Name: a simple, low-cost, and robust system to measure the volume of hydrogen evolved by chemical reactions with aqueous solutions
Uploaded: 2016-08-17T15:00:00.000+00:00
Duration: 6 min 32 s
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The authors thank the EPSRC and Intelligent Energy Ltd for funding this project. PB also thanks the SCI for the award of a Messel Scholarship.

1. Set-up von Datenprotokollierungssoftware <ol><li> Installieren Sie die Datensammlung und Tabellenkalkulations-Software auf einem Computer mit einer seriellen RS232-Anschluss ausgestattet. </li><li> Schließen Sie den Computer an der Waage einen geeigneten RS232-Anschlusskabel (in diesem Verfahren sowohl der Computer und das Gleichgewicht erforderlich, um einen 9-poligen Stecker). Der Rest wird in der Regel an COM1 angeschlossen werden. </li><li> Öffnen Sie die Software zur Datenerfassung. </li><li> Um die Daten in einer Tabelle log (zB Excel), gehen Sie auf &quot;Mode&quot;, dann auf &quot;Senden Tastatureingaben &#39;, geben Sie den entsprechenden Namen der Tabellenkalkulations - Software in der&quot; Application Titelleiste Text &quot;und wählen&quot; excel.exe&#39; in die &quot;Kommandozeile&quot;, und drücken Sie &quot;OK&quot;. Ein Häkchen erscheinen soll neben &quot;Senden Keystrokes Um&quot; in der &quot;Mode&quot; im Dropdown-Menü. </li><li> Gehen Sie zu &#39;Port&#39;, dann auf &quot;Einstellungen&quot;, und stellen Sie sicher, dass die Werte in Frage, um das Gleichgewicht angemessen sind, und drücken Sie &quot;OK&quot;;. </li><li> Gehen Sie zu &#39;definieren&#39;, dann &#39;definieren Eingabedatensatzstruktur &quot;, und wählen Sie&quot; Numerische Zeichen empfangen &quot;in der&quot; Beginn der Aufzeichnung Ereignis &quot;Abschnitt und&quot; Carriage Return oder CrLf Received &quot;in der&quot; das Ende der Aufzeichnung Ereignis &quot;Abschnitt, dann klicken Sie auf &#39;Weiter&#39;. </li><li> Wenn ein Feld &#39;Eingabesatzstruktur mit dem Titel &quot;erscheint, wählen Sie&quot; enthält Jeder Datensatz ein Feld einzelne Daten&#39; und drücken Sie dann auf &quot;Weiter&quot;. </li><li> Wenn ein Feld Titel &quot;Eingabesatz Definition Editor - Senden Sie Keystrokes Mode &#39;erscheint: in Feld 1, stellen Sie den&quot; Input Filter&#39; auf &#39;nur numerische Daten &quot;und die&quot; Feld Postambel Keystrokes&#39; auf &#39;{Tab} {Minute}: {Zweite } {} {LINKS UNTEN} OK &#39;&#39; und drücken Sie dann &#39;. </li><li> Gehen Sie zu &#39;definieren&#39;, dann &#39;definieren Hotkeys und heiße Aktionen &quot;. Wählen Sie Hot Key 1 ist, dann wählen Sie die Hot Key Aktion &quot;Suspend WinWedge &#39;und ordnen diese den Hot Key Keystroke von&#39; RÜCK &#39;, und drücken SieOK. </li><li> Gehen Sie auf &quot;Datei&quot;, dann &quot;Speichern unter&quot;, und das Verfahren in einem entsprechenden Ordner speichern. </li></ol> 2. Experimenteller Aufbau <ol><li> Fügen Sie Wasser in eine Glasschale, bis sie etwa ¾ voll ist. Dann legen Sie die Glasschale auf einem temperaturgesteuerten Rührheizplatte und Hitze bis 50 ° C; Alternativ können Sie einen thermostatisierten Wasserbad. </li><li> Hinzufügen deionisiertem Wasser (5 ml) in einen 50 ml-Rundkolben, und diese Position in dem Wasserbad, so dass das Niveau des Wassers in dem Bad und in dem Kolben über dem Niveau des Wassers ist. </li><li> Legen Sie ein Thermometer in den Hals des Rundkolben, die Wassertemperatur zu überwachen (nach Erreichen des Gleichgewichts, die Temperatur des Wassers in den Kolben in der Regel ~ 5 ° C niedriger ist als der Sollwert auf der Heizplatte ist). Hinweis: Das Set-up bereit ist, wenn die Temperatur des Wassers in dem Kolben über einen Zeitraum von 10 min konstant bleibt. </li><li> Füllen Sie einen Becher mit entsalztem Wasser. </li&gt; <li> Stellen Sie einen leeren Becher auf die Datenprotokollierung Balance. </li><li> Konstruieren Sie eine Brücke aus Plastikfolie, die Wasser aus dem Auslauf des Bechers in den leeren Becher auf dem Datenprotokollierungs Gleichgewicht zu übertragen. Sicherzustellen, dass die Kunststoffbrücke nicht in physischen Kontakt mit dem Becher über die Datenprotokollierungs Gleichgewicht. </li><li> Füllen Sie einen 500-ml-Zylinder mit entsalztem Wasser zu messen. </li><li> Während das offene Ende mit einer behandschuhten Hand, die für die Messzylinder invertieren und in das Becherglas legen, so dass das offene Ende des Messzylinders knapp unter der Oberfläche des Wassers. </li><li> Verwenden Sie eine Retorte Ständer ausgestattet mit zwei Bossen und klemmt den Messzylinder zu unterstützen. Je nach Größe des Messzylinders, Ort, Gegengewichte auf der Basis der Retorte stehen, es zu verhindern, dass aufgrund des Wassers auf das Gewicht fallen. </li><li> Stellen Sie die Position des Bechers, so dass der Ausgießer in Kontakt mit der Kunststoffbrücke ist. </li><li> heben Sie vorsichtig den Messzylinder auf einllow Freisetzung von Wasser und den Eintritt von Luft zu gewährleisten, dass die Höhe der Luft in den Meßzylinder zu Beginn jedes Experiments (beispielsweise 100 ml Luft) übereinstimmt. </li><li> Legen Sie die nicht-Schliff Ende eines modifizierten Adapter in eine Rohrlänge. Dichtung durch sorgfältig Parafilm um die Verbindung zwischen dem Gelenk und den Schlauch gewickelt wird. </li><li> Führen Sie das Ende des Schlauchs in den Messzylinder. </li><li> Stellen Sie sicher, dass die Zugabe von überschüssigem Wasser führt in sie durch Zugabe von etwas Wasser in das Becherglas auf der Waage