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要約

液体中での超高速レーザーアブレーションは、液体/空気環境でナノ材料(ナノ粒子[NP]およびナノ構造[NS])を合成するための正確で用途の広い技術です。レーザーアブレーションされたナノ材料は、ラマン活性分子で官能基化して、NS/NP上またはその近くに配置された分析種のラマンシグナルを増強することができます。

要約

液体中の超高速レーザーアブレーション技術は、過去10年間で進化し成熟し、センシング、触媒、医療などのさまざまな分野でいくつかの差し迫ったアプリケーションがあります。この技術の優れた特徴は、超短レーザーパルスを使用した1回の実験でナノ粒子(コロイド)とナノ構造(固体)を形成できることです。私たちは過去数年間、この技術に取り組んでおり、危険物センシングアプリケーションにおける表面増強ラマン散乱(SERS)技術を使用してその可能性を調査してきました。超高速レーザーアブレーションされた基質(固体およびコロイド)は、色素、爆発物、農薬、生体分子など、微量レベル/混合物の形でいくつかの分析種分子を検出できます。ここでは、Ag、Au、Ag-Au、Siをターゲットとして得られた成果の一部を紹介します。私たちは、液体と空気中で得られたナノ構造(NS)とナノ粒子(NP)を、異なるパルス幅、波長、エネルギー、パルス形状、書き込み形状を用いて最適化しました。そのため、さまざまな NS および NP が、シンプルでポータブルなラマン分光計を使用して多数の分析種分子を感知する効率についてテストされました。この手法は、いったん最適化されれば、オンフィールドセンシングアプリケーションへの道を開きます。(a)レーザーアブレーション による NP / NSの合成、(b)NP / NSの特性評価、および(c)SERSベースのセンシング研究におけるそれらの利用のプロトコルについて説明します。

概要

超高速レーザーアブレーションは、急速に進化しているレーザーと材料の相互作用の分野です。フェムト秒(fs)からピコ秒(ps)の範囲のパルス幅を持つ高強度レーザーパルスを使用して、正確な材料アブレーションを生成します。ナノ秒(ns)レーザーパルスと比較して、psレーザーパルスはパルス幅が短いため、より高い精度と精度で材料を切除できます。熱影響が少ないため、アブレーションされた材料の付随的な損傷、破片、および汚染が少なくなります。しかし、psレーザーは通常、nsレーザーよりも高価であり、操作とメンテナンスには専門的な専門知識が必要です。超短パルスレーザーパルスにより、エネルギー堆積を正確に制御できるため、周囲の材料への熱損傷を高度に局所化し、最小限に抑えることができます。さらに、超高速レーザーアブレーションは、独自のナノ材料の生成につながる可能性があります(つまり、ナノ材料の製造中に界面活性剤/キャッピング剤は必須ではありません)。したがって、これをグリーン合成/製造方法と呼ぶことができます1,2,3。超高速レーザーアブレーションのメカニズムは複雑です。この技術は、(a)電子励起、(b)イオン化、および(c)高密度プラズマの生成などの異なる物理的プロセスを含み、その結果、表面4から材料が放出される。レーザーアブレーションは、高収率、狭い粒度分布、およびナノ構造(NS)を持つナノ粒子(NP)を製造するためのシンプルなシングルステッププロセスです。Naserら5は、レーザーアブレーション法によるNPの合成と産生に影響を与える要因の詳細なレビューを実施しました。レビューでは、レーザーパルスのパラメータ、集光条件、アブレーション媒体など、さまざまな側面が取り上げられました。また、このレビューでは、液体中のレーザーアブレーション(LAL)法を使用した幅広いNPの作製への影響についても説明しました。レーザーアブレーションナノ材料は有望な材料であり、触媒、エレクトロニクス、センシング、生物医学、水分解用途などのさまざまな分野での用途があります6,7,8,9,10,11,12,13,14。

