקור פעולת הגומלין בין תופעות אלקטרוסטטית וכימי של הגז אלקטרון מימדי בדאנטה נוצר במערכת זו.

Abstract

מערכת קוואזי אלקטרון 2D (q2DES) המהווה את הממשק בין LaAlO3 (לאו) ו- SrTiO3 (STO) משכה תשומת לב רבה של הקהילה אלקטרוניקה תחמוצת. אחד התכונות סימן ההיכר שלו הוא קיומה של עובי לאו קריטי של 4 יחידות-תאים (uc) עבור מוליכות פנים להסתמן. למרות מנגנוני אלקטרוסטטית הוצעו בעבר כדי לתאר את קיומו של עובי קריטי זה, החשיבות של פגמים כימי היה לאחרונה הבליטו. כאן, אנו מתארים את הצמיחה של מתכת/לאוס/STO heterostructures במערכת גבוהה במיוחד ואקום (UHV) אשכול המשלב לייזר פעמו התצהיר (לגדל את לאו), המגנטרון התזה (לגדול המתכת) and photoelectron הספקטרומטריה (XPS). אנחנו לומדים צעד אחר צעד את ההיווצרות וההתפתחות של q2DES ואת האינטראקציות כימיות המתרחשות בין המתכת והן את לאו/STO. בנוסף, ניסויים magnetotransport להסבר על התחבורה ועל תכונות אלקטרוניות של q2DES. עבודה שיטתית זו לא רק מדגים דרך ללמוד אלקטרוסטטית וכימיים יחסי הגומלין בין q2DES את הסביבה, אלא גם מבטלת את האפשרות כמה שכבות הגבלת התכיפות משולבות עם פיזיקה עשיר שנצפתה דו מימדי אלקטרון מערכות, ומאפשר הזיוף של סוגים חדשים של התקנים.

Introduction

אלקטרון 2D בדאנטה מערכות (q2DES) בהרחבה שימשו מגרש ללמוד המון נמוך-ממדי והתופעות קוונטית. החל מהעיתון החלוצי במערכת LaAlO3/SrTiO3 (LAO/STO)1, פרץ של מערכות שונות לארח שלבים אלקטרונית פנים חדשים נוצרו. שילוב חומרים שונים הובילו הגילוי של q2DESs עם מאפיינים נוספים, כגון קיטוב ספין tunable שדה חשמלי2, אלקטרון גבוה ביותר mobilities3 או תופעות מצמידים ferroelectricity4. למרות גוף אדיר של עבודה הוקדשו לפענח את היצירה של מניפולציה של מערכות אלה, מספר ניסויים וטכניקות הראו תוצאות סותרות, אפילו בתנאים דומה למדי. בנוסף, האיזון בין אינטראקציות אלקטרוסטטית וכימיים נמצאה חיוני להבין כראוי שהפיזיקה-לשחק5,6,7.

במאמר זה, ביסודיות נתאר את הצמיחה של מתכת/לאוס/STO heterostructures שונים, באמצעות שילוב של לייזר פעמו התצהיר (לחמש נשקים), בחיי עיר מגנטרון התזה. לאחר מכן, כדי להבין את ההשפעה של תנאי שטח שונים ב- q2DES קבור ב הממשק לאו/STO, לימוד אלקטרוניים וכימיים מתבצעת, באמצעות ניסויים ספקטרוסקופיה תחבורה, אלקטרונים.

מאז שיטות מרובות שימשו בעבר לגדול לאו גבישי על STO, הבחירה של טכניקות המתאימות התצהיר היא שלב חיוני להרכבת באיכות גבוהה תחמוצת heterostructures (בנוסף אפשרי העלות והזמן מאלץ). ב. לחמש נשקים, פולס לייזר אינטנסיבי וקצר פוגע במטרה של החומר הרצוי, אשר לאחר מכן ablated מקבל שהופקדו על המצע כמו סרט דק. אחד היתרונות הגדולים של טכניקה זו היא היכולת להעביר בצורה אמינה את סטויכיומטריה של היעד הסרט, רכיב מפתח על מנת להשיג את היווצרות השלב הרצוי. יתר על כן, היכולת של ביצוע שכבה-על צמיחה (פיקוח בזמן אמת באמצעות השתקפות אלקטרון בעל אנרגיה גבוהה עקיפה - RHEED) של מספר עצום של תחמוצות מורכבים, אפשרות שיש מטרות מרובות בתוך תא הלחץ (באותו הזמן המאפשר הצמיחה של חומרים שונים מבלי לשבור ואקום) ולהפוך הפשטות של ההתקנה של טכניקה זו אחת הכי יעיל והכי רב-תכליתי.