Ablaufen. Lecks können an der Verbindung bei hohen Strömungsgeschwindigkeiten treten zwischen den Ausguß des Bechers und der Kunststoffbrücke. </li><li> Stellen Sie sicher, dass die Waage Null nicht lesen. etwas Wasser in den Becher auf dem Datenprotokollierungs Balance Bei Bedarf hinzufügen. </li><li> Verwendung einer Balance abzuwiegen entweder 0,05, 0,10, 0,15, 0,20 oder 0,25 g Silicium in ein kleines Glasfläschchen; kein Kunststoff Wiegeschiffchen verwenden, wie einige Silizium auf der inneren werden gefangen neigtHals des Kolbens, wenn es wird zu der Reaktionsmischung aus einem Wägeschiffchen gegeben. Dieses Problem wird vermieden, indem stattdessen ein kleines Glasfläschchen in den Hals des Kolbens rasch invertieren. </li></ol> 3. Versuchsdurchführung <ol><li> Hinzufügen Natronlauge (5 ml, 20 wt%) in einen 50 ml-Rundkolben, und diese Position in dem Wasserbad, so dass das Niveau des Wassers in dem Bad und in dem Kolben über dem Niveau des Wassers ist. </li><li> Legen Sie ein Thermometer in den Hals des Rundkolben, die Lösung zur Überwachung der Temperatur (nach Erreichen des Gleichgewichts, die Temperatur des Wassers in den Kolben in diesem Set-up ist in der Regel ~ 5 ° C niedriger ist als der Sollwert auf der Heizplatte). </li><li> Lassen für 10 Minuten zu äquilibrieren. </li><li> Vor den Äquilibrierungszeitraums Enden, öffnen Sie eine neue Tabelle in der Verpackung Tabellenkalkulations-Software und dann die Datenerfassungs-Software öffnen. Legen Sie das Verfahren in Schritt 1 erstellte, indem Sie auf &quot;Datei&quot; auf der Datenerfassungs-SoftwareStartmenü und &quot;Open-Methode&quot; dann. </li><li> Gehen Sie einfach vor der 10 min Äquilibrierungszeitraums aufgrund Ende ist, auf &quot;Aktivieren&quot; und klicken Sie dann auf &quot;Normal-Modus&quot;. Die Daten werden beginnen in der Tabellenkalkulations-Software-Paket protokolliert werden. </li><li> Am Ende des Äquilibrierungszeitraums 10 Minuten, fügen Sie das Silizium durch schnell die Glasfläschchen Umkehren und das Silizium in die Natriumhydroxid-Lösung abgeschieden wird. </li><li> Schnell stellen die Glasschliff des Adapters, der an den Schlauch in den Hals des Rundkolben angebracht ist. Null, um die Balance. Der Moment, in dem der Rest auf Null gesetzt wird, wie die Zeit (t) = 0 in der Datenanalyse entnommen werden. </li><li> Nach 10 Minuten vergangen sind, durch Drücken der Löschen-Taste die Datenerfassung zu stoppen und dann die Auswahl der &quot;Beenden&quot; Option auf der Datenerfassungs-Software-Menü. Speichern Sie die Datei in der Tabellenkalkulations-Software-Paket. </li><li> Entfernen Sie den Adapter, der auf den Schlauch aus dem Rundkolben angebracht ist, und fügen Sie Wasser zu queNch die Reaktion. </li><li> Isolieren Sie den festen Rückstand in dem Kolben für die weitere Analyse durch Zentrifugation oder Schwerkraftfiltration, oder übertragen Sie die gesamte Reaktionsgemisch in einen Becher und neutralisieren mit Salzsäure (1 M) und entsorgen Sie entsprechend des Abfalls. </li></ol> 4. Datenanalyse <ol><li> Stellen Sie sicher, dass die Daten in eine entsprechende Tabellenkalkulations-Software-Paket geladen wird. </li><li> Finden Sie den Punkt, an dem die Waage auf Null gestellt wird; Dies wird als (t) = 0-Punkt der Reaktion sein. </li><li> Löschen Sie die Daten, die diese vorausgeht. </li><li> Legen Sie eine Spalte auf der linken Seite dieser Daten. Dadurch wird die Zeit enthalten. </li><li> In geeigneten Zeitabständen, von Null beginnend, auf die Säule, die eingeführt wurde gerade. Das Gleichgewicht in diesen Studien verwendet angemeldet 8,5 Datenpunkten pro Sekunde und damit Zeitintervalle von 0,117647 (= 1 / 8,5) sec verwendet wurden. </li><li> Betrachten Sie Gas, das über Wasser gesammelt wurde werden mit Wasserdampf gesättigt. Während des CollectIonen Prozess stellt der Wasserstand in dem Meßzylinder des Innendrucks in den Meßzylinder bei atmosphärischem Druck zu halten. </li><li> Tragen Sie eine ungefähre Korrekturfaktor Dalton Gesetz verwenden, die besagt , dass die Summe der einzelnen Partialdrücke der Gase in einem Gemisch (P 1 ... P n) auf den Gesamtdruck gleich ist (P tot). Da, wenn die Raumtemperatur 298 K ist, ist der Partialdruck von Wasserdampf 31,69.9 Pa, und der Gesamtdruck des Gases in den Messzylinder ist Atmosphärendruck (101.325 Pa), kann berechnet werden, dass es etwa 3,08% ist, Wasserdampf durch Volumen in dem gesammelten Gas. Abschätzung der Menge an Wasserdampf in dem Wasserstoff bei anderen Temperaturen, die durch den Partialdruck des Wasserdampfs an der betreffenden Temperatur verwendet wird. </li><li> Um eine Schätzung der Menge an Wasserstoff zu erhalten erzeugt (wenn die Raumtemperatur 298 K ist), multiplizieren Sie das Gasvolumen von 0,97. </li><li> Schätzen Sie die anfängliche Wassergen Erzeugungsrate eine lineare Trendlinie zu der anfänglichen steilen Anstieg der Wasserstofferzeugungskurve durch den Einbau. </li><li> Nehmen Sie die Einarbeitungszeit als die für Wasser benötigte Zeit aus dem Messzylinder verdrängt zu werden. Diese Schätzungen der Induktionsperiode sind nicht absolut; die tatsächliche Wasserstofferzeugungsreaktion beginnt, bevor das Ende der &quot;Induktionsperiode&quot; in diesen Experimenten geschätzt als eine bestimmte Menge an Wasserstoff zu können erzeugt werden müssen Verdrängen Wasser zu beginnen. Allerdings lassen sich diese Werte für eine Beurteilung der relativen Änderung der Induktionsperiode zwischen den Experimenten. </li></ol>

