Financial support from an Industrial Research Chair funded by FPInnovations and NSERC for a NSERC Discovery grant and from the NSERC Innovative Green Wood Fiber Products Network are acknowledged.

ATTENZIONE: Leggere le schede di sicurezza dei materiali (MSDS) di tutte le sostanze chimiche prima di toccarli. Molti dei prodotti chimici utilizzati in questo lavoro può causare gravi danni alla salute. Utilizzando la protezione personale come camice da laboratorio, guanti, occhiali ed è un must. Non dimenticate che la sicurezza viene prima. L&#39;acqua utilizzata durante la sintesi è acqua distillata. 1. preparazione di fibre parzialmente ossidati come intermedio <ol><li> Strappare 4 g Q-90 di resinosi fogli polpa a pezzetti di circa 2 x 2 cm 2. </li><li> Immergere i fogli pasta strappati in acqua per almeno un giorno. </li><li> Disintegrate la polpa umida utilizzando un disintegratore meccanica per ottenere una dispersione quasi uniforme. </li><li> Per montare il filtro a vuoto, fissare un filtro di nylon in un imbuto Buchner e posizionare l&#39;imbuto in una beuta per filtrazione. Quindi, collegare il pallone filtro a una pompa a vuoto utilizzando tubi corretta. Accendere la pompa e versare la soluzione cellulosa disintegrata nel funnel per separare la polpa dal liquido. </li><li> Misurare il peso della pasta umida (m 1), e calcolare la quantità di acqua assorbita da pasta: m w, 1 = m 1 - 4. </li><li> Preparazione della soluzione ossidante periodato <ol><li> Per la sintesi / DAMC SNCC: separatamente, sciogliere 2,64 g di sodio periodato (NaIO 4) e 15.48 g di cloruro di sodio (NaCl) in 200- m w, 1 ml di acqua. </li><li> Per la sintesi / DCC ENCC: separatamente, sciogliere 5,33 g di sodio periodato (NaIO 4) e 15,6 g di cloruro di sodio (NaCl) in 266- m w, 1 ml di acqua. </li></ol></li><li> Aggiungere la polpa bagnato separatamente alle soluzioni preparate in 1.6. Assicurarsi che la quantità totale di acqua (assorbita dalla polpa più acqua aggiunta) è pari a 200 ml per SNCC e 266 ml per sintesi ENCC. </li><li> Coprire il becher fondo con un foglio di alluminio per evitare disattivazione periodato sotto agitazione a velocità ~ 105 rpm in RT per una quantità desiderata di time secondo la tabella 1 per ottenere un tenore di aldeidi favorita. Ad esempio, per ottenere ~ 6,5 mmol / g di aldeide, reagire per 96 ore. </li><li> Quando il tempo di reazione è trascorso, aprire il foglio di alluminio e aggiungere 1 ml (in caso di SNCC / DAMC sintesi) o 3 ml (in caso di ENCC / DCC sintesi) glicole etilenico alla miscela e mescolare per 10 minuti per fermare l&#39;ossidazione reazione da tempra periodato. </li><li> Raccogliere la polpa ossidato mediante filtrazione sotto vuoto (secondo 1.4), redisperse in acqua 500 ml, e mescolare per 30 min. Ripetere questa operazione almeno 5 volte per pulire la polpa dal periodato accuratamente. </li><li> Dopo il lavaggio con acqua 5 ° sulla pasta ossidato, separare la polpa dalla soluzione mediante filtrazione sotto vuoto e riporlo in un (4 ° C) luogo freddo. </li></ol> 2. Sintesi di SNCC e DAMC <ol><li> Dividete la polpa umida parzialmente ossidata (m 1), ottenuto in 1.11, per quattro: m 2 = m 1/4,e misurare il peso di acqua assorbita: m w, 2 = m 2 - 1. </li><li> Disperdere la pasta in (100 - m w, 2) g di acqua in un pallone a fondo rotondo (contenuto totale di acqua = 100 g). </li><li> Porre il pallone a fondo tondo in un bagno d&#39;olio e scaldare la polpa parzialmente ossidato a 80 ° C per 6 ore agitando moderatamente. Nota: Se polpa viene completamente ossidato con periodato (DS = 2), ad esempio, facendo reagire 1 g pasta con 1,85 g NaIO 4 (8,65 mmol) in una soluzione comprendente 3,87 g di NaCl (8,64 mmol) e 65 ml di acqua sotto agitazione per 6 giorni, a seconda della condizione di riscaldamento e tempo di permanenza in acqua, la proprietà della cellulosa dialdeide (DAC) è cambiata (Tabella 2). </li><li> Raffreddare la soluzione a RT. </li><li> Centrifugare la soluzione a 18.500 xg per 10 min. Il precipitato è cellulosa unfibrillated (frazione 1). </li><li> Separare il surnatante con cura e si pesa (A). </li><li> Aggiungere 1,7 (A) g propanoloper il surnatante ottenuto in 2.6 e mescolare fino ad precipitare SNCC. Dettagli sulla SNCC separati e propanolo aggiunto è disponibile nella figura 1. </li><li> Centrifugare la soluzione bifasica a 3.000 xg per 10 min, e separare il precipitato gelatinoso determinato (seconda frazione, SNCC) per decantazione, che è pronto per essere ridispersa e dializzato per ulteriore purificazione (sezione 4) e caratterizzazione (punto 5). </li><li> Per il surnatante ottenuto in 2.8, aggiungere 3,5 (A) g propanolo per dare un precipitato bianco (terza frazione, DAMC). </li><li> Centrifugare la soluzione di 2,9 a 3000 xg per 10 minuti e raccogliere il gel-like DAMC precipitato (versando il supernatante in un becher separato) pronto per essere ridisperso in acqua, purificato per dialisi (dettagli disponibili nella sezione 4), e caratterizzato (sezione 5). </li></ol> 3. Sintesi di ENCC e DCC <ol><li> Preparare una soluzione di 0,5 M di idrossido di sodio (NaOH) sciogliendo ~ 2 g di NaOH in 100 mlacqua e tenerlo da parte. Questo verrà utilizzato nel passo 3.7. </li><li> Dividere la pasta ossidata bagnato, ottenuto in 1,11, per quattro: m 3 = m 1/4, e misurare il peso di acqua assorbita: m w, 3 = m 3 - 1. </li><li> Separatamente, aggiungere 2,93 g di cloruro di sodio (NaCl) e 1.41 clorito di sodio (NaClO 2) a (50 - m w, 3) ml di acqua e mescolare per sciogliere. </li><li> Sospendere m 3 grammi di pasta umida ossidato (contenente ~ 1 g secchi pasta ossidato) nella soluzione