表面増強ラマン散乱(SERS)は、金属NS/NPに吸着されたプローブ/分析物分子からのラマン信号を大幅に増強する強力な分析センシング技術です。この強化された磁場は、表面に吸着された分子と相互作用し、ラマンシグナルを大幅に増強します。この手法は、色素、爆発物、農薬、タンパク質、DNA、薬物など、さまざまな分析種の検出に使用されています15,16,17。近年、SERS基板の開発は大きく進歩しており、異形金属NP18,19(ナノロッド、ナノスター、ナノワイヤ)、ハイブリッドNS20,21(金属とSi 22,23、GaAs 24、Ti 25、グラフェン26、MOS 227、Fe 28などの他の材料との組み合わせ)の使用が進んでいますなど)、ならびにフレキシブル基板29、30(紙、布、ナノファイバーなど)も含まれる。これらの新しい戦略を基板で開発することで、さまざまなリアルタイムアプリケーションでSERSを使用するための新しい可能性が開かれました。

このプロトコルは蒸留水のレーザーの切除の技術を使用して製造される異なった波長およびAg-Auの合金NPsの(AgおよびAuターゲットの異なった比率と)のpsレーザーを使用してAg NPsの製作を論議する。さらに、シリコンマイクロ/ナノ構造は、空気中のシリコン上にfsレーザーを使用して作成されます。これらのNPおよびNSは、紫外(UV)可視吸収、透過型電子顕微鏡(TEM)、X線回折(XRD)、および電界放出型走査電子顕微鏡(FESEM)を使用して特性評価されます。さらに、SERS基質と分析種分子の調製について説明し、続いて分析種分子のラマンスペクトルとSERSスペクトルを収集します。データ解析を行い、レーザーアブレーションしたNP/NSのポテンシャルセンサーとしてのエンハンスメント係数、感度、再現性を決定します。さらに、典型的なSERS研究について議論し、ハイブリッド基板のSERS性能を評価します。具体的には、有望な金ナノスターのSERS感度は、Si/ガラスなどの平坦な表面ではなく、レーザー構造のシリコンをベースにすることで約21倍に向上することがわかってきました。

プロトコル

SERS による 分子の微量検出における超高速アブレーションNPまたはNSの適用の典型的なプロトコルフローチャートを 図1Aに示します。

1. 金属NP/NSの合成

注:要件/アプリケーションに応じて、ターゲット材料、周囲の液体、およびレーザーアブレーションパラメータを選択します。
ここは：
対象材料:Ag
周辺液:10 mLのDI
レーザーパラメータ:355/532/1064 nm;30ps;10ヘルツ;15 mJ
フォーカシングレンズ:平凸レンズ(焦点距離:10cm)
ステージパラメータ:XおよびY方向に沿って0.1 mm/s