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Hydrogen Energ. 33, 6719-6726 (2008).</li><li>Shang, Y., Chen, R. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Semiempirical+Hydrogen+Generation+Model+Using+Concentrated+Sodium+Borohydride+Solution.">Semiempirical Hydrogen Generation Model Using Concentrated Sodium Borohydride Solution.</a> Energy Fuels. 20, 2149-2154 (2006).</li><li>Wang, W., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Promoted+Mo+incorporated+Co-Ru-B+catalyst+for+fast+hydrolysis+of+NaBH4+in+alkaline+solutions.">Promoted Mo incorporated Co-Ru-B catalyst for fast hydrolysis of NaBH4 in alkaline solutions.</a> Int. J. Hydrogen Energ. 39, 16202-16211 (2014).</li></ol>

The authors have nothing to disclose.

Die kritischsten Schritte des Protokolls sind solche, die zu Beginn eines Experiments auftreten. Die große Temperaturabhängigkeit der Geschwindigkeit dieser Hydrolysereaktionen bedeutet, dass große Sorgfalt darauf verwendet werden muss, um sicherzustellen, dass die Lösung ein Temperaturgleichgewicht vor der Zugabe des Feststoffes erreicht hat. Der Feststoff muß schnell hinzugefügt und vollständig, muss der Schliff des Adapters korrekt in den Hals des Rundkolben eingeführt werden, und der Rest muß dann so schnell wie möglich auf Null gesetzt werden. Eine falsche Messung der Startzeit und die Reaktionstemperatur wird falsche Ergebnisse erzeugen. Das Verfahren hat einige Einschränkungen. Es ist zwingend notwendig, dass der Becher, in den der Messzylinder eingeführt ist so schmal wie möglich ist, um sicherzustellen, dass das Wasser aus dem Messzylinder verschoben schnell die Kunststoffbrücke nach unten auf das Gleichgewicht kanalisiert wird. Andernfalls können die Oberflächenspannung des Wassers für sogeringe Zunahme des Wasserspiegels bei niedrigen Strömungsgeschwindigkeiten bis zu dem Punkt (siehe Abbildung 5) , bei der das gesamte Wasser wird in einem großen Tropf freigesetzt. Die Fehler der Waage begrenzt auch die Auflösung der Daten. In diesen Experimenten wurde ein Gleichgewicht mit einem Fehler von ± 0,05 g verwendet, die ausreichend ist, wenn mehrere hundert Milliliter Wasserstoff erzeugen, aber ein Gleichgewicht mit einem kleineren Fehler wäre erforderlich, wenn kleinere Volumina gemessen wurden. Da die verdrängte Wasser tropft von der Brücke auf die Waage, die von der Waage ermittelten Masse schwingt, dh als eine Tropf auf die Waage fällt, zeichnet das Gleichgewicht vorübergehend eine etwas größere Masse. Dies bedeutet, dass die Differenzierung von hoher Zeitauflösung Rohdaten Softwarepakete mit ist problematisch, da der Gradient schwingt. Die am besten geeignete Weg, um die Steigung des steilsten Teil der Wasserstofferzeugungskurve zu finden und so die Wasserstofferzeugungsrate, is eine gerade Linie, um es zu passen und seine Steigung berechnen. Indem automatisch die Daten in einem Tabellenkalkulations Anmeldung bietet dieses Verfahren eine signifikante Verbesserung der Genauigkeit und zeitlicher Auflösung in Bezug auf Wasserverdrängungsverfahren, die auf der Aufnahme des Gasvolumens manuell entwickelt verlassen. Jedoch, obwohl es wesentlich niedrigere Kosten als Verfahren, die Kameras und Bildanalyse-Software verwenden, die Gasentwicklung zu verfolgen, ist es im allgemeinen niedriger in zeitlicher Auflösung, und eine solche Kamera basierte Verfahren auch das Problem der oszillierenden Massenbilanz Ablesungen aufgrund von Wasser zu vermeiden Bildung Tropfen und erzeugen daher Daten, die durch Differenzierung leicht verarbeitet mehr werden kann. Die Wasserverdrängungsmethode ist für die Erhebung eines Gases, das eine geringe Löslichkeit in Wasser hat. Somit könnte dieses experimentelle Protokoll für die Messung der Raten der Gaserzeugung von anderen chemischen Reaktionen, die schlecht wasserlösliche Gas entwickeln modifiziert werdenes.

Aufgrund ihrer hohen Energiedichte, sind Lithium-Ionen-Batterien zur Zeit einer der beliebtesten Energiequellen für tragbare Unterhaltungselektronik. die Energiemenge jedoch, die von einer Batterie geliefert werden kann, ist begrenzt. Es gibt also noch viel Interesse an der Entwicklung alternativer Methoden der tragbaren Leistung. Eine der vielversprechenden Methoden ist die Verwendung von Protonenaustauschmembran (PEM) Brennstoffzellen, die durch die Kombination von Wasserstoff und Sauerstoff Elektrizität und Wasser zu erzeugen. PEM-Brennstoffzellen haben zwei Hauptvorteile gegenüber Batterien. Erstens kann PEM Brennstoffzellen Leistung für eine viel längere Zeit liefern (solange ein Wasserstoffstrom beibehalten wird). Zweitens, in Abhängigkeit von der Kraftstoffquelle, PEM - Brennstoffzellen eine viel höhere Energiedichte als Batterien haben kann, was bedeutet , dass ein kleineres System mehr Energie liefern kann. 1,2 Als Ergebnis dessen ist es eine derzeit eine große Menge an Forschung gerichtet auf die Entwicklung von tragbaren, Wasserstoffquellen auf Abruf. 2-Ein 7 - Verfahren , das derzeit viel Aufmerksamkeit erhalten , ist die Erzeugung von Wasserstoff durch Chemikalien mit Wasser reagieren. 8,9 Einer der wichtigsten Parameter, die bei diesen Reaktionen gemessen werden muss, ist die Entwicklung von Wasserstoff. Für einfache Reaktionen wie die Entwicklung von Wasserstoff durch die Zugabe von chemischen Wasserstoffspeichermaterialien zu wässrigen Lösungen ist es von Vorteil, eine einfache, kostengünstige Messsystem zu haben. Ein Beispiel eines solchen Systems ist die Wasserverdrängungsmethode, bei der das Gasvolumen in einer chemischen Reaktion erzeugt wird, gemessen wird einfach durch das Volumen von Wasser aus einer umgekehrten Wasser gefüllten Messzylinder verschoben zu verfolgen. Diese Technik entstand in der pneumatischen Wanne, die von dem Botaniker Stephen Hales und dann angepasst und setzen auf seine berühmteste Verwendung von Joseph Priestley entwickelt wurde mehrere Gase zu isolieren, einschließlich Sauerstoff, im 18. Jahrhundert. 10,11 Die Wasserverdrängungsmethodeist auf jedes Gas , das, einschließlich Wasserstoff nicht besonders löslich in Wasser ist, und immer noch weit verbreitet ist das Volumen des Wasserstoffs aus den Reaktionen von verschiedenen Chemikalien, wie Natriumborhydrid, Aluminium und Ferrosilizium, mit Wasser erzeugt aufzuzeichnen. 12- 20 Allerdings ist die klassische Wasserverdrängungsverfahren, an denen manuelle Erfassung der Veränderungen in der Wasserstand als Gas entwickelt, ist langwierig und kann bei höheren Gasflussraten, wenn der Wasserstand schnell, ungenau ändert, da es schwierig für den Experimentator ist eine genaue Ablesung zu nehmen. Manuell ist aufgezeichneten Daten auch in zeitlicher Auflösung von Natur aus niedrig, wie ein Experimentator nicht realistisch Lesungen in geringeren Abständen als ~ 10 sec dauern kann. Mehrere Forscher haben dieses Problem zu überwinden Kameras mit dem Wasserverdrängungsverfahren und Datenanalyse - Software zur Erfassung der Volumenänderung im Laufe der Zeit zu extrahieren. 21-25 Um jedoch diese requires Wissen der Computerprogrammierung und relativ teure Geräte. Andere Forscher haben die Verwendung von Massendurchflussmesser aus der Wasserstoffstrom aufzunehmen. 26-29 Diese sind jedoch oft nur in der Lage Gas über einen engen Bereich des Erfassens, und sind besser geeignet für Anwendungen , in denen die Strömung bei einer relativ konstant gehalten wird , Ebene. Ein einfacherer Ansatz für höhere Auflösung zu erhalten, genauere Daten wird das Wasser durch Wasserstoffentwicklung in einen Aufnahmebehälter versetzt zu kanalisieren , die auf einer Massenbilanz platziert wird. 30-35 Die Variation dieses hier beschriebene Verfahren macht Gebrauch von allgemeinen Laborqualität Glaswaren und eine kostengünstige, kommerziell verfügbare Restwasserstoffentwicklung aus der Reaktion von Silicium mit wässrigen Natriumhydroxidlösungen aufzuzeichnen. Anstatt manuell aufgezeichnet werden, werden die Daten in ein Tabellenkalkulationsprogramm protokolliert eine Datenerfassungs-Software-Pakets, das die Abgleichdaten ermöglicht dem Computer zu senden. Es sollteanzumerken, dass, während diese Technik zur Messung der Wasserstoffentwicklung auf den Milliliter Maßstab geeignet ist, es nicht geeignet ist sehr klein zum Messen (aufgrund der Unsicherheit im Gleichgewicht) oder sehr groß ist (aufgrund der begrenzten Größe des Meßzylinders) Volumina Wasserstoff ohne entsprechende Anpassung (dh eine höhere Auflösung Balance oder einen größeren Messzylinder verwendet wird ).

