Per caratterizzare la morfologia e la composizione dei nanofogli di idrossido di nichel sintetizzati a microonde mediante SEM ed EDS, preparare il campione sospendendo una piccola quantità di polvere di idrossido di nichel in un millilitro di etanolo utilizzando un sonicatore a bagno d'acqua. Quindi colare a goccia la miscela di idrossido di nichel ed etanolo su un tronchetto SEM ed evaporare l'etanolo riscaldando il tronchetto in un forno campione a 70 gradi Celsius prima di raccogliere le micrografie SEM e gli spettri EDS. Per determinare l'area superficiale e la porosità dei nanofogli, aggiungere 25 milligrammi di nanofogli di idrossido di nichel nella provetta del campione.
Eseguire una procedura di degasaggio ed essiccazione pre-analisi sotto vuoto a 120 gradi Celsius per 16 ore. Infine, trasferire la provetta del campione dalla porta di degasaggio alla porta di analisi per raccogliere le isoterme di azoto. Per l'analisi strutturale mediante diffrazione a raggi X o XRD, riempire il pozzetto del campione di un supporto XRD in polvere a fondo zero con idrossido di nichel.
Raccogliere diffrattogrammi di raggi X in polvere utilizzando una sorgente di radiazione K-alfa in rame tra un 2-theta da 2 a 80 gradi con un incremento di 0,01 gradi. Equipaggiare la riflettanza totale attenuata o l'attacco ATR allo spettrometro a infrarossi a trasformata di Fourier o FTIR. Premere una piccola quantità di polvere di idrossido di nichel tra due vetrini per creare un pellet.
Quindi posizionare il pellet di idrossido di nichel sul cristallo ATR di silicio e ottenere uno spettro FTIR compreso tra 404.000 centimetri reciproci come media di 16 scansioni individuali con una risoluzione di quattro centimetri reciproci. Il SEM ha rivelato che l'idrossido di nichel sintetizzato a microonde era composto da aggregati di nanofogli ultrasottili intrecciati in modo casuale. Tuttavia, l'aumento della temperatura di reazione da 120 a 180 gradi Celsius ha aumentato le dimensioni laterali dei singoli nanofogli negli aggregati.
Inoltre, l'aumento del tempo di reazione da 13 a 30 minuti a 120 gradi Celsius ha aumentato le dimensioni dell'aggregato nucleato da circa tre a cinque micron. L'EDS ha mostrato una distribuzione uniforme di nichel, ossigeno, carbonio e azoto all'interno di tutti i nanofogli sintetizzati. I nanofogli avevano aree superficiali BET che andavano da 61 a 85 metri quadrati per grammo, diametro medio dei pori da 21 a 35 angstrom e volumi cumulativi scarsi da 0,4 a 0,6 centimetri cubi per grammo.
I modelli XRD di tutti e tre i campioni sintetizzati a microonde hanno mostrato picchi caratteristici di idrossido di alfa nichel. Tuttavia, il tempo di reazione e la temperatura hanno influenzato i picchi, come dimostrato dallo spostamento del piano 001. Gli spettri ATR-FTIR dei nanofogli sintetizzati a microonde hanno mostrato la caratteristica modalità reticolare dell'ossido di nichel.
Modi dai ligandi e molecole strutturali, bande di cianato e modi reticolari di idrossido alfa. L'aumento della temperatura di reazione da 120 a 180 gradi Celsius ha alterato le frequenze e le intensità relative dei modi vibrazionali del cianato, del nitrato, dell'ossidrile e dell'acqua.