ובכל זאת, טכניקות טיפול נוספות epitaxy קרן מולקולרית (בין) לאפשר את הצמיחה של צמיחה epitaxial באיכות גבוהה יותר. במקום שיהיה יעד של חומר מסוים, בבין כל רכיב מסוים הוא sublimed לעבר המצע, שבה הם מגיבים אחד עם השני כדי ליצור שכבות אטומיות מוגדרת היטב. בנוסף, בהיעדר מינים מאוד אנרגטי והפצה אנרגיה אחיד יותר מאפשר הזיוף של ממשקים מושחזות8. טכניקה זו אולם הרבה יותר מורכב מאשר כשזה מגיע. לחמש נשקים לצמיחה של תחמוצות, מאז זה חייב להתבצע בגבוהה במיוחד ואקום תנאים (כך הארוך אומר נתיב חופשי לא תושמד) ודורש באופן כללי השקעה גדולה יותר, עלות - ולא מבחינת הזמן. למרות תהליך הצמיחה בשימוש בפרסומים לאו/STO הראשון היה. לחמש נשקים, דגימות עם מאפיינים דומים כבר גדלו ב בין9. זה גם ראוי לציין כי לאו/STO heterostructures כבר גדלו באמצעות המלהגים10. למרות ממשקים מאגרי חדה הושגו בטמפרטורות גבוהות (920 ° C), לחצים חמצן גבוהה (0.8 mbar), מוליכות פנים לא הושגה.

צמיחה של מתכת מיצוי שכבות, אנו משתמשים מגנטרון התזה, כפי שהיא מספקת איזון טוב בין איכות וגמישות. טכניקות התצהיר המבוסס על אדים כימיים אחרים ייתכן עם זאת כדי להשיג תוצאות דומות.

לבסוף, השילוב של טכניקות תחבורה וספקטרוסקופיה הראה במאמר זה מדגימה דרך שיטתית של חיטוט אינטראקציות אלקטרונית והן כימית, הדגשת החשיבות של כדי לאשר גישות שונות להסבר מלא תכונות רבות של סוגים אלה של מערכות.

Access restricted. Please log in or start a trial to view this content.

Protocol

הערה: כל 5 השלבים המתוארים פרוטוקול זה יכול להיות עצר ויופעל מחדש בכל עת, בתנאי יחידה הדגימה נשמרת תחת ואקום גבוה משלב 3.4 עד 5.

1. STO(001) המצע סיום:

  1. מילוי של חומר ניקוי אולטראסוניות (עם מתמר 40 קילו-הרץ) עם מים וחום זה עד 60 מעלות צלזיוס. למלא גביע זכוכית בורוסיליקט עם אצטון. עצמאית של גודל הספל, הקפד למלא אותו לפחות 20% של הנפח המרבי שלה, כדי להבטיח כי סובסטרטים טוב טובע.
    1. הצב מתוך תיבת המסתיימת בשילוב יחיד בצד מלוטשים (001) מונחה STO יחיד-קריסטל המצע (55 מ"מ2 לרוחב בגודל, 0.5 מ מ עובי, miscut הזווית בין 0.01 ° ו ° 0.02 נקודות) בתוך כשהספל זכוכית בורוסיליקט.
    2. Sonicate המצע ב אצטון עבור 3 דק יבש המצע באמצעות אקדח המכה חנקן בלחץ ההפעלה של בר כ-5.
  2. חזור על התהליך של שלב 1.1 אבל בעזרת אלכוהול איזופרופיל, ואז יונים מים.
  3. מקם את המצע נקי בעל מדגם של polyvinylidene פלואוריד, PVDF, בצורת "העגלה" (איור 1). למלא מים יונים זורמים גביע זכוכית בורוסיליקט השני (איור 1b).
    הערה: הספל צריך להיות מספיק גדול כך בעל מדגם שיכיל בתוכו.
  4. מקם את המצע המחזיק לדוגמה.
  5. לובש הגנה המתאים, למלא גביע (איור 1b), בדרך כלל עשוי טפלון, PTFE, כ-20% של הנפח המקסימלי שלה, עם פתרון הידרופלואורית במאגר (HF) (HF:NH4F = 1:7). להשתמש כ כשהספל גודל זהה לזו בשימוש בשלב 1.3.
  6. להטביע המחזיק לדוגמה ב- HF בדיוק ב-30 s והעברתו מיד לתוך המים הזורמים יונים כדי לעצור את כל התגובות הכימיות עוקבות. להתסיס את זה בקלילות.
  7. לאחר 2 דקות, הסר את בעל מדגם המים יונים. להוציא את המצע, לייבש אותו עם אקדח המכה חנקן.
    הערה: פרטים נוספים ניתן למצוא בתוך המתכון קאוואסקי11.
    התראה: הפתרון HF שימוש הוא מאכל מאוד רעילים. תמיד לבצע מניפולציה של סילוק של פתרונות HF משומש סביבות העבודה המתאים. תסמינים של הרעלת לאחר מגע עם חלק הגוף עלולה להתחיל להיות גלויים עד שיום אחד לאחר החשיפה, לא עלולה לגרום כאב בשעות הראשונות. זה אפשרי גם להשתמש בתהליך סיום חלופי המבוסס על פתרון חומצי3 12 HCl-עב ס או מתכון של סיום נטול חומצה13.
  8. הוסף את המצע תנור צינור (איור 1c) ב 20 º C. לחץ חלקי של תנור מוגדר כ 1 atm של חמצן. כבש הטמפרטורה עד 1000 ° C בקצב של 20 ° C לדקה Anneal סובסטרטים של 3 שעות ב 1000 ° C. אחרי 3 השעות, ומצננים את הדגימה עד 20 מעלות צלזיוס. הסר את המצע. סגור את מקור חמצן.
  9. חזור על שלב 1.1 להסיר הבאים מציג פני מקודמת חישול.

