במחקר זה נעשה שימוש במשאבים של מקור אור מתקדם, אשר DOE Office של המשתמש מתקן מדעי תחת חוזה לא. דה-AC02-05CH11231. אנו גם רוצים להכיר ד"ר ל' Dobrzhinetskaya, אי אובאנון לתרומת המדגם מואסניט, סטיוארט ג עבור נתונים המעטפת שלה חילזון זית, שן ה עבור הכנת המעטפת חילזון זיתים, ואת ג'י ג'ואו פרופסור ק' חן למדידות EDS על חילזון זית מעטפת.

<ol>
	<li>Li, Y., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=A+synchrotron+study+of+defect+and+strain+inhomogeneity+in+laser-assisted+three-dimensionally-printed+Ni-based+superalloy.">A synchrotron study of defect and strain inhomogeneity in laser-assisted three-dimensionally-printed Ni-based superalloy.</a> Applied Physics Letters. 107 (18), 181902 (2015).</li><li>Zhou, G., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Real-time+microstructure+imaging+by+Laue+microdiffraction:+A+sample+application+in+laser+3D+printed+Ni-based+superalloys.">Real-time microstructure imaging by Laue microdiffraction: A sample application in laser 3D printed Ni-based superalloys.</a> Scientific Reports. 6, 28144 (2016).</li><li>Tippabhotla, S. K., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Synchrotron+X-ray+Micro-diffraction+-+Probing+Stress+State+in+Encapsulated+Thin+Silicon+Solar+Cells.">Synchrotron X-ray Micro-diffraction - Probing Stress State in Encapsulated Thin Silicon Solar Cells.</a> Procedia Engineering. 139, 123-133 (2016).</li><li>Xu, C. Z., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Elemental+Topological+Dirac+Semimetal:+&#945;-Sn+on+InSb(111)+.">Elemental Topological Dirac Semimetal: &#945;-Sn on InSb(111) .</a> Phys Rev Lett. 118 (14), 146402 (2017).</li><li>Chen, X., Tamura, N., MacDowell, A., James, R. D. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=In-situ+characterization+of+highly+reversible+phase+transformation+by+synchrotron+X-ray+Laue+microdiffraction.">In-situ characterization of highly reversible phase transformation by synchrotron X-ray Laue microdiffraction.</a> Appl Phys Lett. 108 (21), 211902 (2016).</li><li>Zhou, X., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Reversal+in+the+Size+Dependence+of+Grain+Rotation.">Reversal in the Size Dependence of Grain Rotation.</a> Phys Rev Lett. 118 (9), 096101 (2017).</li><li>Stan, C. V., Beavers, C. M., Kunz, M., Tamura, N. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=X-Ray+Diffraction+under+Extreme+Conditions+at+the+Advanced+Light+Source.">X-Ray Diffraction under Extreme Conditions at the Advanced Light Source.</a> Quantum Beam Science. 2 (1), 4 (2018).</li><li>Chen, K., Kunz, M., Tamura, N., Wenk, H. R. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Residual+stress+preserved+in+quartz+from+the+San+Andreas+Fault+Observatory+at+Depth.">Residual stress preserved in quartz from the San Andreas Fault Observatory at Depth.</a> Geology. 43 (3), 219-222 (2015).</li><li>Chen, K., Kunz, M., Tamura, N., Wenk, H. R. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Evidence+for+high+stress+in+quartz+from+the+impact+site+of+Vredefort,+South+Africa.">Evidence for high stress in quartz from the impact site of Vredefort, South Africa.</a> Eur J Mineral. 23 (2), 169-178 (2011).</li><li>Jackson, M. D., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Material+and+Elastic+Properties+of+Al-Tobermorite+in+Ancient+Roman+Seawater+Concrete.">Material and Elastic Properties of Al-Tobermorite in Ancient Roman Seawater Concrete.</a> J Am Ceram Soc. 96 (8), 2598-2606 (2013).</li><li>Jackson, M. D., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Phillipsite+and+Al-tobermorite+mineral+cements+produced+through+low-temperature+water-rock+reactions+in+Roman+marine+concrete.">Phillipsite and Al-tobermorite mineral cements produced through low-temperature water-rock reactions in Roman marine concrete.</a> Am Mineral. 102 (7), 1435-1450 (2017).</li><li>Gilbert, P. U. P. A., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Nacre+tablet+thickness+records+formation+temperature+in+modern+and+fossil+shells.">Nacre tablet thickness records formation temperature in modern and fossil shells.</a> Earth Planet Sc Lett. 460, 281-292 (2017).</li><li>Mass, T., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Amorphous+calcium+carbonate+particles+form+coral+skeletons.">Amorphous calcium carbonate particles form coral skeletons.</a> P Natl Acad Sci. 114 (37), E7670-E7678 (2017).</li><li>Marcus, M. A., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Parrotfish+Teeth:+Stiff+Biominerals+Whose+Microstructure+Makes+Them+Tough+and+Abrasion-Resistant+To+Bite+Stony+Corals.">Parrotfish Teeth: Stiff Biominerals Whose Microstructure Makes Them Tough and Abrasion-Resistant To Bite Stony Corals.</a> ACS Nano. 11 (12), 11856-11865 (2017).</li><li>Kunz, M., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=A+dedicated+superbend+x-ray+microdiffraction+beamline+for+materials,+geo-,+and+environmental+sciences+at+the+advanced+light+source.">A dedicated superbend x-ray microdiffraction beamline for materials, geo-, and environmental sciences at the advanced light source.</a> Rev Sci Instrum. 80 (3), 035108 (2009).</li><li>Beckhoff, B., Kanngie&#223;er, B., Langhoff, N., Wedell, R., Wolff, H. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=.">.</a> Handbook of Practical X-Ray Fluorescence Analysis. , (2007).</li><li>Tamura, N. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=XMAS:+A+Versatile+Tool+for+Analyzing+Synchrotron+X-ray+Microdiffraction+Data.">XMAS: A Versatile Tool for Analyzing Synchrotron X-ray Microdiffraction Data.</a> Strain and Dislocation Gradients from Diffraction. , 125-155 (2014).</li><li>Dobrzhinetskaya, L., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Moissanite+(SiC)+with+metal-silicide+and+silicon+inclusions+from+tuff+of+Israel:+Raman+spectroscopy+and+electron+microscope+studies.">Moissanite (SiC) with metal-silicide and silicon inclusions from tuff of Israel: Raman spectroscopy and electron microscope studies.</a> Lithos. , (2017).</li><li>Thibault, N. W. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Morphological+and+structural+crystallography+and+optical+properties+of+silicon+carbide+(SiC):+Part+II:+Structural+crystallography+and+optical+properties.">Morphological and structural crystallography and optical properties of silicon carbide (SiC): Part II: Structural crystallography and optical properties.</a> American Mineralogist. 29 (9-10), 327-362 (1944).</li><li>. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=.">.</a> Electron Backscatter Diffraction in Materials Science. , (2009).</li></ol>