ottenuta in 3.3. Si noti che la concentrazione di pasta è di 1 g in 50 ml di acqua totale disponibile (libero e assorbito acqua). </li><li> Inserire un pH-metro nella soluzione di 3.4. </li><li> Aggiungere 1,41 g di perossido di idrogeno (H 2 O 2) alla miscela dello stadio 3.4 goccia a goccia. </li><li> Mescolare la sospensione di 3,6 per 24 ore a RT a 105 rpm, mantenendo il pH ~ 5 aggiungendo gradualmente 0,5 M di idrossido di sodio (NaOH) preparato al punto 3.1. Nota: Il pH inizia a diminuire rapidamente dopo ~ 15 minuti dall&#39;inizio della reazione, e deve essere mantenuta costante a 5 per almeno i primi 4 ore di reazione. Per comodità, si suggerisce che la reazione viene iniziata a 1 PM e il pH è controllato fino 5 pm, O allora la reazione viene lasciata / N e la mattina presto il pH viene aumentato a 5 nuovo. Dopo tanto tempo, pH goccia non sarà significativo, indicando che la maggior parte della conversione è raggiunto. Ora, quasi nessuno solido può essere osservato nella soluzione (grandi fibre sono suddivise in nanoparticelle). Si noti che se la reazione viene lasciata per un tempo più lungo, la parte cristallina può essere interrotto. </li><li> Dividere la sospensione ottenuta dalla 3.7 in provette da centrifuga stesso peso e centrifugare a 27.000 xg per 10 min, e separare il surnatante (ENCC + DCC) dal precipitato microfibroso. </li><li> Pesare il surnatante ottenuto da 3.8 e chiamare la massa soluzione (B). </li><li> Aggiungere lentamente 0,16 (B) g Ethanol alla soluzione di 3,9 sotto agitazione per formare un precipitato bianco (seconda frazione, ENCC). </li><li> Centrifugare la soluzione di 3.10 a 3.000 xg per 10 min, e separare il risultato ENCC precipitato gelatinoso per decantazione. ENCC è pronto per essere ridisperso in acqua, purificata dalla dialisi (i dettagli sono disponibili nella sezione 4), e caratterizzata (sezione 5). </li><li> Per il surnatante ottenuto in 3.11, aggiungere massa uguale di etanolo come massa soluzione per dare un precipitato bianco (terza frazione, DCC). </li><li> Centrifugare la soluzione di 3.12 a 3.000 xg per 10 min, e separare il gel-simili DCC precipitare pronto per essere ridispersa in acqua, purificato per dialisi (dettagli disponibili nella sezione 4), e caratterizzato. </li></ol> 4. procedura di dialisi per purificare SNCC, DAMC, ENCC o DCC <ol><li> Redisperse il precipitato simil-gel ottenuto in tutte le misure di 2,8 (SNCC), 2.10 (DAMC), 3.11 (ENCC), o 3.13 (DCC) in 10 ml di acqua da forte agitazione per 1 ora. </li><li> ° postoe dispersione in un tubo di dialisi (MW cutoff = 12-14 kDa, Lunghezza ~ 30 cm, larghezza ~ 4,5 centimetri) e fissare la parte superiore e inferiore dal clipping. </li><li> Posizionare il sacchetto di dialisi compilato ~ 4 L di acqua distillata e mescolare per 24 ore per espellere i sali. </li><li> Raccogliere la soluzione dializzata in un contenitore e conservare in un (4 ° C) luogo freddo. </li></ol> 5. Post-purificazione Caratterizzazione: fase solida e carica concentrazioni di misura <ol><li> misura della concentrazione <ol><li> Pesare 3 ml di una dispersione desiderato in un piatto di ponderazione (tazza in alluminio, 57 mm). </li><li> Posizionare il piatto di pesatura, contenente la dispersione in un forno (50 ° C) O / N. </li><li> Pesare il film secco e calcolare la concentrazione di nanoparticelle o polimeri in dispersione: Concentrazione (w / v%) = 100 x massa del film secco / 3, oppure Concentrazione (w / w%) = 100 x massa del film secco / massa di dispersione </li></ol></li><li> titolazione conduttimetrica </strong&gt; <ol><li> Titolazione conduttimetrica di SNCC o DAMC per determinare il contenuto di aldeidi <ol><li> Preparare 0,1 M di acido cloridrico (HCl) aggiungendo 0,82 ml di HCl al 25 ml di acqua seguita regolando il volume finale di 100 ml. </li><li> Separatamente, preparare NaOH 0,1 M aggiungendo 0,4 g di idrossido di sodio ad acqua distillata per ottenere 100 ml di soluzione finale. </li><li> Seguendo il metodo idrossilammina cloridrato 24, aggiungere una quantità nota di una dispersione desiderata per una quantità desiderata di acqua (ad esempio, 0,02 g in 50 ml di H 2 O). </li><li> Aggiustare il pH a 3,5 con HCl diluito (0,1 M). </li><li> Aggiungere 10 ml di soluzione di cloridrato di idrossilammina (5% w / w) alla dispersione. </li><li> Monitorare il pH e la tiene a 3,5 aggiungendo 0,1 M NaOH fino a pH si stabilizza a 3.5. </li><li> Usando la quantità consumata di NaOH per neutralizzare l&#39;H liberato dalla reazione di gruppi aldeidici e NH 2 OH · HCl +, misurare la concentrazione di aldeidezione (moli di NaOH consumata = moli di prodotto durante la reazione HCl = moli di gruppi aldeidici in SNCC). </li></ol></li><li> Titolazione conduttimetrica di ENCC o DCC per determinare il contenuto carbossilico <ol><li> Dopo letteratura 25, aggiungere quantità sufficiente di una dispersione desiderata per avere 0,02 g di solido in 140 ml di acqua distillata. </li><li> Separatamente, preparare 20 mM NaCl sciogliendo 0,117 g di NaCl in acqua distillata per ottenere 100 ml di soluzione finale. Aggiungere 2 ml di 20 mM NaCl a 5.2.2.1. </li><li> Ridurre il pH a circa 3 utilizzando diluire HCl (0,1 M). </li><li> Eseguire la titolazione conduttimetrica con l&#39;aggiunta di idrossido di standard di sodio (NaOH, 10 mm) con incrementi di 0,1 ml / min fino a pH ~ 11. </li><li> Usando la quantità consumata di NaOH per neutralizzare gruppi carichi (dettagli in figura 2), misurare la concentrazione di carica superficiale (1 mole della base consumata equivale ad una mole COOH sulla superficie delle particelle). </li></ol></li></ol></li></ol>