2. הכנת המטרה לאו יחיד-גביש:

  1. מכנית פולנית מטרה לאו יחיד-קריסטל (קוטר 1 אינץ) בעדינות בעזרת נייר זכוכית פתרון אלכוהול איזופרופיל כחומר סיכה. יבש באמצעות אקדח המכה חנקן.
  2. לטעון את היעד בקרוסלה.
    הערה: ודא כי הקרוסלה מאפשר סיבוב היעד.
  3. הכנס את הקרוסלה תא loadlock (איור 2). תן את המטרה דגה בואקום, תוך כדי שאיבה ללא הרף את התא (עד שהוא מגיע בלחץ בטווח mbar 10-8 ). להעביר את הקרוסלה אל התא. לחמש נשקים (איור 3 ו- 3b). המתן עד הלחץ הבסיסי הוא בטווח mbar 10-9 .
    הערה: בהיעדר loadlock תא , vacuo מערכת העברה, טיפוסי זמן ההמתנה ואת הלחץ הבסיס קשות יושפעו.
  4. בדוק את האנרגיה לייזר באמצעות מד האנרגיה של לייזר excimer. כדי לעשות זאת, השתמש חתך מלבני (6 מ"מ x 16 מ"מ), מנחת חיצוני מיד אחרי המקור לייזר כדי לווסת את הצורה ואת האנרגיה של הקרן (איור 4 ו- 4b). מקם את מד האנרגיה בנתיב של קרן הלייזר, בין העדשה מתכנסים השני לבין החלון קוורץ. לאחר מכן, לירות הלייזר בתדר שרירותי וקרא את האנרגיה באמצעות מד האנרגיה.
  5. הגדר את האנרגיה תהיה זהה (או גבוהים רק במעט) כמו שהיה בשימוש במהלך הגידול (שלב 3.12).
    הערה: הערכים המוחלטים של האנרגיה לייזר עשויה להשתנות בהתאם הגיאומטריה של ההתקנה. עם זאת, עבור לאו למקד אבלציה, השתמש הכשרון לייזר של J/cm כ 12 (הכשרון = אנרגיה/נקודה באזור). בנוסף, להשתמש KrF פעמו לייזר excimer של אורך גל λ = 248 nm, עם משך של הדופק האופייני של 25 ns ומופעל על מינימום של 21 kV (עבור הפארמצבטית הדופק-כדי-הדופק משופרת).
  6. סובב המטרה לאו בערך 10 סל ד (באמצעות פלטפורמת סיבוב של קרוסל, היכן המטרה נטענה).
    1. להתאים את מהירות הסיבוב היעד לגודל ספוט, לייזר חזרה שער כדי למנוע שתי יריות חופפים רצופות, שעלול כדי מסוימים התחממות יתר מקומית או המסת היעד ואת עוקבות ביטול-סטויכיומטריה. תיאור חזותי הינו מסופק איור 4c.
  7. הכנס החמצן בתא עד לחץ חלקי חמצן של 2 x 10-4 mbar מושגת. הסר את מד האנרגיה. Ablate מראש את המטרה לאו-הרץ 3 או 4 עבור פולסים 20000.
    הערה: עליך להגדיר את הלייזר כך הזווית בין הקרן לבין המטרה היא 45 מעלות (איור 4d). זה אבלציה ארוכות יחסית של יחיד-המטרה לאו נמצאה יש תפקיד הקובע לאו/STO מדגם-כדי-sample הפארמצבטית.

