זה תענוג להכיר לשכת דיקן ביה&quot;ס לאמנויות ומדעים ואת לשכת המשנה לנשיא לעניינים אקדמיים באוניברסיטת קונקורדיה לתמיכה של מחקר זה. המחברים מבקשים להודות GA קרוסבי על תרומתו הרבה לחקירה זו.

1. הכנת דוגמאות וטעינה עבור ספקטרוסקופיה קריוגני <ol style=";text-align:right;direction:rtl"><li style=";text-align:right;direction:rtl"> כן ~ 3 מיליליטר של ~ 10 -3 -10 -4 פתרון M של כרומופור זורח ב ממס מתאים. הערה: בעוד ממסים רבים יכולים לשמש, מים וממסי אלכוהול שונים (למשל, אתנול, תערובות אתנול / מתנול, אתילן גליקול, גליצרול) לספק שילוב מצוין של מאפיינים מסיסים מתח פנים לעבודת קריוגני. </li><li style=";text-align:right;direction:rtl"> הכן לולאה מדגם ידי סיבוב באורך של חוטי נחושת חשופים ~ 0.4 מ&quot;מ קוטר סביב מסמר או בורג לתת מ&quot;מ 3 יחיד לולאה ~ בקוטר ואחריו ~ 30 מ&quot;מ אורך ישר של חוטי נחושת קלוע. </li><li style=";text-align:right;direction:rtl"> יש לשטוף את הלולאה מדגם עם אתנול 95% כדי להסיר שמני אצבע ומזהמים אחרים ולאפשר לו להתייבש. כדי להבטיח ניקיון של הלולאה, לשטוף ראשון עם חומצה חנקתית, שני עם מים מזוקקים, ולבסוף עם אתנול. </li><li style=";text-align:right;direction:rtl"> טען את הפתרון מדגם לתוך הלולאה מדגם ידי טבילת הלולאת דואר לתוך התמיסה המדגמת (שלב 1.1), מתח פן ומאפשרות של הפתרון להחזיק שכבה דקה של הפתרון בלולאה. </li><li style=";text-align:right;direction:rtl"> מיד לטבול את הלולאה מדגם נטען לתוך חנקן נוזלי להקפיא ולייצב את הפתרון מדגם סרט דק בלולאה מקפיד להשתמש הגנה וחקר העיניים (משקפי בטיחות) והגנה יד (כפפות). </li></ol> 2. הכנת תרמי, יישור והגדרה <ol style=";text-align:right;direction:rtl"><li style=";text-align:right;direction:rtl"> כן (T סוג) נחושת-Constantan תרמי משני אורכים של חוטי נחושת 0.4 מ&quot;מ קוטר מבודדים ואורך אחד 0.4 מ&quot;מ constantan מבודד קוטר (סגסוגת ניקל הנחושת) תיל על ידי יצירת שתי צמתים הנחושות-Constantan: צומת מדגם סטנדרט צומת הפניה (0 מעלות צלזיוס תערובת קרח / מים). הערה: בעוד צמתים ניתן כסף מולחמים יחד, הוא עונה על הדרישות לחלוטין לסובב את הנחושת וחוטי Constantan יחד כדי ליצור את הצמתים. <ol style=";text-align:right;direction:rtl"><li style=";text-align:right;direction:rtl"> קלאמפ הנחושת וחוטי Constantan togethאה עם צבת אף מחט בכל ~ 90 ° זווית. תוך משיכת בחוזקה על שני חוטים, בנוחות לקלוע מהן יחד חמש-שש פניות. </li></ol></li><li style=";text-align:right;direction:rtl"> מסדרים את כל החוטים תרמי כך שהם לא נוגעים בכל נקודה אחרת מאשר שני צמתים. אם החוטים התרמיים מכוסים ציפוי בידוד דק, הם עלולים לגעת ונקודות למעט בצומת. <ol style=";text-align:right;direction:rtl"><li style=";text-align:right;direction:rtl"> בעת שימוש חוטי תרמי מבודד, לגרד ממנו את הבידוד בקצות החוטים שבו צומת ואת המגעים החשמליים עם מסופי מד המתח נוצרים. היזהר לבדוק כי חומר הבידוד על החוטים לא luminesce. בדוק את בידוד תיל תרמי כמקור פוטנציאלי של הארה מזויפת על ידי נחת חתיכה קטנה של חוט מבודד בלולאה המדגמת, מרגש המדגם עם אור של אורך הגל הנבחר, ומחפש אות פליטה כשאף מדגם קיים. </li></ol></li><li style=";text-align:right;direction:rtl"> חברו את חוטי תרמי נחושת שניים מן סםצמתים ple וההתייחסות לכניסות של מד מתח דיגיטלי גבוהה עכבה 5½ ספרות. </li><li style=";text-align:right;direction:rtl"> מניחים שני המדגם וצמתים התייחסות באמבט מים C 0 ° / קרח לאפס את מד מתח. </li><li style=";text-align:right;direction:rtl"> יישר את לולאת המדגם הטעון לצומת המדגם של תרמי של דיואר האופטי נוזלי מילא החנקן יעלה בקנה אחד עם גובה מספק וכיוון של קרן אור העירור. שמור לצומת התרמית ואת הלולאה המדגמת כמו קרובים זה לזה ככל האפשר ובשיא אותו בדיוק דיואר. </li></ol> 3. תמיכה המכאנית כללי ויישור של Loop לדוגמא תרמית לצומת דיואר האופטי <ol style=";text-align:right;direction:rtl"><li style=";text-align:right;direction:rtl"> ליישור והחזק את הלולאה מדגם לגובה הרצוי של דיואר האופטי, להכין מהדק מחזיק מתכוונן לגובה על ידי הדבקת קליפ תנין חשמל קטן בקוטר 5 מ&quot;מ x 30 מ&quot;מ אורך עץ פיני. <ol style=";text-align:right;direction:rtl"><li style=";text-align:right;direction:rtl"> קדח חור קצת יותר קטן מ -5 מ&quot;מ קוטר פקק שמתאים snugl<html> y לתוך החלק העליון של האופטי דיואר. הצמד את סעיף חוט קלוע של הלולאה מדגם קליפ תנין, ולאחר מכן החלק את מסמרת למעלה או למטה את הפקק כדי להשיג את הגובה מדגם הרצוי דיואר. </li></ol></li><li style=";text-align:right;direction:rtl"> ליישור וחזק לצומת התרמית בשיא הרצוי האופטי דיואר, השתמש אחר מסמרת עץ 5 מ&quot;מ קוטר. יישר את צומת תרמי כך שהוא בולט 10-20 מ&quot;מ מתחת לחלק התחתון של מסמרת. יישר את הנחושת וחוטי constantan משני צדי המתרס של מסמרת, ועוטפים היטב עם 12.5 רוחב מ&quot;מ קלטת של polytetrafluoroethylene (PTFE) שרברב להחזיק החוטים האלה במקומו. </li><li style=";text-align:right;direction:rtl"> נשא עוד חור קטן מעט מ -5 מ&quot;מ קוטר ב הפקק בחלק העליון של דיואר כדי להתאים מסמרת שנייה ולאפשר כוונון גובה אנכי של צומת התרמי ליד הלולאה המדגמת. </li><li style=";text-align:right;direction:rtl"> קדח חור קטן שלישי את הפקק בחלק העליון של דיואר לשמש גז חנקן להרתיח את פתחי אוורור. </li></ol>class = &quot;jove_title&quot;&gt; 4. הטמפרטורה התלויה ספקטרוסקופיה קריוגני ב דיואר האופטי <ol style=";text-align:right;direction:rtl"><li style=";text-align:right;direction:rtl"> הפעל את כל האלקטרוניקה על הספקטרוגרף CCD לפחות 1 שעה מראש כדי לאפשר האלקטרוניקה להתחמם ואת מצלמת CCD מקוררת פלטייה להגיע לטמפרטורת הפעלה יציבה. </li><li style=";text-align:right;direction:rtl"> לאחר תקופת החימום נגמרה, גל לכייל את הספקטרוגרף CCD נגד סדרה הידועה קווי פליטה אטומית או להקות. מדוד את הספקטרום של מנורת פליטה אטומית בלחץ נמוך פולטת להקות של אורכי גל ידועים ומספרי פיקסל CCD לתאם מופעלים על ידי הלהקות עם אורכי גל הלהקה הידועות. הערה: spectrographs CCD ביותר המודרני, כולל הספקטרוגרף CCD תידור השתמש במחקר זה, תהליך הכיול אורך הגל הוא אוטומטי בתוכנה. <ol style=";text-align:right;direction:rtl"><li style=";text-align:right;direction:rtl"> Intensity לכייל את הספקטרוגרף ידי השוואת נמדד הספקטרום של מנורת קוורץ-הלוגן הפועל 3,200 K לפרופיל הרפאים הידוע של המנורה, אשר מקרוב אומדן 3,200 K בלהגוף ck. </li></ol></li><li style=";text-align:right;direction:rtl"> טרום ליישר את אופטיקה העירור והפליטה כדי להבטיח את אור העירור להכות המדגם בלולאת האור הנפלט מן המדגם נאסף ו שנפגע חריץ הכניסה של-הספקטרוגרף CCD. הערה: זהו תהליך מכני בן שני שלבים. הצעד הראשון הוא יישור גס ראשוני של אופטיקה כדי לקבל את האור הנפלט על חריץ הכניסה של הספקטרוגרף כך אות הארה הוא זוהה על ידי ה- CCD. הצעד השני מורכב אופטימיזציה זהירה של עוצמת אות הארה של המדגם על ידי התאמות שיטתיות של העמדות של קרן אור וממגרת, דיואר, שהמדגם בלולאה, ואת אלמנטים אופטיים הפליטה אוספת. </li><li style=";text-align:right;direction:rtl"> לאחר אופטיקה מיושר אופטימיזציה כמתואר 4.3, למדוד ספקטרום הארת התייחסות 77 K חנקן נוזלי של המדגם. עבור הספקטרום הזה, להבטיח כי מדגם סרט דק הקפוא בתוך לולאת החוט נחושת, הermocouple סמוך הלולאה, דיואר, קורה העירור, ואת אופטיקה אוסף פליטה כולם בעמדות המותאמות הסופיות שלהם במדגם מכוסה לחלוטין עם חנקן נוזלי. </li><li style=";text-align:right;direction:rtl"> הגדרת צומת ההתייחסות של תרמי על-גבי לוחית עץ עם החוטים עטופים קלטת PTFE כשם צומת המדגם הוא. זה מגן על צומת ההתייחסות המונע מגע חוט רצוי. </li><li style=";text-align:right;direction:rtl"> ודא כי צומת תרמי התייחסות C 0 ° הוא שקוע בתוך רפש קרח מים. בדוק את מפלס קרח בצומת הפניה לעתים קרובות. הגדרת צומת ההפניה בתוך דיואר מעבדה קטן בעל פיה רחבה, כדי להפחית את הקצב שבו הקרח נמס. </li><li style=";text-align:right;direction:rtl"> בדוק את המתח התרמי הנמדדים 77 K נגד מתח הספרות ב 77 K רשומות תרמית סוג T הנחושה-Constantan. שני מתחי תרמי צריכים להיות בהסכמה קרובה מאוד. הפוך תיקונים מתאימים לטיפול בלחץ (למשל, באמצעות קלאוזיוס-Clapeyron equation) אם הלחץ האטמוספרי הוא פחות מ -1 כספומט. </li><li style=";text-align:right;direction:rtl"> אפשר החנקן הנוזלי כדי להרתיח את לאט. הערה: הטמפרטורה של המדגם עולה לאט (על פני תקופה של כמה שעות) כמו h המרחק בין המדגם לבין רמת חנקן נוזלי מגביר לאט כתוצאה לרתיחה חנקן נוזלי כבוי. מד המתח הדיגיטלי מגיב עליית הטמפרטורה, וחושף מדידת טמפרטורה נכונה מאחר לצומת תרמי מדגם שקועה לגמרי אדי חנקן קרים. </li><li style=";text-align:right;direction:rtl"> לרגע להפעיל או לבטל את חסימת אור העירור ולהשתמש הספקטרוגרף CCD לרכישת ספקטרום הארה באמצעות הפרוטוקול של היצרן. תהליך רכישת נתונים ספקטרליים צריך להיות מותאם כך שהוא לוקח רק כמה שניות. <ol style=";text-align:right;direction:rtl"><li style=";text-align:right;direction:rtl"> בטלו או חסימה מחדש את אור העירור ברגע תהליך רכישת נתונים המסיים למזער שגיאות הנובעות פוטוכימיה מדגם-אור-induced עירור רצוי ו / או-אור עירורחימום מדגם -induced. </li><li style=";text-align:right;direction:rtl"> רשום את המתח התרמי בתחילה בסוף הפסקת רכישת נתונים ספקטרליים. המתח תרמי לא צריך שינוי ניכר (כלומר, שינוי הטמפרטורה הקשורים Δ T בתוך 0.0-0.1 K) בזמן ההפסקה זמן קצר מאוד (~ 1-10 שניות), בהן נתונים ספקטרליים נרכשים בטמפרטורה נתונה. המרת קריאות מתח לטמפרטורות ידי הפניה בטמפרטורת T סוג נחושת-Constantan לעומת שולחן מתח. </li></ol></li><li style=";text-align:right;direction:rtl"> אפשר החנקן הנוזלי להרתיח את להמשיך, ולמדוד ספקטרום אחר כאשר טמפרטורת המדגם גדלה ב ~ 5 ק שלא תהיה לכם שינויי אופטיקה, האלקטרוניקה או אור העירור העוצם במהלך מדידות ספקטרליות טמפרטורה תלויה אלה. הערה: בהתאם לאיכות האופטית דיואר, חימום זה תהליך לוקח בין 5 ל -15 דקות לכל ~ 5 מרווח K. </li><li style=";text-align:right;direction:rtl"> Intensity-נכון ערכות הנתונים ספקטרליים CCD ידי הפחתה אתעוצמות כהות מסגרת (כלומר, את עוצמת ספקטרלי שרשמה CCD כאשר חריץ הכניסה חסום) וחשבונאות תגובה הספקטרלית גל-תלוי. הפחת את רמת ספירת עוצמת ספירת כהה בסיס מכל ספקטרום מדגם. <ol style=";text-align:right;direction:rtl"><li style=";text-align:right;direction:rtl"> נכון עבור התגובה הספקטרלית הגל תלוי על ידי מדידת עוצמת ברמה של עוצמת ידועות, כגון מנורה סטנדרטי הלוגן טונגסטן 3200 K, ושימוש היחס בין עוצמת ידוע עוצמת נמדד לתקן את עוצמת נמדד של המדגם בכל אֹרֶך גַל. </li></ol></li></ol>

