The authors thank the EPSRC and Intelligent Energy Ltd for funding this project. PB also thanks the SCI for the award of a Messel Scholarship.

1. קמה של תוכנת נתוני רישום <ol style=";text-align:right;direction:rtl"><li style=";text-align:right;direction:rtl"> התקן את איסוף הנתונים תוכנת גיליון אלקטרוני למחשב המצויד יציאה טורית RS232. </li><li style=";text-align:right;direction:rtl"> חבר את המחשב ליתרה באמצעות כבל מחבר RS232 מתאים (בשיטה זו היא את המחשב ואת האיזון נדרשים מחבר 9 פינים). יתרת בדרך כלל תחובר COM1. </li><li style=";text-align:right;direction:rtl"> פתח את תוכנת איסוף נתונים. </li><li style=";text-align:right;direction:rtl"> כדי להתחבר הנתונים בגיליון אלקטרוני (למשל, Excel), עבור אל &quot;המצב&quot;, ואז &quot;שלח קשה&quot;, הזן את השם המתאים של תוכנת הגיליון האלקטרונית ב&#39;טקסט בר כותרת Application &#39;ובחר&#39; Excel.exe &#39;ב את &#39;שורת הפקודה&#39;, ולאחר מכן הקש על &#39;אישור&#39;. סימן ביקורת אמור להופיע לצד &#39;שלח קשה&#39; בתפריט הנפתח &#39;המצב&#39;. </li><li style=";text-align:right;direction:rtl"> עבור אל &#39;הנמל&#39;, ואז &#39;הגדרות&#39;, ולהבטיח שהערכים מתאימים ליתרה רלוונטית, ולאחר מכן לחצו על &#39;אישור&#39;;. </li><li style=";text-align:right;direction:rtl"> עבור אל &#39;גדר&#39;, ואז &#39;גדר מבנה רשום נתוני קלט&#39;, ובחר &#39;char נומרי קבל&#39; ב &#39;התחל הקובע אירוע&#39; סעיף ו &#39;Carriage Return או CrLf שהתקבל&#39; ב &#39;End Of שיא אירוע&#39; הסעיף, אז הקש על &#39;המשך&#39;. </li><li style=";text-align:right;direction:rtl"> כאשר תיבה שכותרתו &quot;מבנה הרשום Input &#39;מופיעה, בחר&#39; כל רשומת נתונים מכילה שדה נתונים יחיד &#39;ולאחר מכן קש על&#39; המשך &#39;. </li><li style=";text-align:right;direction:rtl"> כאשר תיבה תחת הכותרת &quot;עורך Definition שיא קלט - שלח Mode הקשה &#39;מופיע: ב שדה 1, להגדיר את&#39; מסנן הקלט &#39;ל&#39; נתונים מספריים רק &#39;ואת&#39; קשה שדה Postamble &#39;ל&#39; {Tab} {דק}: {שנית } {שמאלה} {DOWN} &#39;ולאחר מכן לחץ על&#39; אישור &#39;. </li><li style=";text-align:right;direction:rtl"> עבור אל &#39;גדר&#39;, ואז &#39;גדר מקשים חמים ופעולות חמות&#39;. בחר מקש חם 1, ולאחר מכן בחר את פעולת המקש החמה &quot;להשעות WinWedge &#39;וקבע את המקש החם הקשה של זה&#39; BACKSPACE &#39;, ולחץבסדר. </li><li style=";text-align:right;direction:rtl"> עבור אל &#39;קובץ&#39;, ואז &#39;שמירה בשם&#39;, ולשמור את השיטה בתוך התיקיה המתאימה. </li></ol> 2. ניסיוני Set-up <ol style=";text-align:right;direction:rtl"><li style=";text-align:right;direction:rtl"> מוסיפים מים עד קערת זכוכית עד שהוא כ ¾ מלא. ואז, במקום קערת זכוכית על פלטה חמה-בוחש בקרת טמפרטורה וחום עד 50 ° C; לחילופין, להשתמש באמבט מים מבוקר תרמוסטטית. </li><li style=";text-align:right;direction:rtl"> מוסיפים מים ללא יונים (5 מ&quot;ל) ל 50 מ&quot;ל עגול תחתית הבקבוק עמדה זו באמבט מים כך שהרמה של מים באמבטיה היא הרבה מעל הרמה של מים בבקבוק. </li><li style=";text-align:right;direction:rtl"> הכנס במד חום לתוך הצוואר של הבקבוק העגול תחתי לפקח על טמפרטורת המים (לאחר איזון, הטמפרטורה של המים בבקבוק היא בדרך כלל ~ 5 מעלות צלזיוס נמוכה יותר מאשר הנקודה להגדיר על הפלטה החמה). הערה: ההגדרה מוכנה כאשר הטמפרטורה של המים בבקבוק נשאר קבוע לאורך תקופה של 10 דקות. </li><li style=";text-align:right;direction:rtl"> ממלאים כוס עם מים ללא יונים. </li&gt; <li style=";text-align:right;direction:rtl"> הוסף גביע ריק על איזון הרישום-נתונים. </li><li style=";text-align:right;direction:rtl"> לבנות גשר בין יריעת פלסטיק אשר יכול להעביר מים מן הזרבובית של הכוס אל הגביע הריק על יתרת הרישום-נתונים. ודא כי גשר הפלסטיק הוא לא במגע פיזי עם הכוס על יתרת הרישום-נתונים. </li><li style=";text-align:right;direction:rtl"> מלאו 500 מ&quot;ל מדידת צילינדר עם מים ללא יונים. </li><li style=";text-align:right;direction:rtl"> תוך כדי כיסוי הקצה הפתוח עם יד בכפפה, ללא מרחב גליל המדידה ולמקם אותו לתוך הכוס כזה בסוף הפתוח של גליל המדידה הוא ממש מתחת לפני השטח של המים. </li><li style=";text-align:right;direction:rtl"> השתמש עמדת גבה מצוידת בשני בוסים מלחציים לתמוך גליל המדידה. בהתאם לגודל של גליל מדידה, משקולות איזון במקום על בסיס של הגבה לעמוד כדי למנוע ממנה ליפול בשל המשקל של המים. </li><li style=";text-align:right;direction:rtl"> התאם את המיקום של הכוס כך הזרבובית נמצאת בקשר עם גשר הפלסטיק. </li><li style=";text-align:right;direction:rtl"> בזהירות להעלות את גליל מדידה עלllow שחרור מים חדירת אוויר כדי להבטיח את רמת האוויר בצילינדר מדידה עקבית בתחילת כל ניסוי (למשל, 100 מ&quot;ל של אוויר). </li><li style=";text-align:right;direction:rtl"> הכנס את הקצה משותף זכוכית שאינה הקרקע של מתאם שונה לתוך באורך של צינורות. חותם על ידי לפפה Parafilm בזהירות סביב הקשר בין המפרק ואת צינורות. </li><li style=";text-align:right;direction:rtl"> הכנס את הקצה של הצינור לתוך הצילינדר המדיד. </li><li style=";text-align:right;direction:rtl"> ודא כי תוספת של עודפי מים תגרום אותו בורח על איזון על ידי הוספת מעט מים אל הכוס. הדלפות יכולות