<ol>
	<li>Habibi, Y., Lucia, L. A., Rojas, O. J. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Cellulose+nanocrystals:+Chemistry+,+self-Assembly+,+and+applications.">Cellulose nanocrystals: Chemistry , self-Assembly , and applications.</a> Chem. Rev. 110 (6), 3479-3500 (2010).</li><li>Samir, M. A. S. A., Alloin, F., Dufresne, A. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Review+of+recent+research+into+cellulosic+whisker,+their+Properties+and+their+application+in+nanocomposites+field.">Review of recent research into cellulosic whisker, their Properties and their application in nanocomposites field.</a> Biomacromolecules. 6 (2), 612-626 (2005).</li><li>Sj&#246;str&#246;m, E. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=.">.</a> Wood chemistry: Fundamentals and applications. , (1993).</li><li>Nageli, C., Schwendener, S. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=.">.</a> Das Mikroskop, Theorie und Anwendung desselben. 2. Verbesserte auflage. , (1877).</li><li>Moon, R. J., Martini, A., Nairn, J., Simonsen, J., Youngblood, J. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Cellulose+nanomaterials+review:+structure,+properties+and+nanocomposites.">Cellulose nanomaterials review: structure, properties and nanocomposites.</a> Chem. Soc. Rev. 40 (7), 3941-3994 (2011).</li><li>Klemm, D., Kramer, F., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Nanocelluloses:+A+new+family+of+nature-based+materials.">Nanocelluloses: A new family of nature-based materials.</a> Angew. Chem. Int. Ed. 50 (24), 5438-5466 (2011).</li><li>Wang, N., Ding, E., Cheng, R. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Surface+modification+of+cellulose+nanocrystals.">Surface modification of cellulose nanocrystals.</a> Front. Chem. Eng. China. 1 (3), 228-232 (2007).</li><li>Siqueira, G., Bras, J., Dufresne, A. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Cellulosic+bionanocomposites:+A+review+of+preparation,+properties+and+applications.">Cellulosic bionanocomposites: A review of preparation, properties and applications.</a> Polymers. 2 (4), 728-765 (2010).</li><li>Siaueira, G., Bras, J., Dufresne, A. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Cellulose+whiskers+versus+microfibrils:+Influence+of+the+nature+of+the+nanoparticle+and+its+surface+functionalization+on+the+thermal+and+mechanical+properties+of+nanocomposites.">Cellulose whiskers versus microfibrils: Influence of the nature of the nanoparticle and its surface functionalization on the thermal and mechanical properties of nanocomposites.</a> Biomacromolecules. 10 (2), 425-432 (2009).</li><li>Peng, B. L., Dhar, N., Liu, H. L., Tam, K. C. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Chemistry+and+applications+of+nanocrystalline+cellulose+and+its+derivatives:+A+nanotechnology+perspective.">Chemistry and applications of nanocrystalline cellulose and its derivatives: A nanotechnology perspective.</a> Can. J. Chem. Eng. 89 (5), 1191-1206 (2011).</li><li>Lu, P., Hsieh, Y. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Lo+Preparation+and+properties+of+cellulose+nanocrystals:+Rods,+spheres,+and+network.">Lo Preparation and properties of cellulose nanocrystals: Rods, spheres, and network.</a> Carbohydr. Polym. 82 (2), 329-336 (2010).</li><li>Liu, D., Chen, X., Yue, Y., Chen, M., Wu, Q. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Structure+and+rheology+of+nanocrystalline+cellulose.">Structure and rheology of nanocrystalline cellulose.</a> Carbohydr. Polym. 84 (1), 316-322 (2011).</li><li>Lam, E., Male, K. B., Chong, J. H., Leung, A. C. W., Luong, J. H. T. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Applications+of+functionalized+and+nanoparticle-modified+nanocrystalline+cellulose.">Applications of functionalized and nanoparticle-modified nanocrystalline cellulose.</a> Trends Biotechnol. 30 (5), 283-290 (2012).</li><li>Kalia, S., Dufresne, A., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Cellulose-based+bio-+and+nanocomposites:+A+review.">Cellulose-based bio- and nanocomposites: A review.</a> Int. J. Polym. Sci. 2011, 1-35 (2011).</li><li>Bai, W., Holbery, J., Li, K. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=A+technique+for+production+of+nanocrystalline+cellulose+with+a+narrow+size+distribution.">A technique for production of nanocrystalline cellulose with a narrow size distribution.</a> Cellulose. 16 (3), 455-465 (2009).</li><li>Eichhorn, S. J., Dufresne, A., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Review:+Current+international+research+into+cellulose+nanofibres+and+nanocomposites.">Review: Current international research into cellulose nanofibres and nanocomposites.</a> J. Mater. Sci. 45 (1), 1-33 (2010).</li><li>Safari, S., Sheikhi, A., van de Ven, T. G. M. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Electroacoustic+characterization+of+conventional+and+electrosterically+stabilized+nanocrystalline+celluloses.">Electroacoustic characterization of conventional and electrosterically stabilized nanocrystalline celluloses.</a> J. Colloid Interface Sci. 432, 151-157 (2014).</li><li>Yang, H., Tejado, A., Alam, N., Antal, M., Van De Ven, T. G. M. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Films+prepared+from+electrosterically+stabilized+nanocrystalline+cellulose.">Films prepared from electrosterically stabilized nanocrystalline cellulose.</a> Langmuir. 28 (20), 7834-7842 (2012).</li><li>Guthrie, R. D. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=The+&amp;#34;dialdehydes&amp;#34;+from+the+periodate+oxidation+of+carbohydrates.">The &amp;#34;dialdehydes&amp;#34; from the periodate oxidation of carbohydrates.</a> Adv Carbohydr Chem. 16, 105-158 (1961).</li><li>van de Ven, T. G. M., Tejado, A., Alam, M. N., Antal, M. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Novel+highly+charged+non-water+soluble+cellulose+products,+includes+all+types+of+cellulose+nanostructures+especially+cellulose+nanofibers,+and+method+of+making+them.">Novel highly charged non-water soluble cellulose products, includes all types of cellulose nanostructures especially cellulose nanofibers, and method of making them.</a> U.S. Provisional Patent Application. , (2011).</li><li>Yang, H., Chen, D., van de Ven, T. G. M. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Preparation+and+characterization+of+sterically+stabilized+nanocrystalline+cellulose+obtained+by+periodate+oxidation+of+cellulose+fibers.">Preparation and characterization of sterically stabilized nanocrystalline cellulose obtained by periodate oxidation of cellulose fibers.</a> Cellulose. 22 (3), 1743-1752 (2015).</li><li>Sheikhi, A., Safari, S., Yang, H., van de Ven, T. G. M. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Copper+removal+using+electrosterically+stabilized+nanocrystalline+cellulose.">Copper removal using electrosterically stabilized nanocrystalline cellulose.</a> ACS Appl. Mater. Interfaces. 7 (21), 11301-11308 (2015).</li><li>Yang, H., Alam, M. N., van de Ven, T. G. M. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Highly+charged+nanocrystalline+cellulose+and+dicarboxylated+cellulose+from+periodate+and+chlorite+oxidized+cellulose+fibers.">Highly charged nanocrystalline cellulose and dicarboxylated cellulose from periodate and chlorite oxidized cellulose fibers.</a> Cellulose. 20 (4), 1865-1875 (2013).</li><li>Kim, U. J., Kuga, S., Wada, M., Okano, T., Kondo, T. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Periodate+oxidation+of+crystalline+cellulose.">Periodate oxidation of crystalline cellulose.</a> Biomacromolecules. 1 (3), 488-492 (2000).</li><li>Araki, J., Wada, M., Kuga, S. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Steric+stabilization+of+a+cellulose+microcrystal+suspension+by+poly+(ethylene+glycol)+grafting.">Steric stabilization of a cellulose microcrystal suspension by poly (ethylene glycol) grafting.</a> Cellulose. 17 (1), 21-27 (2001).</li></ol>