<ol>
	<li>Baker, D. C., Crosby, G. A. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Spectroscopic+and+magnetic+evidence+for+multiple-state+emission+from+tris(2,2'-bipyridine)ruthenium(II)+sulfate.">Spectroscopic and magnetic evidence for multiple-state emission from tris(2,2'-bipyridine)ruthenium(II) sulfate.</a> Chem. Phys. 4 (3), 428-433 (1974).</li><li>Crosby, G. A. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Spectroscopic+investigations+of+excited+states+of+transition+metal+complexes.">Spectroscopic investigations of excited states of transition metal complexes.</a> Acc. Chem. Res. 8 (7), 231-238 (1975).</li><li>Hager, G. D., Watts, R. J., Crosby, G. A. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Charge+transfer+excited+states+of+ruthenium(II)+complexes+II.+Relationships+of+level+parameters+to+molecular+structure.">Charge transfer excited states of ruthenium(II) complexes II. Relationships of level parameters to molecular structure.</a> J. Am. Chem. Soc. 97 (24), 7037-7042 (1975).</li><li>Elfring, W. H., Crosby, G. A. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Excited+states+of+mixed-ligand+chelates+of+ruthenium(II)+and+rhodium(III).">Excited states of mixed-ligand chelates of ruthenium(II) and rhodium(III).</a> J. Phys. Chem. 80 (20), 2206-2211 (1976).</li><li>Elfring, W. H., Crosby, G. A. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Excited+states+of+mixed-ligand+chelates+of+ruthenium(II).+Quantum+yield+and+decay+time+measurements.">Excited states of mixed-ligand chelates of ruthenium(II). Quantum yield and decay time measurements.</a> J. Am. Chem. Soc. 103 (10), 2683-2687 (1976).</li><li>Fordyce, W. A., Rau, H., Stone, M. L., Crosby, G. A. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Multiple+state+emission+from+rhodium(I)+and+iridium(I)+complexes.">Multiple state emission from rhodium(I) and iridium(I) complexes.</a> Chem. Phys. Lett. 77 (2), 405-408 (1981).</li><li>Pankuch, B., Crosby, G. A. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Spectroscopic+measurements+of+solutions+and+rigid+glasses.">Spectroscopic measurements of solutions and rigid glasses.</a> Chem. Instrum. 2 (3), 329-335 (1970).</li><li>Landee, C. P., Greeney, R. E., Lamas, A. C. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Improved+helium+cryostat+for+a+vibrating+sample+magnetometer.">Improved helium cryostat for a vibrating sample magnetometer.</a> Rev. Sci. Instrum. 58 (10), 1957-1958 (1987).</li><li>Fairman, R. A., Spence, K. V. N., Kahwa, I. A. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=A+simple+liquid+nitrogen+gas-flow+cryostat+for+variable+temperature+laser+luminescence.">A simple liquid nitrogen gas-flow cryostat for variable temperature laser luminescence.</a> Rev. Sci. Instrum. 65 (2), 503-504 (1994).</li><li>Meyer, G. D., Ortiz, T. P., Costello, A. L., Kenney, J. W., Brozik, J. A. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=A+simple+fiber-optic+coupled+luminescence+cryostat.">A simple fiber-optic coupled luminescence cryostat.</a> Rev. Sci. Instrum. 73 (12), 4369-4374 (2002).</li></ol>

The authors have nothing to disclose.

התפתחות המנגנון הזה עבור ספקטרוסקופיה הארה בטמפרטורה נמוכה התעוררה מתוך הכרח. זה היה קריטי כי פתרונות המכיל את כרומופור של עניין וגם גדושת חמצן ניתן לטעון, קפוא, ואת מיקומו עבור ספקטרוסקופיה כל כהרף עין בעיצוב דיואר / cryostat שבו הטמפרטורה מדגם הוגדרה היטב, יציבה, ומשתנ?...