3. לחמש נשקים הצמיחה:

  1. לבצע בסריקה (AFM) מיקרוסקופ כוח אטומי של המשטח המצע STO בעבר הסתיים כדי לוודא סיום, מורפולוגיה, ניקיון (איור 5).
  2. השימוש כסוף הדבק, הדבק את המצע, עם משטח בעל הסיומת מצביע כלפי מעלה, בעל מדגם. למרות הכיוון של המצע אינה רלוונטית, להיות בטוח שהוא ממוקם במרכז של המחזיק (איור 6).
  3. חום זה עד כ 100 מעלות צלזיוס למשך 10 דקות כך הממס מתאדה ומחזקים העיסה (עבור הולכה תרמית האופטימלי). . תן את בעל מדגם להתקרר.
  4. הכנס את בעל מדגם פנימה loadlock. באמצעות הזרוע באשכול, להעביר את בעל מדגם תא XPS כדי לנתח את הפסגות חמצן, פחמן, טיטניום (עיין שלב 5 לפרטים נוספים).
  5. העבר את בעל מדגם אל התא. לחמש נשקים, המצע כלפי מטה לכיוון המטרה לאו (איור 6b).
  6. להוסיף חמצן בתוך החדר כדי להגיע לחץ חלקי של חמצן של 2 x 10-4 mbar. להעלות את הטמפרטורה של בעל מדגם 730 מעלות (ב- 25 ° C/דקה).
  7. שימוש באנרגיה גבוהה רפלקטיביים אלקטרון עקיפה (RHEED), יישר את קרן אלקטרונים-מרעה זווית (בין 3° 1°) עם משטח המצע כך המקומות עקיפה הם נצפו על המסך זרחן. לנטר בזמן אמת את עוצמת בכל מקום באמצעות CCD מצלמה ותמונה ניתוח תוכנה. השתמש מתח המקור של 30 kV ומעודכנים של 40 µA.
  8. המקום בעל מדגם 63 מ מ מן המטרה.
    הערה: המרחק מטרה-כדי-המצע עשוי לדרוש מידה מסוימת של אופטימיזציה בהתאם הגיאומטריה של ההתקנה לחמש נשקים בשימוש.
  9. לירות הלייזר על מנת לכייל את האנרגיה כך שיתאים כ 1 J/cm2 (באותו האופן כמו שלב 2.4). שוב, השתמש חתך מלבני (6 מ"מ x 16 מ"מ) מנחת חיצוני מיד לאחר היציאה לייזר לווסת את הצורה ואת האנרגיה של הקרן (איור 4 ו- 4b).
  10. להגדיר את התדירות לייזר 1 הרץ. לעצירה ירי הלייזר ולהסיר את מד האנרגיה.
  11. להתחיל את הסיבוב של המטרה לאו (באותו אופן כמו שלב 2.6). ליזום תנודות RHEED קריאה. המתן עד זה מייצבת.
  12. אנחנו מצלמים את הלייזר צפו הפלומה (איור 6c) תנודות RHEED (איור 6d). עוצרים את הלייזר בשיא של אחד תנודה תלוי בעובי הרצוי.
    הערה: זכור כי כל תנודה מייצג תא יחידה אחת (uc) גדל. לצורך הניסוי לגדול uc 1 ו-2 על התחבורה ועל ניסויים ספקטרוסקופיות, בהתאמה.
  13. לאחר הגידול הוא סיים, כיבוי האקדח RHEED והמשך לשלב הפוסט-מחזק.
    הערה: השלב שלאחר מחזק נעשית מיד לאחר סיום הצמיחה.
    1. כדי להתחיל את הפוסט-חישול, להגביר את לחץ חלקי של חמצן בבית הבליעה של 2 x 10-4 mbar (צמיחה לחץ) כדי mbar-1 עונה 1 פרק 10 ולהחליש את הטמפרטורה של בעל מדגם של 730 מעלות (טמפרטורת צמיחה) עד 500 מעלות צלזיוס.
    2. לאחר התייצבו טמפרטורה, לחץ, להציג את לחץ חלקי של חמצן סטטי כ- 300 mbar, תוך שמירת הטמפרטורה המחזיק לדוגמה ב- 500 מעלות צלזיוס. להשאיר את הדגימה בתנאים אלו עבור 60 דקות.
  14. לקרר את הדגימה ב- 25 ° C/דקה תוך שמירה זה לחץ חלקי חמצן אותו עד שיגיע לטמפרטורת החדר.
  15. להעביר את הדגימה אל התא XPS כדי לחקור שינויים אפשריים הערכי הפסגה טיטניום או את הריכוז. La/Al היחסי (עיין שלב 5 לפרטים נוספים).
  16. כדי לוודא כי המשטח לאו נשמרת וטהור, להעביר את הדגימה , vacuo לתא לציפוי ידי ריסוס (איור 7), אשר נשמר כל הזמן, בלחץ בטווח של 10-8 mbar.
    הערה: ביצוע אלה ניסויים באתרו לשעבר תגרום ההצטברות של פחמן ושינינו מים על פני השטח אשר מוביל בסופו של דבר התוצאות.