המחברים אין לחשוף.

אנו מציגים שיטה עקיפה רנטגן בשילוב ו XRF ניתוח דגימות גבישי-ALS הפרעות לקרן החלקיקים 12.3.2. תוך כדי עקיפה לאווה, אבקת עקיפה, וגם XRF עצמם הן שיטות רומן, הפרעות לקרן החלקיקים 12.3.2 משלבת אותם, כמו גם בגודל קרן רנטגן בקנה מידה מיקרון, מערכת שלב הסריקה הוא מתואם גלאי חשיפה מפעילים ולאחר מקיפה תוכנת ניתו...

דוגמאות גבישי מציגים לעתים קרובות הטרוגניות בסולם מיקרון. ב- geoscience, זיהוי מינרלים, מבנה גבישי שלהם ועל קשריהם פאזה במערכות 2D חשוב להבנת הן את הפיזיקה והכימיה של מערכת מסוימת, דורשת טכניקה נפתר במרחב, כמותית. לדוגמה, קשרי גומלין בין מינרלים יכולים להיבדק בהתאם להתפלגות שלב בתוך אזור 2D לשפות אחרות. זה יכול להיות השלכות על ההיסטוריה ועל אינטראקציה כימית שאירעו בתוך גוף סלעי. לחלופין, אפשר לבחון את מבנה גשמי של מינרל יחיד; זה עשוי לקבוע את סוגי דפורמציה המינרל יכול להיות או נמצא כעת להיות נתון (כגון כמו במקרה של ניסוי דפורמציה בחיי עיר עם מכשיר כמו התא סדן יהלום). ב- geoscience, ניתוחים אלה מבוצעים לעתים קרובות באמצעות שילוב של סריקת מיקרוסקופ אלקטרונים (SEM) עם אנרגיה או גל ואנליזת הספקטרומטריה (E/WDS) ואת אלקטרון backscatter עקיפה (EBSD). עם זאת, הכנת הדוגמא יכול להיות קשה, מעורבים ליטוש והרכבה נרחב למדידות ואקום. כמו כן, EBSD היא טכניקה משטח שדורש יחסית unstrained קריסטלים, וזה לא תמיד המקרה לחומרים גיאולוגי אשר חוו להתרוממות הרוח, שחיקה או דחיסה.
אפיון נפתרה במרחב באמצעות microdiffraction 2D רנטגן ומיפוי XRF, כפי הינה זמינה במלון הפרעות לקרן החלקיקים 12.3.2 של מכשיר הלייזר היא דרך מהירה וישירה לעשות מפות שטח גדול של מערכות בודדות או טורבולנטית רב פזית איפה גודל קריסטל בהיקף של נאנו מטרית (במקרה של דגימות polycrystalline) מאות מיקרונים. בשיטה זו יש יתרונות רבים לעומת טכניקות נפוצות אחרות. בניגוד קריסטל 2D מיפוי טכניקות טיפול נוספות, EBSD, microdiffraction דוגמאות ניתן למדוד על התנאים המקומיים, ולכן אינם דורשים הכנות מיוחדות כמו שיש אין תא ואקום. Microdiffraction מתאים קריסטלים טהורים כמו גם את אלה אשר חוו זן חמורה או דפורמציה פלסטית. דוגמאות כגון מקטעים דק בדרך כלל נבדקים, כמו גם חומרים בתוך אפוקסי, או אפילו מסקרן סלעים או גרגרים. איסוף נתונים הוא מהיר, בדרך כלל פחות מ 0.5 s/פיקסל עבור לאווה עקיפה, פחות מ 1 דקות פיקסל עבור אבקת עקיפה, פחות מ 0.1 s/פיקסלים עבור XRF. נתונים מאוחסנים באופן מקומי, באופן זמני על אחסון מקומי, ולא באופן קבוע במרכז הלאומי אנרגיה המחקר המדעי מחשוב (NERSC), שממנו קל להוריד. ניתן לבצע עיבוד נתונים עבור עקיפה על מקבץ מקומי או על אשכול NERSC מתחת לגיל 20 דקות. זה מאפשר תפוקה מהירה לאיסוף וניתוח הנתונים, ולכל מדידות שטח גדול על פני זמן קצר תקופת זמן, כאשר לעומת מכשירי מעבדה.