בתוך תחום הטמפרטורה קריוגני, חקירות תלויות טמפרטורה של חי ספקטרה הארת הארה האלקטרוניים של מולקולות פולטות אור מספקות שפע של מידע על המצבים האלקטרוניים הנרגשים מן המולקולות האלה ואת תופעות פוטו photophysical העולים ממדינות אלה. חקירות photophysical הטמפרטורה תלויה החלוצית של קרוסבי ועמיתים לעבודה על רותניום (II), רודיום (I), רודיום (III) קומפלקסים של 1,10-phenanthroline, 2,2&#39;-bipyridine, ו ligands האחר ממחישים היטב את כוח טמון של ספקטרוסקופיה טמפרטורה תלויה על מנת להבהיר את המבנים, סימטריות, אנרגטיקה, והתנהגויות כימיות של סעפת של מצבים אלקטרוניים הנרגשים emissive. 1-6 עם זאת, כדי לעשות ספקטרוסקופיה קריוגני תלוית טמפרטורה גם הוא לא עניין של מה בכך. זה קל מדי למדגם נחקרים ספקטרוסקופיות לא להיות תרמית סוסים<html> ilibrated ובכך להפגין מגוון רחב של טמפרטורות פני שיפוע תרמית. הספקטרום הנמדד המתקבל הוא, למעשה, סופרפוזיציה של פליטה על פני טווח של טמפרטורות. יתר על כן, אפילו הטמפרטורה הממוצעת על פני טווח זה של טמפרטורות עלולה להיות שונה לגמרי מן ההודעה של בדיקת הטמפרטורה (למשל, מכשיר טמפרטורה תרמי או התנגדות) הממוקמת על או ליד המדגם. לכן, כדי לעשות ספקטרוסקופיה קריוגני תלוית טמפרטורה נכונה מחייבת היצירה של תנאי ניסוי לפיו הטמפרטורה המדגמת ידועה, יציב, אחיד, וכאשר מגיע הזמן, מתכווננת. תנאים אלה ניתן להשיג עם מנגנון צנוע מאוד מורכב הספקטרוגרף CCD, מקור עירור, אופטי דיואר, ו תרמי הפועל תחת פרוטוקולי ניסוי פשוטים וישירים (ראה איור 1). &quot;Src =&quot; / files / ftp_upload / 54,267 / 54267fig1.jpg &quot;/&gt; . הגדרת באיור 1. Spectrograph הארה עבור ספקטרוסקופיה טמפרטורה נמוכה המערכת כפי שמוצג מבט מלמעלה זה כולל: (. א) גלאי CCD, (. ב) הספקטרוגרף, (. ג) חריץ הכניסה ומסננים, (. ד) אופטיקה אוסף הארה , (ה.) מקור עירור מנורת לייזר או קשת, (ו.) קרן עירור, (ז.) צומת מדגם תרמי התמזגו-סיליקה אופטי דיואר בהר התרגום xyz, (h.), (i.) מדגם, (j .) תרמי צומת הפניה:. 0 ° C = 273.15 K קרח / מים באמבטיה, (k) מד מתח דיגיטלי. <a href="https://www.jove.com/files/ftp_upload/54267/54267fig1large.jpg" target="_blank">אנא לחץ כאן כדי לצפות בגרסה גדולה יותר של דמות זו.</a> שינויי טמפרטורה רצויים במדגם וטמפרטורות מדגם ממוצעים מוטעות כמעט בטוחים לגרום אם צד אחד של מדגם מושם במגע פיזי עם &quot;אצבע קרה&quot; קריוגני שטח ואילו הצד השני של המדגםהוא בריק. הדרך המעשית ביותר כדי להבטיח כי המדגם המלא הוא אחיד T טמפרטורה למדידה הוא לחלוטין לטבול את מדגם בדיקת הטמפרטורה בתוך נוזל קירור בטמפרטורת T (למשל, חנקן נוזלי או הליום נוזלי) או אד קריוגני בטמפרטורת T (למשל, חנקן קר או אדי הליום קרים). Cryostats בטמפרטורה משתנית להשיג סביבת מדגם טמפרטורה קבועה על ידי איזון זרימת cryogen עם חימום התנגדות חשמלי כדי להשיג את הטמפרטורה המדגמת קריוגני הרצוי. 7-9 גז חליפין תרמי עשוי להיות מועסק על מנת להבטיח את הטמפרטורה המדגמת היא אחידה. הרעיון הוא לקבל את המדגם בשיווי משקל תרמי עם גז החליפין אשר בתורו נמצא בשיווי משקל תרמי עם cryostat. עיצובי cryostat התבררו כי יש להשיג איזון תרמי של המדגם בטמפרטורות שונות פשוט על ידי התאמת גובה h מדגם מעל רמת הנוזל שלcryogen בתוך אחסון דיואר. 10 דוגמאות נרגשות הארה מזוהית באמצעות כבלי סיבים אופטיים או מערכות עדשה. בכל גובה h נתון מדגם / בדיקה, הטמפרטורה אדי cryogen הוא T (ח) ו- שהטמפרטורה זה עם העלייה h (כלומר, דיואר מספק שיפוע תרמית חלקה dT / dh&gt; 0 בתוך אדי). הגז cryogen מעל נוזל בתוקף הופך גז החליפין. מיצוב בדיקת מדגם והטמפרטורה קטנה ב- H מבטיח איזון תרמי של המדגם ב T (ח). כדי להגדיל הטמפרטורה מדגם, h הוא גדל. כדי להקטין הטמפרטורה מדגם, h הוא ירד. מגבלת הטמפרטורה הנמוכה של cryostat כזה היא הטמפרטורה של cryogen הנוזל h = 0. זה גבול טמפרטורה נמוך יכול להיות ירידה נוספת על ידי הפחתת הלחץ. בשנת אחסון גדול דיואר (למשל, דיואר הליום נוזל 100-L או דיואר חנקן נוזל 10-L), את ra לרתיחה הפעמי cryogente זניח במסגרת הזמן של סדרת מדידות ספקטרוסקופיות ובכך מאפשרות התאמת גובה h מדגם מעל cryogen הנוזלי להיות התאמה ידועה בטמפרטורה מדגמת. חקירות ספקטרוסקופיות במעבדה זו של התלות בטמפרטורה של מרווית נגרמת חמצן של ההארה מן מתחמי מתכת מעבר הובילו ההסתגלות של סיליקה התמזגה קטנה אופטי דיואר לחקירות ספקטרוסקופיות משתנית טמפרטורה עם חנקן נוזלי בטווח 77-300 K (ראה איור 2). <img alt="איור 2" fo:display-align="middle" src="/files/ftp_upload/54267/54267fig2.jpg" /> איור 2. התמזגו סיליקה אופטי דיואר התקנה עבור טמפרטורה משתנית (77-300 K) קריוגני הארת ספקטרוסקופיה. תרשים זה של דיואר האופטי ממחישה את מערכת הטמפרטורה משתנית השלמה. (א.) חנקן נוזלי, (ב.) Transparent (4.0 ס&quot;מ) באזור גישה אופטית unsilvered של דיואר, (ג.) לולאה מדגם נחושת, (ד.) תרמי צומת, (ה.) באזור הכסיף של דיואר, (ו.) קליפ תנין, (ז.) מסמרת עץ, (h.) מרחק בין רמת חנקן הנוזלית ומדגם, (i.) באזור פונה בין קירות דיואר פנימיים וחיצוניים, (י.) פקק שעם, (k). פתחי אוורור גז חנקן, (l.) חוטי תרמי, (מ &#39; . חוטים תרמיים) מופרד ומאובטח מסמרת עץ עם קלטת PTFE. <a href="https://www.jove.com/files/ftp_upload/54267/54267fig2large.jpg" target="_blank">אנא לחץ כאן כדי לצפות בגרסה גדולה יותר של דמות זו.