The authors have nothing to disclose.

Dopo la chimica discussi in questo documento visivo, uno spettro di nanoparticelle a base di cellulosa altamente stabili a pagamento sintonizzabile cuscinetto fasi sia cristalline e amorfe (cellulose peloso nanocristalline) sono prodotti. A seconda del tempo di ossidazione periodato, come mostrato nella Tabella 1, vari prodotti sono ceduti: fibre ossidati (frazione 1), SNCC (frazione 2), DAMC (frazione 3) ciascuno dei quali fornisce proprietà uniche, come la dimensione definita, morfologia , cristallin...

Cellulosa, come il biopolimero più abbondante nel mondo, è stato recentemente servito come materia prima chiave per produrre nanoparticelle cristalline denominate cellulosa nanocristallino (NCC, noto anche come nanocristalli cellulosa CNC) 1. Per comprendere il meccanismo della sintesi NCC, la struttura delle fibre di cellulosa deve essere esplorato. La cellulosa è un polimero lineare e polidisperse comprendente poli-beta (1,4) -D-glucosio residui 2. Gli anelli di zucchero in ogni monomero sono collegati attraverso l&#39;ossigeno glicosidico per formare catene di (1-1,5) x 10 4 unità glucopiranosio 2,3, introducendo alternando parti cristalline e disordinati, le regioni amorfe, segnalati da Nageli e Schwendener 2,4. A seconda della fonte, parti cristalline di cellulosa possono adottare vari polimorfi 5. Se una fibra di cellulosa viene trattato con un acido forte, come acido solforico, la fase amorfa può essere awa completamente idrolizzatoy perturbare il polimero e produrre particelle cristalline di varie proporzioni a seconda della fonte (ad esempio, legno e cedere cotone nanotubi più del 90% cristallini di spessore ~ 5-10 nm e la lunghezza ~ 100-300 nm, che tunicin, batteri, e le alghe producono 5-60 nm di larghezza e 100 nm a diverse micrometro lungo NCC) 6. I lettori sono riferiti alla grande quantità di letteratura disponibile sugli aspetti scientifici e tecnici di questi nanomateriali 2,5,7-16. Nonostante le numerose proprietà interessanti di queste nanoparticelle, la loro stabilità colloidale è sempre stato un problema a concentrazioni elevate di sali e alta basso pH / a causa del loro contenuto relativamente basso di carica superficiale (meno di 1 mmol / g) 17. Invece di forte idrolisi acida, fibre di cellulosa possono essere trattate con un agente ossidante (periodato), scissione C2-C3 linkage nei residui D-glucosio anidro per formare unità 2,3-dialdeide senza reazioni collaterali significativi 18,19. Queste fibre parzialmente ossidati possono essere usate come materiale intermedio utile per la produzione di nanoparticelle recanti regioni sia amorfe e cristalline (cellulose nanocristallini pelosi) utilizzando reazioni chimiche esclusivamente senza shear meccanico o ultrasuoni 20. Quando il parziale grado di ossidazione DS &lt;2, riscaldamento ossidato fibre risultati in tre lotti di prodotti, cioè cellulosa fibrosa, nanowhiskers cellulosa disperdibile in acqua dialdeide chiamati stericamente stabilizzati cellulosa nanocristallino (SNCC), e dissolto dialdeide modificato cellulosa (DAMC), che può essere isolato da un controllo preciso sul Inoltre co-solvente e centrifugazione intermittente 21. Esecuzione di ossidazione clorito controllato delle fibre parzialmente ossidati converte quasi tutti i gruppi aldeidici per carbossili unità, che può introdurre alto come 7 mmol COOH per grammo di cellulosa nanocristallino seconda del tenore di aldeidi 18 </sup&gt;, in qualità di stabilizzanti. Queste nanoparticelle sono chiamati cellulosa nanocristallino electrosterically stabilizzato (ENCC). Inoltre, è stato confermato che esistono morbidi strati di catene sporgenti capelli come praticati sul ENCC 17. Questo materiale è stato usato come adsorbente altamente efficace per pulire ioni di metalli pesanti 22. La carica di queste nanoparticelle può essere controllata con precisione controllando il tempo di reazione periodato 23. Nonostante reazioni di ossidazione noti di cellulosa, la produzione di SNCC e ENCC è mai stata riportata da altri gruppi di ricerca molto probabilmente a causa delle sfide separazione. Siamo stati in grado di sintetizzare e isolare varie frazioni di nanoprodotti progettando con precisione le fasi di reazione e separazione con successo. In questo articolo viene illustrato visiva con dettaglio completo come preparare in modo riproducibile e caratterizzare i suddetti nuovi nanowhiskers cuscinetto sia parte amorfa e cristallinas da fibre di legno. Questo tutorial può essere una risorsa per i ricercatori attivi nel campo della materiale morbido, biologiche e scienze medicinali, le nanotecnologie e nanofotonica, scienze ambientali e l&#39;ingegneria e la fisica.