בשיטה זו יש מגוון רחב של יישומים, נעשה שימוש נרחב, בעיקר במדע חומרים ומתכות הנדסה, לנתח כל דבר, החל מודפס 3D1,2, פאנל סולארי דפורמציה3, לזן ב חומרים טופולוגי4, לשלב סגסוגת זיכרון המעברים5, על ההתנהגות בלחץ גבוה של תכונות חומרים6,7. הפרויקטים geoscience האחרונים כוללים הניתוח של זן שונים קוורץ דגימות8,9 געשי תהליכים cementitious10,11, וגם של biominerals כגון סידן פחמתי ארגוניט ב 12,צדפים ואלמוגים13 או אפטיט שיניים14ב, מחקרים נוספים על מטאוריט שלב ההפצה, מבנה מינרלי זיהוי של מינרלים חדשים, והתגובה דפורמציה פלסטית ב בלחץ גבוה סיליקה גם שנאסף. טכניקות השתמשו ב הפרעות לקרן החלקיקים 12.3.2 החלות על מגוון רחב של דוגמאות, רלוונטי לכל אחד בקהילות למינרלוגיה או ופטרולוגיה. כאן אנחנו חלוקה לרמות פרוטוקול רכישה וניתוח של נתונים הפרעות לקרן החלקיקים 12.3.2, נוכח מספר יישומים כדי להדגים את התועלת משולב XRF ואבקת/לאווה microdiffraction הטכניקה בשטח geoscience.
לפני שאנו נכנסים לפרטים ניסיוני, זה שהם נוגעים לדון את ההתקנה של תחנת הקצה (ראה איור 1 , איור 4 ב. קונץ et al. 15)-קרן רנטגן את הטבעת אחסון והליך מכוונת באמצעות מראה טבעתי (M201), שמטרתו היא למקד את המקור בכניסה של האץ ניסיוני. הוא עובר דרך סט של רול חרכי איזו פונקציה כנקודת מקור משני. זה ואז היא monochromatized (או לא) בהתאם לסוג ניסוי, לפני עובר קבוצה שנייה של החריצים ולא להיות מרוכז כדי מיקרון גדלים על ידי מערכת המראות קירקפטריק-באאז (KB). הקרן ואז עובר דרך תא יון, האות אשר משמש לקביעת עוצמת קרן. אל התא יון מצורפת הקדמוניות, אשר חוסם פזורים האיתות לפגוע על גבי הגלאי. קרן ממוקד מפגשים אז המדגם. המדגם מונחת על גבי הבמה, אשר מורכב של 8 מנועים: סט אחד של x (נמוך יותר) קשה, y, z מוטורס, סט אחד בסדר (עליון) x, y, z מוטורס ו שני מנועים סיבוב (באופן כללי, χ). זה ניתן לאבחן עם שלוש מצלמות אופטי: אחד עם זום נמוך, ממוקם בחלק העליון של התא יון, אחד עם זום גבוה, להציב מטוס בשדה כ 45° זווית ביחס קרן רנטגן, ומצלמת זום גבוהה השני מניחים בזווית של 90 מעלות ביחס t הוא רנטגן קרן. זה האחרון פועל באופן מיטבי עבור והמדגמים הם שכיוונו אנכי (למשל, ניסוי מצב הילוכים), הדמיה מתבצע באמצעות מראה בצורת טריז המצורפת את חריר. הגלאי קרני רנטגן ממוקמת על במה מסתובבת גדולה, יכול להיות נשלט הזווית והן בהזחה האנכית של הגלאי. גלאי להיסחף סיליקון כדי לאסוף XRF גם קיים. דוגמאות ניתן שהוכנו באופן כלשהו, כל עוד האזור חשוף עניין (ROI) הוא שטוח (בסולם מיקרון), חשפו או מכוסה לא יותר מ ~ 50-100 מיקרומטר מחומר שקוף רנטגן כגון פוליאימיד סרט.
ההליך שלהלן מתאר ניסוי זה מתקיים בגאומטריה רפלקטיביים, ועל ההנחה בכיוון z נורמלי ה מדגם ל x ו y הן ההוראות סריקה אופקי ואנכי, בהתאמה. בשל הגמישות של מערכת גלאי והבמה, עם זאת, ניסויים מבוצעים בגיאומטריה שידור, שבו x ו- z הכיוונים הם ההוראות סריקה אופקי ואנכי, בעוד y הוא מקביל הישיר לשגר (ראה ג'קסון ואח 10 , 11).