</a> סיליקה התמזגו הוא בלתי emissive ומספק התמסורת האופטית גבוהה מתוך ליד אולטרה סגול, דרך הנראה, ולצאת אל האינפרה אדום הקרוב (~ 200-2,000 ננומטר). את המושגים הבסיסיים הפעילים במערכת דיואר האחסון הגדולה שתוארו לעיל 10, שבו גובה מדגם מעל cryogen הנוזלי קובע טמפרטורה מדגמת, בוצעו מעל בהצלחה עלבקנה מידה קטן באמצעות דיואר אופטי קטן זה. עם זאת, במקום להתאים את המדגם בגובה h מכאני מעל רמת cryogen נוזלית נייחת להתאים את T הטמפרטורה המדגמת, עמדת המדגם ביחס דיואר עצמו מקובע (איור 2). לרתיחה האיטית ההנחה של החנקן הנוזל דיואר האופטי על פני תקופה של מספר שעות בהדרגה מגדילה את מרחק h של המדגם מעל רמת החנקן הנוזלת נופלים (איור 3). <img alt="איור 3" fo:display-align="middle" src="/files/ftp_upload/54267/54267fig3.jpg" /> איור 3. תקריב של אזור מדגם האופטי דיואר. טמפרטורות: מדגם השקוע חנקן נוזלי לרמת h 0, לתת T 0 = 77 K; המדגם שקוע אדי חנקן קר ברמות h 1 &lt;h 2 &lt;h 3 &lt;תת /&gt; מעל רמת חנקן נוזלי לתת טמפרטורות מדגם T 1 &lt;T 2 &lt;T 3. <a href="https://www.jove.com/files/ftp_upload/54267/54267fig3large.jpg" target="_blank">אנא לחץ כאן כדי לצפות בגרסה גדולה יותר של דמות זו.</a> זה מאפשר עלייה איטית ומבוקרת בטמפרטורה המדגמת לאורך זמן (עד כמה שעות) תוך שמירה הוא מדגם בדיקת הטמפרטורה, צומת תרמי נחושת-Constantan, בשיווי משקל תרמי עם אדי חנקן הקרים. ספקטרה הארה פורשת האזורים הגלויים קרוב אינפרא אדומים נרכשת רק כמה אלפיות לכל ספקטרום (או מאות ספקטרה לשנייה) עם הספקטרוגרף הארה מצויד CCD שבמהלכה הטמפרטורה מדגמת הוא קבועה כמעט (ΔT &lt;0.1 K) כמו כל ספקטרלי מערך הנתונים רכשו. זמני מתנה אופייניים בין ספקטרומים בטמפרטורות ~ 5 K בנפרד הם ~ 5-15 דקות. MoreoVer, את ההשפעות של חימום מדגם או שפלה פוטו של המדגם על ידי האור המרגש הן מזעריים מאז אור העירור מותר רק להכות המדגם כמה שניות לכל ספקטרום. האינטרס של פשטות, ניידות, זריזות של טעינת מדגם, כבלי סיבים אופטיים אינם מועסקים. דוגמאות נרגשות ישירות עם או להקת 365 ננומטר ממנורת קשת כספית או קו 405 ננומטר של דיודת ליזר. נפלט אור ממדגמים הוא הרים ישירות מן המדגם הפולט דיואר על ידי עדשת איסוף יפגע חריץ הכניסה של הספקטרוגרף ידי עדשה מתמקדת. דוגמאות של מתחמי רותניום רודיום תחת החקירה מוכנות דקים סרטי מחקר ספקטרוסקופיות של ~ 10 -3 -10 -4 M המומס בפתרונות רוויי חמצן. הפתרונות מוחזקים על ידי מתח הפנים בלולאות חוט נחושת קטן (בקוטר לולאה ~ 3 מ&quot;מ נוצר מתוך .0150 ב. Dia. חוטי נחושת). גובה צומת תרמי לאחר מכן adjusteד אז זה שווה לגובה מדגם (h תרמי = מדגם ח) ו- בסמיכות הלולאה מדגם כפי שמוצג איורים 2 ו -3. טמפרטורות נקבעות על ידי מדידת פרש המתח בין צומת תרמי מדגם צומת הפניה תרמית 0 ° C מים / קרח באמצעות וולטמטר דיגיטלי גבוהה עכבה והשוואה לטמפרטורה לעומת שולחן מתח עבור תרמי סוג T נחושת / Constantan. הפתרונות מדגם סרט דק שנתפסו לולאות חוט הם פלאש קפוא על ידי טבילה מהירה בחנקן נוזלי אופטי דיואר. אז הפתרונים קפואים מותר לחמם בהדרגה מאוד לאורך זמן, נותרים קפוא, תוך ספקטרה ההארה שלהם נמדדות כפונקציה של טמפרטורה. עוצמת ההארה לעומת נתוני טמפרטורה מנותחות על פי המודל הבא. עוצמת ההארה הכוללת של המדגם בטמפרטורה &lt;em&gt; T ניתנת כסכום של העוצמות הנובעות מתחמים מחומצן ו unoxygenated: <img alt="משוואה 2" fo:display-align="middle" src="/files/ftp_upload/54267/54267eq2.jpg" /> . (1) עוצמת ההארה מן המתחמים ללא חמצן הנחה הוא להיות טמפרטורה עצמאית. עם זאת, עוצמת ההארה של המתחמים מחומצן תקטן באופן אקספוננציאלי עם הגדלת טמפרטורה בשל מרווית חמצן. זו יכולה להיות מתוארת על ידי משוואה ארהניוס של הטופס <img alt="משוואה 3" fo:vertical-align="middle" src="/files/ftp_upload/54267/54267eq3.jpg" /> . (2) במשוואה (2), E היא אנרגית השפעול המרווה ו- k הוא קבוע בולצמן. עוצמת ההארה מקסימלית תקוים באזור בטמפרטורה הנמוכה (ראה איור 5), כאשר t<html> כאן היא אנרגית תרמית מספיקה כדי להתגבר על מכשול ההפעלה המרווה (כלומר, העברת אנרגיה מהמתחם לחמצן). אם המשוואה (2) מוחלפת לתוך המשוואה (1), את הביטוי <img alt="משוואה 5" fo:display-align="middle" src="/files/ftp_upload/54267/54267eq5.jpg" /> (3) מושג. במשוואה (3), <img alt="משוואה 6" fo:display-align="middle" src="/files/ftp_upload/54267/54267eq6.jpg" /> העצמה הוא הנובעים מתחמים מחומצן באזור בטמפרטורה הנמוך. סידור מחדש של משוואה (3) תשואות <img alt="משוואה 7" fo:display-align="middle" src="/files/ftp_upload/54267/54267eq7.jpg" /> . (4) אם תיקח את הלוגריתם הטבעי של שני הצדדים של משוואה (4) נותן את הביטוי 7eq8.jpg &quot;/&gt;. (5) ממשוואה (5) ניתן לראות כי חלקה <img alt="משוואה 9" fo:display-align="middle" src="/files/ftp_upload/54267/54267eq9.jpg" /> נגד <img alt="משוואה 10" fo:display-align="middle" src="/files/ftp_upload/54267/54267eq10.jpg" /> ייתן בקו ישר עם <img alt="משוואת 11" fo:display-align="middle" src="/files/ftp_upload/54267/54267eq11.jpg" /> , שממנו אנרגיית השפעול מרווה הארה מתקבל <img alt="משוואת 12" fo:display-align="middle" src="/files/ftp_upload/54267/54267eq12.jpg" /> . (6)