  1. レーザーアブレーション前のサンプルクリーニング
    1. アセトンを使用してターゲット表面の超音波洗浄(40 kHz、50 W、30 °C)を15分間実行し、油、グリース、ワックスなどのさまざまな有機物を除去します。
    2. 次に、表面をさらに15分間エタノールで超音波洗浄して、塩や糖などの極性汚染物質を除去します。
    3. 最後に、超音波洗浄で15分間の脱イオン水(DW)で表面を洗浄し、サンプルの表面に残っている溶剤や汚染物質を取り除きます。
      注意: これらの手順は、表面に存在する可能性のある不要な不純物を除去し、正確な分析を保証するのに役立ちます。
  2. サンプルの重量測定
    1. アブレーション前にサンプルの重量を測定します。
    2. サンプルに対してレーザーアブレーション実験を行います。
    3. アブレーション実験後、サンプルの重量を再度測定します。
    4. アブレーション前後のサンプルの重量を比較することにより、実験中に除去された物質の量を推定します。この情報は、アブレーションされた生成物の濃度や収率など、アブレーションされた材料の特性を分析するのに役立ちます。
  3. レーザーパラメータを調整する
    1. サンプルのアブレーション閾値よりも大きくなるように入力レーザー出力を調整します。ここでは、~150 mW の入力電力を Ag ターゲットの ps レーザーアブレーションに使用しました。
      注:閾値とは、ターゲット材料を気化してプラズマに変換するポイントまで加熱するために必要な単位面積あたりの最小エネルギーを指します。
    2. 偏光子と半波長板を組み合わせて、レーザーパルスエネルギーを調整します。図 1B は、超短パルスレーザーアブレーションの概略図を示しています。
  4. 試料表面へのレーザーフォーカス調整
    1. 集光レンズを使用してレーザービームをサンプルに集束させ、材料表面をアブレーションします。
    2. Z方向の並進ステージを使用して、生成された明るいプラズマと発せられるクラッキング音を観察することにより、サンプルへのレーザーの焦点を手動で調整します。
      注:レーザーアブレーション実験中に生成されたプラズマを視覚化するために、図 2Aに両方の構成の写真を示します:(i)空気中でのレーザーアブレーションと(ii)液体中でのレーザーアブレーション(LAL)。
  5. フォーカシングの種類
    注:集光光学系は、サンプル表面のレーザー(プラズマ形成)ビームのエネルギー密度を高めるのに役立ち、より効率的なアブレーションにつながります。平凸レンズ、アキシコン31、シリンドリカルレンズなど、さまざまなタイプの集光光学系を使用できます。
    1. レーザービームをサンプルに集束させる集光光学系は、アブレーションの深さを変えるなど、特定の要件に応じて、NP/NSの合成をより適切に制御することができます。 図2B は、LALで使用される3つの集光条件を示しています。
      注意: レーザーアブレーションでサンプルへのレーザーフォーカスを調整するには、安全性と精度を確保するために特定の予防措置が必要です。
    2. レーザーフォーカスの操作に使用される機器をチェックおよび保守して、正しく機能することを確認します。
    3. レーザーフォーカスを安全かつ正確に調整して、怪我や機器の損傷のリスクを最小限に抑えます。
      注:レンズの焦点距離の選択は、レーザーアブレーションに使用する材料、レーザーの種類(パルス幅、ビームサイズ)、およびサンプル表面の希望するスポットサイズによって異なります。
  6. サンプルのスキャン領域
    1. ESPモーションコントローラーに接続されているX-Yステージにサンプルを配置します。試料はレーザー伝搬方向に対して垂直に動いています。
      注:ESPモーションコントローラーは、サンプルのX方向とY方向のラスタースキャンを実行して、シングルポイントアブレーションを防ぐために使用されます。
    2. スキャン速度(通常0.1 mm/s、金属NPの歩留まり向上のため)とレーザー加工領域を調整して、サンプルと相互作用するレーザーパルスの数を最適化します。
    3. 所望の寸法を達成し、シングルポイントアブレーションを防ぐには、レーザーアブレーションプロセス中にサンプルをスキャンしながらレーザーパターニングを実行します。
      注:図3A、Bは、それぞれガウシアンビームとベッセルビームを交配させたFSレーザーアブレーションセットアップ写真を示しています。
  7. 金属NP/NSを合成するための液体中でのレーザーアブレーション
    1. 必要な要件をすべて設定した後、レーザーアブレーション実験を実施します。手順1.1〜1.6に記載されている手順に従います。
    2. レーザー出力やその他の設定を監視して、実験全体を通して一貫していることを確認してください。
    3. レーザーアブレーション実験中にターゲット材料を継続的に観察して、レーザービームが目的の領域に焦点を合わせたままであることを確認します。
      注:図3A、Bは、それぞれガウシアンビームとアキシコンビームを使用してNPを合成するためのfsレーザーアブレーション実験セットアップを示しています。平凸レンズは、入力パルスの集束に使用されました。NPの形成は、実験のさまざまな時期に得られた写真から明らかです。溶液の色はNPの形成を示し、溶液の色の変化はNPの収率の増加を示します(図4を参照)。レーザー安全ゴーグルは、レーザーラボで作業するときは、適切な波長の承認されたレーザー安全メガネのみを使用して着用する必要があります。高出力レーザービームが目に入ると、非常に危険であり、不可逆的な損傷を引き起こします。レーザービームは、レーザーラボのすべての人から遠ざけるようにする必要があります。セットアップの光学素子は、光学テーブル上で乱れませんでした。実験が行われている間、サンプルとステージを監視する必要があります。

