עבודה זו נתמכה על ידי רולנד עמיתי התוכנית באוניברסיטה המכון רולנד של הרווארד. העבודה בוצעה באופן חלקי במרכז עבור ננו מערכות (CNS), חבר נבחרת ננוטכנולוגיה ברשת תשתית, אשר נתמך על ידי הקרן הלאומית למדע תחת פרס אין. ECS-0335765. מערכת העצבים היא חלק של אוניברסיטת הרווארד.

1. הכנת הזרז אטום בודד Ni (נין-GS)
<ol><li>הכנת electrospinning קודמן פתרון<ol>
<li>לקחת בקבוקון נצנוץ 20 מ"ל, להמיס 0.5 גר' polyacrylonitrile (Mw= 150,000), 0.5 גר' polypyrrolidone (Mw= 1,300,000), 0.5 g ני (3)2·6H2O, ו- 0.1 גר' דיציאנדיאמיד ב 10 מ ל של dimethylformamide (DMF).</li>
		<li>מחממים את התערובת DMF עד 80 ° C ולשמור את התערובת ב 80 ° C עם תוך ערבוב מתמיד עד כל פולימרים ומלח נמצאים התפרקה, פתרון ברור נצפית.</li>
	</ol>
</li>
	<li>Electrospinning לייצר סיבי פולימר<ol>
<li>הגדרת הפרמטרים electrospinning קונבנציונליות כמו: 15 kV של מתח חשמלי סטטי, 15 ס מ של אוויר הפער המרחק, מצע אוסף של 8 × 8 ס מ סיב פחמן נייר (CFP) עם - 4 kV מתח חשמלי.</li>
		<li>לחלץ 5 מ של קודמן פתרון לתוך מזרק 5 מ ל, להתחיל מזרק משאבה בספיקה של 1.2 מ ל h−1ולאחר מכן התחל electrospinning. הערה: מתח גבוה משמש electrospinning. אף-על-פי זרם נמוך מאוד עובר דרך המערכת במהלך תהליך ספינינג, ארון מעץ מבודדים הוא הציע.</li>
		<li>להוציא את המצע CFP לאחר תהליך electrospinning נגמר. סרט סיבים פולימריים משתרע על פני CFP.</li>
	</ol>
</li>
	<li>חישול סיבי פולימר לתוך צינורות פחמן<ol>
<li>מחממים את איך מכינים פולימרים סיב הסרט/CFP עד 300 ° C ב- h 1.5 תנור תיבת, לשמור על הטמפרטורה עבור h 0.5 להתחמצן של פולימרים. הערה: לאחר תהליך oxidization, nanofibers (NFs) הם עצמית מנותק מן הנייר פחמן וכתוצאה מכך הסרט בודד.</li>
		<li>השימוש זוג מספריים לחתוך את nanofibers האלה לחתיכות קטנות יותר (~ 0.5 ס"מ × 2 ס"מ) למקם אותם לתוך סירה קוורץ.</li>
		<li>מקם את הסירה קוורץ לכבשן צינור ולאחר deaerate זה בתוך ויוצרים אווירה גז (5% H2 ב Ar). לשמור את קצב זרימת גז כמו 100 sccm הלחץ כמו תור 1.</li>
		<li>לחמם בתוך 10 דקות ramping עד 300 ° C, 2 h ramping עד 750 מעלות צלזיוס, איפה זה מתוחזק לשעה נוספת, ואחריה התקררות טבעית.</li>
	</ol>
</li>
	<li>כדור מיל-מסונתז נין-GS זרז עבור 5 דקות כדי ננו אבקות זרז, אפיוני.</li>
</ol>2. אלקטרוכימי CO2 הפחתת מדידות
<ol><li>תא ואלקטרודות<ol>
<li>להתכונן 0.1 M KHCO3 אלקטרוליט מדידות הבאות, להמיס קודם 2.5 גר' KHCO3 ב 250 מ של מים הנדסה גנטית, ואז לטהר האלקטרוליט על ידי אלקטרוליזה בין שני מוטות גרפיט-0.1 mA במשך 24 שעות ביממה כדי להסיר את כל מעקב אחר כמות מתכת יונים.</li>
		<li>קח העתק מזוגגות מלוטשת (electrochemically) טריים (1 ס"מ × 2 ס מ), לכסות את הישבן שלה עם שעווה electrochemically אינרטי, הידרופוביות, כמו המצע אלקטרודה עבודה.</li>
		<li>לוקחים בקבוקון נצנוץ 4 מ"ל, לערבב 5 מ"ג של הזרז נין-GS-מוכן עם 1 מ"ל אתנול, µL 100 ionomer פתרון (5% ב- 2-proponal) בתוך המבחנה ו sonicate עבור 20 דקות לקבל השעיה דיו זרז הומוגני.</li>
		<li>Pipet 80 µL הדיו זרז עלו על 2 ס מ2 פחמן מזוגגות השטח (0.2 מ ג ס מ-2 מסה טעינה), אבק יבש הזרז אלקטרודה מקורה ב- desiccator לפני השימוש.</li>
		<li>השתמש תשובה מכשילה פלטינה אלקטרודה calomel רוויים (SCE) מונה ו הפניה אלקטרודה, בהתאמה.</li>
		<li>שימוש מותאם אישית gastight H-סוג זכוכית תא, כשהם מופרדים באמצעות קרום exchange פרוטון, האלקטרודות 3 לעיל הרכבת, כמו גם את הבדיקות אלקטרוכימי פועל.</li>