4. מגנטרון התזה של Overlayers מתכתי:

הערה: בהתאם המתכת הרצויה, פרמטרים כגון Ar לחצים, תצהיר זרמים ומרחקים מטרה-כדי-המצע עשוי להשתנות מעט. מומלץ למטב את כל תהליך התצהיר בהתאם הגיאומטריה של ההתקנה המלהגים בשימוש. ההליך הבא מתאר את התצהיר של 3 nm של ושות'

  1. מקם את הדגימה עם השטח פונה כלפי מטה לכיוון המטרה.
  2. הכנס Ar טהור בתוך החדר המלהגים להשגת אווירת על 4.5x10-4 mbar (100 sccm).
  3. מקם את המצע (LAO/STO) כ- 7 ס מ מן המטרה Co.
  4. עם צמצם סגור, כבש את הזרם עד כ 100 mA (36 W) כך הפלזמה נדלק.
  5. עם פלזמה יציב (איור 7b), להוריד את הזרם ל-80 mA (בתצהיר הנוכחי), כמו גם בתנאיי Ar כדי 5.2 sccm. ודא כי הפלזמה נשאר יציב.
  6. מראש להתיז את המטרה Co למשך בערך 5 דקות להסיר את כל שכבת מחמצנים שאולי נוצר על פני השטח שלו.
  7. עם הדגימה בטמפרטורת החדר, פתח הצמצם, להפקיד עבור 25 ס' סגור את התריס כדי לסיים. את התצהיר.
    1. לניסויים תחבורה, להפקיד שכבה הגבלת התכיפות עוקבות של 3 nm של Al (השטח של מי passivates, יוצרים שכבת מגן AlOx עם חשיפה לאוויר) כדי למנוע חמצון של השכבה שמתחת מתכתי.
      הערה: קצב הגידול נמדד לא ישירות בתוך החדר. כדי לעשות זאת, לגדול מדגמים שונים עם התצהיר שונה פעמים תוך שימוש באותם הפרמטרים. לאחר מכן, למדוד את עובי כל דגימה באמצעות קרני רנטגן reflectometry. הליך זה פעם אחת עבור כל מטרה מתכתיים בשימוש.
  8. כבש את הזרם עד לאפס, סגור את מקור Ar, לשאוב את החדר.
  9. להעביר עוד פעם בעל מדגם XPS תא (איור 8) כדי לבחון את השינוי הערכי אפשרי ברמה 2, p Ti, כמו גם של חמצון אפשרי-הממשק מתכת/לאו (עיין שלב 5 למידע נוסף).

5. ב ספקטרוסקופיה Photoelectron רנטגן באתרו:

  1. מקם את הדגימה עם המקבילה פני שטח מיושר נורמלי לציר מנתח אלקטרון (איור 8ב').
  2. גישה רנטגן האקדח קרוב ככל האפשר המדגם (להימנע ממגע מכני בין הקצה של האקדח בעל הדגימה כדי למנוע נזק) ולהדליק.
    1. בניסוי זה, השתמש מקור מ"ג Kα עם אנרגיה עירור של 1253.6 eV. הגדר את הסיב כדי להשיג זרם הפליטה של 20 מא במתח אנודת של 15 kV. לגבי מנתח האלקטרון-אופטיקה, לבחור בכניסה חריץ של 2 מ מ של קוטר ויציאה לשסף עם צורה מלבנית של 5 x 11 מ מ.
      הערה: עיין במדריך של ההתקנה XPS המשמש לקבלת מידע בנוגע אנודת מתחים וזרמים פליטה המרבי. כמו כן, בגודל של שוברי כניסה ויציאה עשוי להיות שונה עבור setups ספציפיים אחרים. אם במנתח מפרטים שונים, בחר את החריצים דרך להימנע בעוצמה גבוהה מדי ביחידה ספירה של אלקטרון.
  3. לאחר הפעלת את האקדח רנטגן, ודא התא בתנאי ואקום גבוה (טווח mbar-10 10). לאסוף ספקטרום סקר (בין 0 ל- 1200 eV מחייב אנרגיה) בצעד הנבחר של 0.05 eV, זמן להתעכב של 0.5 s, של מעבר אנרגיה בין 30 ל- 60 eV מצב עדשה נאותה כדי להשיג את האפשרי הקטן ביותר בגודל נקודה. התאם את הערכים בהתאם לרזולוציה המיועד.
    1. אתר את המיקום של הפסגות הרלוונטיים (איור 8ג). סטטיסטיקה משופרות, למדוד כל שיא מספר פעמים, ממוצע ספקטרום שנאספו.
  4. ניתוח הספקטרום באמצעות תוכנת עיבוד XPS נאותה.
    1. כדי לזהות את האלקטרונים של מעבר נתון, להגדיר טווח האנרגיה שמרכיבה את הפסגה, כדי לנתח.
    2. ליצור מעגל רקע מתאימה (בדרך כלל שירלי רקע14), לחסר זה מן הנתונים המקוריים.
    3. באמצעות הפניות ביבליוגרפיות15, אתר את הפסגות אפשרי שמרכיבים את השיא שנמדדה. שים לב מיוחדים ייערכו מרחקים ועוצמות היחסי עבור פסגות שונים.
      הערה: יותר עומק חפש ב- XPS הנתונים שנאספו מסופק בסעיף "נציג תוצאות" באותה מידה כמו הפניה למעורר7.