2. コロイドNP/NSの保存

  1. 合成したNPは清潔なガラス瓶に保管し、NSは密閉容器に保管します。両方をデシケーターの中に入れます。
    注:図5は、異なる液体とターゲットを組み合わせてLALで合成したさまざまな色のコロイドNPを示しています。ここで、図5A、Bは、(i)DWやNaClなどのさまざまな溶媒中の金属NP、Ag、Au、およびCuNPを含む、さまざまなコロイドNPの典型的な写真を示しています。(ii)金属合金NP、組成の異なるAg-AuNP、Ag-Cu NP、およびAu-Cu NP、(iii)金属-半導体合金NP、チタン-Auおよびシリコン-Au/AgNP。これらの写真は、コロイド法を用いて合成できるNPの多様性を示しており、金属-半導体合金NPのユニークな光学特性を示しています。ガラス瓶は、NPと反応しないため、プラスチックや金属製の容器よりも好まれます。 NP / NSは、空気への暴露を最小限に抑えるためにしっかりと蓋をした容器に保管し、光から保護する暗い場所に保管する必要があります。

3. レーザーアブレーションNP/NSのキャラクタリゼーション

注:金属NS/NPの特性評価は、その特性を理解し、サイズ、形状、組成などの品質を確保するために不可欠です。

  1. 吸収分光法
    注:紫外可視吸収分光法は、金属NPの特性評価に確立された手法です。高速、シンプル、非侵襲的であると考えられており、NPのさまざまな特性を決定するための貴重なツールとなっています。ピークの位置は、NPの材料組成、粒度分布、形状、周囲の媒体など、NPのさまざまな特性に関係しています。
    1. 紫外可視吸収試験用のサンプル調製
      1. スペクトルを記録する前に、NPが溶液中に均等に分布し、懸濁していることを確認してください。サンプルキュベットに 3 mL の NP 懸濁液とベース溶媒(NP が分散している)を充填したリファレンスキュベットを充填します。キュベットが清潔で、汚染物質がないことを確認してください。
      2. 1 nmの典型的なステップサイズを使用して、吸収データ(200〜900 nmのスペクトル範囲)を収集します。
  2. TEM解析
    注:コロイドNPのサイズと形状を透過型電子顕微鏡で調べ、後でソフトウェアを使用して分析しました。
    1. TEMグリッド作製
      1. マイクロピペットを使用して、約 2 μL の金属 NP 懸濁液を、薄い銅グリッドの上に薄い炭素膜でコーティングされた TEM グリッドに静かに分注します。溶媒を室温(RT)で自然に蒸発させます。
        注:TEM画像の収集には、200 kVの加速電圧と~100 μAの電子銃電流を使用しました。顕微鏡写真は、2 nm、5 nm、10 nm、20 nm、50 nm、100 nm、および200 nmの異なる倍率で収集されました。TEM解析を用いて、NPの大きさと形状を調べた。
  3. SEM分析
    注:レーザーアブレーションしたNSの表面形態と、ベアSi/NS上のレーザーアブレーションしたNPの堆積/組成をFESEMを用いて調べました。レーザーアブレーションした金属/半導体/合金のNSサンプルの典型的な写真を 図6に示します。
    1. SEMサンプル調製:NPのSEM特性評価では、サンプルホルダーとして機能する洗浄済みのシリコンウェーハにNP懸濁液の小さな液滴を堆積させます。その後、RTでサンプルを乾燥させます。
    2. 金属NSは、表面形態のためのさらなる準備なしに、FESEMの特性評価に直接使用してください。
      注:FESEM画像の収集では、電子の高電圧は3〜5 kVで、作動距離は通常5〜7 mmで、5,000倍、10,000倍、20,000倍、50,000倍、100,000倍のさまざまな倍率で行われました。
  4. XRD分析
    注:XRDは、NPの結晶構造と結晶品質を特徴付けるために一般的に使用される手法です。
    1. XRDサンプル調製
      1. NP懸濁液50〜100μLをスライドガラスに滴下します。ガラスサンプルの中央に滴を一滴ずつ慎重に加えます。同じ場所に滴をゆっくりと加えて、NPがガラス上に分布していることを確認し、高品質のXRDデータを取得します。
        注:データは、3°〜90°、ステップサイズ0.01°で~1時間にわたって収集されました。使用したX線波長は1.54A°、発電機電圧は40kV、管電流は30mAでした。
      2. 続いて、サンプルを室温で乾燥させ、NPの均質な薄膜を得ます。
    2. XRDデータ解析
      1. 粉末回折標準に関する合同委員会(JCPDS)カードを使用してXRDのピーク位置を解析します。各JCPDSカードには、特定の材料の結晶構造、格子パラメータ、およびXRDパターンに関する情報が含まれています。