		<li>מקם את העבודה אלקטרודה SCE הפניה אלקטרודה בתא אחד של H-תא ואת Pt רדיד אלקטרודה בחדר השני. להזריק ~ 25 מיליליטר אלקטרוליט כל תא של H-תא.</li>
		<li>האלקטרודות 3 H-תא להתחבר לתחנת העבודה אלקטרוכימי לבקרת פוטנציאליים.</li>
		<li>בועה האלקטרוליט עם N2 -sccm 50.0 (פיקוח על-ידי בקר זרימת מסה) במשך 30 דקות לכיוון N2-רווי 0.1 M KHCO3.</li>
		<li>בחר Voltammetry מחזורית (CV) טכניקה בתוכנה EC-Lab, לקבוע "E טווח (פוטנציאל)" כמו "-10 V 10 V", "אני טווח (הנוכחי)" כמו "אוטומטי", לבצע סריקות CV רציף 5 מ- 0.5 V כדי ה אוקראינים -1.8 V (לעומת SCE) בקצב הסריקה של mV 50/s N2-רווי 0.1 M KHCO3.</li>
		<li>לשנות ל 50 sccm CO2 לגז לזרום, לחכות 30 דקות לכיוון CO2-רווי 0.1 M KHCO3 אלקטרוליט ולשמור על הזרם2 CO זהה לאורך אלקטרוליזה הבאים.</li>
		<li>בחר CV טכניקה בתוכנה EC-Lab, לקבוע "E טווח (פוטנציאל)" כמו "-10 V 10 V", "אני טווח (הנוכחי)" כמו "אוטומטי", לבצע סריקות CV רציף 5 מ- 0.5 V כדי ה אוקראינים -1.8 V (לעומת SCE) בקצב הסריקה של mV 50/s ב- CO2-רווי 0.1 M KHCO3.</li>
		<li>להשתמש pH מטר לקביעת ערכי ה-pH של אלקטרוליטים, כלומר., 0.1 M KHCO3 רווי N2 או CO2.</li>
		<li>להמיר כל פוטנציאל נמדד נגד SCE הסולם אלקטרודה (RHE) מימן הפיכה זו עבודה באמצעות E (לעומת RHE) = E (לעומת SCE) + 0.244 V + 0.0591 × pH.</li>
		<li>לקבוע פתרון התנגדות (Ru) ב- EC-מעבדה תוכנה על-ידי בחירת הטכניקה Potentiostatic אלקטרוכימי עכבה ספקטרוסקופיה (PEIS), ולאחר מכן קבע התדרים מ 0.1 הרץ עד 200 קילו-הרץ, להקליט את ערך התנגדות.</li>
		<li>לפצות באופן ידני iR-זרוק כמו E (iR מתוקן לעומת RHE) = E (לעומת RHE) - Ru × אני (אמפר של הממוצע הנוכחי).</li>
	</ol>
</li>
	<li>CO2 הפחתת ניתוח מוצרים לפי שמוצאים ופשוט (GC)<ol>
<li>מעסיקים GC, מצויד בשילוב של עמודות 5A, micropacked פתיח, לניתוח מוצרי גז במהלך CO2RR. הערה: ניתן למצוא את סוגי העמודות GC מפורטת מצורפת טבלה של חומרים.</li>
		<li>השתמש גלאי מוליכות תרמית (TCD) לכמת H2 ריכוז, גלאי יינון בלהבה (FID) methanizer לתוכן CO ניתוח כמותי ו/או כל מיני אלקאן אחרים.</li>
		<li>לשימוש שני גזים תקן שונים עקומות כיול H2 וריכוז CO (H2: 100 ו 1042 עמודים לדקה; CO: ppm 100 ו 496.7; מאוזנת עם ארגון.)</li>
		<li>במהלך אלקטרוליזה, לשמור על קצב הזרימה של גז2 CO-50.0 sccm, לספק CO2 לתוך תא cathodic המכיל CO2-0.1 M KHCO3 אלקטרוליט רוויות, והוא פתח הפליטה לתוך GC.</li>
		<li>לשמור המתח על אלקטרודה עבודה, החל-0.3 וכלה-1.0 V לעומת RHE, המנגינה stepwise ~ 15 דקות לכל פוטנציאל או שיא העקומה chronoamperimetric המתאימים.</li>
		<li>קבע את H2 CO תוכן הפליטה של איתותים TCD ו FID, בהתאמה. הערה: מוצרי דלק הם לטעום לאחר אלקטרוליזה רציפה של ~ 10 דקות תחת כל הפוטנציאל. הדלק2 CO 50 sccm, מעורבב עם ברציפות הפיק H2 ו- CO, זרמו דרך הלולאה דגימה (1 מ"ל) של GC במהלך אלקטרוליזה.</li>
		<li>חישוב צפיפות הזרם חלקית עבור מוצר נתון גז כמו להלן: <img alt="Equation" src="/files/ftp_upload/57380/57380eq2.jpg"> איפה xאני השבר נפח של מוצר מסוים הנקבע על-ידי GC מקוון הפניה עקומות כיול של שתי דגימות דלק רגיל (סקוט ו- Airgas), v הוא קצב הזרימה של 50 sccm, nאני הוא מספר אלקטרונים מעורב, p0 = 101.3 kPa, F הוא קבוע Faradaic ו R הוא קבוע הגז.</li>
		<li>חישוב יעילות Faradaic המקביל (FE)-כל פוטנציאל <img alt="Equation" src="/files/ftp_upload/57380/57380eq7.jpg"> </img>. הערה: היעילות הכוללת Faradaic יכול להיות בטווח של 90-110% השגיאות של קצב הזרימה גז, צפיפות זרם וניתוח ריכוז גז ב- GC.</li>
	</ol>
</li>
</ol>