6. Magnetotransport ניסויים:

  1. באמצעות מכונת טריז-מליטה אולטראסוניות, חוט-בונד המדגם מתכת/לאוס/STO עם חוטים Al או Au לפנות את הממשק קבור ( איור 9).
    הערה: בחר מתאים טריז-כדי-sample, כוח הזמן והמרחק, בהתאם לכיוונון המשמש ואת הסוג של תחבורה מדידה מחזיק.
  2. השתמש בגיאומטריה של תיל-8 (4 ב Pauw ואן דר - ערוץ 1 - 4 בגיאומטריה הול - ערוץ 2-). כדי לעשות זאת, התחל על-ידי פנייה לאחד הערוצים של בעל מידה תחבורה בארבע פינות של המדגם בגיאומטריה Pauw ואן דר. לאחר מכן, פנה ערוץ שני אנשי הקשר נעשה בעבר המדגם (איור 9ב').
  3. בדוק אם קשרים טובים על ידי מדידת ההתנגדות עם multimeter. כדי להבטיח כי המדגם הוא אחיד, ודא כי ההתנגדות הנמדד לכיוונים שונים היא בערך אותו הדבר, כך התנאי010 ≈R100ואן דר Pauw R מתקיים.
    הערה: אם R100 ו- R010 שונים באופן משמעותי, המדידה ואן דר Pauw צריכה להתבצע בשני הכיוונים (בעקבות הפניה למעורר16). מחקרים קודמים דו ח חזק תחבורה חשמליים אניסוטרופי נכסים לאו/STO17.
  4. לטעון המחזיק במלכודת תחבורה.
    1. למדוד את ההתנגדות (ערוץ 1) עד 2 ק'
    2. בטמפרטורה נמוכה, למדוד באופן רציף magnetoresistance (ערוץ 1), אפקט הול (ערוץ 2) על ידי גורף שדה מגנטי חיצוני, בניצב (מ-9 ל- 9 T), לחיזוי זרם של בדרך כלל 10 עד 100 µA עבור מתכת/לאוס/STO דגימות.
    3. חזור על שלב 6.4.2. עבור 5 K, 10 K, 50 אלף, 100 אלף דולר, 200 אלף 300 K, על מנת לצפות את האבולוציה magnetoresistance עם הטמפרטורה.

Access restricted. Please log in or start a trial to view this content.

תוצאות

מערכת מלאה ניסיוני המשמש עבור הצמיחה ואפיון מוצג באיור2. שיש setups שונים מחוברים ב- UHV דרך תא הפצה מומלץ ביותר להבטיח כי פני השטח של המדגם לאחר כל תהליך הצמיחה נשמרת וטהור. . לחמש נשקים קאמרית (איור 3), המגנטרון התזה (איור 7), XPS קא?...

Access restricted. Please log in or start a trial to view this content.

Discussion

במהלך הפסקת המצע, אחד צריך להיות זהיר מאוד עם הזמן submerging תמיסת HF. הבחנו תחת - ו over - etched משטחים על ידי 5 רק בדרגות שונות s לגבי המתכון המקורי. בנוסף, הבחנו מבנין בין גודל צעד המצע השוקע זמן. עבור שלב בגדלים קטנים יותר (פחות מ- 100 ננומטר) השוקע 30 s עלול להוביל איכול יתר, אף-על-פי לאחר מכן ההליך מחזק. ע?...

Access restricted. Please log in or start a trial to view this content.

Disclosures

המחברים אין לחשוף.

Acknowledgements

עבודה זו קיבלה תמיכה של 615759 # "מנטה" גרנט הממזגת נכסי ERC, את אזור איל-דה-פראנס דים "Oxymore" (פרויקט "NEIMO"), הפרויקט ANR "NOMILOPS". ח. נ חלקית נתמך על-ידי התוכנית הליבה-ל-Core EPSRC-JSPS, JSPS מענק הסיוע עבור מדעי למחקר (B) (#15 H 03548). A.S. נתמכה על ידי פתוח (HO 53461-1; הבתר-דוקטורים כדי A.S.). D.C.V. תודה משרד הצרפתי של השכלה גבוהה, מחקר, CNRS מימון של עבודת הדוקטורט שלו. י. ס. תודה את אוניברסיטת פריז-Saclay (תוכנית ד'אלמבר) ואת CNRS על מימון שהותו ב CNRS/תאלס.