<table><tbody><tr><td>ThorLabs KB3x3 kinematic base, top half</td><td>ThorLabs</td><td>KBT3X3</td><td>Several of these bases are available for borrowing. The base must be the imperial and not the metric type, otherwise it will not properly fit on the stage.</td></tr><tr><td>Scotch double sided tape</td><td></td><td></td><td>Available at any office supply store, and also at the beamline</td></tr><tr><td>Polyimide/Kapton tape</td><td>Dupont</td><td></td><td>Several widths are commercially available. Any width that is enough to cover the sample is fine.</td></tr><tr><td>Samples</td><td></td><td></td><td>Provided by user, site of interest should be polished if larger mapping is desired.</td></tr><tr><td>Software: XMAS</td><td></td><td></td><td>Downloadable here https://sites.google.com/a/lbl.gov/bl12-3-2/user-resources</td></tr><tr><td>Software: IDL 6.2</td><td>Harris Geospatial Solutions</td><td></td><td></td></tr><tr><td>X-ray Diffraction Detector</td><td>DECTRIS Pilatus 1M&amp;nbsp;</td><td></td><td>hybrid pixel array detector</td></tr><tr><td>Huber stage</td><td></td><td></td><td>stage for detector</td></tr><tr><td>Vortex silicon drift detector&amp;nbsp;</td><td></td><td></td><td>silicon drift detector</td></tr><tr><td>IgorPro v. 6.37</td><td></td><td></td><td>Plotting software</td></tr></tbody></table>

synchrotron x-ray microdiffraction and fluorescence imaging of mineral and rock samples

בדו ח זה, אנו מתארים הליך מפורט עבור רכישת ועיבוד רנטגן microfluorescence (μXRF), ואת לאווה, אבקת microdiffraction דו-ממדית (2D) ממפה-הפרעות לקרן החלקיקים 12.3.2 של מתקדמת אור מקור (ALS), הלאומית לורנס ברקלי מעבדה. ניתן לבצע מדידות דוגמה זה פחות מ 10 ס"מ x 10 ס"מ x 5 ס מ, עם משטח חשוף. הגיאומטריה ניסיוני מכויל באמצעות חומרים רגילים (היסודות תקנים עבור XRF ודוגמאות גבישי כגון סי, קוורץ או באל2O3 עבור עקיפה). דוגמאות מיושרים מוקד העניין העיקרי microbeam רנטגן, סריקות רסטר מתבצעים, איפה כל פיקסל של מפה מקביל מדידה אחת, למשל, אחת ספקטרום XRF או תבנית עקיפה אחד. הנתונים מעובדים ואז באמצעות התוכנות שפותחו בארגון את חג המולד, אשר מפיק פלט של קבצי טקסט, איפה כל שורה תואמת למיקום פיקסלים. נציג נתונים מואסניט והמעטפת של חילזון זית מוצגים להפגין איכות הנתונים, איסוף, ניתוח אסטרטגיות.

לאווה Microdiffraction
זה התבצעה מדידה וניתוח בוצעה על מדגם מוסי נייט טבעי (SiC)18. המדגם כללה חתיכה של טוף שמוטבע על הכנס אפוקסי, אשר היה אז לחתוך ומלוטש כדי לחשוף את רועי. שלושה גרגרי מואסניט אותרו באמצעות מיקרוסקופ אופטי ו ספ...

