ספקטרומטריית כרומטוגרפיה-מסה של גז בשילוב עם מיקרו-אקסטרציה מוצקה של אידוי מוחלט ככלי משפטי

פרוטוקול TV-SPME הוא משמעותי משום שהוא יכול לנתח מגוון רחב של דגימות, כולל תרופות, דלקי מירוץ, חומרי נפץ, פחמימנים ארומטיים פוליציקליים. אין צורך בסינון כי רק ניתוחים נדיפים יתאדו. אז דגימות מלוכלכות או השעיות ניתן לנתח.

מטריצות פשוטות מאוד ניתן להשתמש, כולל ממיסים אורגניים או מימית. היתרון העיקרי של טכניקת TV-SPME הוא הרגישות הגבוהה שלה. TV-SPME מפגין רגישות טובה יותר מאשר הזרקת נוזלים סטנדרטית, SPME עם מרחב ראש ו- SPME של טבילה.

TV-SPME יש גם את היתרון של ניצול אמצעי אחסון מדגם גדול ללא כל שינויים במכשור GC. TV-SPME היא טכניקה פשוטה מאוד לביצוע. הקושי העיקרי נובע מהבטחת הנפח הנכון נמסר.

השימוש במזרקים ידניים או אלקטרוניים קטנים יכול לעזור, כמו גם לקחת את הזמן שלך תוך כדי דגימה. זה יכול להיות גם קשה להבטיח את הסיבים שומרת על הציפוי שלה, ולכן סיבים חייב להיות במעקב צמוד השפלה. הדגמה חזותית היא קריטית מכיוון שגם מניפולציות ידניות וגם מניפולציות רובוטיות נדרשות כדי להצליח.

כדי להתחיל, לחלץ או להמיס את המדגם מוצק ממס מספיק כדי להגיע לריכוז הרצוי. לאחר הבטחה כי המדגם מומס במלואו, לחשב את הנפח הדרוש כדי לאדות אותו באופן מלא בטמפרטורה שנבחרה. העבר את אמצעי האחסון לדוגמה לבקבוקון headspace ואבטח את המכסה.

אם נגזרת המדגם, להכין את סוכן הנגזרת הנכון על ידי הצבת כמיליליטר אחד של הסוכן לתוך בקבוקון headspace. הגדר את הדגירה הנכונה ואת טמפרטורת החילוץ, הבטחת אידוי מוחלט, מיצוי מדגם מספיק, נגזרת מלאה. בחר בפרמטרים של GC-MS בהתבסס על המחלקה של תרכובות העניין.

ודא כי אניה כניסת נכונה נמצאת במפרצון GC וכי סיבי SPME הותנה כראוי והוא במצב תקין לפני תחילת הניתוח. הכינו דגימה של גאמא-הידרוקסיבוטיראט או גאמא-בוטירולקטון במים, עם ריכוז של פחות מחלק אחד למיליון. מעבירים מיקרוליטר אחד של הדגימה לבקבוקון חלל ראש של 20 מיליליטר, וכובעו את הבקבוקון באופן מיידי.

מניחים מיליליטר אחד של BSTFA עם 1% trimethylchlorosilane לתוך בקבוקון נפרד 20 מיליליטר headspace, וכובע אותו. צור שיטת GC-MS על ידי הגדרת טמפרטורת התנור הראשונית ל 60 מעלות צלזיוס לדקה אחת, תוכנית התנור ל 15 מעלות לדקה, טמפרטורת התנור הסופית ל 280 מעלות לדקה אחת, קצב הזרימה ל 2.5 מיליליטר לדקה, ואת טמפרטורות קו כניסת והעברה ל 250 ו 280 מעלות, בהתאמה. ודא שספינת הכניסה הצרה של SPME הוצבה בתוך הכניסה של GC ושסיבי SPME PDMS/DVB הותנו כראוי וכי הם במצב תקין.

לאחר מכן הפעל את GC-MS על הדוגמה. מחקר נפח GBL בוצע כדי להדגים את הרגישות של טלוויזיה-SPME בהשוואה למרחב הראש וטבילה SPME. בסך הכל, אמצעי אחסון לדוגמה שאפשרו טלוויזיה-SPME הפגינו רגישות רבה יותר מאשר headspace או טבילה SPME עבור GBL במים.

השוואה של הכרומטוגרמות עבור כל שיטה מוצגת כאן. דגימות של יין זינק עם מנה יעילה של GHB ו GBL נותחו. דגימות אלה מראות גם את האינטרקו-קונכייה של GBL ו- GHB.

כאשר TV-SPME מבוצע כראוי, נצפתה שיא שופע חד. ל- TV-SPME יש רגישות גבוהה. לכן, יש להשתמש בריכוזים נאותים כדי לא להעמיס על העמודה.

אסימטריית שיא מתרחשת כאשר קיימים ריכוזים גבוהים. במקרים אלה, דילול המדגם או באמצעות זריקה מפוצלת יכול לשפר את צורת השיא. ניתן לזווג את TV-SPME עם כרומטוגרפיה נוזלית, אשר תרחיב באופן דרמטי את טווח האנליטים הניתנים לגילוי.