להתרחש ברמות ספיקה גבוהה על הקשר שבין זרבובית הכוס וגשר הפלסטיק. </li><li style=";text-align:right;direction:rtl"> ודא כי המאזן אינו קורא אפס. אם יש צורך מוסיפים מעט מים בכוס על יתרת נתוני רישום. </li><li style=";text-align:right;direction:rtl"> באמצעות איזון, לשקול את או 0.05, 0.10, 0.15, 0.20, או 0.25 גרם של סיליקון לתוך בקבוקון זכוכית קטן; לא להשתמש סירת פלסטיק במשקל כמו כמה סיליקון נוטה להיות לכוד על פנימיהצוואר של הבקבוק כאשר הוא הוסיף לתערובת התגובה מתוך סירה במשקל. בעיה זו היא נמנעה במקום על ידי היפוך בקבוקון זכוכית קטן במהירות לתוך הצוואר של הבקבוק. </li></ol> 3. נוהל ניסיוני <ol style=";text-align:right;direction:rtl"><li style=";text-align:right;direction:rtl"> הוסף פתרון סודיום הידרוקסיד (5 מ&quot;ל, 20% wt) על 50 מ&quot;ל עגול תחתית הבקבוק עמדה זו באמבט מים כך שהרמה של מים באמבטיה היא הרבה מעל הרמה של מים בבקבוק. </li><li style=";text-align:right;direction:rtl"> הכנס במד חום לתוך הצוואר של הבקבוק העגול תחתי כדי לנטר את טמפרטורת הפתרון (לאחר איזון, הטמפרטורה של המים בבקבוק ב הסט-אפ הזה היא בדרך כלל ~ 5 מעלות צלזיוס נמוכה יותר מאשר הנקודה להגדיר על הפלטה החמה). </li><li style=";text-align:right;direction:rtl"> השאר למשך 10 דקות כדי לאזן. </li><li style=";text-align:right;direction:rtl"> לפני סיום תקופת איזון, פתח גיליון אלקטרוני חדש בחבילה גיליון אלקטרוני התוכנה ולאחר מכן לפתוח את תוכנת איסוף נתונים. טען את השיטה שיצרה בשלב 1 על ידי לחיצה על &quot;קובץ&quot; על תוכנות איסוף נתוניםתפריט התחל, ולאחר מכן &quot;שיטת Open &#39;. </li><li style=";text-align:right;direction:rtl"> רגע לפני תקופת איזון 10 דקות נובעת בסופו של דבר, עבור אל &#39;הפעל&#39; ולאחר מכן לחץ על &#39;מצב רגיל&#39;. הנתונים יתחילו להיות מחוברים בחבילת תוכנת גיליון האלקטרונית. </li><li style=";text-align:right;direction:rtl"> בסוף תקופת איזון 10 דקות, מוסיף את הסיליקון על ידי היפוך בקבוקון הזכוכית במהירות והפקדת סיליקון לתוך תמיסת נתרן הידרוקסידי. </li><li style=";text-align:right;direction:rtl"> במהירות למקום מפרק זכוכית הקרקע של המתאם ומצורף הצינור לתוך הצוואר של הסיבוב תחתי בקבוק. אפס את האיזון. ברגע שבו האיזון הוא התביית יילקח ככל שזמן (t) = 0 בניתוח הנתונים. </li><li style=";text-align:right;direction:rtl"> לאחר 10 דקות חלפו, לעצור את רישום נתונים על ידי לחיצה על מקש backspace ולאחר מכן בחירה באפשרות &#39;צא&#39; בתפריט תוכנת איסוף נתונים. שמרו את הקובץ חבילת תוכנת גיליון אלקטרוני. </li><li style=";text-align:right;direction:rtl"> הוצא את המתאם מצורף הצינורות מהבקבוק העגול תחתית ומוסיף מים queNCH ​​התגובה. </li><li style=";text-align:right;direction:rtl"> לבודד את השאריות המוצקות בבקבוק לניתוח נוסף על ידי סינון צנטריפוגה או הכביד, או להעביר את תערובת התגובה כולה מבחנה ולנטרל עם חומצה הידרוכלורית (1 M) ועושה את הפסולת כראוי. </li></ol> ניתוח 4. נתונים <ol style=";text-align:right;direction:rtl"><li style=";text-align:right;direction:rtl"> יש לוודא שהנתונים הוא נטען לתוך חבילת תוכנת גיליון האלקטרונית מתאימה. </li><li style=";text-align:right;direction:rtl"> מצא את הנקודה שבה האיזון הוא התביית; זה נחשב להיות (t) = 0 נקודת התגובה. </li><li style=";text-align:right;direction:rtl"> מחק את הנתונים אשר מקדים זה. </li><li style=";text-align:right;direction:rtl"> הוספת טור משמאל נתונים זה. זה יכיל את הזמן. </li><li style=";text-align:right;direction:rtl"> להוסיף מרווחי זמן מתאימים, החל מאפס, לעמודה אשר רק הוכנסה. יתרת שימוש במחקרים אלה מחובר 8.5 נקודות נתונים לשנייה, ובכך מרווחי זמן של 0,117647 (= 1 / 8,5) שניות שימשו. </li><li style=";text-align:right;direction:rtl"> גז שקול אשר נאספו מעל המים כדי להיות רווי אדי מים. במהלך גוביינאתהליך היון, המפלס בצילינדר המדידה מתאים לשמור על הלחץ הפנימי בצילינדר המדידה בלחץ אטמוספרי. </li><li style=";text-align:right;direction:rtl"> החלת גורם תיקון משוער באמצעות מודל דלטון, הקובע כי הסכום של לחצים חלקיים הפרט של הגזים בתערובת (P 1 ... P n) שווה את הלחץ הכולל (טוט P). כמו, אם טמפרטורת החדר הוא 298 K, ולכן הלחץ החלקי של אדי מים הוא 31,69.9 אבא, ואת הלחץ הכולל של גז בצילינדר המידה היא הלחץ האטמוספרי (101,325 Pa), זה יכול להיות מחושב כי יש כ 3.08% אדי מים לפי נפח הגז שנאסף. להעריך את כמות אדי מים ממנו בטמפרטורות אחרות באמצעות הלחץ החלקי של אדי מים בטמפרטורה מדוברת. </li><li style=";text-align:right;direction:rtl"> כדי לקבל אומדן של כמות המימן שנוצר (אם טמפרטורת החדר הוא 298 K), להכפיל את כמויות הגז על ידי 0.97. </li><li style=";text-align:right;direction:rtl"> להעריך את הידרו הראשוניתתעריף ייצור gen ידי התאמת קו מגמה ליניארי למדרון התלול הראשוני של עקומת דור מימן. </li><li style=";text-align:right;direction:rtl"> קח את תקופת האינדוקציה כמו הזמן שלוקח מים לעקור ממקומם מגליל המדידה. הערכות אלה של תקופת אינדוקציה אינן מוחלטות; תגובת דור מימן בפועל מתחילה לפני סוף &#39;תקופת האינדוקציה&#39; המוערכת בניסויים אלו כסכום של מימן מסוים חייב להיות שנוצר כדי להיות מסוגל להתחיל לעקירתם מים. עם זאת, הערכים האלה מאפשרים להעריך את השינוי היחסי בתקופת אינדוקציה בין ניסויים. </li></ol>