Watch this Scientific Journal Video about Synchrotron X-ray Microdiffraction and Fluorescence Imaging of Mineral and Rock Samples at JoVE.com

Synchrotron X-ray Microdiffraction and Fluorescence Imaging of Mineral and Rock Samples

אנו מתארים מלכודת הפרעות לקרן החלקיקים אמורה לבצע רנטגן מימדי מהיר פלורסצנטיות, רנטגן microdiffraction מיפוי של דגימות קריסטל או אבקת יחיד באמצעות לאווה (קרינה צבעוני) או אבקת (קרינה מונוכרומטי) עקיפה. המפות וכתוצאה מכך נותנים מידע על זן, התמצאות, שלב ההפצה דפורמציה פלסטית.

סינכרוטרון Microdiffraction רנטגן והדמיה זריחה של דגימות הסלע המינרלים

In this report, we describe a detailed procedure for acquiring and processing&#160;x-ray microfluorescence (&#956;XRF), and Laue and powder ...

synchrotron-x-ray-microdiffraction-fluorescence-imaging-mineral-rock

Research

Education

JoVE Journal

JoVE Core

Chemistry

Engineering

Electronic Structure of Atoms

SCIENTISTS IN ACTION

8.9K Views.  Lawrence Berkeley National Laboratory. אנו מתארים מלכודת הפרעות לקרן החלקיקים אמורה לבצע רנטגן מימדי מהיר פלורסצנטיות, רנטגן microdiffraction מיפוי של דגימות קריסטל או אבקת יחיד באמצעות לאווה (קרינה צבעוני) או אבקת (קרינה מונוכרומטי) עקיפה. המפות וכתוצאה מכך נותנים מידע על זן, התמצאות, שלב ההפצה דפורמציה פלס?...

Video: Synchrotron X-ray Microdiffraction and Fluorescence Imaging of Mineral and Rock Samples

Synthesis and Microdiffraction at Extreme Pressures and Temperatures

High pressure compounds and polymorphs are investigated for a broad range of purposes such as determine structures and processes of deep planetary interiors, design materials with novel properties, understand the mechanical behavior of materials exposed to very high stresses as in explosions or impacts. Synthesis and structural analysis of materials at extreme conditions of pressure and temperature entails remarkable technical challenges. In the laser heated diamond anvil cell (LH-DAC), very high pressure is generated between the tips of two opposing diamond anvils forced against each other; focused infrared laser beams, shined through the diamonds, allow to reach very high temperatures on samples absorbing the laser radiation. When the LH-DAC is installed in a synchrotron beamline that provides extremely brilliant x-ray radiation, the structure of materials under extreme conditions can be probed in situ. LH-DAC samples, although very small, can show highly variable grain size, phase and chemical composition. In order to obtain the high resolution structural analysis and the most comprehensive characterization of a sample, we collect diffraction data in 2D grids and combine powder, single crystal and multigrain diffraction techniques. Representative results obtained in the synthesis of a new iron oxide, Fe4O5 1 will be shown.

The laser heated diamond anvil cell combined with synchrotron micro-diffraction techniques allows researchers to explore the nature and properties of new phases of matter at extreme pressure and temperature (PT) conditions. Heterogeneous samples can be characterized in situ under high pressure by 2D mapping and combined powder, single-crystal and multigrain diffraction approaches.

סינתזה וMicrodiffraction בלחצים וטמפרטורות קיצוניים

High pressure compounds and polymorphs are investigated for a broad range of purposes such as determine structures and processes of deep planetary ...

Preparing Adherent Cells for X-ray Fluorescence Imaging by Chemical Fixation

X-ray fluorescence imaging allows us to non-destructively measure the spatial distribution and concentration of multiple elements simultaneously over large or small sample areas. It has been applied in many areas of science, including materials science, geoscience, studying works of cultural heritage, and in chemical biology. In the case of chemical biology, for example, visualizing the metal distributions within cells allows us to study both naturally-occurring metal ions in the cells, as well as exogenously-introduced metals such as drugs and nanoparticles. Due to the fully hydrated nature of nearly all biological samples, cryo-fixation followed by imaging under cryogenic temperature represents the ideal imaging modality currently available. However, under the circumstances that such a combination is not easily accessible or practical, aldehyde based chemical fixation remains useful and sometimes inevitable. This article describes in as much detail as possible in the preparation of adherent mammalian cells by chemical fixation for X-ray fluorescent imaging.

Here, we present a protocol on how to determine the quantity and distribution of metals in a sample using synchrotron X-ray fluorescence. We focus on adherent cells, and describe the chemical fixation method to prepare this sample. We then describe how to mount and image the sample using synchrotron X-rays.

הכנת תאים חסידים הדמיה הקרינה רנטגן על ידי קיבוע כימי

X-ray fluorescence imaging allows us to non-destructively measure the spatial distribution and concentration of multiple elements simultaneously over ...