4. NP/NSの適用

  1. ラマン分析
    1. 最初に、目的の分析種分子のラマンスペクトルを粉末状で収集します。収集したラマンデータを解析して、分析種分子の振動モードに対応するスペクトルピークを特定します。
  2. 原液調製
    1. 選択した溶媒への分析種分子の溶解度を確認します。次に、正確に秤量または測定された量の分析種分子のストック溶液を調製します。
    2. 例えば、メチレンブルー(MB)分子の 50 mM ストック溶液を 5 mL のエタノールに調製するには、次のようにします。
      1. 質量 = 濃度(単位:mM) x 体積(単位:L) x 分子量(単位:g/mol)の式を使用して、必要なMB粉末の量を計算します。この場合、質量 = 50 mM x 0.005 L x 319 g/mol = 0.7995 g または約 800 mg です。
      2. デジタル天びんを使用して800mgのMB粉末を計量します。清潔なガラス瓶に粉末を加えます。
      3. ボトルに溶剤を加え、激しく振って粉末を溶かします。ボトルキャップをしっかりと密封し、溶液を完全に混合します。
  3. ラマンデータ収集
    1. 清浄なシリコンウェーハ上に10 μL滴の原液を堆積させて、原液ラマンスペクトルを収集します。 図7A は、785 nmのレーザー励起を備えたポータブルラマン分光計の写真を示しています。
  4. 分析種分子の調製
    1. マイクロピペットを使用して、目的の濃度範囲に応じて適切な量の溶媒を一連のガラスバイアルに添加することにより、ストック溶液を異なる濃度に希釈します。
    2. 50 mM のストック溶液から最終濃度までの一連の希釈液を、C 既知 x V 既知 = C 未知 x V未知の式を使用して調製します。
  5. SERS基質調製
    1. NPを使用してSERS基板を調製するには、クリーンなシリコン表面にNPを少量滴して乾燥させます。次に、NPコーティングされたシリコン基板上に目的の分析種分子を少量滴垂らします。NP、ハイブリッド、および金属NSを使用したSERS基板の調製の概略図を 図7Bに示します。
  6. SERSスペクトルコレクション
    1. 785 nmのレーザー励起光源を備えたポータブルラマン分光計を使用してSERSデータを収集します。分析種分子のラマンピークを、参照標準試料(粉末および原液)のスペクトルと比較します。
  7. SERSデータ解析
    1. 得られたラマンスペクトルとSERSスペクトルを処理して、バックグラウンド補正、蛍光シグナルの減算、シグナルの平滑化、およびベースライン補正を行います。
      1. テキストファイルをORIGINソフトウェアにインポートし、ピーク分析装置>ピーク分析装置>ダイアログを開き>>ダイアログを開き>>次のユーザー定義ベースライン補正ポイント を追加し>>ベースライン補正ポイントを追加して終了します>。
        注:これを実現するために、独自のMatlab / Pythonプログラムを作成できます。
    2. リーダー/注釈ポイントをピーク上(ORIGIN内)に配置することにより、結果として得られたピークをその位置と強度の観点から分析します。
    3. バルクラマンスペクトル、文献調査、および/または密度汎関数理論(DFT)計算を収集することにより、スペクトル特性に基づいて、ピークを対応するラマン振動モード割り当てに割り当てます。
  8. 感度計算
    1. 分析種分子の特定のラマンモードについて、SERS活性基質から得られたラマン信号強度と非プラズモニック基質から得られたラマン信号強度の比として定義されるエンハンスメントファクター(EF)スケールを計算します。
  9. 検出限界
    1. ターゲット分析種の濃度と測定されたラマン信号強度の関係を表す線形検量線を使用して、定量的なSERS分析を実行します。
      検出限界(LOD) = 3 x (バックグラウンドノイズの標準偏差)/(検量線の傾き)。
  10. 再現
    注:基質が、同じ実験条件下で特定の分析種分子に対して同一または類似のSERSシグナルを一貫して産生する能力は、SERS基質の再現性と呼ばれます。
    1. 相対標準偏差(RSD)は、RSD = (標準偏差/平均) x 100%
      注:一般に、ほとんどのSERS実験では5%〜20%の範囲のRSD値が許容できると考えられていますが、より定量的で信頼性の高いSERS測定のためには、より低いRSD値が望ましいことがよくあります