<ol>
	<li>Winter, M., Brodd, R. J. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=What+Are+Batteries,+Fuel+Cells,+and+Supercapacitors?.">What Are Batteries, Fuel Cells, and Supercapacitors?.</a> Chem. Rev. 104, 4245-4269 (2004).</li><li>Deng, Z. Y., Ferreira, J. M. F., Sakka, Y. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Hydrogen-generation+materials+for+portable+applications.">Hydrogen-generation materials for portable applications.</a> J. Am. Ceram. Soc. 91, 3825-3834 (2008).</li><li>Grew, K. N., Brownlee, Z. B., Shukla, K. C., Chu, D. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Assessment+of+Alane+as+a+hydrogen+storage+media+for+portable+fuel+cell+power+sources.">Assessment of Alane as a hydrogen storage media for portable fuel cell power sources.</a> J. Power Sources. 217, 417-430 (2012).</li><li>Fan, M. Q., Mei, D. S., Chen, D., Lv, C. J., Shu, K. Y. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Portable+hydrogen+generation+from+activated+Al-Li-Bi+alloys+in+water.">Portable hydrogen generation from activated Al-Li-Bi alloys in water.</a> Renew. Energ. 36, 3061-3067 (2011).</li><li>Amendola, S. C., Sharp-goldman, S. L., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=A+safe,+portable,+hydrogen+gas+generator+using+aqueous+borohydride+solution+and+Ru+catalyst.">A safe, portable, hydrogen gas generator using aqueous borohydride solution and Ru catalyst.</a> Int. J. Hydrogen Energ. 25, 969-975 (2000).</li><li>Sharaf, O. Z., Orhan, M. F. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=An+overview+of+fuel+cell+technology:+Fundamentals+and+applications.">An overview of fuel cell technology: Fundamentals and applications.</a> Renew. Sust. Energ. Rev. 32, 810-853 (2014).</li><li>Wallace, A. P. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Sodium+silicide+and+the+development+of+the+portable+hydrogen+energy+market.">Sodium silicide and the development of the portable hydrogen energy market.</a> ECS Trans. 42, 219-230 (2012).</li><li>Brack, P., Dann, S. E., Wijayantha, K. G. U. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Heterogeneous+and+homogenous+catalysts+for+hydrogen+generation+by+hydrolysis+of+aqueous+sodium+borohydride+(NaBH4)+solutions.">Heterogeneous and homogenous catalysts for hydrogen generation by hydrolysis of aqueous sodium borohydride (NaBH4) solutions.</a> Energ. Sci. Eng. 3, 174-188 (2015).</li><li>Huang, X., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=A+review:+Feasibility+of+hydrogen+generation+from+the+reaction+between+aluminum+and+water+for+fuel+cell+applications.">A review: Feasibility of hydrogen generation from the reaction between aluminum and water for fuel cell applications.</a> J. Power Sources. 229, 133-140 (2013).</li><li>McEvoy, J. G. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Joseph+Priestley.">Joseph Priestley.</a> Encyclopedia Britannica. , (2015).</li><li>The Editors of Encyclopædia Britannica. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Stephen+Hales.">Stephen Hales.</a> Encyclopedia Britannica. , (2015).</li><li>Ai, L., Gao, X., Jiang, J. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=In+situ+synthesis+of+cobalt+stabilized+on+macroscopic+biopolymer+hydrogel+as+economical+and+recyclable+catalyst+for+hydrogen+generation+from+sodium+borohydride+hydrolysis.">In situ synthesis of cobalt stabilized on macroscopic biopolymer hydrogel as economical and recyclable catalyst for hydrogen generation from sodium borohydride hydrolysis.</a> J. Power Sources. 257, 213-220 (2014).</li><li>Chen, Y., Shi, Y., Liu, X., Zhang, Y. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Preparation+of+polyvinylidene+fluoride+-+nickel+hollow+fiber+catalytic+membranes+for+hydrogen+generation+from+sodium+borohydride.">Preparation of polyvinylidene fluoride - nickel hollow fiber catalytic membranes for hydrogen generation from sodium borohydride.</a> Fuel. 140, 685-692 (2015).</li><li>Demirci, S., Sahiner, N. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Superior+reusability+of+metal+catalysts+prepared+within+poly+(ethylene+imine)+microgels+for+H2+production+from+NaBH4+hydrolysis.">Superior reusability of metal catalysts prepared within poly (ethylene imine) microgels for H2 production from NaBH4 hydrolysis.</a> Fuel Process. Technol. 127, 88-96 (2014).</li><li>Loghmani, M. H., Shojaei, A. F. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Hydrogen+production+through+hydrolysis+of+sodium+borohydride:+Oleic+acid+stabilized+Co-La-Zr-B+nanoparticle+as+a+novel+catalyst.">Hydrogen production through hydrolysis of sodium borohydride: Oleic acid stabilized Co-La-Zr-B nanoparticle as a novel catalyst.</a> Energy. 68, 152-159 (2014).</li><li>Manna, J., Roy, B., Vashistha, M., Sharma, P. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Effect+of+Co+2/BH-4+ratio+in+the+synthesis+of+Co-B+catalysts+on+sodium+borohydride+hydrolysis.">Effect of Co+2/BH-4 ratio in the synthesis of Co-B catalysts on sodium borohydride hydrolysis.</a> Int. J. Hydrogen Energ. 39, 406-413 (2014).</li><li>Saha, S., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Graphene+supported+bimetallic+G-Co-Pt+nanohybrid+catalyst+for+enhanced+and+cost+effective+hydrogen+generation.">Graphene supported bimetallic G-Co-Pt nanohybrid catalyst for enhanced and cost effective hydrogen generation.</a> Int. J. Hydrogen Energ. 39, 11566-11577 (2014).</li><li>Seven, F., Sahiner, N. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Superporous+P+(2-hydroxyethyl+methacrylate)+cryogel-M+(M+Co,+Ni,+Cu)+composites+as+highly+effective+catalysts+in+H2+generation+from+hydrolysis.">Superporous P (2-hydroxyethyl methacrylate) cryogel-M (M Co, Ni, Cu) composites as highly effective catalysts in H2 generation from hydrolysis.</a> Int. J. Hydrogen Energ. 39, 15455-15463 (2014).</li><li>Teprovich, J. A., Motyka, T., Zidan, R. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Hydrogen+system+using+novel+additives+to+catalyze+hydrogen+release+from+the+hydrolysis+of+alane+and+activated+aluminum.">Hydrogen system using novel additives to catalyze hydrogen release from the hydrolysis of alane and activated aluminum.</a> Int. J. Hydrogen Energ. 37, 1594-1603 (2012).</li><li>Brack, P., Dann, S. E., Wijayantha, K. G. U., Adcock, P., Foster, S. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=An+old+solution+to+a+new+problem?+Hydrogen+generation+by+the+reaction+of+ferrosilicon+with+aqueous+sodium+hydroxide+solutions.">An old solution to a new problem? Hydrogen generation by the reaction of ferrosilicon with aqueous sodium hydroxide solutions.</a> Energ. Sci. Eng. 3, 535-540 (2015).</li><li>Akdim, O., Demirci, U. B., Miele, P. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Highly+efficient+acid-treated+cobalt+catalyst+for+hydrogen+generation+from+NaBH4+hydrolysis.">Highly efficient acid-treated cobalt catalyst for hydrogen generation from NaBH4 hydrolysis.</a> Int. J. Hydrogen Energ. 34, 4780-4787 (2009).</li><li>Akdim, O., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Anchored+cobalt+film+as+stable+supported+catalyst+for+hydrolysis+of+sodium+borohydride+for+chemical+hydrogen+storage.">Anchored cobalt film as stable supported catalyst for hydrolysis of sodium borohydride for chemical hydrogen storage.</a> Int. J. Hydrogen Energ. 36, 14527-14533 (2011).</li><li>Chamoun, R., Demirci, U. B., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Cobalt-supported+alumina+as+catalytic+film+prepared+by+electrophoretic+deposition+for+hydrogen+release+applications.">Cobalt-supported alumina as catalytic film prepared by electrophoretic deposition for hydrogen release applications.</a> Appl. Surf. Sci. 256, 7684-7691 (2010).</li><li>Akdim, O., Demirci, U. B., Muller, D., Miele, P. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Cobalt+(II)+salts,+performing+materials+for+generating+hydrogen+from+sodium+borohydride.">Cobalt (II) salts, performing materials for generating hydrogen from sodium borohydride.</a> Int. J. Hydrogen Energ. 34, 2631-2637 (2009).</li><li>Erogbogbo, F., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=On-demand+hydrogen+generation+using+nanosilicon:+splitting+water+without+light,+heat,+or+electricity.">On-demand hydrogen generation using nanosilicon: splitting water without light, heat, or electricity.</a> Nano Lett. 13, 451-456 (2013).</li><li>Liu, Y., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Investigation+on+the+improved+hydrolysis+of+aluminum-calcium+hydride-salt+mixture+elaborated+by+ball+milling.">Investigation on the improved hydrolysis of aluminum-calcium hydride-salt mixture elaborated by ball milling.</a> Energy. 84, 714-721 (2015).</li><li>Muir, S. S., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=New+electroless+plating+method+for+preparation+of+highly+active+Co-B+catalysts+for+NaBH4+hydrolysis.">New electroless plating method for preparation of highly active Co-B catalysts for NaBH4 hydrolysis.</a> Int. J. Hydrogen Energ. 39, 414-425 (2014).</li><li>Wu, Z., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Mechanism+and+kinetics+of+sodium+borohydride+hydrolysis+over+crystalline+nickel+and+nickel+boride+and+amorphous+nickel-boron+nanoparticles.">Mechanism and kinetics of sodium borohydride hydrolysis over crystalline nickel and nickel boride and amorphous nickel-boron nanoparticles.</a> J. Power Sources. 268, 596-603 (2014).</li><li>Zhuang, D. W., Zhang, J. J., Dai, H. B., Wang, P. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Hydrogen+generation+from+hydrolysis+of+solid+sodium+borohydride+promoted+by+a+cobalt-molybdenum-boron+catalyst+and+aluminum+powder.">Hydrogen generation from hydrolysis of solid sodium borohydride promoted by a cobalt-molybdenum-boron catalyst and aluminum powder.</a> Int. J. Hydrogen Energ. 38, 10845-10850 (2013).</li><li>Chen, Y., Pan, C. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Effect+of+various+Co-B+catalyst+synthesis+conditions+on+catalyst+surface+morphology+and+NaBH4+hydrolysis+reaction+kinetic+parameters.">Effect of various Co-B catalyst synthesis conditions on catalyst surface morphology and NaBH4 hydrolysis reaction kinetic parameters.</a> Int. J. Hydrogen Energ. 39, 1648-1663 (2014).</li><li>Cheng, J., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Highly+active+nanoporous+Co-B-TiO2+framework+for+hydrolysis+of+NaBH4.">Highly active nanoporous Co-B-TiO2 framework for hydrolysis of NaBH4.</a> Ceram. Int. 41, 899-905 (2015).</li><li>Chinnappan, A., Kim, H. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Nanocatalyst:+Electrospun+nanofibers+of+PVDF+-+Dicationic+tetrachloronickelate+(II)+anion+and+their+effect+on+hydrogen+generation+from+the+hydrolysis+of+sodium+borohydride.">Nanocatalyst: Electrospun nanofibers of PVDF - Dicationic tetrachloronickelate (II) anion and their effect on hydrogen generation from the hydrolysis of sodium borohydride.</a> Int. J. Hydrogen Energ. 37, 18851-18859 (2012).</li><li>Shang, Y., Chen, R., Jiang, G. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Kinetic+study+of+NaBH4+hydrolysis+over+carbon-supported+ruthenium.">Kinetic study of NaBH4 hydrolysis over carbon-supported ruthenium.</a> Int. J. Hydrogen Energ. 33, 6719-6726 (2008).</li><li>Shang, Y., Chen, R. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Semiempirical+Hydrogen+Generation+Model+Using+Concentrated+Sodium+Borohydride+Solution.">Semiempirical Hydrogen Generation Model Using Concentrated Sodium Borohydride Solution.</a> Energy Fuels. 20, 2149-2154 (2006).</li><li>Wang, W., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Promoted+Mo+incorporated+Co-Ru-B+catalyst+for+fast+hydrolysis+of+NaBH4+in+alkaline+solutions.">Promoted Mo incorporated Co-Ru-B catalyst for fast hydrolysis of NaBH4 in alkaline solutions.</a> Int. J. Hydrogen Energ. 39, 16202-16211 (2014).</li></ol>