<ol>
	<li>Lewis, N. S., Nocera, D. G. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Powering+the+planet:+Chemical+challenges+in+solar+energy+utilization.">Powering the planet: Chemical challenges in solar energy utilization.</a> P. Natl. Acad. Sci. USA. 103, 15729-15735 (2006).</li><li>Appel, A. M., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Frontiers,+Opportunities,+and+Challenges+in+Biochemical+and+Chemical+Catalysis+of+CO2+Fixation.">Frontiers, Opportunities, and Challenges in Biochemical and Chemical Catalysis of CO2 Fixation.</a> Chem. Rev. 113, 6621-6658 (2013).</li><li>Jhong, H. R., Ma, S. C., Kenis, P. J. A. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Electrochemical+conversion+of+CO2+to+useful+chemicals:+current+status,+remaining+challenges,+and+future+opportunities.">Electrochemical conversion of CO2 to useful chemicals: current status, remaining challenges, and future opportunities.</a> Curr. Opin. Chem. Eng. 2, 191-199 (2013).</li><li>Ashford, D. L., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Molecular+Chromophore-Catalyst+Assemblies+for+Solar+Fuel+Applications.">Molecular Chromophore-Catalyst Assemblies for Solar Fuel Applications.</a> Chem. Rev. 115, 13006-13049 (2015).</li><li>Nocera, D. G. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Solar+Fuels+and+Solar+Chemicals+Industry.">Solar Fuels and Solar Chemicals Industry.</a> Accounts. Chem. Res. 50, 616-619 (2017).</li><li>Larrazabal, G. O., Martin, A. J., Perez-Ramirez, J. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Building+Blocks+for+High+Performance+in+Electrocatalytic+CO2+Reduction:+Materials,+Optimization+Strategies,+and+Device+Engineering.">Building Blocks for High Performance in Electrocatalytic CO2 Reduction: Materials, Optimization Strategies, and Device Engineering.</a> J. Phys. Chem. Lett. 8, 3933-3944 (2017).</li><li>Hori, Y., Wakebe, H., Tsukamoto, T., Koga, O. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Electrocatalytic+Process+of+Co+Selectivity+in+Electrochemical+Reduction+of+Co2+at+Metal-Electrodes+in+Aqueous-Media.">Electrocatalytic Process of Co Selectivity in Electrochemical Reduction of Co2 at Metal-Electrodes in Aqueous-Media.</a> Electrochim. Acta. 39, 1833-1839 (1994).</li><li>Hori, Y. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=.">.</a> Modern aspects of electrochemistry. , 89-189 (2008).</li><li>Lin, S., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Covalent+organic+frameworks+comprising+cobalt+porphyrins+for+catalytic+CO2+reduction+in+water.">Covalent organic frameworks comprising cobalt porphyrins for catalytic CO2 reduction in water.</a> Science. 349, 1208-1213 (2015).</li><li>Zhang, X., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Highly+selective+and+active+CO2+reduction+electrocatalysts+based+on+cobalt+phthalocyanine/carbon+nanotube+hybrid+structures.">Highly selective and active CO2 reduction electrocatalysts based on cobalt phthalocyanine/carbon nanotube hybrid structures.</a> Nat. Commun. 8, 14675 (2017).</li><li>Zhao, C. M., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Ionic+Exchange+of+Metal+Organic+Frameworks+to+Access+Single+Nickel+Sites+for+Efficient+Electroreduction+of+CO2.">Ionic Exchange of Metal Organic Frameworks to Access Single Nickel Sites for Efficient Electroreduction of CO2.</a> J. Am. Chem. Soc. 139, 8078-8081 (2017).</li><li>Manthiram, K., Beberwyck, B. J., Aivisatos, A. P. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Enhanced+Electrochemical+Methanation+of+Carbon+Dioxide+with+a+Dispersible+Nanoscale+Copper+Catalyst.">Enhanced Electrochemical Methanation of Carbon Dioxide with a Dispersible Nanoscale Copper Catalyst.</a> J. Am. Chem. Soc. 136, 13319-13325 (2014).</li><li>Yang, M., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Catalytically+active+Au-O(OH)(x)-species+stabilized+by+alkali+ions+on+zeolites+and+mesoporous+oxides.">Catalytically active Au-O(OH)(x)-species stabilized by alkali ions on zeolites and mesoporous oxides.</a> Science. 346, 1498-1501 (2014).</li><li>Manthiram, K., Surendranath, Y., Alivisatos, A. P. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Dendritic+Assembly+of+Gold+Nanoparticles+during+Fuel-Forming+Electrocatalysis.">Dendritic Assembly of Gold Nanoparticles during Fuel-Forming Electrocatalysis.</a> J. Am. Chem. Soc. 136, 7237-7240 (2014).</li><li>Amini, S., Garay, J., Liu, G., Balandin, A. A., Abbaschian, R. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Growth+of+large-area+graphene+films+from+metal-carbon+melts.">Growth of large-area graphene films from metal-carbon melts.</a> J. Appl. Phys. 108, 094321 (2010).</li><li>Krasheninnikov, A. V., Lehtinen, P. O., Foster, A. S., Pyykk&#246;, P., Nieminen, R. M. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Embedding+Transition-Metal+Atoms+in+Graphene:+Structure,+Bonding,+and+Magnetism.">Embedding Transition-Metal Atoms in Graphene: Structure, Bonding, and Magnetism.</a> Phys. Rev. Lett. 102, 126807 (2009).</li><li>Jiang, K., Siahrostami, S., Zheng, T., Hu, Y., Hwang, S., Stavitski, E., Peng, Y., Dynes, J., Gangishetty, M., Su, D., Attenkofer, K., Wang, H. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Isolated+Ni+Single+Atoms+in+Graphene+Nanosheets+for+High-performance+CO2+Reduction.">Isolated Ni Single Atoms in Graphene Nanosheets for High-performance CO2 Reduction.</a> Energy Environ. Sci. , (2018).</li><li>Rodr&#237;guez-Manzo, J. A., Cretu, O., Banhart, F. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Trapping+of+Metal+Atoms+in+Vacancies+of+Carbon+Nanotubes+and+Graphene.">Trapping of Metal Atoms in Vacancies of Carbon Nanotubes and Graphene.</a> ACS Nano. 4, 3422-3428 (2010).</li><li>Jiang, K., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Transition+metal+atoms+in+a+graphene+shell+as+active+centers+for+highly+efficient+artificial+photosynthesis.">Transition metal atoms in a graphene shell as active centers for highly efficient artificial photosynthesis.</a> Chem. 3, 950-960 (2017).</li><li>Jiang, K., Wang, H., Cai, W. B., Wang, H. T. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Li+Electrochemical+Tuning+of+Metal+Oxide+for+Highly+Selective+CO2+Reduction.">Li Electrochemical Tuning of Metal Oxide for Highly Selective CO2 Reduction.</a> ACS Nano. 11, 6451-6458 (2017).</li><li>Jiang, K., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Silver+Nanoparticles+with+Surface-Bonded+Oxygen+for+Highly+Selective+CO2+Reduction.">Silver Nanoparticles with Surface-Bonded Oxygen for Highly Selective CO2 Reduction.</a> ACS Sustain Chem. Eng. 5, 8529-8534 (2017).</li><li>Siahrostami, S., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Theoretical+Investigations+into+Defected+Graphene+for+Electrochemical+Reduction+of+CO2.">Theoretical Investigations into Defected Graphene for Electrochemical Reduction of CO2.</a> ACS Sustain Chem. Eng. 5, 11080-11085 (2017).</li><li>Jiang, K., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Metal+Ion+Cycling+of+Cu+Foil+for+Selective+C-C+Coupling+in+Electrochemical+CO2+Reduction.">Metal Ion Cycling of Cu Foil for Selective C-C Coupling in Electrochemical CO2 Reduction.</a> Nat. Catal. , (2017).</li></ol>