Microcrystallography of Protein Crystals and In Cellulo Diffraction

The advent of high-quality microfocus beamlines at many synchrotron facilities has permitted the routine analysis of crystals smaller than 10 &#181;m in their largest dimension, which used to represent a challenge. We present two alternative workflows for the structure determination of protein microcrystals by X-ray crystallography with a particular focus on crystals grown in vivo. The microcrystals are either extracted from cells by sonication and purified by differential centrifugation, or analyzed in cellulo after cell sorting by flow cytometry of crystal-containing cells. Optionally, purified crystals or crystal-containing cells are soaked in heavy atom solutions for experimental phasing. These samples are then prepared for diffraction experiments in a similar way by application onto a micromesh support and flash cooling in liquid nitrogen. We briefly describe and compare serial diffraction experiments of isolated microcrystals and crystal-containing cells using a microfocus synchrotron beamline to produce datasets suitable for phasing, model building and refinement.
These workflows are exemplified with crystals of the Bombyx mori cypovirus 1 (BmCPV1) polyhedrin produced by infection of insect cells with a recombinant baculovirus. In this case study, in cellulo analysis is more efficient than analysis of purified crystals and yields a structure in ~8 days from expression to refinement.

Microcrystallography of Protein Crystals and In Cellulo Diffraction

A protocol is presented for X-ray crystallography using protein microcrystals. Two examples analyzing in vivo-grown microcrystals after purification or in cellulo are compared.

Microcrystallography של קריסטלים חלבון ו<em&gt; בסולו</em&gt; השתברות

The advent of high-quality microfocus beamlines at many synchrotron facilities has permitted the routine analysis of crystals smaller than 10 &#181;m in ...

Biochemistry

Dynamic Pore-scale Reservoir-condition Imaging of Reaction in Carbonates Using Synchrotron Fast Tomography

Underground storage permanence is a major concern for carbon capture and storage. Pumping CO2 into carbonate reservoirs has the potential to dissolve geologic seals and allow CO2 to escape. However, the dissolution processes at reservoir conditions are poorly understood. Thus, time-resolved experiments are needed to observe and predict the nature and rate of dissolution at the pore scale. Synchrotron fast tomography is a method of taking high-resolution time-resolved images of complex pore structures much more quickly than traditional &#181;-CT. The Diamond Lightsource Pink Beam was used to dynamically image dissolution of limestone in the presence of CO2-saturated brine at reservoir conditions. 100 scans were taken at a 6.1 &#181;m resolution over a period of 2 hours. The images were segmented and the porosity and permeability were measured using image analysis and network extraction. Porosity increased uniformly along the length of the sample; however, the rate of increase of both porosity and permeability slowed at later times.

Synchrotron fast tomography was used to dynamically image dissolution of limestone in the presence of CO2-saturated brine at reservoir conditions. 100 scans were taken at a 6.1 &#181;m resolution over a period of 2 h.

Dynamic נקבובית בקנה מידה Reservoir-מצב הדמיה של ריאקציה קרבונטים שימוש טומוגרפיה Synchrotron מהיר

Underground storage permanence is a major concern for carbon capture and storage. Pumping CO2 into carbonate reservoirs has the potential to dissolve ...

Stress Distribution During Cold Compression of Rocks and Mineral Aggregates Using Synchrotron-based X-Ray Diffraction

We report detailed procedures for performing compression experiments on rocks and mineral aggregates within a multi-anvil deformation apparatus (D-DIA) coupled with synchrotron X-radiation. A cube-shaped sample assembly is prepared and compressed, at room temperature, by a set of four X-ray transparent sintered diamond anvils and two tungsten carbide anvils, in the lateral and the vertical planes, respectively. All six anvils are housed within a 250-ton hydraulic press and driven inward simultaneously by two wedged guide blocks. A horizontal energy dispersive X-ray beam is projected through and diffracted by the sample assembly. The beam is commonly in the mode of either white or monochromatic X-ray. In the case of white X-ray, the diffracted X-rays are detected by a solid-state detector array that collects the resulting energy dispersive diffraction pattern. In the case of monochromatic X-ray, the diffracted pattern is recorded using a two-dimensional (2-D) detector, such as an imaging plate or a charge-coupled device (CCD) detector. The 2-D diffraction patterns are analyzed to derive lattice spacings. The elastic strains of the sample are derived from the atomic lattice spacing within grains. The stress is then calculated using the predetermined elastic modulus and the elastic strain. Furthermore, the stress distribution in two-dimensions allow for understanding how stress is distributed in different orientations. In addition, a scintillator in the X-ray path yields a visible light image of the sample environment, which allows for the precise measurement of sample length changes during the experiment, yielding a direct measurement of volume strain on the sample. This type of experiment can quantify the stress distribution within geomaterials, which can ultimately shed light on the mechanism responsible for compaction. Such knowledge has the potential to significantly improve our understanding of key processes in rock mechanics, geotechnical engineering, mineral physics, and material science applications where compactive processes are important.

