Per iniziare, asciugare tutti i bicchieri in forno per almeno due ore prima dell'uso. Per garantire una superficie priva di umidità. Conservare l'aminosilano DAS all'interno di un flacone con tappo a setto.
Considerare il carico DAS appropriato per aumentare la probabilità dell'aminosilano. Localizzazione dei gruppi silanolici sulla silice per il legame covalente. Aggiungere la quantità desiderata di supporto in silice in un pallone Schlenk a fondo tondo dotato di ancoretta magnetica.
E inserire un setto di gomma nel recipiente di reazione prima di rimuovere l'aria e l'umidità dal recipiente collegato alla linea Schlenk. Per prima cosa aprire il rubinetto del recipiente di reazione per collegarlo al vuoto per circa 30 secondi. Quindi chiudere il rubinetto, passando a un'alimentazione di gas inerte per altri 30 secondi.
Inserire una linea di gas inerte nel flacone con coperchio con tappo a setto contenente toluene anidro. Utilizzare una siringa a tenuta di gas per prelevare la quantità desiderata di toluene e spurgare la siringa con gas inerte. Prima di rimuovere il solvente dal flacone, assicurarsi che l'ancoretta magnetica all'interno del recipiente di reazione si stia agitando senza intoppi e perforare il setto sul recipiente di reazione con la siringa a tenuta di gas contenente il toluene anidro e trasferire il toluene nel recipiente.
Dopo aver rimosso l'ago del gas inerte dal toluene, sostituire la testa dell'ago. Quindi, come dimostrato in precedenza, trasferire la quantità desiderata di DAS nel recipiente di reazione. Utilizzare un adattatore per collegare una linea dall'apparecchio Schlenk a un condensatore ad acqua con l'aiuto di grasso sottovuoto.
Avvolgere la parte inferiore dell'apparato del condensatore con nastro in politetrafluoroetilene o PTFE e fissare un setto al fondo del condensatore. Dopo aver sottoposto la linea al vuoto e al ciclo del gas inerte per tre volte, collegare l'apparecchio del condensatore al pallone di Schlenk a fondo tondo. Quindi collegare le linee dell'acqua fredda al condensatore dell'acqua e attivare la circolazione dell'acqua.
Abbassare il recipiente di reazione in un bagno di olio di silicone a una temperatura compresa tra 80 e 100 gradi Celsius. Chiudere il rubinetto di arresto al gas inerte sul pallone di Schlenk a fondo tondo e lasciare aperto il rubinetto sul condensatore. Mescolare la reazione riscaldando per sei ore.
Dopodiché raffreddare il recipiente di reazione a temperatura ambiente. Successivamente, collegare il pallone di limatura Erlenmeyer al vuoto tramite un tubo flessibile. Posizionare un tappo di gomma all'apertura prima di posizionare un imbuto Buchner sopra il tappo di gomma.
Dopo aver posizionato un filtro all'interno dell'imbuto Buchner, bagnare il filtro con toluene anidro. Accendere il vuoto prima di erogare rapidamente la soluzione sul filtro per raccogliere la silice amminica solida innestata su carta da filtro. Sciacquare il materiale raccolto tre volte con circa 10 millilitri di toluene anidro.
Utilizzando una spatola da laboratorio pulita e asciutta, trasferire il materiale silano innestato bianco dalla carta da filtro a una fiala. Dopo aver coperto la fiala con un foglio di alluminio forato, metterla in un forno sottovuoto e accendere il vuoto. Impostare il forno a circa 100 gradi Celsius.
E lasciare asciugare per circa 18 ore per rimuovere il toluene in eccesso.