<table border="0" cellpadding="0" cellspacing="0" width="819">
	<tbody>
		<tr height="21">
			<td height="21" style="height:21px;width:216px;">Diode laser 405 nm</td>
			<td style="width:189px;">Generic</td>
			<td style="width:119px;"></td>
			<td style="width:295px;">Generic pencil-type laser pointer for luminescence excitation: 5 mW at 405 nm</td>
		</tr>
		<tr height="21">
			<td height="21" style="height:21px;width:216px;">Quartz optical dewar</td>
			<td style="width:189px;">Custom fabrication</td>
			<td style="width:119px;"></td>
			<td>3.5 cm id. X 25.0 cm length with 4.5 cm unsilvered region for optical access</td>
		</tr>
		<tr height="42">
			<td height="42" style="height:42px;width:216px;">Programmable 5 1/2 digit DMM</td>
			<td style="width:189px;">Keithley</td>
			<td style="width:119px;">Model 192</td>
			<td>High impedence DMM for reading thermocouple voltages</td>
		</tr>
		<tr height="21">
			<td height="21" style="height:21px;width:216px;">Copper thermocouple wire</td>
			<td style="width:189px;">Omega Engineering</td>
			<td style="width:119px;">SPCP-010</td>
			<td>0.010 in. diameter bare copper thermocouple wire</td>
		</tr>
		<tr height="21">
			<td height="21" style="height:21px;width:216px;">Constantan thermocouple wire</td>
			<td style="width:189px;">Omega Engineering</td>
			<td style="width:119px;">SPCC-010</td>
			<td>0.010 in. diameter bare Constantan (copper/nickel) thermocouple wire</td>
		</tr>
		<tr height="21">
			<td height="21" style="height:21px;width:216px;">Polychromator/Spectrograph</td>
			<td style="width:189px;">Jarrell-Ash</td>
			<td style="width:119px;">82-415</td>
			<td>0.25 m Ebert monochromator with back slit assembly removed to enable operation as a polychromator</td>
		</tr>
		<tr height="21">
			<td height="21" style="height:21px;width:216px;">CCD camera</td>
			<td style="width:189px;">Andor</td>
			<td style="width:119px;">DV-401-UV</td>
			<td>Thermoelectrically cooled (-35 C) CCD camera for detecting emitted light</td>
		</tr>
		<tr height="21">
			<td height="21" style="height:21px;width:216px;">Copper wire for sample loop</td>
			<td style="width:189px;">Generic</td>
			<td style="width:119px;"></td>
			<td>0.0150 in. diameter bare copper wire for sample loop</td>
		</tr>
	</tbody>
</table>