The authors have nothing to disclose.

השלבים הקריטיים ביותר של הפרוטוקול הם אלה אשר מתרחשים בתחילת ניסוי. תלות הטמפרטורה הגדולה של שיעור התגובות הידרוליזה אלה אומר כי בזהירות רבה יש לנקוט על מנת להבטיח כי טמפרטורת הפתרון הגיעה לשיווי משקל לפני התוספת של המוצק. המוצק יש להוסיף במהירות ובאופן מוחלט, מפרק זכוכית קרקע של המתאם חייב להיות מוכנס כהלכה לתוך הצוואר של הבקבוק עם תחתית העגולה, ויתרה לאחר מכן יש מאופס במהירות אפשרי. מדידה שגויה של שעת התחלה ואת טמפרטורת תגובה תפיק תוצאות שגויות. השיטה יש מספר מגבלות. זה הכרחי כי המבחנה שלתוכו גליל המדידה מוכנס הוא צר ככל האפשר על מנת להבטיח כי המים שנדחו מגליל המדידה מתועלים במהירות במורד גשר הפלסטיק על האיזון. אחרת, את מתח הפנים של המים מאפשר כמוהצטברות נמוכה של מפלס המים ברמות ספיקה נמוכה (ראה איור 5) עד לנקודה שבה כל המים הוא שוחרר ב טפטוף גדול. השגיאה של המאזן גם מגבילה את הרזולוציה של הנתונים. בניסויים אלה, איזון עם שגיאה של ± 0.05 גרם שמש, אשר מספקים בעת יצירה כמה מאה מיליליטרים של מימן, אלא איזון עם שגיאה קטנה שהיה נדרש אילו כמויות קטנות יותר היו נמדדות. כמו טיפות מים שנדחו המגשר על האיזון, המסה שרשמה האיזון נעה, כלומר, כמו טפטוף נופל על האיזון, את האיזון לרגע רושם מסה מעט גדולה. משמעות הדבר היא כי הבידול של נתונים גולמיים ברזולוציה גבוהה זמן באמצעות חבילות תוכנה בעייתית ככל שהשיפוע נע. הדרך המתאימה ביותר כדי למצוא את השיפוע של חלק התלול של עקומת דור מימן, ולכן שיעור דור המימן, אניהים כדי להתאים קו ישר אליו ולחשב השיפוע שלה. על ידי הכניסה את הנתונים באופן אוטומטי בגיליון אלקטרוני, שיטה זו מציעה שיפור משמעותי דיוק ורזולוציה זמנית ביחס לשיטות תזוזה במים אשר מסתמכות על הקלטת היקף הגז התפתח באופן ידני. עם זאת, למרות שזה נמוך משמעותי בעלויות מאשר שיטות המשתמשות מצלמות ותוכנות ניתוח תמונה כדי לעקוב אחר התפתחות גז, זה בדרך כלל נמוך יותר רזולוציה טמפורלית, ושיטות מצלמה מבוססת כזה גם למנוע את הבעיה של נדנוד קריאות מונה-איזון בשל מים להרכיב טיפות ולכן לייצר נתונים שאותם ניתן לעבד בקלות רבה יותר על ידי בידול. שיטת התזוזה במים הוא החלים על האוסף של כל גז כי יש מסיסות נמוכה במים. לפיכך, פרוטוקול הניסוי הזה יכול להיות שונה עבור מדידת שיעורי דור גז תגובות כימיות אחרות אשר להתפתח גז גרוע מסיס במיםes.