We report detailed procedures for compression experiments on rocks and mineral aggregates within a multi-anvil deformation apparatus coupled with synchrotron X-radiation. Such experiments allow quantification of the stress distribution within samples, that ultimately sheds light on compaction processes in geomaterials.

התפלגות הלחץ בזמן הדחיסה קר של סלעים אגרגטים מינרלים באמצעות עקיפה רנטגן מבוססות סינכרוטרון

We report detailed procedures for performing compression experiments on rocks and mineral aggregates within a multi-anvil deformation apparatus (D-DIA) ...

Environment

Microfluidic Chips for In Situ Crystal X-ray Diffraction and In Situ Dynamic Light Scattering for Serial Crystallography

This protocol describes fabricating microfluidic devices with low X-ray background optimized for goniometer based fixed target serial crystallography. The devices are patterned from epoxy glue using soft lithography and are suitable for in situ X-ray diffraction experiments at room temperature. The sample wells are lidded on both sides with polymeric polyimide foil windows that allow diffraction data collection with low X-ray background. This fabrication method is undemanding and inexpensive. After the sourcing of a SU-8 master wafer, all fabrication can be completed outside of a cleanroom in a typical research lab environment. The chip design and fabrication protocol utilize capillary valving to microfluidically split an aqueous reaction into defined nanoliter sized droplets. This loading mechanism avoids the sample loss from channel dead-volume and can easily be performed manually without using pumps or other equipment for fluid actuation. We describe how isolated nanoliter sized drops of protein solution can be monitored in situ by dynamic light scattering to control protein crystal nucleation and growth. After suitable crystals are grown, complete X-ray diffraction datasets can be collected using goniometer based in situ fixed target serial X-ray crystallography at room temperature. The protocol provides custom scripts to process diffraction datasets using a suite of software tools to solve and refine the protein crystal structure. This approach avoids the artefacts possibly induced during cryo-preservation or manual crystal handling in conventional crystallography experiments. We present and compare three protein structures that were solved using small crystals with dimensions of approximately 10-20 &#181;m grown in chip. By crystallizing and diffracting in situ, handling and hence mechanical disturbances of fragile crystals is minimized. The protocol details how to fabricate a custom X-ray transparent microfluidic chip suitable for in situ serial crystallography. As almost every crystal can be used for diffraction data collection, these microfluidic chips are a very efficient crystal delivery method.

Microfluidic Chips for In Situ Crystal X-ray Diffraction and In Situ Dynamic Light Scattering for Serial Crystallography

This protocol describes in detail how to fabricate and operate microfluidic devices for X-ray diffraction data collection at room temperature. Additionally, it describes how to monitor protein crystallization by dynamic light scattering and how to process and analyze obtained diffraction data.

Microfluidic שבבים עבור בחיי עיר קריסטל רנטגן עקיפה ו בחיי עיר פיזור אור דינאמי עבור קריסטלוגרפיה טורי

This protocol describes fabricating microfluidic devices with low X-ray background optimized for goniometer based fixed target serial crystallography. The ...

Sample Preparation and Transfer Protocol for In-Vacuum Long-Wavelength Crystallography on Beamline I23 at Diamond Light Source

Long-wavelength macromolecular crystallography (MX) exploits the anomalous scattering properties of elements, such as sulfur, phosphorus, potassium, chlorine, or calcium, that are often natively present in macromolecules. This enables the direct structure solution of proteins and nucleic acids via experimental phasing without the need of additional labelling. To eliminate the significant air absorption of X-rays in this wavelength regime, these experiments are performed in a vacuum environment. Beamline I23 at Diamond Light Source, UK, is the first synchrotron instrument of its kind, designed and optimized for MX experiments in the long wavelength range towards 5 &#197;. 
To make this possible, a large vacuum vessel encloses all endstation components of the sample environment. The necessity to maintain samples at cryogenic temperatures during storage and data collection in vacuum requires the use of thermally conductive sample holders. This facilitates efficient heat removal to ensure sample cooling to approximately 50 K. The current protocol describes the procedures used for sample preparation and transfer of samples into vacuum on beamline I23. Ensuring uniformity in practices and methods already established within the macromolecular crystallography community, sample cooling to liquid nitrogen temperature can be performed in any laboratory setting equipped with standard MX tools. 
Cryogenic storage and transport of samples only require standard commercially available equipment. Specialized equipment is required for the transfer of cryogenically cooled crystals from liquid nitrogen into the vacuum endstation. Bespoke sample handling tools and a dedicated Cryogenic Transfer System (CTS) have been developed in house. Diffraction data collected on samples prepared using this protocol show excellent merging statistics, indicating that the quality of samples is unaltered during the procedure. This opens unique opportunities for in-vacuum MX in a wavelength range beyond standard synchrotron beamlines.

