זיקוק שברים

1. הקמת מנגנון זיקוק חלקי

טבלה 1. רכיבי מנגנון זיקוק חלקי.
הערה: כל כלי הזכוכית, למעט הצילינדרים המדורגים, צריכים להיות מפרקי זכוכית טחון

1. אסוף את כל הציוד הדרוש כדי להרכיב את מנגנון זיקוק שבר (שולחן 1) ולהניח אותם במכסה המנוע אדים.
2. מניחים את גלימת החימום ומערבבים את הצלחת למרגלות דוכן התשובה, יושבים על גבי שקע בורג.
3. באמצעות שקע הבורג, להעלות את גלימת החימום לגובה של 20 ס"מ.
4. צרף מהדק על דוכן התשובות. אבטחו את הבקבוקון העגול לעמדת התשובה באמצעות המהדק כך שהבקבוק יושב מתכרבל במעטפת החימום.
5. הסר את שקע הבורג ואת גלימת החימום, לשים אותם בצד לאחר כך.
6. מוסיפים מוט ערבוב מגנטי לבקבוקון העגול התחתון.
7. הוסף עמודת פירוק לחלק העליון של הבקבוקון העגול התחתון, ואבטח אותה למעמד התשובה עם מהדק.
8. הוסף מתאם "Y" לחלק העליון של עמודת הניתוק, ואבטח אותו למעמד התשובה עם מהדק ולעמודת הפירוק עם קליפ קק.
9. הוסף עמוד עיבוי לזרוע המשופעת כלפי מטה של מתאם "Y", ואבטח אותו עם קליפ קק. ליציבות נוספת, ניתן לאבטח את המעיבות עם מהדק לעמדת תגמול שנייה.
10. חבר צינורות ממקור המים לחיבור התחתון על המעגן וחבר את צינור החזרת המים לחיבור הגבוה יותר על המעגן. ודאו שהצינורות מצוידים היטב במעגן (שקלו להשתמש בחוט נחושת כדי להחזיק את הצינורות במקומם).
11. חבר מתאם אוסף לקצה הפתוח של המדחוס ואבטח את החיבור עם קליפ קק.
12. יש שלושה צילינדרים בוגרי 25 מ"ל זמינים לאיסוף הזיקוק.

איור 5. מנגנון לתזקיק חלקי.

2. הכנה לזקק

1. הסר את הבקבוקון התחתון העגול מההרכבה על-ידי הורדתו לבסיס עמדת התשובה.
2. מניחים משפך גבעול לחלק העליון של הבקבוקון העגול התחתון, ומוסיפים את הנוזל לזקק. אין למלא את הבקבוקון יותר מחצי מלא.
3. לאחר מילוי הבקבוקון, להסיר את המשפך.
4. הרימו את הבקבוקון שוב והחזירו את הבקבוקון למיקומו המקורי על דוכן התשובות.
5. באמצעות מתאם המדחום, מניחים את המדחום לתוך היציאה הפתוחה הנותרת על מתאם "Y". המדחום צריך להיות נוסף אחרון, כפי שהוא רגיש ביותר שבירה.
6. מקם את הנורה של המדחום, כך שהוא ממש מתחת לזרוע הצדדית של מתאם "Y". זה מבטיח קריאה מדויקת של טמפרטורת האדים.
7. החליפו את גלימת החימום ובורגו את שקע ההברגה למקומו המקורי, עוטפים את הבקבוקון העגול.
8. מניחים גליל מדורג מתחת למתאם המרוכז, מוכן לאסוף את הזיקוק.

3. ביצוע זיקוק

1. להגביר את הטמפרטורה של גלימת החימום בהדרגה עד הנוזל בבקבוקון העגול מתחיל לרתיחה.
2. ברגע שהרתיחה מתחילה, להחזיק את הטמפרטורה במשך 2 דקות.
3. שים לב לטבעת ה עיבוי העולה באיטיות במעלה עמודת הניתוק. העלייה צריכה להיות הדרגתית, מה שמבטיח הפרדה נכונה של רכיבי התערובת על פני הלוחות התיאורטיים. אם טבעת ה עיבוי מפסיקה לעלות, להגדיל מעט את הטמפרטורה. זה צריך לקחת לפחות 5 דקות עבור הטבעת להגיע לראש העמודה.
4. ברגע שהטיפות הראשונות של הנוזל מתחילות ליפול במורד המעובה, הטמפרטורה צריכה להישאר כמעט קבועה. תעד את הטמפרטורה כאשר כל 2 מ"ל של זיקוק אוסף בצילינדר מדורג.
5. התאימו את החום בהתאם כדי לאפשר 1-2 טיפות/שניים מהמעבות לצילינדר המדורג.
6. בכל פעם הגליל מדורג מגיע 4 מ"ל, במהירות להחליף אותו עם אחד ריק.
7. יוצקים את הזיקוק לתוך חתלתון נקי ומסומן למשמרת.
8. אם זיקוק מתרחש לאט מאוד, לעטוף את העמודה עם רדיד אלומיניום או צמר זכוכית כדי להגן עליו מפני טיוטות קרות.
9. כאשר הטמפרטורה מתחילה לרדת באופן משמעותי, כמעט כל cyclohexane כבר מזוקק. להגביר את הטמפרטורה עד טולואן מתחיל לרתיחה מזקק. שוב, להקליט את הטמפרטורה כמו כל 2 מ"ל של זיקוק אוסף.
10. לפני שכל התוכן של הבקבוק מתאדה, להפסיק לחמם את הבקבוקון. חשוב לוודא כי הבקבוקון לא הופך יבש, אשר עלול לגרום לו להיסדק.
11. הסר את גלימת החימום על ידי הורדת שקע הבורג לבסיס של עמדת התשובה
12. לנתח את התוכן של בקבוקונים של זיקוק כדי לאשר את הטוהר באמצעות טכניקה שנבחרה, כגון ספקטרוסקופיה ¹H NMR.