בתהליך electrospinning לעיל, יש לציין את שני הצעדים החשובים בהליכים סינתזת חומרים: 1) חימום התערובת DMF (שלב 1.1.2) והתאמת 2) משאבת קצב (שלב 1.2.2) כדי להתאים את קצב ספינינג. תמונת SEM ב איור 1A מציג את nanofibers שהושג פחמן מחוברים אחד עם השני (~ 200 ננומטר בקוטר). הם היו שבור לחתיכות קטנות על ידי כדור ש...

המרת CO2 כימיקלים או דלקים באמצעות חשמל נקי הופך להיות חשוב יותר ויותר כמו מסלול פוטנציאליים כדי למנוע CO2 פליטות1,2,3,4, 5,6. עם זאת, יישום מעשי כיום קוראים תיגר על ידי פעילות נמוכה סלקטיביות של CO2 הפחתת התגובה (CO2RR) בשל המחסומים קינטית גבוהה ואת התחרות עם תגובת האבולוציה מימן (וורויקשייר) במימית מדיה. רוב הזרז מתכות מעבר מסורתיים, כגון Fe, Co, ו ני התערוכה סלקטיביות2RR CO נמוך עקב שלהם מעולה וורויקשייר פעילויות7,8. ביעילות כוונון תכונות החומר שלהם לשנות את המסלולים התגובה על אלה מזרזים מתכות מעבר הופכת קריטית לשיפור שלהם סלקטיביות2RR CO. בין שיטות שונות כדי לשנות את המאפיינים אלקטרונית של זרזים, פיזור אטומי המתכת לתוך מורפולוגיה אטום יחיד מושך תשומת אינטנסיבית לאחרונה עקב והתנהגותם קטליטי השתנה באופן דרמטי לעומת עמיתו בצובר שלהם 9 , 10 , 11. עם זאת, עקב ניידות גבוהה של אטומים מאוגדות, זה די מאתגר כדי להשיג אטומי המתכת יחיד ללא הנוכחות של חומרים תומכת. לכן, חומר מטריקס מארח עם פגמים שנוצרו כדי להגביל ולתאם עם אטומים מתכות מעבר הכרחי. זה יכול לפתוח הזדמנויות חדשות: 1) לכוון את המאפיינים אלקטרונית של מתכות המעבר CO2RR אתרים פעילים, וכן 2) במקביל לשמור על תיאום אטומי פשוטה יחסית ללימודי המנגנון הבסיסי. בנוסף, האטומים האלה מתכות מעבר לכוד בתוך סביבה חיכוכים לא ניתן בקלות להזיז במהלך זרז, אשר מונע את התגרענות או שחזורים של משטח האטומים שנצפתה רבים המקרים12,13 ,14.
מימדי בשכבות גרפן הוא עניין מיוחד מארח יחיד אטומי המתכת שלהם מוליכות גבוהה אלקטרון, לשחיקה וכתוצאה inertness CO2 הפחתת והן התגובות קטליטי שלה. חשוב מכך, Fe, Co, ומתכות ני היו ידועים כדי לעודד תהליך graphitization משורשרים פחמן על פני השטח שלהם,15. בקיצור, האלה מתכות המעבר סגסוגת עם פחמן במהלך התרמי בטמפרטורה גבוהה חישול תהליך. כאשר הטמפרטורה יורדת, פחמן מתחיל לזרז שלב alloying, זה מזורז על טופס שכבות גראפן על פני השטח של מתכות מעבר. במהלך תהליך זה, עם פגמים גרפן, שנוצר על ידי אטומי המתכת יחיד להיות לכוד בתוך פגמים גראפן כמו האתרים פעיל עבור CO2RR16,17,18,19. כאן, אנו מדווחים על פרוטוקול מפורט זה מתוך כוונה לעזור מתרגלים חדשים בתחום של זרז מאטום בודד, כמו גם בכדי לספק בהפגנה מפורשת של CO בעזרת2 הפחתת המוצר ניתוח. מידע נוסף ניתן למצוא ב שלנו מאמר שפורסם לאחרונה19 ו סדרת עבודות הקשורות20,21,22,23.