בשל צפיפות האנרגיה הגבוהה שלהם, סוללות ליתיום יון הן כיום אחד ממקורות החשמל הפופולריים ביותר עבור מוצרי אלקטרוניקה ניידות. עם זאת, את כמות האנרגיה שניתן למסור על ידי סוללה מוגבלת. יש אפוא כיום עניין רב בפיתוח שיטות חלופיות לספק כוח נייד. אחת השיטות מבטיחות יותר הוא שימוש קרום חילוף פרוטון תאי דלק (PEM), מייצרות חשמל ומים על ידי שילוב מימן וחמצן. יש תאי הדלק PEM שני יתרונות עיקריים על פני סוללות. ראשית, תאי דלק PEM יכולים לספק חשמל עבור תקופה ארוכה יותר של זמן (כל עוד זרם של מימן נשמר). שנית, בהתאם למקור הדלק, תאי דלק PEM יכולים להיות צפיפות אנרגיה הרבה יותר מאשר סוללות, כלומר מערכת קטנה יכולה לספק יותר אנרגיה. 1,2 כתוצאה מכך, יש כיום כמות גדולה של מחקר המכוונת במקורות מימן ניידים, על פי דרישה בפיתוח. 2-שיטה 7 אחת אשר כיום מקבלת תשומת לב רבה הוא הדור של מימן על ידי מגיבים כימיקלים במים. 8,9 אחד הפרמטרים החשובים ביותר אשר חייב להימדד התגובות האלה היא ההתפתחות של מימן. לקבלת תגובות פשוטות, כגון האבולוציה של מימן על ידי התוספת של חומרי אחסון מימן כימיים תמיסות מימיות, זה יתרון יש מערכת מדידה פשוטה, בעלות נמוכה. דוגמא של מערכת כזו היא שיטת התזוזה במים, שבו היקף הגז שנוצר בריאקציה כימית פשוט נמדד על ידי מעקב אחר נפח המים שנעקרו גליל מדידה מלא מים הפוך. טכניקה זו מקורו בשוקת פנאומטי, אשר פותחה על ידי הבוטנאי סטיבן חאלס אז מותאמת למטרה המפורסמת ביותר שלה על ידי ג&#39;וזף פריסטלי לבודד מספר גזים, כוללים חמצן, ב המאה ה -18. 10,11 שיטת התזוזה במיםהוא החלים על כל הגז אשר אינו מסיס במיוחד במים, כולל מימן, והוא עדיין בשימוש נרחב כדי להקליט את נפח המימן המופק התגובות של כימיקלים שונים, כגון borohydride נתרן, אלומיניום, סיליקון, עם מים. 12 20 עם זאת, שיטת התזוזה במים הקלסית, מעורבת הקלטה הידנית של השינויים ברמת המים כפי התפתח גז, הוא מייגע יכולה, בשיעורי זרימת גז גבוהים כאשר מפלס המים משתנה במהירות, להיות לא מדויק, שכן קשה עבור הנסיין לקחת קריאה מדויקת. ידני נתונים שנרשמו גם מטבעו נמוך ברזולוציה זמנית, כמו נסיין לא יכול לאסוף המידע באופן מציאותי במרווחים קטנים יותר מ ~ 10 שניות. כמה חוקרים להתגבר על בעיה זו באמצעות מצלמות כדי לתעד את ניתוח תהליכים ונתונים תזוזה במים תוכנה כדי לחלץ את השינוי בנפח לאורך זמן. 21-25 עם זאת, r זהequires ידע בתכנות מחשב וציוד יקר יחסית. חוקרים אחרים עשו שימוש מטרים זרימת מסה כדי להקליט את זרימת מימן. 26-29 עם זאת, אלה בדרך כלל מסוגל לאתר גז רק על פני טווח צר, והם מתאימים יותר ליישומים שבהם זרימת נשמר קבוע יחסית רָמָה. גישה פשוטה יותר להשיג רזולוציה גבוהה יותר, נתונים מדויקים יותר היא לתעל את המים שנדחו על ידי אבולוציה ממן לתוך כלי מקלט אשר ממוקם על מאזן מסה. 30-35 הווריאציה של שיטה זו המתוארת במסמך זה עושה שימוש זכוכית דירוג מעבדה כללי איזון בעלות נמוכה, זמין מסחרי להקליט אבולוצית מימן מן התגובה של סיליקון עם פתרונות סודיום הידרוקסיד מימיים. במקום מוקלט באופן ידני, הנתונים מחוברים גיליון אלקטרוני באמצעות חבילת תוכנת איסוף נתונים המאפשרת את האיזון לשלוח נתונים אל המחשב. זה אמורלציין כי בעוד טכניקה זו היא מתאימה למדידת התפתחות מימן על הסקאלה למיליליטר, זה לא מתאים למדידה קטנה מאוד (בשל אי הוודאות במאזן) או גדול מאוד (עקב גודלו המוגבל של גליל המדידה) כרכים מימן ללא הסתגלות מתאימה (כלומר, באמצעות איזון רזולוציה גבוה יותר או גליל מדידה גדול יותר).

<table><tbody><tr><td>WinWedge software</td><td>Taltech</td><td></td><td>http://www.taltech.com/winwedge</td></tr><tr><td>High Resolution Top Loader Balance</td><td>LW Measurements, LLC</td><td>HRB6001</td><td>http://www.lwmeasurements.com/HRB-6001-High-Resoultion-Top-Loader-Balance-p/hrb6001.htm</td></tr><tr><td>Silicon</td><td>Sigma Aldrich</td><td>215619</td><td>325 mesh</td></tr><tr><td>Sodium hydroxide</td><td>Sigma Aldrich</td><td>221465</td><td>Reagent grade</td></tr><tr><td>Aluminium (65.7%)-silicon (34.3%) alloy&amp;nbsp;</td><td>Goodfellow</td><td>275-274-74</td><td></td></tr><tr><td>Excel</td><td>Microsoft</td><td></td><td>https://products.office.com/en-us/excel</td></tr><tr><td>Glass sample vials, 50 x 12 mm</td><td>Scientific Laboratory Supplies</td><td>TUB1152</td><td></td></tr><tr><td>Plastic sheet</td><td></td><td></td><td>Recycled from a smooth-sided plastic drinks bottle</td></tr><tr><td>Silicone tubing, 5 x 8 mm BxO D</td><td>Scientific Laboratory Supplies</td><td>TUB3806</td><td></td></tr><tr><td>Parafilm (2 in. by 250 ft.)</td><td>Sigma Aldrich</td><td>P7543</td><td></td></tr><tr><td>Adapter</td><td>Sigma Aldrich</td><td>Z415685</td><td>We used a custom-made adapter in our set-up, but this type of fitting would serve the same function</td></tr></tbody></table>

a simple, low-cost, and robust system to measure the volume of hydrogen evolved by chemical reactions with aqueous solutions

There is a growing research interest in the development of portable systems which can deliver hydrogen on-demand to proton exchange membrane (PEM) hydrogen fuel cells. Researchers seeking to develop such systems require a method of measuring the generated hydrogen. Herein, we describe a simple, low-cost, and robust method to measure the hydrogen generated from the reaction of solids with aqueous solutions. The reactions are conducted in a conventional one-necked round-bottomed flask placed in a temperature controlled water bath. The hydrogen generated from the reaction in the flask is channeled through tubing into a water-filled inverted measuring cylinder. The water displaced from the measuring cylinder by the incoming gas is diverted into a beaker on a balance. The balance is connected to a computer, and the change in the mass reading of the balance over time is recorded using data collection and spreadsheet software programs. The data can then be approximately corrected for water vapor using the method described herein, and parameters such as the total hydrogen yield, the hydrogen generation rate, and the induction period can also be deduced. The size of the measuring cylinder and the resolution of the balance can be changed to adapt the setup to different hydrogen volumes and flow rates.