a simple dewar/cryostat for thermally equilibrating samples at known temperatures for accurate cryogenic luminescence measurements

התכנון וההפעלה של מנגנון דיואר / cryostat חנקן נוזלי פשוט המבוסס על דיואר אופטי סיליקה קטן התמזג, אסיפה תרמית, ו הספקטרוגרף CCD מתואר. הניסויים עבורו זה דיואר / cryostat נועד דורשים טעינת מדגם מהירה, הקפאת מדגם מהירה, יישור מהיר של המדגם, טמפרטורות מדגם מדויקות ויציבות, וגודל קטן ואת טלטלות של יחידת קריוגני דיואר / cryostat. כאשר מצמיד עם שיעורי רכישת נתונים המהירים של הספקטרוגרף CCD, זה דיואר / cryostat הוא תומך מדידות ספקטרוסקופיות הארה קריוגני על דגימות זורחות בסדרה ידועה, טמפרטורות יציבות בטווח 77-300 K. מחקר תלוי בטמפרטורה של מרווית החמצן של הארה במתחם מתכות מעבר רודיום (III) מוצג כדוגמא לסוג החקירה אפשרית עם זה דיואר / cryostat. בהקשר של מנגנון זה, על טמפרטורה יציבה עבור spectros קריוגניעותק דגימת זורח כי הוא equilibrated תרמית גם עם חנקן נוזלי או חנקן גזי בטמפ למדידה ידוע כי אינו משתנה (ΔT &lt;0.1 K) במהלך בקנה מידה זמן קצר (~ 1-10 שניות) המדידה ספקטרוסקופיות ידי CCD . דיואר / cryostat עובד על ידי ניצול של שיפוע התרמית החיובי dT / dh מפתחת מעל פני חנקן נוזלים דיואר כאשר h הוא הגובה של המדגם מעל רמת החנקן הנוזלית. האידוי האיטי של תוצאות החנקן הנוזליות לעלייה איטית h במשך כמה שעות על צמיחה איטית סוגרת של T מדגם הטמפרטורה במהלך תקופת זמן זו. קשת הארה רכשה במהירות ביעילות תופסת המדגם בטמפרטורת equilibrated מתמיד, תרמית.

נציג תוצאות שהושגו המנגנון המתואר לעיל למחקר מרווה הארה תלוית טמפרטורה באזור K 77-200 של המתחם הזורח טריס (4,7-דימתיל-1,10-phenanthroline) רודיום (III), [Rh (4 , 7-Me 2 -1,10-phen) 3] 3+, מומס גליצרול-רווי חמצן מפורטים בטבלה 1 ו להתוות איורים 4, 5,...

Watch this Scientific Journal Video about A Simple Dewar/Cryostat for Thermally Equilibrating Samples at Known Temperatures for Accurate Cryogenic Luminescence Measurements at JoVE.com

A Simple Dewar/Cryostat for Thermally Equilibrating Samples at Known Temperatures for Accurate Cryogenic Luminescence Measurements

A simple liquid nitrogen Dewar/cryostat apparatus comprised of a small fused silica optical Dewar, a thermocouple, and a charge-coupled device (CCD) spectrograph are described. The experiments for which this Dewar/cryostat is designed require fast sample loading, freezing, and alignment, accurate and stable sample temperatures, and small size/portability.

פשוט דיואר / cryostat עבור דוגמאות התרמית equilibrating בטמפרטורות ידועות מדידות הארה קריוגני מדויקות

The design and operation of a simple liquid nitrogen Dewar/cryostat apparatus based upon a small fused silica optical Dewar, a thermocouple assembly, and ...

a-simple-dewarcryostat-for-thermally-equilibrating-samples-at-known

Research

JoVE Journal

Engineering

9.5K Views.  Concordia University. A simple liquid nitrogen Dewar/cryostat apparatus comprised of a small fused silica optical Dewar, a thermocouple, and a charge-coupled device (CCD) spectrograph are described. The experiments for which this Dewar/cryostat is designed require fast sample loading, freezing, and alignment, accurate and stable sample temperatures, and small size/portability.

Video: A Simple Dewar/Cryostat for Thermally Equilibrating Samples at Known Temperatures for Accurate Cryogenic Luminescence Measurements

Angle-resolved Photoemission Spectroscopy At Ultra-low Temperatures

The physical properties of a material are defined by its electronic structure. Electrons in solids are characterized by energy (&omega;) and momentum (k) and the probability to find them in a particular state with given &omega; and k is described by the spectral function A(k, &omega;). This function can be directly measured in an experiment based on the well-known photoelectric effect, for the explanation of which Albert Einstein received the Nobel Prize back in 1921. In the photoelectric effect the light shone on a surface ejects electrons from the material. According to Einstein, energy conservation allows one to determine the energy of an electron inside the sample, provided the energy of the light photon and kinetic energy of the outgoing photoelectron are known. Momentum conservation makes it also possible to estimate k relating it to the momentum of the photoelectron by measuring the angle at which the photoelectron left the surface. The modern version of this technique is called Angle-Resolved Photoemission Spectroscopy (ARPES) and exploits both conservation laws in order to determine the electronic structure, i.e. energy and momentum of electrons inside the solid. In order to resolve the details crucial for understanding the topical problems of condensed matter physics, three quantities need to be minimized: uncertainty* in photon energy, uncertainty in kinetic energy of photoelectrons and temperature of the sample.
In our approach we combine three recent achievements in the field of synchrotron radiation, surface science and cryogenics. We use synchrotron radiation with tunable photon energy contributing an uncertainty of the order of 1 meV, an electron energy analyzer which detects the kinetic energies with a precision of the order of 1 meV and a He3 cryostat which allows us to keep the temperature of the sample below 1 K. We discuss the exemplary results obtained on single crystals of Sr2RuO4 and some other materials. The electronic structure of this material can be determined with an unprecedented clarity.