Access restricted. Please log in or start a trial to view this content.

Materials

NameCompanyCatalog NumberComments
Pulsed Laser DepositionSURFACEPLD Workstation + UHV Cluster System
KrF Excimer LaserCoherentCompex Pro 201F
Reflection High-Energy Electron Diffraction (electron gun)R-Dec Co., Ltd.RDA-003GDistributed in Europe by SURFACE.
Reflection High-Energy Electron Diffraction (CCD camera)k-Space Associates, Inc.kSA 400
Variable Laser Beam AttenuatorMetroluxML 2100
Excimer Laser SensorCoherentJ-50MUV-248
LaAlO3 targetCrysTecSingle-crystal target
SrTiO3 subtratesCrysTecSeveral different sizes. Possibility to order TiO2 terminated.
Buffered HF AcidTechnicBOE 7:1buffered hydrofluoric acid = BOE 7:1 (HF : NH4F = 12.5 : 87.5%) in VLSI-quality.
Silver PasteDuPont4929NConductive Silver Composite.
Ultrasonic CleanerBransonic12Ultrasonic Cleaning Bath
Tube FurnaceAET TechnologiesHeat Treatment Furnace
Borosilicate Glass BeakerVWR213-1128Iow form
PTFE BeakerDynalonPTFE Beaker
Substrate holder "dipper"EberléCustom made dipper
Magnetron SputteringPLASSYSSputtering system5 chambers for targets.
Metal targetsNeyco S.A.Purity > 99.9%
X-Ray Photoelectron Spectroscopy SystemOmicronCustom XPS System
X-Ray SourceOmicronDAR 400Twin Anode X-Ray Source.
Energy AnalyserOmicronEA 125
Atomic Force MicroscopyBrukerInnova AFM
Atomic Force Microscopy ProbesOlympusOMCL-AC160TS-R3Micro Cantilevers
Wire bondingKulicke & Soffa4523AD
PPMSQuantum DesignPPMS Dynacool9T magnet.