כדי לחקור את השחזור של ניסוי ההגדרה, משתנה המוני סיליקון היו הגיבו עם פתרונות סודיום הידרוקסיד מימיים להפקת מימן. תגובה של כל בוצעה בשלושה עותקים. עקומות דור מימן הממוצע מוצגות באיור 1. תשואות מימן כוללות ממוצעות, שיעורי יצירת מימן, ותקופות אינדוקציה עבור כל מסה של סיליקון גם חושבו והם זממו עם ברי שגיאה המייצג סטיית תקן אחת איורים 2, 3, ו -4, בהתאמה. הייתה סטייה קטנה מאוד בתשואות המימן הכוללות ושיעורי דור מימן בין תגובות, וכן רמה גבוהה יותר של סטייה בתקופות האינדוקציה. <img alt="איור 1" src="/files/ftp_upload/54383/54383fig1.jpg" /> איור 1: דוגמה של Curves מימן הדור מן Reactiעל הסיליקון עם מימיית סודיום הידרוקסיד. המונים שונים של סיליקון (0.05, 0.10, 0.15, 0.20 ו -0.25 גרם) היו הגיבו עם פתרון סודיום הידרוקסיד מימי (5 מיליליטר, 20% WT) על 50 מעלות צלזיוס. דור מימן נרשם לתקופה של 10 דק &#39;. התגובות בוצעו בשלושה עותקים התוצאות בממוצע. <a href="https://www.jove.com/files/ftp_upload/54383/54383fig1large.jpg" target="_blank">אנא לחץ כאן כדי לצפות בגרסה גדולה יותר של דמות זו.</a> <img alt="איור 2" src="/files/ftp_upload/54383/54383fig2.jpg" /> איור 2:. דוגמא של ערכי תשואות מימן מן התגובה של הסיליקון עם מימיית סודיום הידרוקסיד הכרכים הכוללים של מימן התפתחו ב 10 דקות הוסקו עקומות דור מימן. תשואות המימן הכוללות הממוצעות עבור כל מסה של סיליקון התקבלו זממו. ניתן לראות כי קיים קשר ליניארי בין o המסהf סיליקון המשמש תגובה והיקף המימן שנוצר בתנאי התגובה האלה. ברי השגיאה מייצגים סטיית תקן אחת תשואות המימן הכוללות. <a href="https://www.jove.com/files/ftp_upload/54383/54383fig2large.jpg" target="_blank">אנא לחץ כאן כדי לצפות בגרסה גדולה יותר של דמות זו.</a> <img alt="איור 3" src="/files/ftp_upload/54383/54383fig3.jpg" /> איור 3:. דוגמא של ערכי דרג מימן דור מן התגובה של הסיליקון עם מימיית סודיום הידרוקסיד השיעורים הראשוניים או מקסימום של דור מימן עבור כל מסה של סיליקון חושבו מתוך עקומות דור מימן. שיעורי מימן הדור הראשוניים או מקסימום הממוצעים עבור כל מסה של סיליקון התקבלו זממו. ניתן לראות כי, בממוצע, קיים קשר כוחות בין המסה של סיליקון המשמש תגובה ואת גרם מימן הראשוני או מקסימום<html> שיעור eneration ציין בתנאי התגובה האלה. ברי השגיאה מייצגים סטיית תקן אחת של שיעורי מימן הדור הראשוניים או מקסימום. <a href="https://www.jove.com/files/ftp_upload/54383/54383fig3large.jpg" target="_blank">אנא לחץ כאן כדי לצפות בגרסה גדולה יותר של דמות זו.</a> <img alt="איור 4" src="/files/ftp_upload/54383/54383fig4.jpg" /> איור 4:. דוגמא של ערכי אינדוקצית תקופה מן התגובה של הסיליקון עם מימיית סודיום הידרוקסיד תקופות האינדוקציה עבור דור המימן עבור כל מסה של סיליקון הוסקו עקומות דור מימן. תקופת האינדוקציה הממוצעת עבור כל מסה של סיליקון הושגה זממה. ניתן לראות כי, בממוצע, אין שינוי גדול בתקופת האינדוקציה בין הניסויים. ברי השגיאה מייצגים סטיית תקן אחת של שיעורי מימן הדור הראשוניים או מקסימום.<html> נ&quot;צ = &quot;https://www.jove.com/files/ftp_upload/54383/54383fig4large.jpg&quot; target = &quot;_ blank&quot;&gt; לחץ כאן כדי לצפות בגרסה גדולה יותר של דמות זו. איור 5 מראה כמה תוצאות נציג מניסוי תת אופטימלית. במקרה זה, את הזרימה הנמוכה של מימן בין 200 ל 800 תוצאות שניות בתוך ההצטברות של טיפות בשל מתח הפנים של המים, אשר נפלה על כ -400 ו -710 שניות. למרות הטיפין הללו אינם משפיעות על חישוב שיעור דור מימן מקסימלית, הם עשויים להיות בעלי השפעה על תשואת המימן המוחלטת אם, למשל, המדידה הופסקה לפני לטפטף נפל. זהו אפוא צורך גם לשנות את תנאי התגובה (במקרה זה, למשל, על ידי הוספת מסה גדולה יותר של סגסוגת האלומיניום-סיליקון או באמצעות ריכוז גבוה של נתרן הידרוקסידי) כדי להבטיח זרימה גבוהה של גז או התקנת התגובה למנוע ההצטברות של טיפות. FO: keep-together.within-page = &quot;1&quot;&gt; <img alt="איור 5" src="/files/ftp_upload/54383/54383fig5.jpg" /> . איור 5: דוגמא של ניסוי תת-אופטימלי בניסוי זה, אלומיניום (65.7%) - סיליקון (34.3%) סגסוגת (0.2 גרם) היה הגיבה פתרון סודיום הידרוקסיד מימי (5 מיליליטר, 10% WT) ב 40 ° C . למרות בשיעורים הגבוהים הראשוניים של אבולוציה ממן את ההקלטה של ​​דור המימן היא אופטימלית, כזרימתם מאטה את מתח הפנים של תוצאות המים בטפטופים מתהווה. את הטיפות ליפול על כ -400 ו -710 שניות, במקרה זה. <a href="https://www.jove.com/files/ftp_upload/54383/54383fig5large.jpg" target="_blank">אנא לחץ כאן כדי לצפות בגרסה גדולה יותר של דמות זו.</a>

Watch this Scientific Journal Video about A Simple, Low-cost, and Robust System to Measure the Volume of Hydrogen Evolved by Chemical Reactions with Aqueous Solutions at JoVE.com

A Simple, Low-cost, and Robust System to Measure the Volume of Hydrogen Evolved by Chemical Reactions with Aqueous Solutions

The study of methods to generate on-demand hydrogen for fuel cells continues to grow in importance. However, systems to measure hydrogen evolution from the reaction of chemicals with water can be complicated and expensive. This article details a simple, low-cost, and robust method to measure the evolution of hydrogen gas.

פשוט, בעלות נמוכה, ואת מערכת חזקה כדי למדוד את הנפח של מימן התפתח באמצעות תגובות כימיות עם תמיסות מימיות

There is a growing research interest in the development of portable systems which can deliver hydrogen on-demand to proton exchange membrane (PEM) ...

a-simple-low-cost-robust-system-to-measure-volume-hydrogen-evolved

Research

JoVE Journal

Chemistry

19.5K Views.  Loughborough University. The study of methods to generate on-demand hydrogen for fuel cells continues to grow in importance. However, systems to measure hydrogen evolution from the reaction of chemicals with water can be complicated and expensive. This article details a simple, low-cost, and robust method to measure the evolution of hydrogen gas.

Video: A Simple, Low-cost, and Robust System to Measure the Volume of Hydrogen Evolved by Chemical Reactions with Aqueous Solutions

High-pressure Sapphire Cell for Phase Equilibria Measurements of CO2/Organic/Water Systems

The high pressure sapphire cell apparatus was constructed to visually determine the composition of multiphase systems without physical sampling. Specifically, the sapphire cell enables visual data collection from multiple loadings to solve a set of material balances to precisely determine phase composition. Ternary phase diagrams can then be established to determine the proportion of each component in each phase at a given condition. In principle, any ternary system can be studied although ternary systems (gas-liquid-liquid) are the specific examples discussed herein. For instance, the ternary THF-Water-CO2 system was studied at 25 and 40&#160;&#176;C and is described herein. Of key importance, this technique does not require sampling. Circumventing the possible disturbance of the system equilibrium upon sampling, inherent measurement errors, and technical difficulties of physically sampling under pressure is a significant benefit of this technique. Perhaps as important, the sapphire cell also enables the direct visual observation of the phase behavior. In fact, as the CO2 pressure is increased, the homogeneous THF-Water solution phase splits at about 2 MPa. With this technique, it was possible to easily and clearly observe the cloud point and determine the composition of the newly formed phases as a function of pressure.
The data acquired with the sapphire cell technique can be used for many applications. In our case, we measured swelling and composition for tunable solvents, like gas-expanded liquids, gas-expanded ionic liquids and Organic Aqueous Tunable Systems (OATS)1-4. For the latest system, OATS, the high-pressure sapphire cell enabled the study of (1) phase behavior as a function of pressure and temperature, (2) composition of each phase (gas-liquid-liquid) as a function of pressure and temperature and (3) catalyst partitioning in the two liquid phases as a function of pressure and composition. Finally, the sapphire cell is an especially effective tool to gather accurate and reproducible measurements in a timely fashion.