The overall goal of this method is to determine the low-energy electronic structure of solids at ultra-low temperatures using Angle-Resolved Photoemission Spectroscopy with synchrotron radiation.

Angle-resolved ספקטרוסקופיה Photoemission בטמפרטורות נמוכות במיוחד

The physical properties of a material are defined by its  electronic structure. Electrons in solids are characterized by energy (&omega;)  and momentum ...

Concurrent Quantitative Conductivity and Mechanical Properties Measurements of Organic Photovoltaic Materials using AFM

Organic photovoltaic (OPV) materials are inherently inhomogeneous at the nanometer scale. Nanoscale inhomogeneity of OPV materials affects performance of photovoltaic devices. Thus, understanding of spatial variations in composition as well as electrical properties of OPV materials is of paramount importance for moving PV technology forward.1,2 In this paper, we describe a protocol for quantitative measurements of electrical and mechanical properties of OPV materials with sub-100 nm resolution. Currently, materials properties measurements performed using commercially available AFM-based techniques (PeakForce, conductive AFM) generally provide only qualitative information. The values for resistance as well as Young's modulus measured using our method on the prototypical ITO/PEDOT:PSS/P3HT:PC61BM system correspond well with literature data. The P3HT:PC61BM blend separates onto PC61BM-rich and P3HT-rich domains. Mechanical properties of PC61BM-rich and P3HT-rich domains are different, which allows for domain attribution on the surface of the film. Importantly, combining mechanical and electrical data allows for correlation of the domain structure on the surface of the film with electrical properties variation measured through the thickness of the film.

Organic photovoltaic (OPV) materials are inherently inhomogeneous at the nanometer scale. Nanoscale inhomogeneity of OPV materials affects performance of photovoltaic devices. In this paper, we describe a protocol for quantitative measurements of electrical and mechanical properties of OPV materials with sub-100 nm resolution.

מוליכות כמותית במקביל ומדידת תכונות מכאנית של חומרים אורגניים באמצעות Photovoltaic AFM

Organic photovoltaic  (OPV) materials are inherently inhomogeneous at the nanometer scale. Nanoscale  inhomogeneity of OPV materials affects performance ...

Synthesis and Microdiffraction at Extreme Pressures and Temperatures

High pressure compounds and polymorphs are investigated for a broad range of purposes such as determine structures and processes of deep planetary interiors, design materials with novel properties, understand the mechanical behavior of materials exposed to very high stresses as in explosions or impacts. Synthesis and structural analysis of materials at extreme conditions of pressure and temperature entails remarkable technical challenges. In the laser heated diamond anvil cell (LH-DAC), very high pressure is generated between the tips of two opposing diamond anvils forced against each other; focused infrared laser beams, shined through the diamonds, allow to reach very high temperatures on samples absorbing the laser radiation. When the LH-DAC is installed in a synchrotron beamline that provides extremely brilliant x-ray radiation, the structure of materials under extreme conditions can be probed in situ. LH-DAC samples, although very small, can show highly variable grain size, phase and chemical composition. In order to obtain the high resolution structural analysis and the most comprehensive characterization of a sample, we collect diffraction data in 2D grids and combine powder, single crystal and multigrain diffraction techniques. Representative results obtained in the synthesis of a new iron oxide, Fe4O5 1 will be shown.

The laser heated diamond anvil cell combined with synchrotron micro-diffraction techniques allows researchers to explore the nature and properties of new phases of matter at extreme pressure and temperature (PT) conditions. Heterogeneous samples can be characterized in situ under high pressure by 2D mapping and combined powder, single-crystal and multigrain diffraction approaches.

סינתזה וMicrodiffraction בלחצים וטמפרטורות קיצוניים

High pressure compounds and polymorphs are investigated for a broad range of purposes such as determine structures and processes of deep planetary ...

Convergent Polishing: A Simple, Rapid, Full Aperture Polishing Process of High Quality Optical Flats &amp; Spheres

Convergent Polishing is a novel polishing system and method for finishing flat and spherical glass optics in which a workpiece, independent of its initial shape (i.e., surface figure), will converge to final surface figure with excellent surface quality under a fixed, unchanging set of polishing parameters in a single polishing iteration. In contrast, conventional full aperture polishing methods require multiple, often long, iterative cycles involving polishing, metrology and process changes to achieve the desired surface figure. The Convergent Polishing process is based on the concept of workpiece-lap height mismatch resulting in pressure differential that decreases with removal and results in the workpiece converging to the shape of the lap. The successful implementation of the Convergent Polishing process is a result of the combination of a number of technologies to remove all sources of non-uniform spatial material removal (except for workpiece-lap mismatch) for surface figure convergence and to reduce the number of rogue particles in the system for low scratch densities and low roughness. The Convergent Polishing process has been demonstrated for the fabrication of both flats and spheres of various shapes, sizes, and aspect ratios on various glass materials. The practical impact is that high quality optical components can be fabricated more rapidly, more repeatedly, with less metrology, and with less labor, resulting in lower unit costs. In this study, the Convergent Polishing protocol is specifically described for fabricating 26.5 cm square fused silica flats from a fine ground surface to a polished ~&#955;/2 surface figure after polishing 4 hr per surface on a 81 cm diameter polisher.

Convergent Polishing: A Simple, Rapid, Full Aperture Polishing Process of High Quality Optical Flats & Spheres

A novel optical polishing process, called &#8220;Convergent Polishing&#8221;, which enables faster, lower cost polishing, is described. Unlike conventional polishing processes, Convergent Polishing allows a glass workpiece to be polished in a single iteration and with high surface quality to its final surface figure without requiring changes to polishing parameters.

מתכנס פוליש: תהליך פשוט, מהיר, מלא צמצם פוליש של אופטי דירות באיכות גבוהות וSpheres

Convergent Polishing is a novel polishing system and method for finishing flat and spherical glass optics in which a workpiece, independent of its initial ...

Micro-masonry for 3D Additive Micromanufacturing

Transfer printing is a method to transfer solid micro/nanoscale materials (herein called &#8216;inks&#8217;) from a substrate where they are generated to a different substrate by utilizing elastomeric stamps. Transfer printing enables the integration of heterogeneous materials to fabricate unexampled structures or functional systems that are found in recent advanced devices such as flexible and stretchable solar cells and LED arrays. While transfer printing exhibits unique features in material assembly capability, the use of adhesive layers or the surface modification such as deposition of self-assembled monolayer (SAM) on substrates for enhancing printing processes hinders its wide adaptation in microassembly of microelectromechanical system (MEMS) structures and devices. To overcome this shortcoming, we developed an advanced mode of transfer printing which deterministically assembles individual microscale objects solely through controlling surface contact area without any surface alteration. The absence of an adhesive layer or other modification and the subsequent material bonding processes ensure not only mechanical bonding, but also thermal and electrical connection between assembled materials, which further opens various applications in adaptation in building unusual MEMS devices.

This paper introduces a 3D additive micromanufacturing strategy (termed &#8216;micro-masonry&#8217;) for the flexible fabrication of microelectromechanical system (MEMS) structures and devices. This approach involves transfer printing-based assembly of micro/nanoscale materials in conjunction with rapid thermal annealing-enabled material bonding techniques.