<table border="0" cellpadding="0" cellspacing="0" width="829">
	<tbody>
		<tr height="23">
			<td height="23" style="height:23px;width:216px;">syringe pump&#160;</td>
			<td style="width:164px;">KD Scientific</td>
			<td style="width:151px;">KDS-100</td>
			<td style="width:299px;"></td>
		</tr>
		<tr height="23">
			<td height="23" style="height:23px;width:216px;">tube furnance</td>
			<td style="width:164px;">Lindberg/Blue M</td>
			<td style="width:151px;">TF55035A-1</td>
			<td></td>
		</tr>
		<tr height="21">
			<td height="21" style="height:21px;width:216px;">ball miller</td>
			<td style="width:164px;">SPEX SamplePrep</td>
			<td style="width:151px;">5100</td>
			<td></td>
		</tr>
		<tr height="21">
			<td height="21" style="height:21px;width:216px;">electrochemical work station</td>
			<td style="width:164px;">BioLogic</td>
			<td style="width:151px;">VMP3</td>
			<td></td>
		</tr>
		<tr height="21">
			<td height="21" style="height:21px;width:216px;">pH meter</td>
			<td style="width:164px;">Orion</td>
			<td style="width:151px;">320 PerpHecT&#160;</td>
			<td>2 points calibration before use</td>
		</tr>
		<tr height="21">
			<td height="21" style="height:21px;width:216px;">gas chromatograph</td>
			<td style="width:164px;">Shimadzu</td>
			<td style="width:151px;">GC-2014</td>
			<td>a combined seperation system consisting of molecular sieve 5A, Hayesep Q, Hayesep T, and Hayesep N</td>
		</tr>
		<tr height="21">
			<td height="21" style="height:21px;">mass flow controller</td>
			<td>Alicat Scientific&#160;</td>
			<td style="width:151px;">MC-50SCCM-D/5M</td>
			<td></td>
		</tr>
		<tr height="25">
			<td height="25" style="height:25px;">ultrapure water system</td>
			<td>Millipore</td>
			<td>Synergy</td>
			<td></td>
		</tr>
		<tr height="21">
			<td height="21" style="height:21px;width:216px;">vacuum desiccator&#160;</td>
			<td>PolyLab</td>
			<td>55205</td>
			<td></td>
		</tr>
		<tr height="25">
			<td height="25" style="height:25px;">polyacrylonitrile</td>
			<td style="width:164px;">Sigma-Aldrich</td>
			<td style="width:151px;">181315</td>
			<td>Mw=150,000</td>
		</tr>
		<tr height="25">
			<td height="25" style="height:25px;">polypyrrolidone</td>
			<td style="width:164px;">Sigma-Aldrich</td>
			<td style="width:151px;">437190</td>
			<td>Mw=1,300,000</td>
		</tr>
		<tr height="25">
			<td height="25" style="height:25px;">Ni(NO3)26H2O</td>
			<td style="width:164px;">Sigma-Aldrich</td>
			<td style="width:151px;">244074</td>
			<td></td>
		</tr>
		<tr height="21">
			<td height="21" style="height:21px;">dicyandiamide</td>
			<td style="width:164px;">Sigma-Aldrich</td>
			<td style="width:151px;">D76609</td>
			<td></td>
		</tr>
		<tr height="21">
			<td height="21" style="height:21px;">dimethylformamide</td>
			<td style="width:164px;">Sigma-Aldrich</td>
			<td style="width:151px;">227056</td>
			<td></td>
		</tr>
		<tr height="21">
			<td height="21" style="height:21px;">carbon fiber paper&#160;</td>
			<td style="width:164px;">AvCarb</td>
			<td style="width:151px;">MGL370</td>
			<td></td>
		</tr>
		<tr height="21">
			<td height="21" style="height:21px;width:216px;">Nafion 117 membrane</td>
			<td style="width:164px;">Fuel Cell Store</td>
			<td style="width:151px;">117</td>
			<td>used as proton exchange membrane in H-cell</td>
		</tr>
		<tr height="25">
			<td height="25" style="height:25px;">KHCO3</td>
			<td style="width:164px;">Sigma-Aldrich</td>
			<td style="width:151px;">431583</td>
			<td>further purified by electrolysis</td>
		</tr>
		<tr height="21">
			<td height="21" style="height:21px;">platinum foil&#160;</td>
			<td style="width:164px;">Beantown Chemical</td>
			<td style="width:151px;">126580</td>
			<td></td>
		</tr>
		<tr height="21">
			<td height="21" style="height:21px;width:216px;">saturated calomel electrode</td>
			<td style="width:164px;">CH Instruments</td>
			<td style="width:151px;">CHI150</td>
			<td></td>
		</tr>
		<tr height="27">
			<td height="27" style="height:27px;width:216px;">glassy carbon electrode</td>
			<td style="width:164px;">HTW GmbH</td>
			<td style="width:151px;">SIGRADUR</td>
			<td>1 cm &#215; 2 cm</td>
		</tr>
		<tr height="21">
			<td height="21" style="height:21px;">wax</td>
			<td>Apiezon</td>
			<td style="width:151px;">W-W100</td>
			<td></td>
		</tr>
		<tr height="21">
			<td height="21" style="height:21px;">Nafion 117 solution</td>
			<td>Sigma-Aldrich</td>
			<td>70160</td>
			<td>used as ionomer in catalyst ink preparation&#160;</td>
		</tr>
		<tr height="25">
			<td height="25" style="height:25px;">forming gas</td>
			<td>Airgas</td>
			<td>UHP</td>
			<td>5% H2 balanced with Ar</td>
		</tr>
		<tr height="21">
			<td height="21" style="height:21px;">carbon dioxide</td>
			<td>Airgas</td>
			<td>LaserPlus</td>
			<td></td>
		</tr>
		<tr height="25">
			<td height="25" style="height:25px;">sandard gas</td>
			<td>Airgas</td>
			<td>customized</td>
			<td>500 ppm CO, 500 ppm CH4, 1000 ppm H2 balanced with Ar</td>
		</tr>
		<tr height="25">
			<td height="25" style="height:25px;">sandard gas</td>
			<td>Air Liquide</td>
			<td>customized</td>
			<td>100 ppm H2, 100 ppm CO and other alkanes balanced with Ar</td>
		</tr>
	</tbody>
</table>

synthesis and performance characterizations of transition metal single atom catalyst for electrochemical co2 reduction

פרוטוקול זה מציג הן את שיטת סינתזה של הזרז מאטום בודד ני, והן הבדיקות אלקטרוכימי של פעילות קטליטית, סלקטיביות להפחתת2 CO מימית. שונה nanocrystals מטאל מסורתי, הסינתזה של אטומי המתכת יחיד כרוך חומר מטריקס יכול להגביל אטומים בודדים אלה ולמנוע מהם צבירת. מדווחים על electrospinning ותרמית חישול שיטה להכין ני אטומים בודדים התפזרו ומתואמות במעטפת גרפן, מרכזים פעילים ועד CO הפחתת2 CO. במהלך הסינתזה, N dopants לשחק תפקיד קריטי ביצירת מקומות פנויים גראפן ללכוד אטומי ני. תיקון סטייה במיקרוסקופ אלקטרונים הילוכים סריקה וטומוגרפיה החללית אטום תלת מימדי הועסקו לזהות את האתרים אטומי ני יחיד בגראפן משרות פנויות. הגדרה מפורטים של אלקטרוכימי CO2 צמצום המנגנון יחד עם גז כרומטוגרפיה ופשוט הוא גם הפגין. בהשוואה ל ני מתכתי, Ni מאטום בודד זרז מוצג באופן דרמטי משופר הפחתת2 CO ומדוכאים H2 אבולוציה צד התגובה.

סריקה מיקרוסקופ אלקטרונים (SEM), סריקה במיקרוסקופ אלקטרונים הילוכים (גזע), אנרגיה-ואנליזת הספקטרומטריה (EDX) מיפוי תמונות מוצגים באיור 1 עבור אפיון מורפולוגיה נין-GS. אטום תלת מימדי בדיקה טומוגרפיה (3D-APT) התוצאות מוצגות באיור 2 לצורך זיהוי ישיר ה...