<table><tbody><tr><td>WinWedge software</td><td>Taltech</td><td></td><td>http://www.taltech.com/winwedge</td></tr><tr><td>High Resolution Top Loader Balance</td><td>LW Measurements, LLC</td><td>HRB6001</td><td>http://www.lwmeasurements.com/HRB-6001-High-Resoultion-Top-Loader-Balance-p/hrb6001.htm</td></tr><tr><td>Silicon</td><td>Sigma Aldrich</td><td>215619</td><td>325 mesh</td></tr><tr><td>Sodium hydroxide</td><td>Sigma Aldrich</td><td>221465</td><td>Reagent grade</td></tr><tr><td>Aluminium (65.7%)-silicon (34.3%) alloy&amp;nbsp;</td><td>Goodfellow</td><td>275-274-74</td><td></td></tr><tr><td>Excel</td><td>Microsoft</td><td></td><td>https://products.office.com/en-us/excel</td></tr><tr><td>Glass sample vials, 50 x 12 mm</td><td>Scientific Laboratory Supplies</td><td>TUB1152</td><td></td></tr><tr><td>Plastic sheet</td><td></td><td></td><td>Recycled from a smooth-sided plastic drinks bottle</td></tr><tr><td>Silicone tubing, 5 x 8 mm BxO D</td><td>Scientific Laboratory Supplies</td><td>TUB3806</td><td></td></tr><tr><td>Parafilm (2 in. by 250 ft.)</td><td>Sigma Aldrich</td><td>P7543</td><td></td></tr><tr><td>Adapter</td><td>Sigma Aldrich</td><td>Z415685</td><td>We used a custom-made adapter in our set-up, but this type of fitting would serve the same function</td></tr></tbody></table>

a simple, low-cost, and robust system to measure the volume of hydrogen evolved by chemical reactions with aqueous solutions

There is a growing research interest in the development of portable systems which can deliver hydrogen on-demand to proton exchange membrane (PEM) hydrogen fuel cells. Researchers seeking to develop such systems require a method of measuring the generated hydrogen. Herein, we describe a simple, low-cost, and robust method to measure the hydrogen generated from the reaction of solids with aqueous solutions. The reactions are conducted in a conventional one-necked round-bottomed flask placed in a temperature controlled water bath. The hydrogen generated from the reaction in the flask is channeled through tubing into a water-filled inverted measuring cylinder. The water displaced from the measuring cylinder by the incoming gas is diverted into a beaker on a balance. The balance is connected to a computer, and the change in the mass reading of the balance over time is recorded using data collection and spreadsheet software programs. The data can then be approximately corrected for water vapor using the method described herein, and parameters such as the total hydrogen yield, the hydrogen generation rate, and the induction period can also be deduced. The size of the measuring cylinder and the resolution of the balance can be changed to adapt the setup to different hydrogen volumes and flow rates.