High-pressure Sapphire Cell for Phase Equilibria Measurements of CO2/Organic/Water Systems

The high pressure sapphire cell apparatus is a unique tool to study, without sampling, phase behavior under a wide range of pressures. Using a cathetometer, very precise volume measurements can be recorded to measure liquid expansion and phase composition. Thus, this synthetic method enables the study of (1) phase equilibria of multi-component mixtures and (2) the partition behavior of catalyst or model compounds as a function of pressure.

תא ספיר בלחץ גבוהים למדידות שלב שיווי משקל של CO<sub&gt; 2</sub&gt; מערכות אורגניות / / מים

The high pressure sapphire cell apparatus was constructed to visually determine the composition of multiphase systems without physical sampling. ...

Protein Film Infrared Electrochemistry Demonstrated for Study of H2 Oxidation by a [NiFe] Hydrogenase

Understanding the chemistry of redox proteins demands methods that provide precise control over redox centers within the protein. The technique of protein film electrochemistry, in which a protein is immobilized on an electrode surface such that the electrode replaces physiological electron donors or acceptors, has provided functional insight into the redox reactions of a range of different proteins. Full chemical understanding requires electrochemical control to be combined with other techniques that can add additional structural and mechanistic insight. Here we demonstrate a technique, protein film infrared electrochemistry, which combines protein film electrochemistry with infrared spectroscopic sampling of redox proteins. The technique uses a multiple-reflection attenuated total reflectance geometry to probe a redox protein immobilized on a high surface area carbon black electrode. Incorporation of this electrode into a flow cell allows solution pH or solute concentrations to be changed during measurements. This is particularly powerful in addressing redox enzymes, where rapid catalytic turnover can be sustained and controlled at the electrode allowing spectroscopic observation of long-lived intermediate species in the catalytic mechanism. We demonstrate the technique with experiments on E. coli hydrogenase 1 under turnover (H2 oxidation) and non-turnover conditions.

Protein Film Infrared Electrochemistry Demonstrated for Study of H2 Oxidation by a [NiFe] Hydrogenase

Here, we describe a technique, protein film infrared electrochemistry, which allows immobilized redox proteins to be studied spectroscopically under direct electrochemical control at a carbon electrode. Infrared spectra of a single protein sample can be recorded at a range of applied potentials and under a variety of solution conditions.

חלבון הסרט אינפרא-אדום אלקטרוכימיה שהפגינו למחקר של H2 חמצון Hydrogenase [ניפה]

Understanding the chemistry of redox proteins demands methods that provide precise control over redox centers within the protein. The technique of protein ...

Biochemistry

Quantification of Hydrogen Concentrations in Surface and Interface Layers and Bulk Materials through Depth Profiling with Nuclear Reaction Analysis

Nuclear reaction analysis (NRA) via the resonant 1H(15N,&#945;&#947;)12C reaction is a highly effective method of depth profiling that quantitatively and non-destructively reveals the hydrogen density distribution at surfaces, at interfaces, and in the volume of solid materials with high depth resolution. The technique applies a 15N ion beam of 6.385 MeV provided by an electrostatic accelerator and specifically detects the 1H isotope in depths up to about 2 &#956;m from the target surface. Surface H coverages are measured with a sensitivity in the order of ~1013 cm-2 (~1% of a typical atomic monolayer density) and H volume concentrations with a detection limit of ~1018 cm-3 (~100 at. ppm). The near-surface depth resolution is 2-5 nm for surface-normal 15N ion incidence onto the target and can be enhanced to values below 1 nm for very flat targets by adopting a surface-grazing incidence geometry. The method is versatile and readily applied to any high vacuum compatible homogeneous material with a smooth surface (no pores). Electrically conductive targets usually tolerate the ion beam irradiation with negligible degradation. Hydrogen quantitation and correct depth analysis require knowledge of the elementary composition (besides hydrogen) and mass density of the target material. Especially in combination with ultra-high vacuum methods for in-situ target preparation and characterization, 1H(15N,&#945;&#947;)12C NRA is ideally suited for hydrogen analysis at atomically controlled surfaces and nanostructured interfaces. We exemplarily demonstrate here the application of 15N NRA at the MALT Tandem accelerator facility of the University of Tokyo to (1) quantitatively measure the surface coverage and the bulk concentration of hydrogen in the near-surface region of a H2 exposed Pd(110) single crystal, and (2) to determine the depth location and layer density of hydrogen near the interfaces of thin SiO2 films on Si(100).

We illustrate the application of 1H(15N,&#945;&#947;)12C resonant nuclear reaction analysis (NRA) to quantitatively evaluate the density of hydrogen atoms on the surface, in the volume, and at an interfacial layer of solid materials. The near-surface hydrogen depth profiling of a Pd(110) single crystal and of SiO2/Si(100) stacks is described.

כימות של ריכוזי מימן שכבות חיצוניות ואת ממשק חומרים בתפזורת באמצעות פרופיל עומק עם ניתוח תגובה גרעיני

Nuclear reaction analysis (NRA) via the resonant 1H(15N,&#945;&#947;)12C reaction is a highly effective method of depth profiling that quantitatively and ...

Engineering

Measurement of Outgassing Rates of Steels

Steels are commonly used materials in the fabrication of vacuum systems because of their good mechanical, corrosion, and vacuum properties. A variety of steels meet the criterion of low outgassing required for high or ultrahigh vacuum applications. However, a given material can present different outgassing rates depending on its manufacturing process or the various pretreatment processes involved during the fabrication. Thus, the measurement of outgassing rates is highly desirable for a specific vacuum application. For this reason, the rate-of-pressure rise (RoR) method is often used to measure the outgassing of hydrogen after bakeout. In this article, a detailed description of the design and execution of the experimental protocol involved in the RoR method is provided. The RoR method uses a spinning rotor gauge to minimize errors that stem from outgassing or the pumping action of a vacuum gauge. The outgassing rates of two ordinary steels (stainless steel and mild steel) were measured. The measurements were made before and after the heat pretreatment of the steels. The heat pretreatment of steels was performed to reduce the outgassing. Extremely low rates of outgassing (on the order of 10&#8722;11 Pa m3 sec&#8722;1 m&#8722;2) can be routinely measured using relatively small samples.

A protocol for the measurement of outgassing rates of hydrogen from ordinary steel vacuum chambers using the rate-of-pressure rise method is presented.

מדידת שיעורי Outgassing של פלדות

Steels are commonly used materials in the fabrication of vacuum systems because of their good mechanical, corrosion, and vacuum properties. A variety of ...

Quantitative Analysis by Thermogravimetry-Mass Spectrum Analysis for Reactions with Evolved Gases

During energy conversion, material production, and metallurgy processes, reactions often have the features of unsteadiness, multistep, and multi-intermediates. Thermogravimetry-mass spectrum (TG-MS) is seen as a powerful tool to study reaction features. However, reaction details and reaction mechanics have not been effectively obtained directly from the ion current of TG-MS. Here, we provide a method of an equivalent characteristic spectrum analysis (ECSA) for analyzing the mass spectrum and giving the mass flow rate of reaction gases as precise as possible. The ECSA can effectively separate overlapping ion peaks and then eliminate the mass discrimination and temperature-dependent effect. Two example experiments are presented: (1) the decomposition of CaCO3 with evolved gas of CO2 and the decomposition of hydromagnesite with evolved gas of CO2 and H2O, to evaluate the ECSA on single-component system measurement and (2) the thermal pyrolysis of Zhundong coal with evolved gases of inorganic gases CO, H2, and CO2, and organic gases C2H4, C2H6, C3H8, C6H14, etc., to evaluate the ECSA on multi-component system measurement. Based on the successful calibration of the characteristic spectrum and relative sensitivity of specific gas and the ECSA on mass spectrum, we demonstrate that the ECSA accurately gives the mass flow rates of each evolved gas, including organic or inorganic gases, for not only single but multi-component reactions, which cannot be implemented by the traditional measurements.