Watch this Scientific Journal Video about Synthesis and Performance Characterizations of Transition Metal Single Atom Catalyst for Electrochemical CO2 Reduction at JoVE.com

Synthesis and Performance Characterizations of Transition Metal Single Atom Catalyst for Electrochemical CO2 Reduction

סינתזה, אפיוני ביצועים של מתכות מעבר מאטום בודד הזרז להפחתת2 CO אלקטרוכימי

כאן, אנו מציגים פרוטוקול לסינתזה ומתואמות בדיקות אלקטרוכימי של מתכות מעבר אטומים בודדים במשרות פנויות גראפן מרכזים פעילים הפחתה סלקטיבית פחמן דו-חמצני כדי פחמן חד-חמצני בפתרונות מימית

This protocol presents both the synthesis method of the Ni single atom catalyst, and the electrochemical testing of its catalytic activity and selectivity ...

synthesis-performance-characterizations-transition-metal-single-atom

Research

JoVE Journal

Chemistry

Synthesis and Performance Characterizations of Transition Metal Single Atom Catalyst for Electrochemical CO2 Reduction

18.0K Views.  Harvard University. כאן, אנו מציגים פרוטוקול לסינתזה ומתואמות בדיקות אלקטרוכימי של מתכות מעבר אטומים בודדים במשרות פנויות גראפן מרכזים פעילים הפחתה סלקטיבית פחמן דו-חמצני כדי פחמן חד-חמצני בפתרונות מימית

Video: Synthesis and Performance Characterizations of Transition Metal Single Atom Catalyst for Electrochemical CO2 Reduction

Anticancer Metal Complexes: Synthesis and Cytotoxicity Evaluation by the MTT Assay

Titanium (IV) and vanadium (V) complexes are highly potent anticancer agents. A challenge in their synthesis refers to their hydrolytic instability; therefore their preparation should be conducted under an inert atmosphere. Evaluation of the anticancer activity of these complexes can be achieved by the MTT assay.
The MTT assay is a colorimetric viability assay based on enzymatic reduction of the MTT molecule to formazan when it is exposed to viable cells. The outcome of the reduction is a color change of the MTT molecule. Absorbance measurements relative to a control determine the percentage of remaining viable cancer cells following their treatment with varying concentrations of a tested compound, which is translated to the compound anticancer activity and its IC50 values. The MTT assay is widely common in cytotoxicity studies due to its accuracy, rapidity, and relative simplicity.
Herein we present a detailed protocol for the synthesis of air sensitive metal based drugs and cell viability measurements, including preparation of the cell plates, incubation of the compounds with the cells, viability measurements using the MTT assay, and determination of IC50 values.

A method for synthesis of air-sensitive titanium and vanadium anticancer agents is described, along with the evaluation of their cytotoxic activity towards human cancer cell line by the MTT Assay.

מכלולים נגד סרטן מתכת: סינתזה וCytotoxicity הערכה על ידי assay MTT

Titanium (IV) and vanadium (V) complexes are highly potent anticancer agents. A challenge in their synthesis refers to their hydrolytic instability; ...

Synthesis and Characterization of Functionalized Metal-organic Frameworks

Metal-organic frameworks have attracted extraordinary amounts of research attention, as they are attractive candidates for numerous industrial and technological applications. Their signature property is their ultrahigh porosity, which however imparts a series of challenges when it comes to both constructing them and working with them. Securing desired MOF chemical and physical functionality by linker/node assembly into a highly porous framework of choice can pose difficulties, as less porous and more thermodynamically stable congeners (e.g., other crystalline polymorphs, catenated analogues) are often preferentially obtained by conventional synthesis methods. Once the desired product is obtained, its characterization often requires specialized techniques that address complications potentially arising from, for example, guest-molecule loss or preferential orientation of microcrystallites. Finally, accessing the large voids inside the MOFs for use in applications that involve gases can be problematic, as frameworks may be subject to collapse during removal of solvent molecules (remnants of solvothermal synthesis). In this paper, we describe synthesis and characterization methods routinely utilized in our lab either to solve or circumvent these issues. The methods include solvent-assisted linker exchange, powder X-ray diffraction in capillaries, and materials activation (cavity evacuation) by supercritical CO2 drying. Finally, we provide a protocol for determining a suitable pressure region for applying the Brunauer-Emmett-Teller analysis to nitrogen isotherms, so as to estimate surface area of MOFs with good accuracy.

Synthesis, activation, and characterization of intentionally designed metal-organic framework materials is challenging, especially when building blocks are incompatible or unwanted polymorphs are thermodynamically favored over desired forms. We describe how applications of solvent-assisted linker exchange, powder X-ray diffraction in capillaries and activation via supercritical CO2 drying, can address some of these challenges.

מסגרות סינתזה ואפיון של פונקציונליות מתכת אורגנית

Metal-organic frameworks have attracted extraordinary amounts of research attention, as they are attractive candidates for numerous industrial and ...

Reverse Microemulsion-mediated Synthesis of Monometallic and Bimetallic Early Transition Metal Carbide and Nitride Nanoparticles

A reverse microemulsion is used to encapsulate monometallic or bimetallic early transition metal oxide nanoparticles in microporous silica shells. The silica-encapsulated metal oxide nanoparticles are then carburized in a methane/hydrogen atmosphere at temperatures over 800 &#176;C to form silica-encapsulated early transition metal carbide nanoparticles. During the carburization process, the silica shells prevent the sintering of adjacent carbide nanoparticles while also preventing the deposition of excess surface carbon. Alternatively, the silica-encapsulated metal oxide nanoparticles can be nitridized in an ammonia atmosphere at temperatures over 800 &#176;C to form silica-encapsulated early transition metal nitride nanoparticles. By adjusting the reverse microemulsion parameters, the thickness of the silica shells, and the carburization/nitridation conditions, the transition metal carbide or nitride nanoparticles can be tuned to various sizes, compositions, and crystal phases. After carburization or nitridation, the silica shells are then removed using either a room-temperature aqueous ammonium bifluoride solution or a 0.1 to 0.5 M NaOH solution at 40-60 &#176;C. While the silica shells are dissolving, a high surface area support, such as carbon black, can be added to these solutions to obtain supported early transition metal carbide or nitride nanoparticles. If no high surface area support is added, then the nanoparticles can be stored as a nanodispersion or centrifuged to obtain a nanopowder.

A &#8220;removable ceramic coating method&#8221; is presented in visual format for the synthesis of non-sintered and metal-terminated monometallic and bimetallic early transition metal carbide and nitride nanoparticles with tunable sizes and crystal structures.

סינתזה בתיווך Microemulsion הפוכה של monometallic ובי-המתכתי המוקדם מעבר מתכת קרביד ניטריד חלקיקים

A reverse microemulsion is used to encapsulate monometallic or bimetallic early transition metal oxide nanoparticles in microporous silica shells. The ...