Um die Reproduzierbarkeit der Versuchsaufbau, unterschiedlichen Massen von Silizium zu untersuchen wurden mit wässriger Natriumhydroxid-Lösungen umgesetzt Wasserstoff zu erzeugen. Jede Reaktion wurde dreifach durchgeführt. Die durchschnittliche Wasserstofferzeugungskurven sind in Fig . 1 Durchschnittliche Gesamtwasserstoffausbeuten, Wasserstofferzeugungsraten und Induktionsperioden für jede Masse von Silizium mit Fehlerbalken repräsentieren eine Standardabweichung in den Figuren 2, 3 und 4 wurden ebenfalls berechnet und geplottet dargestellt, beziehungsweise. Es gab sehr wenig Abweichung in der gesamten Wasserstoffausbeuten und Wasserstofferzeugungsraten zwischen Reaktionen, und ein höheres Maß an Abweichung in den Induktionsperioden. <img alt="Abbildung 1" src="/files/ftp_upload/54383/54383fig1.jpg" /> Abbildung 1: Beispiel der Wasserstofferzeugung Kurven aus dem Reactiauf der Silicon mit wäßrigem Natriumhydroxid. Verschiedene Massen von Silizium (0,05, 0,10, 0,15, 0,20 und 0,25 g) wurden mit wässriger Natriumhydroxidlösung (5 ml, 20 Gew%) bei 50 ° C zur Reaktion gebracht. Wasserstofferzeugung wurde für einen Zeitraum von 10 min aufgezeichnet. Die Reaktionen wurden in dreifacher Ausfertigung und die Ergebnisse gemittelt durchgeführt. <a href="https://www.jove.com/files/ftp_upload/54383/54383fig1large.jpg" target="_blank">Bitte klicken Sie hier</a> , um <a href="https://www.jove.com/files/ftp_upload/54383/54383fig1large.jpg" target="_blank">eine größere Version dieser Figur zu sehen.</a> <img alt="Figur 2" src="/files/ftp_upload/54383/54383fig2.jpg" /> Abbildung 2:. Beispiel Wasserstoffausbeute Werte aus der Reaktion von Silicium mit wässrigem Natriumhydroxid Die Gesamtvolumina von Wasserstoff in 10 min entwickelt wurden aus den Wasserstoff - Erzeugungskurven abgeleitet. Die durchschnittliche Gesamtwasserstoffausbeuten für jede Masse von Silizium wurden erhalten und aufgetragen. Es ist zu erkennen, dass es eine lineare Beziehung zwischen der Masse of Silizium in der Reaktion und der Wasserstoffvolumen unter diesen Reaktionsbedingungen erzeugten verwendet. Die Fehlerbalken stellen eine Standardabweichung der gesamten Wasserstoffausbeuten. <a href="https://www.jove.com/files/ftp_upload/54383/54383fig2large.jpg" target="_blank">Bitte klicken Sie hier</a> , um <a href="https://www.jove.com/files/ftp_upload/54383/54383fig2large.jpg" target="_blank">eine größere Version dieser Figur zu sehen.</a> <img alt="Figur 3" src="/files/ftp_upload/54383/54383fig3.jpg" /> Abbildung 3:. Beispiel von Wasserstoff - Erzeugungsrate Werte aus der Reaktion von Silicium mit wässrigem Natriumhydroxid Die anfänglichen oder Höchstsätze der Wasserstofferzeugung für jede Masse von Silizium wurden aus den Wasserstoff - Erzeugungskurven berechnet. Die durchschnittliche Anfangs- oder maximale Wasserstofferzeugungsraten für jede Masse von Silizium wurden erhalten und aufgetragen. Es ist ersichtlich, dass im Durchschnitt ein Stromverhältnis zwischen der Masse des Siliziums in der Reaktion und der Anfangs- oder maximale Wasserstoff g verwendet wird, ist<html> eneration Rate unter diesen Reaktionsbedingungen beobachtet. Die Fehlerbalken stellen eine Standardabweichung der ersten oder maximal Wasserstoff Erzeugungsraten. <a href="https://www.jove.com/files/ftp_upload/54383/54383fig3large.jpg" target="_blank">Bitte klicken Sie hier</a> , um <a href="https://www.jove.com/files/ftp_upload/54383/54383fig3large.jpg" target="_blank">eine größere Version dieser Figur zu sehen.</a> <img alt="Abbildung 4" src="/files/ftp_upload/54383/54383fig4.jpg" /> Fig . 4: Beispiel einer Induktionsperiode Werte aus der Reaktion von Silicium mit wässrigem Natriumhydroxid Die Induktionszeiten für die Wasserstofferzeugung für jede Masse von Silizium wurden aus den Wasserstofferzeugungskurven abgeleitet. Die durchschnittliche Induktionsperiode für jede Masse von Silizium erhalten und aufgetragen. Es ist ersichtlich, dass im Durchschnitt, da in der Induktionsperiode zwischen den Experimenten keine große Veränderung. Die Fehlerbalken stellen eine Standardabweichung der Anfangs- oder Höchstsätze Wasserstofferzeugung.ref = &quot;https://www.jove.com/files/ftp_upload/54383/54383fig4large.jpg&quot; target = &quot;_ blank&quot;&gt; Bitte hier klicken, um eine größere Version dieser Figur zu sehen. Figur 5 zeigt einige repräsentative Ergebnisse aus einer suboptimalen Experiment. In diesem Fall ist der niedrige Wasserstoffstrom zwischen 200 und 800 sec ergibt die Bildung von Tropfen durch die Oberflächenspannung des Wassers, die bei etwa 400 und 710 sec fielen. Obwohl diese tropft, nicht die Berechnung der maximalen Wasserstofferzeugungsrate beeinflussen könnten sie einen Effekt auf die Gesamtwasserstoffausbeute haben, wenn zum Beispiel wurde die Messung gestoppt, bevor der Tropfen fiel. Es ist daher notwendig, entweder die Reaktionsbedingungen zu ändern (in diesem Fall beispielsweise durch eine größere Masse von Aluminium-Silizium-Legierung hinzugefügt oder eine höhere Konzentration an Natriumhydroxid verwendet wird) einen höheren Gasfluß oder das Reaktions Einrichtung, um sicherzustellen, um zu verhindern der Aufbau von tropft. . Abbildung 5: Beispiel für eine suboptimale Experiment In diesem Experiment wurde Aluminium (65,7%) - Silizium (34,3%) -Legierung (0,2 g) wurde mit wässriger Natriumhydroxidlösung (5 ml, 10 wt%) umgesetzt bei 40 ° C . Obwohl bei den anfänglichen hohen Raten der Wasserstoffentwicklung die Erfassung der Wasserstofferzeugung ist optimal, wenn die Strömung die Spannung des Wassers führt in tropft Oberfläche verlangsamt gebildet wird. Die Tropfen fallen auf etwa 400 bis 710 sec, in diesem Fall. <a href="https://www.jove.com/files/ftp_upload/54383/54383fig5large.jpg" target="_blank">Bitte hier klicken</a> um <a href="https://www.jove.com/files/ftp_upload/54383/54383fig5large.jpg" target="_blank">eine größere Version dieser Figur zu sehen.</a>

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A Simple, Low-cost, and Robust System to Measure the Volume of Hydrogen Evolved by Chemical Reactions with Aqueous Solutions

The study of methods to generate on-demand hydrogen for fuel cells continues to grow in importance. However, systems to measure hydrogen evolution from the reaction of chemicals with water can be complicated and expensive. This article details a simple, low-cost, and robust method to measure the evolution of hydrogen gas.

Eine einfache, kostengünstige und robuste System das Volumen an Wasserstoff durch chemische Reaktionen mit wässrigen Lösungen Evolved messen

There is a growing research interest in the development of portable systems which can deliver hydrogen on-demand to proton exchange membrane (PEM) ...

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Research

JoVE Journal

Chemistry

19.5K Aufrufe.  Loughborough University. The study of methods to generate on-demand hydrogen for fuel cells continues to grow in importance. However, systems to measure hydrogen evolution from the reaction of chemicals with water can be complicated and expensive. This article details a simple, low-cost, and robust method to measure the evolution of hydrogen gas.

Serie: A Simple, Low-cost, and Robust System to Measure the Volume of Hydrogen Evolved by Chemical Reactions with Aqueous Solutions

Protein Film Infrared Electrochemistry Demonstrated for Study of H2 Oxidation by a [NiFe] Hydrogenase

Understanding the chemistry of redox proteins demands methods that provide precise control over redox centers within the protein. The technique of protein film electrochemistry, in which a protein is immobilized on an electrode surface such that the electrode replaces physiological electron donors or acceptors, has provided functional insight into the redox reactions of a range of different proteins. Full chemical understanding requires electrochemical control to be combined with other techniques that can add additional structural and mechanistic insight. Here we demonstrate a technique, protein film infrared electrochemistry, which combines protein film electrochemistry with infrared spectroscopic sampling of redox proteins. The technique uses a multiple-reflection attenuated total reflectance geometry to probe a redox protein immobilized on a high surface area carbon black electrode. Incorporation of this electrode into a flow cell allows solution pH or solute concentrations to be changed during measurements. This is particularly powerful in addressing redox enzymes, where rapid catalytic turnover can be sustained and controlled at the electrode allowing spectroscopic observation of long-lived intermediate species in the catalytic mechanism. We demonstrate the technique with experiments on E. coli hydrogenase 1 under turnover (H2 oxidation) and non-turnover conditions.

Protein Film Infrared Electrochemistry Demonstrated for Study of H2 Oxidation by a [NiFe] Hydrogenase

Here, we describe a technique, protein film infrared electrochemistry, which allows immobilized redox proteins to be studied spectroscopically under direct electrochemical control at a carbon electrode. Infrared spectra of a single protein sample can be recorded at a range of applied potentials and under a variety of solution conditions.

Protein Film Infrarot-Elektrochemie für Studie der H2 Oxidation durch ein [NiFe] Hydrogenase unter Beweis gestellt

Understanding the chemistry of redox proteins demands methods that provide precise control over redox centers within the protein. The technique of protein ...