<table border="0" cellpadding="0" cellspacing="0" width="947">
	<tbody>
		<tr height="21">
			<td height="21" style="height:21px;width:216px;">Q-90 softwood pulp</td>
			<td style="width:149px;">FPInnovations</td>
			<td style="width:213px;">-</td>
			<td style="width:369px;">-</td>
		</tr>
		<tr height="42">
			<td height="42" style="height:42px;width:216px;">Sodium periodate</td>
			<td style="width:149px;">Sigma-Aldrich</td>
			<td style="width:213px;">S1878-500G/CAS7790-28-5</td>
			<td style="width:369px;">Light sensitive, Strong oxidizer, must be kept away from flammable materials</td>
		</tr>
		<tr height="21">
			<td height="21" style="height:21px;width:216px;">Sodium chloride</td>
			<td style="width:149px;">ACP Chemicals</td>
			<td style="width:213px;">S2830-3kg/7647-14-5</td>
			<td style="width:369px;">-</td>
		</tr>
		<tr height="21">
			<td height="21" style="height:21px;width:216px;">2-Propanol</td>
			<td style="width:149px;">Fisher</td>
			<td style="width:213px;">L-13597/67-63-0</td>
			<td style="width:369px;">Flammable</td>
		</tr>
		<tr height="21">
			<td height="21" style="height:21px;width:216px;">Ethylene glycol</td>
			<td style="width:149px;">Sigma-Aldrich</td>
			<td style="width:213px;">102466-1L/107-21-1</td>
			<td style="width:369px;">-</td>
		</tr>
		<tr height="21">
			<td height="21" style="height:21px;width:216px;">Sodium hydroxide</td>
			<td style="width:149px;">Fisher</td>
			<td style="width:213px;">L-19234/1310-73-2</td>
			<td style="width:369px;">Strong base, causes serious health effects</td>
		</tr>
		<tr height="42">
			<td height="42" style="height:42px;width:216px;">Sodium chlorite</td>
			<td style="width:149px;">Sigma-Aldrich</td>
			<td style="width:213px;">71388-250G/7758-19-2</td>
			<td style="width:369px;">Reactive with reducing agents and combustible materials</td>
		</tr>
		<tr height="42">
			<td height="42" style="height:42px;width:216px;">Hydrogen peroxide</td>
			<td style="width:149px;">Fisher</td>
			<td style="width:213px;">H325-500/7722-84-1</td>
			<td style="width:369px;">Corrosive and oxidizing agent, keep in a cool and dark place</td>
		</tr>
		<tr height="21">
			<td height="21" style="height:21px;width:216px;">Ethanol</td>
			<td style="width:149px;">Commercial alcohols</td>
			<td style="width:213px;">P016EAAN</td>
			<td style="width:369px;">Flammable</td>
		</tr>
		<tr height="21">
			<td height="21" style="height:21px;width:216px;">Hydrochloric acid</td>
			<td style="width:149px;">ACP Chemicals</td>
			<td style="width:213px;">H-6100-500mL/7647-01-0</td>
			<td style="width:369px;">Strong acid, causes serious health effects</td>
		</tr>
		<tr height="42">
			<td height="42" style="height:42px;width:216px;">Hydroxylamine hydrochloride</td>
			<td style="width:149px;">Sigma-Aldrich</td>
			<td style="width:213px;">159417-100G/5470-11-1</td>
			<td style="width:369px;">Unstable at high temperature and humidity, mutagenic</td>
		</tr>
		<tr height="21">
			<td height="21" style="height:21px;width:216px;">Centrifuge</td>
			<td style="width:149px;">Beckman Coulter</td>
			<td style="width:213px;">J2</td>
			<td>High rotary speed</td>
		</tr>
		<tr height="21">
			<td height="21" style="height:21px;width:216px;">Fixed angle rotor</td>
			<td style="width:149px;">Beckman Coulter</td>
			<td style="width:213px;">JA-25.50</td>
			<td>Tighten the lid carefully</td>
		</tr>
		<tr height="24">
			<td height="24" style="height:24px;width:216px;">Dialysis tubing</td>
			<td style="width:149px;">Spectrum Labs</td>
			<td style="width:213px;">Spectra (Part No. 132676)</td>
			<td>Cutoff Mw = 12-14 kD, Length ~ 30 cm, width ~ 4.5 cm</td>
		</tr>
		<tr height="21">
			<td height="21" style="height:21px;width:216px;">Aluminum cup</td>
			<td style="width:149px;">VWR</td>
			<td style="width:213px;">611-1371</td>
			<td>57 mm</td>
		</tr>
		<tr height="21">
			<td height="21" style="height:21px;width:216px;">Titrator</td>
			<td style="width:149px;">Metrohm</td>
			<td style="width:213px;">836 Titrando</td>
			<td>-</td>
		</tr>
	</tbody>
</table>

highly stable, functional hairy nanoparticles and biopolymers from wood fibers: towards sustainable nanotechnology

Le nanoparticelle, come uno dei materiali chiave nel campo delle nanotecnologie e della nanomedicina, hanno acquisito notevole importanza negli ultimi dieci anni. Mentre nanoparticelle a base di metalli sono associati con problemi di sintesi e ambientali, la cellulosa introduce una verde, un&#39;alternativa sostenibile per la sintesi di nanoparticelle. Qui, vi presentiamo le procedure di sintesi e di separazione chimica per la produzione di nuove classi di nanoparticelle pelose (cuscinetto regioni sia amorfi e cristallini) e biopolimeri a base di fibre di legno. Attraverso l&#39;ossidazione periodato di pasta di legno morbido, l&#39;anello di glucosio di cellulosa viene aperta al legame C2-C3 per formare gruppi 2,3-dialdeide. Ulteriore riscaldamento delle fibre parzialmente ossidati (ad esempio, T = 80 ° C) sono risultati in tre prodotti, ossia fibroso cellulosa ossidata, stericamente stabilizzati cellulosa nanocristallino (SNCC), e sciolto dialdeide modificato cellulosa (DAMC), che sono ben separati mediante centrifugazione intermittente e inoltre co-solvente.Le fibre parzialmente ossidati (senza riscaldamento) sono stati utilizzati come altamente reattivo intermedio reagire con cloruro di convertire quasi tutti aldeide ai gruppi carbossilici. Co-solventi precipitazione e centrifugazione provocato cellulosa electrosterically stabilizzato nanocristallino (ENCC) e cellulosa dicarboxylated (DCC). Il tenore di aldeidi di SNCC e conseguentemente carica superficiale di ENCC (contenuto carbossilico) sono stati precisamente controllata controllando il tempo di reazione di ossidazione con periodato, con conseguente nanoparticelle altamente stabili recanti più di 7 mmol gruppi funzionali per grammo di nanoparticelle (ad esempio, rispetto al NCC convenzionale cuscinetto &lt;&lt; 1 mmol funzionale gruppo / g). microscopia a forza atomica (AFM), microscopia elettronica a trasmissione (TEM) e microscopia elettronica a scansione (SEM) attestate morfologia astiforme. titolazione conduttimetrica, trasformata di Fourier spettroscopia infrarossa (FTIR), risonanza magnetica nucleare (NMR), light scattering dinamico (DLS), electrokinetic-sonic-ampiezza (ESA) e acustico spettroscopia attenuazione far luce sulle proprietà superiori di questi nanomateriali.

