Per iniziare, metti tutta la vetreria necessaria in un forno a 140 gradi Celsius per almeno un'ora prima dell'uso. Per l'impregnazione della silice con PEI 800, calcolare prima la frazione di massa dell'ammina richiesta. Quindi prendi la quantità desiderata di silice MCM-41 in una capsula di Petri di vetro e coprila con un foglio di alluminio forato.
Dopo aver messo la pirofila coperta in un forno sottovuoto, applicare il sottovuoto. Quindi impostare il forno a una temperatura di 110 gradi Celsius e lasciarlo per un minimo di due ore per garantire la completa asciugatura della silice. Per preparare la sintesi, utilizzando una spatola da laboratorio pulita e asciutta, trasferire la quantità desiderata di PEI nel recipiente di reazione.
Dopo aver tappato il recipiente, trasferirlo su una cappa per aspiratori chimici e posizionarlo su una piastra di agitazione mentre lo si blocca saldamente. Una volta impostato, rimuovere il coperchio del recipiente di reazione e posizionarvi una barra di agitazione pulita e asciutta. Utilizzando una pipetta, trasferire la quantità desiderata di metanolo anidro nel recipiente da un cilindro graduato.
Mescolare la miscela di reazione per 15 minuti per garantire che il PEI sia sciolto e disperso nel solvente in modo omogeneo. Successivamente, utilizzando una spatola da laboratorio pulita e asciutta, trasferire la quantità desiderata di silice essiccata in forno su carta da pesare e aggiungerla alla soluzione PEI nel recipiente di reazione all'interno della cappa aspirante. Se necessario, aggiungere ulteriore metanolo per sciacquare l'eventuale silice residua dalla parete del recipiente nella soluzione PEI.
Posizionare il recipiente in un blocco riscaldante a 40-50 gradi Celsius per caricare l'ammina nella silice porosa. Lasciare che la soluzione venga agitata per circa un'ora, assicurandosi che l'ancoretta mescoli uniformemente la soluzione. Successivamente, rimuovere il recipiente di reazione dalla fonte di calore e, continuando a mescolare, lasciarlo raffreddare a temperatura ambiente.
Quando si è completamente raffreddato, interrompere l'agitazione per rimuovere l'ancoretta. Collegare il recipiente contenente il campione al vuoto su una linea Schlenk. Lasciare che il recipiente di reazione rimanga sulla linea di Schlenk fino a quando tutto il solvente non viene visibilmente rimosso, quindi trasferire il campione in un altro contenitore di conservazione a scelta, come una capsula di Petri in vetro.
Dopo aver posto il campione in un forno sottovuoto, accendere l'aspirapolvere. Lasciare asciugare il campione sotto vuoto a 70 gradi Celsius per almeno 18 ore. Conservare il materiale polveroso bianco risultante in un ambiente privo di umidità e aria fino al momento del necessario per un ulteriore utilizzo.