Forschung

Biochemie

Quantification of Hydrogen Concentrations in Surface and Interface Layers and Bulk Materials through Depth Profiling with Nuclear Reaction Analysis

Nuclear reaction analysis (NRA) via the resonant 1H(15N,&#945;&#947;)12C reaction is a highly effective method of depth profiling that quantitatively and non-destructively reveals the hydrogen density distribution at surfaces, at interfaces, and in the volume of solid materials with high depth resolution. The technique applies a 15N ion beam of 6.385 MeV provided by an electrostatic accelerator and specifically detects the 1H isotope in depths up to about 2 &#956;m from the target surface. Surface H coverages are measured with a sensitivity in the order of ~1013 cm-2 (~1% of a typical atomic monolayer density) and H volume concentrations with a detection limit of ~1018 cm-3 (~100 at. ppm). The near-surface depth resolution is 2-5 nm for surface-normal 15N ion incidence onto the target and can be enhanced to values below 1 nm for very flat targets by adopting a surface-grazing incidence geometry. The method is versatile and readily applied to any high vacuum compatible homogeneous material with a smooth surface (no pores). Electrically conductive targets usually tolerate the ion beam irradiation with negligible degradation. Hydrogen quantitation and correct depth analysis require knowledge of the elementary composition (besides hydrogen) and mass density of the target material. Especially in combination with ultra-high vacuum methods for in-situ target preparation and characterization, 1H(15N,&#945;&#947;)12C NRA is ideally suited for hydrogen analysis at atomically controlled surfaces and nanostructured interfaces. We exemplarily demonstrate here the application of 15N NRA at the MALT Tandem accelerator facility of the University of Tokyo to (1) quantitatively measure the surface coverage and the bulk concentration of hydrogen in the near-surface region of a H2 exposed Pd(110) single crystal, and (2) to determine the depth location and layer density of hydrogen near the interfaces of thin SiO2 films on Si(100).

We illustrate the application of 1H(15N,&#945;&#947;)12C resonant nuclear reaction analysis (NRA) to quantitatively evaluate the density of hydrogen atoms on the surface, in the volume, and at an interfacial layer of solid materials. The near-surface hydrogen depth profiling of a Pd(110) single crystal and of SiO2/Si(100) stacks is described.

Die Quantifizierung von Wasserstoffkonzentrationen in Oberflächen- und Grenzflächenschichten und Schüttgüter durch Tiefenprofilierung mit Kernreaktionsanalyse

Nuclear reaction analysis (NRA) via the resonant 1H(15N,&#945;&#947;)12C reaction is a highly effective method of depth profiling that quantitatively and ...

Ingenieurwesen

A Hydrogen-Deuterium Exchange Mass Spectrometry (HDX-MS) Platform for Investigating Peptide Biosynthetic Enzymes

Hydrogen-deuterium exchange mass spectrometry (HDX-MS) is a powerful method for the biophysical characterization of enzyme conformational changes and enzyme-substrate interactions. Among its many benefits, HDX-MS consumes only small amounts of material, can be performed under near native conditions without the need for enzyme/substrate labeling, and can provide spatially resolved information on enzyme conformational dynamics&#8722;even for large enzymes and multiprotein complexes. The method is initiated by the dilution of the enzyme of interest into buffer prepared in D2O. This triggers the exchange of protium in peptide bond amides (N-H) with deuterium (N-D). At the desired exchange time points, reaction aliquots are quenched, the enzyme is proteolyzed into peptides, the peptides are separated by ultra-performance liquid chromatography (UPLC), and the change in mass of each peptide (due to the exchange of hydrogen for deuterium) is recorded by MS. The amount of deuterium uptake by each peptide is strongly dependent on the local hydrogen bonding environment of that peptide. Peptides present in very dynamic regions of the enzyme exchange deuterium very rapidly, whereas peptides derived from well-ordered regions undergo exchange much more slowly. In this manner, the HDX rate reports on local enzyme conformational dynamics. Perturbations to deuterium uptake levels in the presence of different ligands can then be used to map ligand binding sites, identify allosteric networks, and to understand the role of conformational dynamics in enzyme function. Here, we illustrate how we have used HDX-MS to better understand the biosynthesis of a type of peptide natural products called lanthipeptides. Lanthipeptides are genetically encoded peptides that are post-translationally modified by large, multifunctional, conformationally dynamic enzymes that are difficult to study with traditional structural biology approaches. HDX-MS provides an ideal and adaptable platform for investigating the mechanistic properties of these types of enzymes.

A Hydrogen-Deuterium Exchange Mass Spectrometry HDX-MS Platform for Investigating Peptide Biosynthetic Enzymes

Lanthipeptide synthetases catalyze multistep reactions during the biosynthesis of peptide natural products. Here, we describe a continuous, bottom-up, hydrogen-deuterium exchange mass spectrometry (HDX-MS) workflow that can be employed to study the conformational dynamics of lanthipeptide synthetases, as well as other similar enzymes involved in peptide natural product biosynthesis.

Eine Wasserstoff-Deuterium-Austausch-Massenspektrometrie -Plattform (HDX-MS) zur Untersuchung biosynthetischer Peptidenzyme

Hydrogen-deuterium exchange mass spectrometry (HDX-MS) is a powerful method for the biophysical characterization of enzyme conformational changes and ...

A Practical and Low-Cost Setup to Measure Methane in Aqueous Samples

Measuring Dissolved Methane in Aquatic Ecosystems Using An Optical Spectroscopy Gas Analyzer

Measuring greenhouse gas (GHG) fluxes and pools in ecosystems are becoming increasingly common in ecological studies due to their relevance to climate change. With it, the need for analytical platforms adaptable to measuring different pools and fluxes within research groups also grows. This study aims to develop a procedure to use portable optical spectroscopy-based gas analyzers, originally designed and marketed for gas flux measurements, to measure GHG concentrations in aqueous samples. The protocol involves the traditional headspace equilibration technique followed by the injection of a headspace gas subsample into a chamber connected through a closed loop to the inlet and outlet ports of the gas analyzer. The chamber is fabricated from a generic mason jar and simple laboratory supplies, and it is an ideal solution for samples that may require pre-injection dilution. Methane concentrations measured with the chamber are tightly correlated (r2 &#62; 0.98) with concentrations determined separately through gas chromatography-flame ionization detection (GC-FID) on subsamples from the same vials. The procedure is particularly relevant for field studies in remote areas where chromatography equipment and supplies are not readily available, offering a practical, cheaper, and more efficient solution for measuring methane and other dissolved greenhouse gas concentrations in aquatic systems.

This study demonstrates an approach to measure methane gas concentrations in aqueous samples using portable optical analyzers coupled to an injection chamber in a closed loop. The results are similar to conventional gas chromatography, presenting a practical and low-cost alternative particularly suitable for remote field studies.

Measuring greenhouse gas (GHG) fluxes and pools in ecosystems are becoming increasingly common in ecological studies due to their relevance to climate ...

Umwelt

Hydrogen Production and Utilization in a Membrane Reactor

Industrial hydrogenation consumes ~11 Mt of fossil-derived H2 gas yearly. Our group invented a membrane reactor to bypass the need to use H2 gas for hydrogenation chemistry. The membrane reactor sources hydrogen from water and drives reactions using renewable electricity. In this reactor, a thin piece of Pd separates an electrochemical hydrogen production compartment from a chemical hydrogenation compartment. The Pd in the membrane reactor acts as (i) a hydrogen-selective membrane, (ii) a cathode, and (iii) a catalyst for hydrogenation. Herein, we report the use of atmospheric mass spectrometry (atm-MS) and gas chromatography mass spectrometry (GC-MS) to demonstrate that an applied electrochemical bias across a Pd membrane enables efficient hydrogenation without direct H2 input in a membrane reactor. With atm-MS, we measured a hydrogen permeation of 73%, which enabled the hydrogenation of propiophenone to propylbenzene with 100% selectivity, as measured by GC-MS. In contrast to conventional electrochemical hydrogenation, which is limited to low concentrations of starting material dissolved in a protic electrolyte, the physical separation of hydrogen production from utilization in the membrane reactor enables hydrogenation in any solvent or at any concentration. The use of high concentrations and a wide range of solvents is particularly important for reactor scalability and future commercialization.