A Method to Manipulate Surface Tension of a Liquid Metal via Surface Oxidation and Reduction

Controlling interfacial tension is an effective method for manipulating the shape, position, and flow of fluids at sub-millimeter length scales, where interfacial tension is a dominant force. A variety of methods exist for controlling the interfacial tension of aqueous and organic liquids on this scale; however, these techniques have limited utility for liquid metals due to their large interfacial tension.
Liquid metals can form soft, stretchable, and shape-reconfigurable components in electronic and electromagnetic devices. Although it is possible to manipulate these fluids via mechanical methods (e.g., pumping), electrical methods are easier to miniaturize, control, and implement. However, most electrical techniques have their own constraints: electrowetting-on-dielectric requires large (kV) potentials for modest actuation, electrocapillarity can affect relatively small changes in the interfacial tension, and continuous electrowetting is limited to plugs of the liquid metal in capillaries.
Here, we present a method for actuating gallium and gallium-based liquid metal alloys via an electrochemical surface reaction. Controlling the electrochemical potential on the surface of the liquid metal in electrolyte rapidly and reversibly changes the interfacial tension by over two orders of magnitude ( &#820;500 mN/m to near zero). Furthermore, this method requires only a very modest potential (&#60; 1 V) applied relative to a counter electrode. The resulting change in tension is due primarily to the electrochemical deposition of a surface oxide layer, which acts as a surfactant; removal of the oxide increases the interfacial tension, and vice versa. This technique can be applied in a wide variety of electrolytes and is independent of the substrate on which it rests.

We present a method to control the interfacial energy of a liquid metal in an electrolyte via electrochemical deposition (or removal) of a surface oxide layer. This simple method can control the capillary behavior of gallium-based liquid metals by tuning the interfacial energy rapidly, significantly, and reversibly using modest voltages.

שיטה למניפולציות מתח פנים של מתכת נוזלית באמצעות חמצון פני שטח והפחתה

Controlling interfacial tension is an effective method for manipulating the shape, position, and flow of fluids at sub-millimeter length scales, where ...

HKUST-1 as a Heterogeneous Catalyst for the Synthesis of Vanillin

Vanillin (4-hydoxy-3-methoxybenzaldehyde) is the main component of the extract of vanilla bean. The natural vanilla scent is a mixture of approximately 200 different odorant compounds in addition to vanillin. The natural extraction of vanillin (from the orchid Vanilla planifolia, Vanilla tahitiensis and Vanilla pompon) represents only 1% of the worldwide production and since this process is expensive and very long, the rest of the production of vanillin is synthesized. Many biotechnological approaches can be used for the synthesis of vanillin from lignin, phenolic stilbenes, isoeugenol, eugenol, guaicol, etc., with the disadvantage of harming the environment since these processes use strong oxidizing agents and toxic solvents. Thus, eco-friendly alternatives on the production of vanillin are very desirable and thus, under current investigation. Porous coordination polymers (PCPs) are a new class of highly crystalline materials that recently have been used for catalysis. HKUST-1 (Cu3(BTC)2(H2O)3, BTC = 1,3,5-benzene-tricarboxylate) is a very well known PCP which has been extensively studied as a heterogeneous catalyst. Here, we report a synthetic strategy for the production of vanillin by the oxidation of trans-ferulic acid using HKUST-1 as a catalyst.

The conversion of trans-ferulic acid to vanillin was achieved by heterogeneous catalysis. HKUST-1 was employed in this synthesis and the essential step in the catalytic process was the generation of unsaturated metal sites. Thus, when the catalyst was activated under vacuum, full vanillin conversion (yield of 95%) was obtained.

HKUST-1 כמנוף הטרוגניות לסינתזה של ונילין

Vanillin (4-hydoxy-3-methoxybenzaldehyde) is the main component of the extract of vanilla bean. The natural vanilla scent is a mixture of approximately ...

Facile Synthesis of Worm-like Micelles by Visible Light Mediated Dispersion Polymerization Using Photoredox Catalyst

Presented herein is a protocol for the facile synthesis of worm-like micelles by visible light mediated dispersion polymerization. This approach begins with the synthesis of a hydrophilic poly(oligo(ethylene glycol) methyl ether methacrylate) (POEGMA) homopolymer using reversible addition-fragmentation chain-transfer (RAFT) polymerization. Under mild visible light irradiation (&#955; = 460 nm, 0.7 mW/cm2), this macro-chain transfer agent (macro-CTA) in the presence of a ruthenium based photoredox catalyst, Ru(bpy)3Cl2 can be chain extended with a second monomer to form a well-defined block copolymer in a process known as Photoinduced Electron Transfer RAFT (PET-RAFT). When PET-RAFT is used to chain extend POEGMA with benzyl methacrylate (BzMA) in ethanol (EtOH), polymeric nanoparticles with different morphologies are formed in situ according to a polymerization-induced self-assembly (PISA) mechanism. Self-assembly into nanoparticles presenting POEGMA chains at the corona and poly(benzyl methacrylate) (PBzMA) chains in the core occurs in situ due to the growing insolubility of the PBzMA block in ethanol. Interestingly, the formation of highly pure worm-like micelles can be readily monitored by observing the onset of a highly viscous gel in situ due to nanoparticle entanglements occurring during the polymerization. This process thereby allows for a more reproducible synthesis of worm-like micelles simply by monitoring the solution viscosity during the course of the polymerization. In addition, the light stimulus can be intermittently applied in an ON/OFF manner demonstrating temporal control over the nanoparticle morphology.

This article describes a process for producing polymeric self-assembled nanoparticles using visible light mediated dispersion polymerization. Using low energy visible light to control the polymerization allows for the reproducible formation of self-assembled worm-like micelles at high solids content.

סינתזה קלילה של Micelles תולעת דמוית ידי גלוי אור מתווכת פילמור נפיצה שימוש Photoredox Catalyst

Presented herein is a protocol for the facile synthesis of worm-like micelles by visible light mediated dispersion polymerization. This approach begins ...