Precise determination of the evolved gases&#39; flow rate is key to study the details of reactions. We provide a novel quantitative analysis method of equivalent characteristic spectrum analysis for thermogravimetry-mass spectrum analysis by establishing the calibration system of the characteristic spectrum and relative sensitivity, for obtaining the flow rate.

ניתוח כמותי על-ידי ניתוח הספקטרום Thermogravimetry-המונית לתגובות עם גזים מפותחת

During energy conversion, material production, and metallurgy processes, reactions often have the features of unsteadiness, multistep, and ...

<meta charset="utf8"></head><body>מערך מעשי ובעלות נמוכה למדידת מתאן בדגימות מימיות

Measuring Dissolved Methane in Aquatic Ecosystems Using An Optical Spectroscopy Gas Analyzer

Measuring greenhouse gas (GHG) fluxes and pools in ecosystems are becoming increasingly common in ecological studies due to their relevance to climate change. With it, the need for analytical platforms adaptable to measuring different pools and fluxes within research groups also grows. This study aims to develop a procedure to use portable optical spectroscopy-based gas analyzers, originally designed and marketed for gas flux measurements, to measure GHG concentrations in aqueous samples. The protocol involves the traditional headspace equilibration technique followed by the injection of a headspace gas subsample into a chamber connected through a closed loop to the inlet and outlet ports of the gas analyzer. The chamber is fabricated from a generic mason jar and simple laboratory supplies, and it is an ideal solution for samples that may require pre-injection dilution. Methane concentrations measured with the chamber are tightly correlated (r2 &#62; 0.98) with concentrations determined separately through gas chromatography-flame ionization detection (GC-FID) on subsamples from the same vials. The procedure is particularly relevant for field studies in remote areas where chromatography equipment and supplies are not readily available, offering a practical, cheaper, and more efficient solution for measuring methane and other dissolved greenhouse gas concentrations in aquatic systems.

<meta charset="utf8"></head><body>מדידת מתאן מומס במערכות אקולוגיות מימיות באמצעות מנתח גז ספקטרוסקופיה אופטית

This study demonstrates an approach to measure methane gas concentrations in aqueous samples using portable optical analyzers coupled to an injection chamber in a closed loop. The results are similar to conventional gas chromatography, presenting a practical and low-cost alternative particularly suitable for remote field studies.

מדידת מתאן מומס במערכות אקולוגיות מימיות באמצעות מנתח גז ספקטרוסקופיה אופטית

Measuring greenhouse gas (GHG) fluxes and pools in ecosystems are becoming increasingly common in ecological studies due to their relevance to climate ...

Environment

Developing Photosensitizer-Cobaloxime Hybrids for Solar-Driven H2 Production in Aqueous Aerobic Conditions

Developing photocatalytic H2 production devices is the one of the key steps for constructing a global H2-based renewable energy infrastructure. A number of photoactive assemblies have emerged where a photosensitizer and cobaloxime-based H2 production catalysts work in tandem to convert light energy into the H-H chemical bonds. However, the long-term instability of these assemblies and the need for hazardous proton sources have limited their usage. Here, in this work, we have integrated a stilbene-based organic dye into the periphery of a cobaloxime core via a distinct axial pyridine linkage. This strategy allowed us to develop a photosensitizer-catalyst hybrid structure with the same molecular framework. In this article, we have explained the detailed procedure of the synthesis of this hybrid molecule in addition to its comprehensive chemical characterization. The structural and optical studies have exhibited an intense electronic interaction between the cobaloxime core and the organic photosensitizer. The cobaloxime was active for H2 production even in the presence of water as the proton source. Here, we have developed a simple airtight system connected with an online H2 detector for the investigation of the photocatalytic activity by this hybrid complex. This photosensitizer-catalyst dyad present in the experimental setup continuously produced H2 once it was exposed in the natural sunlight. This photocatalytic H2 production by the hybrid complex was observed in aqueous/organic mixture media in the presence of a sacrificial electron donor under complete aerobic conditions. Thus, this photocatalysis measurement system along with the photosensitizer-catalyst dyad provide valuable insight for the development of next generation photocatalytic H2 production devices.

Developing Photosensitizer-Cobaloxime Hybrids for Solar-Driven H2 Production in Aqueous Aerobic Conditions

We have directly incorporated a stilbene-based organic dye into a cobaloxime core to generate a photosensitizer-catalyst dyad for photocatalytic H2 production. We have also developed a simple experimental setup for evaluating the light-driven H2 production by photocatalytic assemblies.

פיתוח פוטוסנסיבקובלהלאיים עבור הייצור הסולארית H2 הפקה בתנאים אירובי מימית

Developing photocatalytic H2 production devices is the one of the key steps for constructing a global H2-based renewable energy infrastructure. A number ...

Hydrogen Production and Utilization in a Membrane Reactor

Industrial hydrogenation consumes ~11 Mt of fossil-derived H2 gas yearly. Our group invented a membrane reactor to bypass the need to use H2 gas for hydrogenation chemistry. The membrane reactor sources hydrogen from water and drives reactions using renewable electricity. In this reactor, a thin piece of Pd separates an electrochemical hydrogen production compartment from a chemical hydrogenation compartment. The Pd in the membrane reactor acts as (i) a hydrogen-selective membrane, (ii) a cathode, and (iii) a catalyst for hydrogenation. Herein, we report the use of atmospheric mass spectrometry (atm-MS) and gas chromatography mass spectrometry (GC-MS) to demonstrate that an applied electrochemical bias across a Pd membrane enables efficient hydrogenation without direct H2 input in a membrane reactor. With atm-MS, we measured a hydrogen permeation of 73%, which enabled the hydrogenation of propiophenone to propylbenzene with 100% selectivity, as measured by GC-MS. In contrast to conventional electrochemical hydrogenation, which is limited to low concentrations of starting material dissolved in a protic electrolyte, the physical separation of hydrogen production from utilization in the membrane reactor enables hydrogenation in any solvent or at any concentration. The use of high concentrations and a wide range of solvents is particularly important for reactor scalability and future commercialization.

Membrane reactors enable hydrogenation in ambient conditions without direct H2 input. We can track the hydrogen production and utilization in these systems using atmospheric mass spectrometry (atm-MS) and gas chromatography mass spectrometry (GC-MS).

ייצור וניצול מימן בכור ממברנות

Industrial hydrogenation consumes ~11 Mt of fossil-derived H2 gas yearly. Our group invented a membrane reactor to bypass the need to use H2 gas for ...

פשוט, בעלות נמוכה, ואת מערכת חזקה כדי למדוד את הנפח של מימן התפתח באמצעות תגובות כימיות עם תמיסות מימיות

Summary

Explore More Videos

Chapters in this video

תא ספיר בלחץ גבוהים למדידות שלב שיווי משקל של CO

חלבון הסרט אינפרא-אדום אלקטרוכימיה שהפגינו למחקר של H₂ חמצון Hydrogenase [ניפה]

כימות של ריכוזי מימן שכבות חיצוניות ואת ממשק חומרים בתפזורת באמצעות פרופיל עומק עם ניתוח תגובה גרעיני

מדידת שיעורי Outgassing של פלדות

ניתוח כמותי על-ידי ניתוח הספקטרום Thermogravimetry-המונית לתגובות עם גזים מפותחת

מדידת מתאן מומס במערכות אקולוגיות מימיות באמצעות מנתח גז ספקטרוסקופיה אופטית

מדידת מתאן מומס במערכות אקולוגיות מימיות באמצעות מנתח גז ספקטרוסקופיה אופטית

מדידת מתאן מומס במערכות אקולוגיות מימיות באמצעות מנתח גז ספקטרוסקופיה אופטית

פיתוח פוטוסנסיבקובלהלאיים עבור הייצור הסולארית H₂ הפקה בתנאים אירובי מימית

ייצור וניצול מימן בכור ממברנות