Membrane reactors enable hydrogenation in ambient conditions without direct H2 input. We can track the hydrogen production and utilization in these systems using atmospheric mass spectrometry (atm-MS) and gas chromatography mass spectrometry (GC-MS).

Wasserstofferzeugung und -nutzung in einem Membranreaktor

Industrial hydrogenation consumes ~11 Mt of fossil-derived H2 gas yearly. Our group invented a membrane reactor to bypass the need to use H2 gas for ...

Chemie

Introduction to Titration

Source: Laboratory of Dr. Yee Nee Tan &#8212; Agency for Science, Technology, and Research
Titration is a common technique used to quantitatively determine the unknown concentration of an identified analyte.1-4 It is also called volumetric analysis, as the measurement of volumes is critical in titration. There are many types of titrations based on the types of reactions they exploit. The most common types are acid-base titrations and redox titrations.5-11
In a typical titration process, a standard solution of titrant in a burette is gradually applied to react with an analyte with an unknown concentration in an Erlenmeyer flask. For acid-base titration, a pH indicator is usually added in the analyte solution to indicate the endpoint of titration.12 Instead of adding pH indicators, pH can also be monitored using a pH meter during a titration process and the endpoint is determined graphically from a pH titration curve. The volume of titrant recorded at the endpoint can be used to calculate the concentration of the analyte based on the reaction stoichiometry.
For the acid-base titration presented in this video, the titrant is a standardized sodium hydroxide solution and the analyte is domestic vinegar. Vinegar is an acidic liquid that is frequently used as a culinary condiment or flavorings. Vinegar mainly consists of acetic acid (CH3COOH) and water. The acetic acid content of commercial vinegar can vary widely and the goal of this experiment is to determine the acetic acid content of commercial vinegar by titration.

Titration: Principles, Volumetric Analysis

Einführung in die Titration

Source: Laboratory of Dr. Yee Nee Tan &#8212; Agency for Science, Technology, and Research
Titration is a common technique used to quantitatively ...

Lehre

JoVE Science Education

Grundlagen der allgemeinen Chemie

Determining Rate Laws and the Order of Reaction

Source: Laboratory of Dr. Neal Abrams &#8212; SUNY College of Environmental Science and Forestry
All chemical reactions have a specific rate defining the progress of reactants going to products. This rate can be influenced by temperature, concentration, and the physical properties of the reactants. The rate also includes the intermediates and transition states that are formed but are neither the reactant nor the product. The rate law defines the role of each reactant in a reaction and can be used to mathematically model the time required for a reaction to proceed. The general form of a rate equation is shown below:
&#160;&#160;&#160; <img alt="Equation 1" src="/files/ftp_upload/10193/10193eq1.jpg" />
where A and B are concentrations of different molecular species, m and n are reaction orders, and k is the rate constant. The rate of nearly every reaction changes over time as reactants are depleted, making effective collisions less likely to occur. The rate constant, however, is fixed for any single reaction at a given temperature. The reaction order illustrates the number of molecular species involved in a reaction. It is very important to know the rate law, including rate constant and reaction order, which can only be determined experimentally. In this experiment, we will explore one method for determining the rate law and use it to understand the progress of a chemical reaction.

Bestimmung der Ratengleichung und der Reaktionsreihenfolge

Source: Laboratory of Dr. Neal Abrams &#8212; SUNY College of Environmental Science and Forestry
All chemical reactions have a specific rate defining the ...

Catalytic Reactor: Hydrogenation of Ethylene

Source: <a href="https://www.jove.com/author/Kerry+M._Dooley">Kerry M. Dooley</a> and Michael G. Benton, Department of Chemical Engineering, Louisiana State University, Baton Rouge, LA
The hydrogenation of ethylene (C2H4) to ethane (C2H6) has often been studied as a model reduction reaction in characterizing new metal catalysts.1-2 While supported nickel is not the most active metal catalyst for this reaction, it is active enough that reaction can take place at &#60; 200&#176;C.
The reaction typically involves adsorbed, dissociated hydrogen (H2) reacting with adsorbed ethylene. In other words, both hydrogen-atoms and ethylene molecules form bonds with a metal site (here denoted &#34;S&#34;). The strong bonding of ethylene with S weakens the double bond sufficiently to allow hydrogen atoms to add to ethylene, forming ethane, which is not adsorbed.
The purpose of this experiment is, first, to convert raw composition measurements to limiting reactant fractional conversions.3 These conversions can then be used in a plug-flow reactor (PFR) to fit the data to a standard power-law kinetics model by the &#34;Integral Method&#34;.3 A comparison of the experimental orders of reaction for both ethylene and hydrogen with the theoretical orders reveals in this case that the reaction is kinetically controlled rather than mass-transfer controlled.

Heterogeneous Catalytic Reactor and Hydrogenation of Ethylene

Katalytischer Reaktor: Hydrierung von Ethylen

Source: Kerry M. Dooley and Michael G. Benton, Department of Chemical Engineering, Louisiana State University, Baton Rouge, LA
The hydrogenation of ...

Chemische Verfahrenstechnik

Measuring Reaction Rates

Polarimetry finds application in chemical kinetics to measure the concentration and reaction kinetics of optically active substances during a chemical reaction. Optically active substances have the capability of rotating the plane of polarization of linearly polarized light passing through them&#8212;a feature called optical rotation. Optical activity is attributed to the molecular structure of substances. Normal monochromatic light is unpolarized and possesses oscillations of the electrical field in all possible planes perpendicular to the direction of its propagation. When an unpolarized light passes through a polarizer, a linearly polarized light maintaining oscillations in one plane emerges out.
A polarimeter instrument determines the polarization direction of the light or the rotation produced by an optically active substance. In a polarimeter, the plane-polarized light is introduced to a tube containing the reacting solution, and the reaction can be followed without disturbing the system. If the sample contains optically inactive substances, there will be no change in the orientation of the plane of the polarized light. The light will be visible in the same intensity on the analyzer screen, and the angle of rotation reading (&#593;) will read zero degrees.
However, the presence of optically active compounds in the reacting sample causes the rotation of the plane of the polarized light passing through. The light emerging out will be less bright. The axis of the analyzer device will have to be rotated in a clockwise (dextrorotatory) or counter-clockwise (levorotatory) direction to observe the maximum brightness. The direction in which the analyzer needs to be rotated depends on the nature of the compound present. The optical rotation measured is proportional to the concentration of the optically active substances present in the sample. By analyzing the angle of rotation measurements at different time points, the concentrations of the optically active compounds can be determined as a function of time.
Spectrometry 
Optical experimental techniques like spectrometry are also frequently employed to monitor chemical reactions and secure quantitative information on reaction kinetics. Using spectrometry, the light of a specific wavelength is made to pass through a reacting sample. The molecules or compounds (either a reactant or product) within the sample may absorb some light while transmitting the remaining amount, which is measured by a detector. The quantity of light absorbed depends on the concentration of the compound or molecule of interest. For instance, the higher the concentration of a compound, the larger its absorbance. From the absorbance, the instrument will be able to determine the concentration of the compound of interest. In a reacting sample, the absorbance measured at periodic intervals computes the concentrations of the reactant or product as a function of time.
Pressure Measurements
For reactions involving gas-phase substances, the reaction kinetics is followed by quantifying the changes in the number of moles of gases as a function of the changes in pressure. The experimental settings of a gas-phase reaction can be connected to a manometer that could measure the pressure of either a gaseous reactant or product. As the reaction progresses, the pressure of the reactants decreases, and(or) the products&#39; pressure increases. This can be measured by the manometer as a function of time. By employing the ideal gas law&#8212;the concentration of a gas is proportional to its partial pressure&#8212;the rate of a chemical reaction can be calculated.

