כדי לאפיין את המורפולוגיה וההרכב של ננו-יריעות ניקל הידרוקסיד מסונתזות במיקרוגל על ידי SEM ו- EDS, הכינו את הדגימה על ידי השעיית כמות קטנה של אבקת ניקל הידרוקסיד במיליליטר אחד של אתנול באמצעות סוניק אמבט מים. לאחר מכן הטילו את תערובת הניקל הידרוקסיד והאתנול על סתום SEM ואדו את האתנול על ידי חימום הספח בתנור דגימות בטמפרטורה של 70 מעלות צלזיוס לפני איסוף המיקרוגרפים של SEM וספקטרום ה-EDS. על מנת לקבוע את שטח הפנים והנקבוביות של ננו-יריעות, הוסף 25 מיליגרם של ננו-יריעות ניקל הידרוקסיד לצינור הדגימה.
בצע ניתוח מראש תהליך degassing וייבוש תחת ואקום ב 120 מעלות צלזיוס במשך 16 שעות. לבסוף, העבר את צינור הדגימה מיציאת degassing ליציאת הניתוח כדי לאסוף איזותרמים של חנקן. לניתוח מבני באמצעות עקיפה של קרני רנטגן או XRD, מלא את הדגימה היטב של מחזיק XRD אבקה ללא רקע בניקל הידרוקסיד.
איסוף דיפרקטוגרמות רנטגן אבקה באמצעות מקור קרינת K-אלפא נחושת בין 2-תטא של 2 עד 80 מעלות עם תוספת של 0.01 צעדים. צייד את ההחזרה הכוללת המוחלשת או את חיבור ה-ATR לספקטרומטר האינפרא-אדום או FTIR של התמרת פורייה. לחץ כמות קטנה של אבקת ניקל הידרוקסיד בין שתי שקופיות זכוכית כדי ליצור כדור.
לאחר מכן מניחים את גלולת ניקל הידרוקסיד על גביש הסיליקון ATR ומקבלים ספקטרום FTIR בין 404, 000 סנטימטרים הדדיים כממוצע של 16 סריקות בודדות ברזולוציה של ארבעה סנטימטרים הדדיים. SEM גילה כי ניקל הידרוקסיד מסונתז במיקרוגל היה מורכב מאגרגטים ננו-יריעות אולטרה דקים השזורים זה בזה באופן אקראי. עם זאת, הגדלת טמפרטורת התגובה מ -120 ל -180 מעלות צלזיוס הגדילה את ממדי היריעות הרוחביות של ננו-יריעות בודדות באגרגטים.
כמו כן, הגדלת זמן התגובה מ -13 ל -30 דקות ב -120 מעלות צלזיוס הגדילה את גודל הצברים הגרעין מכשלושה לחמישה מיקרון. EDS הראה פיזור אחיד של ניקל, חמצן, פחמן וחנקן בתוך כל הננו-יריעות המסונתזות. לננו-יריעות היו שטחי פנים של BET שנעו בין 61 ל-85 מטרים רבועים לגרם, קוטר נקבוביות ממוצע של 21 עד 35 אנגסטרומים, ונפחים מצטברים גרועים של 0.4 עד 0.6 סנטימטרים מעוקבים לגרם.
תבניות XRD של כל שלוש הדגימות המסונתזות במיקרוגל הראו פסגות אופייניות של אלפא ניקל הידרוקסיד. עם זאת, זמן התגובה והטמפרטורה השפיעו על הפסגות כפי שהודגם על ידי הסטת מטוס 001. ספקטרום ATR-FTIR של ננו-יריעות מסונתזות מיקרוגל הראה מצב סריג אופייני של תחמוצת ניקל.
מצבים מהליגנדות והמולקולות המבניות, פסי ציאנאט ומצבי סריג אלפא הידרוקסיד. העלאת טמפרטורת התגובה מ-120 ל-180 מעלות צלזיוס שינתה את התדרים ואת העוצמות היחסיות של מצבי הציאנטים, החנקות, ההידרוקסיל והמים.