Here, we present a protocol for cryogenic sample preparation and transfer of crystals into the vacuum endstation on beamline I23 at Diamond Light Source, for long-wavelength macromolecular X-ray crystallography experiments.

פרוטוקול הכנה והעברה לדוגמה לקריסטלוגרפיה באורך גל ארוך בוואקום בקו קרן I23 במקור אור יהלום

Long-wavelength macromolecular crystallography (MX) exploits the anomalous scattering properties of elements, such as sulfur, phosphorus, potassium, ...

A 3D Cartographic Description of the Cell by Cryo Soft X-ray Tomography

Imaging techniques are fundamental in order to understand cell organization and machinery in biological research and the related fields. Among these techniques, cryo soft X-ray tomography (SXT) allows imaging whole cryo-preserved cells in the water window X-ray energy range (284-543 eV), in which carbon structures have intrinsically higher absorption than water, allowing the 3D reconstruction of the linear absorption coefficient of the material contained in each voxel. Quantitative structural information at the level of whole cells up to 10 &#181;m thick is then achievable this way, with high throughput and spatial resolution down to 25-30 nm half-pitch. Cryo-SXT has proven itself relevant to current biomedical research, providing 3D information on cellular infection processes (virus, bacteria, or parasites), morphological changes due to diseases (such as recessive genetic diseases) and helping us understand drug action at the cellular level, or locating specific structures in the 3D cellular environment. In addition, by taking advantage of the tunable wavelength at synchrotron facilities, spectro-microscopy or its 3D counterpart, spectro-tomography, can also be used to image and quantify specific elements in the cell, such as calcium in biomineralization processes. Cryo-SXT provides complementary information to other biological imaging techniques such as electron microscopy, X-ray fluorescence or visible light fluorescence, and is generally used as a partner method for 2D or 3D correlative imaging at cryogenic conditions in order to link function, location, and morphology.

Here, a protocol describing the sample preparation and data collection steps required in cryo soft X-ray tomography (SXT) to image the ultrastructure of whole cryo-preserved cells at a resolution of 25 nm half pitch, is presented.

תיאור קרטוגרפי תלת-ממדי של התא על ידי טומוגרפיה של קרני רנטגן רכות של Cryo

Imaging techniques are fundamental in order to understand cell organization and machinery in biological research and the related fields. Among these ...

Biology

X-ray Fluorescence (XRF)

Source: Laboratory of Dr. Lydia Finney &#8212; Argonne National Laboratory
X-ray fluorescence is an induced, emitted radiation that can be used to generate spectroscopic information. X-ray fluorescence microscopy is a non-destructive imaging technique that uses the induced fluorescence emission of metals to identify and quantify their spatial distribution.

X-ray Fluorescence XRF: Elemental Analysis by Emitted Fluorescent X-Ray

פלואורסצנטיות של קרני רנטגן (XRF)

Source: Laboratory of Dr. Lydia Finney &#8212; Argonne National Laboratory
X-ray fluorescence is an induced, emitted radiation that can be used to ...

JoVE Science Education

Analytical Chemistry

Single Crystal and Powder X-ray Diffraction

Source: Tamara M. Powers, Department of Chemistry, Texas A&#38;M University&#160;
X-ray crystallography is a technique that uses X-rays to study the structure of molecules. X-ray diffraction (XRD) experiments are routinely carried out with either single-crystal or powdered samples.
Single-crystal XRD:
Single-crystal XRD allows for absolute structure determination. With single-crystal XRD data, the exact atomic positions can be observed, and thus bond lengths and angles can be determined. This technique provides the structure within a single crystal, which does not necessarily represent the bulk of the material. Therefore, additional bulk characterization methods must be utilized to prove the identity and purity of a compound.
Powder XRD:
Unlike single-crystal XRD, powder XRD looks at a large sample of polycrystalline material and therefore is considered a bulk characterization technique. The powder pattern is considered a &#34;fingerprint&#34; for a given material; it provides information about the phase (polymorph) and crystallinity of the material. Typically, powder XRD is used to study minerals, zeolites, metal-organic frameworks (MOFs), and other extended solids. Powder XRD can also be used to establish bulk purity of molecular species.
Previously, we have seen how to grow X-ray quality crystals (see video in Essentials of Organic Chemistry series). Here we will learn the principles behind XRD. We will then collect both single-crystal and powder data on Mo2(ArNC(H)NAr)4, where Ar = p-MeOC6H5.

עקיפה של קריסטל ואבקה

Source: Tamara M. Powers, Department of Chemistry, Texas A&#38;M University&#160;
X-ray crystallography is a technique that uses X-rays to study the ...