References

  1. Ohtomo, A., Hwang, H. Y. A high-mobility electron gas at the LaAlO3/SrTiO3 heterointerface. Nature. 427, 423-426 (2004).
  2. Stornaiuolo, D., et al. Tunable spin polarization and superconductivity in engineered oxide interfaces. Nat. Mater. 15 (3), 278-283 (2015).
  3. Chen, Y. Z., et al. Extreme mobility enhancement of two-dimensional electron gases at oxide interfaces by charge-transfer-induced modulation doping. Nat. Mater. 14 (8), 801-806 (2015).
  4. Rödel, T. C., et al. Universal Fabrication of 2D Electron Systems in Functional Oxides. Adv. Mater. 28 (10), 1976-1980 (2016).
  5. Xie, Y., Hikita, Y., Bell, C., Hwang, H. Y. Control of electronic conduction at an oxide heterointerface using surface polar adsorbates. Nat. Commun. 2, 494(2011).
  6. Scheiderer, P., Pfaff, F., Gabel, J., Kamp, M., Sing, M., Claessen, R. Surface-interface coupling in an oxide heterostructure: Impact of adsorbates on LaAlO3/SrTiO3. Phys. Rev. B. 92 (19), (2015).
  7. Vaz, D. C., et al. Tuning Up or Down the Critical Thickness in LaAlO3/SrTiO3 through In Situ Deposition of Metal Overlayers. Adv. Mater. 29 (28), 1700486(2017).
  8. Schlom, D. G. Perspective: Oxide molecular-beam epitaxy rocks. APL Mater. 3 (6), 1-6 (2015).
  9. Segal, Y., Ngai, J. H., Reiner, J. W., Walker, F. J., Ahn, C. H. X-ray photoemission studies of the metal-insulator transition in LaAlO3/SrTiO3 structures grown by molecular beam epitaxy. Phys. Rev. B. 80 (24), 241107(2009).
  10. Dildar, I. M., et al. Growing LaAlO3/SrTiO3 interfaces by sputter deposition. AIP Adv. 5 (6), 67156(2015).
  11. Kawasaki, M., et al. Atomic control of the SrTiO3 crystal surface. Science (80-). 266, 1540(1994).
  12. Zhang, J., et al. Depth-resolved subsurface defects in chemically etched SrTiO3. Appl. Phys. Lett. 94 (9), 1-4 (2009).
  13. Connell, J. G., Isaac, B. J., Ekanayake, G. B., Strachan, D. R., Seo, S. S. A. Preparation of atomically flat SrTiO3 surfaces using a deionized-water leaching and thermal annealing procedure. Appl. Phys. Lett. 101 (25), 98-101 (2012).
  14. van der Heide, P. X-ray Photoelectron Spectroscopy: An introduction to Principles and Practices. 2011, (2011).
  15. Wagner, C. D., Riggs, W. M., Davis, L. E., Moulder, J. F. Handbook of X-ray Photoelectron Spectroscopy. , John Wiley & Sons, Inc. Eden Prairie, Minnesota, USA. (1979).
  16. van der Pauw, L. J. A method of measuring the resistivity and Hall coefficient on lamellae of arbitrary shape. Philips Tech. Rev. 20, 220-224 (1958).
  17. Brinks, P., Siemons, W., Kleibeuker, J. E., Koster, G., Rijnders, G., Huijben, M. Anisotropic electrical transport properties of a two-dimensional electron gas at SrTiO3-LaAlO3 interfaces. Appl. Phys. Lett. 98 (24), 242904(2011).
  18. Lesne, E. Non-Equilibrium Spin Accumulation Phenomenon at the LaAlO3/SrTiO3(001) Quasi-Two-Dimensional Electron System. , Université Pierre et Marie Curie. France. Ph.D. Thesis (2015).
  19. Sato, H. K., Bell, C., Hikita, Y., Hwang, H. Y. Stoichiometry control of the electronic properties of the LaAlO3/SrTiO3 heterointerface. Appl. Phys. Lett. 102 (25), 251602(2013).
  20. Warusawithana, M. P., et al. LaAlO3 stoichiometry is key to electron liquid formation at LaAlO3/SrTiO3 interfaces. Nat. Commun. 4, (2013).
  21. Arras, R., Ruiz, V. G., Pickett, W. E., Pentcheva, R. Tuning the two-dimensional electron gas at the LaAlO3/SrTiO3(001) interface by metallic contacts. Phys. Rev. B. 85 (12), (2012).
  22. Fu, Q., Wagner, T. Interaction of nanostructured metal overlayers with oxide surfaces. Surf. Sci. Rep. 62 (11), 431-498 (2007).
  23. Chen, Y., et al. Metallic and Insulating Interfaces of Amorphous SrTiO3-based Oxide Heterostructures. Nano Lett. 11 (9), 3774-3778 (2011).
  24. Posadas, A. B., et al. Scavenging of oxygen from SrTiO3 during oxide thin film deposition and the formation of interfacial 2DEGs. J. Appl. Phys. 121 (10), (2017).
  25. Sing, M., et al. Profiling the interface electron gas of LaAlO3/SrTiO3 heterostructures with hard x-ray photoelectron spectroscopy. Phys. Rev. Lett. 102 (17), (2009).
  26. Hasegawa, S. Reflection High-Energy Electron. Charact. Mater. , (October 2012) 1925-1938 (2012).
  27. Wrobel, F., et al. Comparative study of LaNiO3/LaAlO3 heterostructures grown by pulsed laser deposition and oxide molecular beam epitaxy. Appl. Phys. Lett. 110 (4), 0-5 (2017).
  28. Blank, D. H. A., Dekkers, M., Rijnders, G. Pulsed laser deposition in Twente: from research tool towards industrial deposition. J. Phys. D. Appl. Phys. 47 (3), 34006(2014).
  29. Preziosi, D., Sander, A., Barthélémy, A., Bibes, M. Reproducibility and off-stoichiometry issues in nickelate thin films grown by pulsed laser deposition. AIP Adv. 7 (1), (2017).
  30. Hensling, F. V. E., Xu, C., Gunkel, F., Dittmann, R. Unraveling the enhanced Oxygen Vacancy Formation in Complex Oxides during Annealing and Growth. Sci. Rep. 7, 39953(2017).
  31. Xu, C., Bäumer, C., Heinen, R. A., Hoffmann-Eifert, S., Gunkel, F., Dittmann, R. Disentanglement of growth dynamic and thermodynamic effects in LaAlO3/SrTiO3 heterostructures. Sci. Rep. 6, 22410(2016).
  32. Breckenfeld, E., et al. Effect of growth induced (non)stoichiometry on interfacial conductance in LaAlO3/SrTiO3. Phys. Rev. Lett. 110 (19), (2013).

Access restricted. Please log in or start a trial to view this content.

Reprints and Permissions

Request permission to reuse the text or figures of this JoVE article

Request Permission

Explore More Articles

1322DLaAlO3SrTiO3magnetotransportphotoelectron

This article has been published

Video Coming Soon

JoVE Logo

Privacy

Terms of Use

Policies

Contact Us

Recommend to library

JoVE NEWSLETTERS

Research

Education

Authors

Librarians

ABOUT JoVE

Copyright © 2025 MyJoVE Corporation. All rights reserved