La porzione massa e carica il contenuto di ciascuna frazione durante il periodato e clorito ossidazione di pasta dipende dal tempo di reazione (Tabella 1). Inoltre, DAC peso molecolare dipende dalle condizioni di riscaldamento e tempo di permanenza (Tabella 2). Una volta SNCC e DAMC sono fatti, precipitano aggiungendo propanolo (Figura 1). Per misurare il contenuto di carica di ENCC, titolazione conduttimetrica viene eseguito (Fi...

Watch this Scientific Journal Video about Highly Stable, Functional Hairy Nanoparticles and Biopolymers from Wood Fibers: Towards Sustainable Nanotechnology at JoVE.com

Highly Stable, Functional Hairy Nanoparticles and Biopolymers from Wood Fibers: Towards Sustainable Nanotechnology

Synthesis schemes to prepare highly stable wood fiber-based hairy nanoparticles and functional cellulose-based biopolymers have been detailed.

Altamente stabile, funzionale Peloso nanoparticelle e biopolimeri da fibre di legno: verso nanotecnologia sostenibile

Nanoparticles, as one of the key materials in nanotechnology and nanomedicine, have gained significant importance during the past decade. While ...

highly-stable-functional-hairy-nanoparticles-biopolymers-from-wood

Research

JoVE Journal

Chemistry

11.9K Views.  McGill University. Synthesis schemes to prepare highly stable wood fiber-based hairy nanoparticles and functional cellulose-based biopolymers have been detailed. 

Video: Highly Stable, Functional Hairy Nanoparticles and Biopolymers from Wood Fibers: Towards Sustainable Nanotechnology

Formation of Ordered Biomolecular Structures by the Self-assembly of Short Peptides

In nature, complex functional structures are formed by the self-assembly of biomolecules under mild conditions. Understanding the forces that control self-assembly and mimicking this process in vitro will bring about major advances in the areas of materials science and nanotechnology. Among the available biological building blocks, peptides have several advantages as they present substantial diversity, their synthesis in large scale is straightforward, and they can easily be modified with biological and chemical entities1,2. Several classes of designed peptides such as cyclic peptides, amphiphile peptides and peptide-conjugates self-assemble into ordered structures in solution. Homoaromatic dipeptides, are a class of short self-assembled peptides that contain all the molecular information needed to form ordered structures such as nanotubes, spheres and fibrils3-8. A large variety of these peptides is commercially available.
This paper presents a procedure that leads to the formation of ordered structures by the self-assembly of homoaromatic peptides. The protocol requires only commercial reagents and basic laboratory equipment. In addition, the paper describes some of the methods available for the characterization of peptide-based assemblies. These methods include electron and atomic force microscopy and Fourier-Transform Infrared Spectroscopy (FT-IR). Moreover, the manuscript demonstrates the blending of peptides (coassembly) and the formation of a &#34;beads on a string&#34;-like structure by this process.9 The protocols presented here can be adapted to other classes of peptides or biological building blocks and can potentially lead to the discovery of new peptide-based structures and to better control of their assembly.

This paper describes the formation of highly ordered peptide-based structures by the spontaneous process of self-assembly. The method utilizes commercially available peptides and common lab equipment. This technique can be applied to a large variety of peptides and may lead to the discovery of new peptide-based assemblies.

Formazione di strutture biomolecolari ordinate dalla Self-assemblaggio di piccoli peptidi

In nature, complex functional structures are formed by the self-assembly of biomolecules under mild conditions. Understanding the forces that control ...

Ricerca

Chimica

Towards Biomimicking Wood: Fabricated Free-standing Films of Nanocellulose, Lignin, and a Synthetic Polycation

Woody materials are comprised of plant cell walls that contain a layered secondary cell wall composed of structural polymers of polysaccharides and lignin. Layer-by-layer (LbL) assembly process which relies on the assembly of oppositely charged molecules from aqueous solutions was used to build a freestanding composite film of isolated wood polymers of lignin and oxidized nanofibril cellulose (NFC). To facilitate the assembly of these negatively charged polymers, a positively charged polyelectrolyte, poly(diallyldimethylammomium chloride) (PDDA), was used as a linking layer to create this simplified model cell wall. The layered adsorption process was studied quantitatively using quartz crystal microbalance with dissipation monitoring (QCM-D) and ellipsometry. The results showed that layer mass/thickness per adsorbed layer increased as a function of total number of layers. The surface coverage of the adsorbed layers was studied with atomic force microscopy (AFM). Complete coverage of the surface with lignin in all the deposition cycles was found for the system, however, surface coverage by NFC increased with the number of layers. The adsorption process was carried out for 250 cycles (500 bilayers) on a cellulose acetate (CA) substrate. Transparent free-standing LBL assembled nanocomposite films were obtained when the CA substrate was later dissolved in acetone. Scanning electron microscopy (SEM) of the fractured cross-sections showed a lamellar structure, and the thickness per adsorption cycle (PDDA-Lignin-PDDA-NC) was estimated to be 17 nm for two different lignin types used in the study. The data indicates a film with highly controlled architecture where nanocellulose and lignin are spatially deposited on the nanoscale (a polymer-polymer nanocomposites), similar to what is observed in the native cell wall.

The objective of this research was to form synthetic plant cell wall tissue using layer-by-layer assembly of nanocellulose fibrils and isolated lignin assembled from dilute aqueous suspensions.&#160; Surface measurement techniques of quartz crystal microbalance and atomic force microscopy were used to monitor the formation of the polymer-polymer nanocomposite material.

Verso Biomimicking Legno: Fabbricato Free-standing Films di Nanocellulose, lignina, e policatione sintetico

Woody materials are comprised of plant cell walls that contain a layered secondary cell wall composed of structural polymers of polysaccharides and ...

Folding and Characterization of a Bio-responsive Robot from DNA Origami

The DNA nanorobot is a hollow hexagonal nanometric device, designed to open in response to specific stimuli and present cargo sequestered inside. Both stimuli and cargo can be tailored according to specific needs. Here we describe the DNA nanorobot fabrication protocol, with the use of the DNA origami technique. The procedure initiates by mixing short single-strand DNA staples into a stock mixture which is then added to a long, circular, single-strand DNA scaffold in presence of a folding buffer. A standard thermo cycler is programmed to gradually lower the mixing reaction temperature to facilitate the staples-to-scaffold annealing, which is the guiding force behind the folding of the nanorobot. Once the 60 hr folding reaction is complete, excess staples are discarded using a centrifugal filter, followed by visualization via agarose-gel electrophoresis (AGE). Finally, successful fabrication of the nanorobot is verified by transmission electron microscopy (TEM), with the use of uranyl-formate as negative stain.

