Per iniziare, raffreddare la trappola fredda della linea Schlenk posizionando un pallone Dewar riempito di azoto liquido intorno ad esso. Utilizzare un asciugamano per coprire la parte superiore del pallone Dewar. Ciò rallenterà l'evaporazione dell'azoto liquido durante l'esperimento, aprirà il gorgogliatore a un flusso leggero di gas inerte, azoto o argon.
Arrotolare un pezzo di carta pesata in un cono da utilizzare come imbuto di aggiunta solido e posizionarlo nell'apertura del rubinetto del pallone da 10 millilitri. Assicurarsi che il fondo del cono sia inserito abbastanza lontano da estendersi oltre l'attacco del tubo. Pesare il tetrakis trifenilfosfina palladio-0 nel pallone da 10 millilitri.
Ripetere questo passaggio per la trifenilfosfina. Dopo aver smaltito il cono della carta pesata, avvitare il rubinetto in politetrafluoroetilene o PTFE sul matraccio da 10 millilitri. Allo stesso modo, pesare il linker tetratopico della fosfina tin-1 in un pallone separato da 10 millilitri.
Per posizionare i reagenti in un'atmosfera inerte, collegare il tubo flessibile della linea Schlenk a ciascuno dei palloni da 10 millilitri. Aprire il rubinetto in PTFE quel tanto che basta perché il recipiente sia aperto al tubo. Aprire entrambi i palloni nell'aspirapolvere e attendere cinque minuti.
Chiudere il rubinetto su ciascun pallone e quindi chiudere ogni tubo nell'aspirapolvere. Passare i tubi al gas inerte e quindi aprire lentamente il rubinetto su ciascun pallone per riempirlo con gas inerte. Ripetere questi passaggi altre due volte per un totale di tre cicli.
Rimuovere il rubinetto in PTFE e sostituirlo con un setto per ciascun matraccio ad una pressione positiva di gas inerte sufficiente ad impedire all'aria di penetrare nel pallone. Usare una siringa e un ago per trasferire 1,5 millilitri di toluene secco e deossigenato nel matraccio contenente il tetrakis trifenilfosfina palladio-0 e trifenilfosfina. Quindi, trasferire 1,5 millilitri di cloruro di metilene secco e deossigenato nel pallone.
Ruotare il matraccio fino a quando tutti i solidi si sono sciolti. Quindi, trasferire tre millilitri di cloruro di metilene secco e deossigenato nel matraccio contenente il legatore tetratopico della fosfina tin-1 e ruotare il matraccio fino a quando tutto il solido si è sciolto. Trasferire l'intera soluzione di linker di stagno-1 nel matraccio contenente il tetrakis trifenilfosfina palladio-0 e trifenilfosfina e ruotare la soluzione per 30 secondi per miscelare accuratamente.
Sostituire il setto con il rubinetto in PTFE sotto una pressione positiva di gas inerte e sigillare il pallone. Sonicare la soluzione di reazione a 40 kilohertz per altri 30 secondi. Mettere il matraccio sigillato in un bagno d'olio preriscaldato a 60 gradi Celsius e lasciarlo per 24 ore senza agitarlo.
Per isolare il prodotto MOF, rimuovere il pallone dal bagno d'olio e lasciarlo raffreddare a temperatura ambiente. Installare un apparecchio di filtrazione sotto vuoto utilizzando un piccolo imbuto Buchner e carta da filtro. Rimuovere il rubinetto in PTFE dal pallone e quindi utilizzare una pipetta per trasferire il volume totale della sospensione al filtro.
Risciacquare il solido con due millilitri di soluzione deossigenata di cloruro di metilene/toluene 3:1. Ripetere il passaggio altre due volte e lasciare asciugare il solido sulla carta da filtro per tre minuti. Raschiare il solido in una fiala pre-pesata e quindi pesare la fiala per ottenere la resa del MOF a basso valore.
La sintesi di MOF tridimensionali a basso valente utilizzando ligandi tetratopici della fosfina come linker, palladio-0 e platino-0 come nodi e trifenilfosfina come modulatore è mostrata qui. L'atomo centrale E può essere silicio o stagno.
