Posizionare la cella elettrochimica preparata con il substrato SERS in modalità gap sul palco di un microscopio ottico invertito. Fissare il substrato allo stadio del microscopio nastrando i bordi per impedire il movimento durante le misurazioni spettro-elettrochimiche a causa della tensione dei fili che collegano la cella al potenziostato. Posizionare l'elettrodo di riferimento al cloruro d'argento-argento nel supporto costruito in casa e fissare la sua posizione serrando la vite sul supporto del supporto dell'elettrodo.
Collegare l'elettrodo di riferimento alla clip a coccodrillo dell'elettrodo di riferimento del potenziostato. Quindi collegare l'elettrodo contatore a filo di platino alla clip a coccodrillo del controelettrodo del potenziostato. Infine, agganciare il filo di rame collegato al film d'argento alla clip a coccodrillo dell'elettrodo funzionante del potenziostato.
Inserire il filo di platino e la clip a coccodrillo nel supporto dell'elettrodo e serrare la vite per fissarne la posizione. Posizionare il supporto dell'elettrodo sopra la cella elettrochimica per inserire gli elettrodi. Quindi accendere il laser a 642 nanometri e regolare la potenza a 500 microwatt.
Quindi, aggiungere una goccia di olio ad immersione all'obiettivo. Quindi, spostare la manopola di messa a fuoco per sollevare l'obiettivo fino a quando l'olio non entra in contatto con il fondo del substrato. Focalizzare il laser sulla superficie del substrato SERS in modalità gap.
Dopo aver rimosso uno degli oculari dal microscopio, inserire l'adattatore al suo posto. Cambia la modalità in video sull'applicazione della fotocamera e ingrandisci il più possibile. Scansiona il substrato SERS in modalità gap spostando lo stadio del microscopio per cercare un modello di emissione SERS isolato a forma di ciambella.
Una volta individuato il modello di emissione a forma di ciambella, spostare la leva del deviatore di luce del microscopio per dirigere la luce ammessa allo spettrometro. Impostare la posizione di classificazione su 1000 numeri d'onda per rilevare la diffusione del ramen spostato di Stokes da 400 a 1600 regioni di numeri d'onda. Mantenendo la luce laser focalizzata sul modello di emissione a forma di ciambella, aggiungere 3 millilitri di un tampone fosfato da 0,1 molari di pH 5 nella cella elettrochimica.
Nel software del potenziostato preparare un esperimento di voltammogramma ciclico con almeno tre cicli da 0 a meno 0,6 volt contro cloruro argento-argento e una velocità di scansione di 50 millivolt al secondo. Quindi, eseguire la voltammetria ciclica simultanea e gli esperimenti SERS. Infine, spostare la leva del deviatore di luce, in modo che la luce sia diretta alla fotocamera del telefono e iniziare a registrare un video durante l'esecuzione dell'esperimento di voltammetria ciclica.
Le singole nanoparticelle d'argento sul film sottile d'argento possono essere identificate in modo inequivocabile da un modello di emissione a forma di ciambella in contrasto con un modello di emissione solida prodotto da dimeri di nanoparticelle, trimeri o multimeri. Le voltammografie cicliche SERS sono state misurate per singole nanoparticelle e le molecole blu del Nilo all'interno e intorno allo spazio tra la nanoparticella d'argento e il film d'argento sono state ridotte elettrochimicamente. Le misurazioni spettroelettrochimiche sono state effettuate con lo stesso intervallo di potenziale applicato.
La modulazione elettrochimica dello spettro SERS blu Nilo aumentando il potenziale fa sì che l'intensità di picco nella regione del numero d'onda 592 diminuisca nel tempo a causa della riduzione delle molecole blu del Nilo. L'entità della polarizzazione elettrica ha alterato la cinetica di riduzione, come evidenziato dal decadimento dell'area sotto il picco della regione del numero d'onda 592.