DNA origami is a powerful method for fabricating precise nanoscale objects by programming the self-assembly of DNA molecules. Here we describe a protocol for the folding of a bio-responsive robot from DNA origami, its purification and negative staining for transmission electron microscopic imaging (TEM).

Pieghevole e caratterizzazione di un robot bio-reattiva da origami di DNA

The DNA nanorobot is a hollow hexagonal nanometric device, designed to open in response to specific stimuli and present cargo sequestered inside. Both ...

From Constructs to Crystals &#8211; Towards Structure Determination of &#946;-barrel Outer Membrane Proteins

Membrane proteins serve important functions in cells such as nutrient transport, motility, signaling, survival and virulence, yet constitute only ~1% percent of known structures. There are two types of membrane proteins, &#945;-helical and &#946;-barrel. While &#945;-helical membrane proteins can be found in nearly all cellular membranes, &#946;-barrel membrane proteins can only be found in the outer membranes of mitochondria, chloroplasts, and Gram-negative bacteria. One common bottleneck in structural studies of membrane proteins in general is getting enough pure sample for analysis. In hopes of assisting those interested in solving the structure of their favorite &#946;-barrel outer membrane protein (OMP), general protocols are presented for the production of target &#946;-barrel OMPs at levels useful for structure determination by either X-ray crystallography and/or NMR spectroscopy. Here, we outline construct design for both native expression and for expression into inclusion bodies, purification using an affinity tag, and crystallization using detergent screening, bicelle, and lipidic cubic phase techniques. These protocols have been tested and found to work for most OMPs from Gram-negative bacteria; however, there are some targets, particularly for mitochondria and chloroplasts that may require other methods for expression and purification. As such, the methods here should be applicable for most projects that involve OMPs from Gram-negative bacteria, yet the expression levels and amount of purified sample will vary depending on the target OMP.

&#946;-barrel outer membrane proteins (OMPs) serve many functions within the outer membranes of Gram-negative bacteria, mitochondria, and chloroplasts. Here, we hope to alleviate a known bottleneck in structural studies by presenting protocols for the production of &#946;-barrel OMPs in sufficient quantities for structure determination by X-ray crystallography or NMR spectroscopy.

Da costrutti a cristalli - Verso Struttura Determinazione della β-canna esterna proteine ​​di membrana

Membrane proteins serve important functions in cells such as nutrient transport, motility, signaling, survival and virulence, yet constitute only ~1% ...

Layer-by-layer Synthesis and Transfer of Freestanding Conjugated Microporous Polymer Nanomembranes

CMP as large surface area materials have attracted growing interest recently, due to their high variability in the incorporation of functional groups in combination with their outstanding thermal and chemical stability, and low densities. However, their insoluble nature causes problems in their processing since usually applied techniques such as spin coating are not available. Especially for membrane applications, where the processing of CMP as thin films is desirable, the processing problems have hindered their commercial application.
Here we describe the interfacial synthesis of CMP thin films on functionalized substrates via molecular layer-by-layer (l-b-l) synthesis. This process allows the preparation of films with desired thickness and composition and even desired composition gradients.
The use of sacrificial supports allows the preparation of freestanding membranes by dissolution of the support after the synthesis. To handle such ultra-thin freestanding membranes the protection with sacrificial coatings showed great promise, to avoid rupture of the nanomembranes. To transfer the nanomembranes to the desired substrate, the coated membranes are upfloated at the air-liquid interface and then transferred via dip coating.

In this paper we describe the interfacial synthesis of conjugated microporous polymers (CMP) on sacrificial substrates, and the dissolution of the substrate for the preparation of freestanding CMP nanomembranes. In addition, we will describe how the fragile nanomembranes can be transferred to other substrates.

Sintesi layer-by-layer e di trasferimento delle Freestanding coniugati microporosi Polymer nanomembrane

CMP as large surface area materials have attracted growing interest recently, due to their high variability in the incorporation of functional groups in ...

A Simple Method for the Size Controlled Synthesis of Stable Oligomeric Clusters of Gold Nanoparticles under Ambient Conditions

Reducing dilute aqueous HAuCl4 with sodium thiocyanate (NaSCN) under alkaline conditions produces 2 to 3 nm diameter nanoparticles. Stable grape-like oligomeric clusters of these yellow nanoparticles of narrow size distribution are synthesized under ambient conditions via two methods. The delay-time method controls the number of subunits in the oligoclusters by varying the time between the addition of HAuCl4 to alkaline solution and the subsequent addition of reducing agent, NaSCN. The yellow oligoclusters produced range in size from ~3 to ~25 nm. This size range can be further extended by an add-on method utilizing hydroxylated gold chloride (Na+[Au(OH4-x)Clx]-) to auto-catalytically increase the number of subunits in the as-synthesized oligocluster nanoparticles, providing a total range of 3 nm to 70 nm. The crude oligocluster preparations display narrow size distributions and do not require further fractionation for most purposes. The oligoclusters formed can be concentrated &#62;300 fold without aggregation and the crude reaction mixtures remain stable for weeks without further processing. Because these oligomeric clusters can be concentrated before derivatization they allow expensive derivatizing agents to be used economically. In addition, we present two models by which predictions of particle size can be made with great accuracy.

We describe a simple method for producing highly stable oligomeric clusters of gold nanoparticles via the reduction of chloroauric acid (HAuCl4) with sodium thiocyanate (NaSCN). The oligoclusters have a narrow size distribution and can be produced with a wide range of sizes and surface coats.

Un metodo semplice per la dimensione sintesi controllata di stabili oligomeriche Grappoli di oro nanoparticelle in condizioni ambientali

Reducing dilute aqueous HAuCl4 with sodium thiocyanate (NaSCN) under alkaline conditions produces 2 to 3 nm diameter nanoparticles. Stable grape-like ...