Synthesis of a Water-soluble Metal&#8211;Organic Complex Array

We demonstrate a method for the synthesis of a water-soluble multimetallic peptidic array containing a predetermined sequence of metal centers such as Ru(II), Pt(II), and Rh(III). The compound, named as a water-soluble metal-organic complex array (WSMOCA), is obtained through 1) the conventional solution-chemistry-based preparation of the corresponding metal complex monomers having a 9-fluorenylmethyloxycarbonyl (Fmoc)-protected amino acid moiety and 2) their sequential coupling together with other water-soluble organic building units on the surface-functionalized polymeric resin by following the procedures originally developed for the solid-phase synthesis of polypeptides, with proper modifications. Traces of reactions determined by mass spectrometric analysis at the representative coupling steps in stage 2 confirm the selective construction of a predetermined sequence of metal centers along with the peptide backbone. The WSMOCA cleaved from the resin at the end of stage 2 has a certain level of solubility in aqueous media dependent on the pH value and/or salt content, which is useful for the purification of the compound.

A potential general method for the synthesis of water-soluble multimetallic peptidic arrays containing a predetermined sequence of metal centers is presented.

סינתזה של מערך מורכב מתכת-אורגנית נמס במים

We demonstrate a method for the synthesis of a water-soluble multimetallic peptidic array containing a predetermined sequence of metal centers such as ...

Synthesis of Platinum-nickel Nanowires and Optimization for Oxygen Reduction Performance

Platinum-nickel (Pt-Ni) nanowires were developed as fuel cell electrocatalysts, and were optimized for the performance and durability in the oxygen reduction reaction. Spontaneous galvanic displacement was used to deposit Pt layers onto Ni nanowire substrates. The synthesis approach produced catalysts with high specific activities and high Pt surface areas. Hydrogen annealing improved Pt and Ni mixing and specific activity. Acid leaching was used to preferentially remove Ni near the nanowire surface, and oxygen annealing was used to stabilize near-surface Ni, improving durability and minimizing Ni dissolution. These protocols detail the optimization of each post-synthesis processing step, including hydrogen annealing to 250 &#176;C, exposure to 0.1 M nitric acid, and oxygen annealing to 175 &#176;C. Through these steps, Pt-Ni nanowires produced increased activities more than an order of magnitude than Pt nanoparticles, while offering significant durability improvements. The presented protocols are based on Pt-Ni systems in the development of fuel cell catalysts. These techniques have also been used for a variety of metal combinations, and can be applied to develop catalysts for a number of electrochemical processes.

&#160; The protocol describes the synthesis and electrochemical testing of platinum-nickel nanowires. Nanowires were synthesized by the galvanic displacement of a nickel nanowire template. Post-synthesis processing, including hydrogen annealing, acid leaching, and oxygen annealing were used to optimize nanowire performance and durability in the oxygen reduction reaction.

סינתזה של פלטינה וניקל Nanowires ואופטימיזציה לביצועים הפחתת חמצן

Platinum-nickel (Pt-Ni) nanowires were developed as fuel cell electrocatalysts, and were optimized for the performance and durability in the oxygen ...

Synthesis of a Thiol Building Block for the Crystallization of a Semiconducting Gyroidal Metal-sulfur Framework

We present a method for preparing thioester molecules as the masked form of the thiol linkers and their utilization for accessing a semiconducting and porous metal-dithiolene network in the highly ordered single crystalline state. Unlike the highly reactive free-standing thiols, which tend to decompose and complicate the crystallization of metal-thiolate open frameworks, the thioester reacts in situ to provide the thiol species, serving to mitigate the reaction between the mercaptan units and the metal centers, and to improve crystallization consequently. Specifically, the thioester was synthesized in a one-pot procedure: an aromatic bromide (hexabromotriphenylene) reacted with excess sodium thiomethoxide under vigorous conditions to first form the thioether intermediate product. The thioether was then demethylated by the excess thiomethoxide to provide the thiolate anion that was acylated to form the thioester product. The thioester was conveniently purified by standard column chromatography, and then used directly in the framework synthesis, wherein NaOH and ethylenediamine serve to revert in situ the thioester to the thiol linker for assembling the single-crystalline Pb(II)-dithiolene network. Compared with other methods for thiol synthesis (e.g., by cleaving alkyl thioether using sodium metal and liquid ammonia), the thioester synthesis here uses simple conditions and economical reagents. Moreover, the thioester product is stable and can be conveniently handled and stored. More importantly, in contrast to the generic difficulty in accessing crystalline metal-thiolate open frameworks, we demonstrate that using the thioester for in situ formation of the thiol linker greatly improves the crystallinity of the solid-state product. We intend to encourage broader research efforts on the technologically important metal-sulfur frameworks by disclosing the synthetic protocol for the thioester as well as the crystalline framework solid.

Here, we present a one-pot, transition-metal-free synthesis of thiols and thioesters from aromatic halides and sodium thiomethoxide, followed by the preparation of single crystals of a metal-dithiolene network using thiol species generated in situ from the more stable and tractable thioester.

סינתזה של אבן בניין תיול עבור התגבשויות של מסגרת מתכת Gyroidal-גופרית מוליכים למחצה

We present a method for preparing thioester molecules as the masked form of the thiol linkers and their utilization for accessing a semiconducting and ...

A Rapid Synthesis Method for Au, Pd, and Pt Aerogels Via Direct Solution-Based Reduction

Here, a method to synthesize gold, palladium, and platinum aerogels via a rapid, direct solution-based reduction is presented. The combination of various precursor noble metal ions with reducing agents in a 1:1 (v/v) ratio results in the formation of metal gels within seconds to minutes compared to much longer synthesis times for other techniques such as sol-gel. Conducting the reduction step in a microcentrifuge tube or small volume conical tube facilitates a proposed nucleation, growth, densification, fusion, equilibration model for gel formation, with final gel geometry smaller than the initial reaction volume. This method takes advantage of the vigorous hydrogen gas evolution as a by-product of the reduction step, and as a consequence of reagent concentrations. The solvent accessible specific surface area is determined with both electrochemical impedance spectroscopy and cyclic voltammetry. After rinsing and freeze drying, the resulting aerogel structure is examined with scanning electron microscopy, X-ray diffractometry, and nitrogen gas adsorption. The synthesis method and characterization techniques result in a close correspondence of aerogel ligament sizes. This synthesis method for noble metal aerogels demonstrates that high specific surface area monoliths may be achieved with a rapid and direct reduction approach.

A rapid, direct solution-based reduction synthesis method to obtain Au, Pd, and Pt aerogels is presented.

שיטה מהירה סינתזה Au, Pd ו- Pt Aerogels באמצעות הפחתת המבוסס על פתרון ישיר

Here, a method to synthesize gold, palladium, and platinum aerogels via a rapid, direct solution-based reduction is presented. The combination of various ...