מיקרו בנייה לMicromanufacturing 3D תוסף

Transfer printing is a method to transfer solid micro/nanoscale materials (herein called &#8216;inks&#8217;) from a substrate where they are generated to ...

Three-dimensional Particle Tracking Velocimetry for Turbulence Applications: Case of a Jet Flow

3D-PTV is a quantitative flow measurement technique that aims to track the Lagrangian paths of a set of particles in three dimensions using stereoscopic recording of image sequences. The basic components, features, constraints and optimization tips of a 3D-PTV topology consisting of a high-speed camera with a four-view splitter are described and discussed in this article. The technique is applied to the intermediate flow field (5 &#60;x/d &#60;25) of a circular jet at Re &#8776; 7,000. Lagrangian flow features and turbulence quantities in an Eulerian frame are estimated around ten diameters downstream of the jet origin and at various radial distances from the jet core. Lagrangian properties include trajectory, velocity and acceleration of selected particles as well as curvature of the flow path, which are obtained from the Frenet-Serret equation. Estimation of the 3D velocity and turbulence fields around the jet core axis at a cross-plane located at ten diameters downstream of the jet is compared with literature, and the power spectrum of the large-scale streamwise velocity motions is obtained at various radial distances from the jet core.

A three-dimensional particle tracking velocimetry (3D-PTV) system based on a high-speed camera with a four-view splitter is described here. The technique is applied to a jet flow from a circular pipe in the vicinity of ten diameters downstream at Reynolds number Re &#8776; 7,000.

תלת ממד חלקיקי מעקב velocimetry עבור יישומי Turbulence: מקרה של Jet Flow

3D-PTV is a quantitative flow measurement technique that aims to track the Lagrangian paths of a set of particles in three dimensions using stereoscopic ...

Nanostructured Ag-zeolite Composites as Luminescence-based Humidity Sensors

Small silver clusters confined inside zeolite matrices have recently emerged as a novel type of highly luminescent materials. Their emission has high external quantum efficiencies (EQE) and spans the whole visible spectrum. It has been recently reported that the UV excited luminescence of partially Li-exchanged sodium Linde type A zeolites [LTA(Na)] containing luminescent silver clusters can be controlled by adjusting the water content of the zeolite. These samples showed a dynamic change in their emission color from blue to green and yellow upon an increase of the hydration level of the zeolite, showing the great potential that these materials can have as luminescence-based humidity sensors at the macro and micro scale. Here, we describe the detailed procedure to fabricate a humidity sensor prototype using silver-exchanged zeolite composites. The sensor is produced by suspending the luminescent Ag-zeolites in an aqueous solution of polyethylenimine (PEI) to subsequently deposit a film of the material onto a quartz plate. The coated plate is subjected to several hydration/dehydration cycles to show the functionality of the sensing film.

A protocol for the synthesis of moisture-responsive luminescent Ag-zeolite composites is described in this report.

מרוכבים Nanostructured Ag-זאוליט כמו חיישנים לחים מבוססות הארה

Small silver clusters confined inside zeolite matrices have recently emerged as a novel type of highly luminescent materials. Their emission has high ...

Measuring the Densities of Aqueous Glasses at Cryogenic Temperatures

We demonstrate a method for determining the vitreous phase cryogenic temperature densities of aqueous mixtures, and other samples that require rapid cooling, to prepare the desired cryogenic temperature phase. Microliter to picoliter size drops are cooled by projection into a liquid nitrogen-argon (N2-Ar) mixture. The cryogenic temperature phase of the drop is evaluated using a visual assay that correlates with X-ray diffraction measurements. The density of the liquid N2-Ar mixture is adjusted by adding N2 or Ar until the drop becomes neutrally buoyant. The density of this mixture and thus of the drop is determined using a test mass and Archimedes principle. With appropriate care in drop preparation, management of gas above the liquid cryogen mixture to minimize icing, and regular mixing of the cryogenic mixture to prevent density stratification and phase separation, densities accurate to &#60;0.5% of drops as small as 50 pL can readily be determined. Measurements on aqueous cryoprotectant mixtures provide insight into cryoprotectant action, and provide quantitative data to facilitate thermal contraction matching in biological cryopreservation.

A protocol for determining the vitreous phase densities of micro- to pico-liter size drops of aqueous mixtures at cryogenic temperatures is described.

מדידת צפיפות של משקפיים מימיים בטמפרטורות קריוגניות

We demonstrate a method for determining the vitreous phase cryogenic temperature densities of aqueous mixtures, and other samples that require rapid ...

Processing of Bulk Nanocrystalline Metals at the US Army Research Laboratory

Given their potential for significant property improvements relative to their large grained counterparts, much work has been devoted to the continued development of nanocrystalline metals. Despite these efforts, the transition of these materials from the lab bench to actual applications has been blocked by the inability to produce large scale parts that retain the desired nanocrystalline microstructures. Following the development of a method proven to stabilize the nanosized grain structure to temperatures approaching that of the melting point for the given metal, the US Army Research Laboratory (ARL) has progressed to the next stage in the development of these materials - namely the production of large scale parts suitable for testing and evaluation in a range of relevant test environments. This report provides a broad overview of the ongoing efforts in the processing, characterization, and consolidation of these materials at ARL. In particular, focus is placed on the methodology used for producing the nanocrystalline metal powders, in both small and large-scale amounts, that are at the center of ongoing research efforts.

This paper provides a brief overview of the ongoing efforts at the Army Research Laboratory on the processing of bulk nanocrystalline metals with an emphasis on the methodologies used for the production of the novel metal powders.

עיבוד מתכות תכונות בצובר במעבדה לחקר צבא ארה ב

Given their potential for significant property improvements relative to their large grained counterparts, much work has been devoted to the continued ...

Carrier Lifetime Measurements in Semiconductors through the Microwave Photoconductivity Decay Method

This work presents a protocol employing the microwave photoconductivity decay (&#956;-PCD) for measurement of the carrier lifetime in semiconductor materials, especially SiC. In principle, excess carriers in the semiconductor generated via excitation recombine with time and, subsequently, return to the equilibrium state. The time constant of this recombination is known as the carrier lifetime, an important parameter in semiconductor materials and devices that requires a noncontact and nondestructive measurement ideally achieved by the &#956;-PCD. During irradiation of a sample, a part of the microwave is reflected by the semiconductor sample. Microwave reflectance depends on the sample conductivity, which is attributed to the carriers. Therefore, the time decay of excess carriers can be observed through detection of the reflected microwave intensity, whose decay curve can be analyzed for estimation of the carrier lifetime. Results confirm the suitability of the &#956;-PCD protocol in measuring the carrier lifetime in semiconductor materials and devices.

As one of the important physical parameters in semiconductors, carrier lifetime is measured herein via a protocol employing the microwave photoconductivity decay method.

מדידות שלמים המוביל בתחום המוליכים למחצה דרך השיטה קרינת מיקרוגל Photoconductivity

This work presents a protocol employing the microwave photoconductivity decay (&#956;-PCD) for measurement of the carrier lifetime in semiconductor ...