Experimental Techniques to Measure Reaction Rates

Messung von Reaktionsgeschwindigkeiten

Polarimetry finds application in chemical kinetics to measure the concentration and reaction kinetics of optically active substances during a chemical ...

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Chemische Kinetik

SCHLÜSSELBEGRIFFE UND KONZEPTE

Constant Pressure Calorimetry

Calorimetry is a technique used to measure the amount of heat involved in a chemical or physical process or to measure the heat transferred to or from a substance. The heat is exchanged with a calibrated and insulated device called the calorimeter. Calorimetry experiments are based on the assumption that there is no heat exchange between the insulated calorimeter and the external environment. The well-insulated calorimeters prevent the transfer of heat between the calorimeter and its external environment, which effectively limits the âsurroundingsâ to the nonsystem components within the calorimeter (and the calorimeter itself). This enables the accurate determination of the heat involved in chemical processes, such as the energy content of foods.Â 
The temperature change measured by the calorimeter is used to derive the amount of heat transferred by the process under study. In a calorimeter, a system is defined as the substance or substances undergoing the chemical or physical change, or in other words, the reaction, and the surroundings are all other matter, including the solution and any other components in the calorimeter that either provide heat to the system or absorb heat from the system.
Before discussing the calorimetry of chemical reactions, consider a simpler example that illustrates the core idea behind calorimetry. Suppose a hot piece of metal at a high-temperature is placed in a low-temperature substance, such as cool water. Heat will flow from the hot metal to the water. The temperature of the metal will decrease, and the temperature of the water will increase until the two substances have the same temperatureâthat is when they reach thermal equilibrium. If this occurs in a calorimeter, all of the heat is transferred between the two substances, with no heat gained or lost by its external environment. Under these ideal circumstances, the net heat change is zero:
<img alt="Heat transfer equation \(q_{\text{metal}} + q_{\text{water}} = 0\) diagram for thermal equilibrium." src="https://www.jove.com/files/core/CDNSource/lessons/798/798_Equations-01.png" style="height: 40px;" data-altupdatedat="1747763092000" data-alt="Thermal equilibrium equation: q&lt;sub&gt;metal&lt;/sub&gt; + q&lt;sub&gt;water&lt;/sub&gt; = 0, energy balance concept.">
This relationship can be rearranged to show that the heat gained by the metal is equal to the heat lost by substance the water:
<img alt="Calorimetry principle equation, \(q_{\text{metal}} = -q_{\text{water}}\), heat transfer concept." src="https://www.jove.com/files/core/CDNSource/lessons/798/798_Equations-02.png" style="height: 40px;" data-altupdatedat="1747763092000" data-alt="Calorimetry equation diagram, \(q_{\text{metal}} = -q_{\text{water}}\), heat transfer study.">
The magnitude of the heat (change) is, therefore, the same for both substances. The negative sign merely shows that qmetal and qwater are opposite in direction ofÂ heat flow (gain or loss), but it does not indicate the arithmetic sign of either q value (that is determined by whether the matter in question gains or loses heat, per definition). In the specific situation described, qmetal is a negative value and qwater is a positive value since heat is transferred from the metal to the water.
When using calorimetry to determine the heat involved in a chemical reaction, the same principles apply. The amount of heat absorbed by the calorimeter is often small enough that it can most often be neglected, and the calorimeter minimizes energy exchange with the outside environment. When an exothermic reaction occurs in solution in a calorimeter, the heat produced by the reaction is absorbed by the solution, which increases its temperature. When an endothermic reaction occurs, the heat required is absorbed from the thermal energy of the solution, which decreases its temperature. The temperature change (ÎT), along with the specific heat (csoln) and mass of the solution (msoln), can then be used to calculate the amount of heat (qsoln) involved in either case.
<img alt="Heat calculation equation \(q_{\text{soln}} = m_{\text{soln}} \times c_{\text{soln}} \times \Delta T\)." src="https://www.jove.com/files/core/CDNSource/lessons/798/798_Equations-03.png" style="height: 40px;" data-altupdatedat="1747763092000" data-alt="Calorimetry equation: q_soln = m_soln Ã c_soln Ã ÎT; heat capacity calculation formula.">
A Â simple calorimeter â called the coffee cup calorimeter â is constructed from two nested polystyrene cups closed with a loose-fitting lid. Coffee cup calorimeters are used to measure the heat of reactions that take place in solutions (mostly aqueous solutions) and involve no or very little volume change. Because energy is neither created nor destroyed during a chemical reaction, the heat produced or consumed in the reaction (the âsystemâ), qrxn, plus the heat absorbed or lost by the solution (the âsurroundingsâ), qsoln, must add up to zero:
<img alt="Thermochemistry equation \(q_{rxn} + q_{soln} = 0\), diagram; heat exchange in solution." src="https://www.jove.com/files/core/CDNSource/lessons/798/798_Equations-04.png" style="height: 40px;" data-altupdatedat="1747763092000" data-alt="Heat transfer equation, \(q_{\text{rxn}} + q_{\text{soln}} = 0\), static equilibrium, chemistry.">
This means that the amount of heat produced or consumed in the reaction equals the amount of heat absorbed or lost by the solution:
<img alt="Thermochemistry equation, \( q_{rxn} = -q_{soln} \), illustrating heat transfer balance." src="https://www.jove.com/files/core/CDNSource/lessons/798/798_Equations-05.png" style="height: 40px;" data-altupdatedat="1747763092000" data-alt="Static equilibrium equation: \( q_{\text{rxn}} = -q_{\text{soln}} \). Thermochemical analysis concept.">
The coffee cup calorimeter is a constant-pressure calorimeter, and the measured heat of the reaction is equivalent to the change in enthalpy.
<img alt="Thermochemical equation \(q_{rxn} = \Delta H_{rxn}\); heat of reaction formula." src="https://www.jove.com/files/core/CDNSource/lessons/798/798_Equations-06.png" style="height: 40px;" data-altupdatedat="1747763092000" data-alt="Thermodynamic formula q&lt;sub&gt;rxn&lt;/sub&gt;=ÎH&lt;sub&gt;rxn&lt;/sub&gt;; reaction heat, enthalpy change">
This text is adapted from <a href="https://openstax.org/books/chemistry-2e/pages/5-2-calorimetry">Openstax, Chemistry 2e, Section 5.2: Calorimetry</a>.

Constant Pressure Calorimeter/ Coffee Cup Calorimeter

Konstantdruck-Kalorimetrie

Calorimetry is a technique used to measure the amount of heat involved in a chemical or physical process or to measure the heat transferred to or from a ...