Per iniziare, preparare una soluzione di formiato di sodio 0,5 millimolare. Una volta avviato il software di controllo UPLCQOFMS, aprire la finestra MS tune nel pannello di controllo del flusso del campione, impostare 25 microlitri al minuto nell'opzione della portata di infusione, selezionare C nell'opzione del serbatoio e attendere circa un minuto per il termine dello spurgo automatico. Quindi, fare clic su flusso per iniziare a erogare la soluzione di formiato di sodio.
Fare clic sul pulsante positivo per passare alla modalità ioni positivi e fare clic sul pulsante di sensibilità per passare alla modalità di sensibilità. Quindi apri la finestra della console MS, seleziona l'accesso alle sinapsi e le opzioni IntelliStart in sequenza. Fare clic su crea calibrazione e fare clic sul pulsante di avvio.
Fare clic sul pulsante successivo e selezionare il profilo di calibrazione nel menu a discesa. Dopo aver fatto clic su Avanti, selezionare la modalità di sensibilità con polarità positiva. Quindi fare clic in sequenza sui pulsanti successivo, pagina di ottimizzazione, avanti e avvio.
Passa alla finestra MS tune e fai clic sul pulsante negativo per passare alla modalità ioni negativi. Nella finestra della console MS, selezionare Crea calibrazione, quindi fare clic su Avvia. Fare clic su Avanti.
Selezionare il profilo di calibrazione e selezionare la modalità di sensibilità in polarità negativa. Ancora una volta, fai clic sui pulsanti Avanti, Sintonizza pagina, Avanti e Avvia. Successivamente, nel pannello di controllo del flusso di spruzzo di blocco, impostare la portata su 50 microlitri al minuto e fare clic sul pulsante del flusso per consentire alla soluzione LE di entrare nello spettrometro di massa.
Passa alla finestra MS tune. Spuntare la configurazione della sorgente di spruzzatura del blocco e fare clic sul pulsante di avvio per iniziare la calibrazione. Per l'acquisizione MS, passare all'interfaccia principale e fare clic con il pulsante destro del mouse sulla colonna del file di ingresso per aprire il metodo di cromatografia liquida.
Fare clic sul pulsante di ingresso e impostare parametri come il tempo di esecuzione e il gradiente. Quindi fare clic sul pulsante del campionatore automatico e impostare i parametri tra cui runtime, colonna e campione, quindi fare clic su Salva. Quindi, fai clic con il pulsante destro del mouse sulla colonna del metodo MS per aprire il metodo della spettrometria di massa.
In base ai parametri del set di informazioni, tra cui l'ora di fine, la polarità, la modalità dell'analizzatore, la massa bassa, la massa elevata e l'energia di collisione del trasferimento della rampa. Fare clic su OK e quindi su Salva. Quindi compila la tabella delle sequenze con il nome del file, la fiala e il volume.
Salvare la sequenza, selezionare il campione da eseguire dalla tabella delle sequenze e avviare l'esecuzione.