Photochemical Oxidative Growth of Iridium Oxide Nanoparticles on CdSe@CdS Nanorods

We demonstrate a procedure for the photochemical oxidative growth of iridium oxide catalysts on the surface of seeded cadmium selenide-cadmium sulfide (CdSe@CdS) nanorod photocatalysts. Seeded rods are grown using a colloidal hot-injection method and then moved to an aqueous medium by ligand exchange. CdSe@CdS nanorods, an iridium precursor and other salts are mixed and illuminated. The deposition process is initiated by absorption of photons by the semiconductor particle, which results with formation of charge carriers that are used to promote redox reactions. To insure photochemical oxidative growth we used an electron scavenger. The photogenerated holes oxidize the iridium precursor, apparently in a mediated oxidative pathway. This results in the growth of high quality crystalline iridium oxide particles, ranging from 0.5 nm to about 3 nm, along the surface of the rod. Iridium oxide grown on CdSe@CdS heterostructures was studied by a variety of characterization methods, in order to evaluate its characteristics and quality. We explored means for control over particle size, crystallinity, deposition location on the CdS rod, and composition. Illumination time and excitation wavelength were found to be key parameters for such control. The influence of different growth conditions and the characterization of these heterostructures are described alongside a detailed description of their synthesis. Of significance is the fact that the addition of iridium oxide afforded the rods astounding photochemical stability under prolonged illumination in pure water (alleviating the requirement for hole scavengers).

A protocol for the photochemical oxidative growth of small crystalline iridium oxide nanoparticles on the surface of CdSe@CdS seeded rod nanoparticles is presented.

Fotochimica ossidativa crescita di Iridium ossido di nanoparticelle su CdSe @ CdS Nanorods

We demonstrate a procedure for the photochemical oxidative growth of iridium oxide catalysts on the surface of seeded cadmium selenide-cadmium sulfide ...

Green and Low-cost Production of Thermally Stable and Carboxylated Cellulose Nanocrystals and Nanofibrils Using Highly Recyclable Dicarboxylic Acids

Here we demonstrate potentially low cost and green productions of high thermally stable and carboxylated cellulose nanocrystals (CNCs) and nanofibrils (CNF) from bleached eucalyptus pulp (BEP) and unbleached mixed hardwood kraft pulp (UMHP) fibers using highly recyclable dicarboxylic solid acids. Typical operating conditions were acid concentrations of 50 - 70 wt% at 100 &#176;C for 60 min and 120 &#176;C (no boiling at atmospheric pressure) for 120 min, for BEP and UMHP, respectively. The resultant CNCs have a higher thermal degradation temperature than their corresponding feed fibers and carboxylic acid group content from 0.2 - 0.4 mmol/g. The low strength (high pKa of 1.0 - 3.0) of organic acids also resulted in CNCs with both longer lengths of approximately 239 - 336 nm and higher crystallinity than CNCs produced using mineral acids. Cellulose loss to sugar was minimal. Fibrous cellulosic solid residue (FCSR) from the dicarboxylic acid hydrolysis was used to produce carboxylated CNFs through subsequent mechanical fibrillation with low energy input.

Here we demonstrate a novel method for green and sustainable productions of highly thermally stable and carboxylated cellulose nanocrystals (CNC) and nanofibrils (CNF) using highly recyclable solid dicarboxylic acids.

Produzione Verde e basso costo di termicamente stabile e carbossilati cellulosa nanocristalli e Nanofibrils Utilizzando altamente riciclabile bicarbossilici Acidi

Here we demonstrate potentially low cost and green productions of high thermally stable and carboxylated cellulose nanocrystals (CNCs) and nanofibrils ...

Microfluidic Dry-spinning and Characterization of Regenerated Silk Fibroin Fibers

The protocol demonstrates a method for mimicking the spinning process of silkworm. In the native spinning process, the contracting spinning duct enables the silk proteins to be compact and ordered by shearing and elongation forces. Here, a biomimetic microfluidic channel was designed to mimic the specific geometry of the spinning duct of the silkworm. Regenerated silk fibroin (RSF) spinning doped with high concentration, was extruded through the microchannel to dry-spin fibers at ambient temperature and pressure. In the post-treated process, the as-spun fibers were drawn and stored in ethanol aqueous solution. Synchrotron radiation wide-angle X-ray diffraction (SR-WAXD) technology was used to investigate the microstructure of single RSF fibers, which were fixed to a sample holder with the RSF fiber axis normal to the microbeam of the X-ray. The crystallinity, crystallite size, and crystalline orientation of the fiber were calculated from the WAXD data. The diffraction arcs near the equator of the two-dimensional WAXD pattern indicate that the post-treated RSF fiber has a high orientation degree.

A protocol for the microfluidic spinning and microstructure characterization of regenerated silk fibroin monofilament is presented.

A secco microfluidic-spinning e caratterizzazione delle fibre rigenerate seta Fibroin

The protocol demonstrates a method for mimicking the spinning process of silkworm. In the native spinning process, the contracting spinning duct enables ...

Stable DNA Motifs, 1D and 2D Nanostructures Constructed from Small Circular DNA Molecules

This article presents a detailed protocol for synthesis of small circular DNA molecules, annealing of circular DNA motifs, and construction of 1D and 2D DNA nanostructures. Over decades, the rapid development of DNA nanotechnology is attributed to the use of linear DNAs as the source materials. For example, the DAO (double crossover, antiparallel, odd half-turns) tile is well-known as a building block for construction of 2D DNA lattices; the core structure of DAO is made from two linear single-stranded (ss) oligonucleotides, like two ropes making a right hand granny&#160;knot. Herein, a new type of DNA tiles called cDAO (coupled DAO) are built using a small circular ss-DNA of c64nt or c84nt (circular 64 or 84 nucleotides) as the scaffold strand and several linear ss-DNAs as the staple strands. Perfect 1D and 2D nanostructures are assembled from cDAO tiles: infinite nanowires, nanospirals, nanotubes, nanoribbons; and finite nano-rectangles. Detailed protocols are described: 1) preparation by T4 ligase and purification by denaturing PAGE (polyacrylamide gel electrophoresis) of small circular oligonucleotides, 2) annealing of stable circular tiles, followed by native PAGE analysis, 3) assembling of infinite 1D nanowires, nanorings, nanospirals, infinite 2D lattices of nanotubes and nanoribbons, and finite 2D nano-rectangles, followed by AFM (Atomic Force Microscopy) imaging. The method is simple, robust, and affordable for most labs.

This article presents a detailed protocol for T4 ligation and denaturing PAGE purification of small circular DNA molecules, annealing and native PAGE analysis of circular tiles, assembling and AFM imaging of 1D and 2D DNA nanostructures, as well as agarose gel electrophoresis and centrifugation purification of finite DNA nanostructures.

Motivi di DNA stabile, 1D e 2D nanostrutture costruito da molecole di DNA circolare piccola

This article presents a detailed protocol for synthesis of small circular DNA molecules, annealing of circular DNA motifs, and construction of 1D and 2D ...

Altamente stabile, funzionale Peloso nanoparticelle e biopolimeri da fibre di legno: verso nanotecnologia sostenibile

PLAYLIST