結果

銀NPは、液体技術でのpsレーザーアブレーション によって 合成されました。ここでは、10Hzの繰り返し周波数で動作し、波長が355、532、または1,064nmのいずれかのパルス幅~30psのpsレーザーシステムを使用しました。入力パルスエネルギーは15mJに調整した。レーザーパルスは、焦点距離10cmの平凸レンズを使用して集光されました。レーザーの焦点は、レーザーのエネルギーが最も焦点に?...

ディスカッション

超音波洗浄では、洗浄対象物を液体に浸漬し、超音波洗浄機を用いて高周波音波を液体に印加する。音波は、液体中の小さな気泡の形成と爆縮を引き起こし、強い局所エネルギーと圧力を生成して、材料の表面から汚れやその他の汚染物質を取り除き、除去します。レーザーアブレーションでは、ブリュースター偏光子と半波長板の組み合わせを使用してレーザーエネルギーを調整しました?...

開示事項

著者は何も開示していません。

謝辞

ハイデラバード大学には、Institute of Eminence(IoE)プロジェクトUOH/IOE/RC1/RC1-2016を通じた支援に感謝します。IoE助成金は、インドのMHRDから通知F11/9/2019-U3(A)を取得しました。DRDOは、ACRHEM [[#ERIP/ER/1501138/M/01/319/D(R&D)]を通じて資金援助を受けている。私たちは、FESEMの特性評価とXRD施設について、UoHの物理学部に感謝します。SVS Nageswara Rao教授と彼のグループの貴重なコラボレーションの貢献とサポートに心から感謝します。過去および現在の研究室メンバーであるP Gopala Krishna博士、Hamad Syed博士、Chandu Byram博士、S Sampath Kumar氏、Ch Bindu Madhuri氏、Reshma Beeram氏、A Mangababu氏、K Ravi Kumar氏には、研究室でのレーザーアブレーション実験中および実験後に貴重なサポートと支援をいただき、感謝の意を表します。私たちは、IITカーンプールのPrabhat Kumar Dwivedi博士のコラボレーションの成功を認めます。

資料

NameCompanyCatalog NumberComments
AlloysLocal goldsmithN/A99% pure
AxiconThorlabsN/A100, IR range, AR coated, AX1210-B
EthanolSupelco, IndiaCAS No. 64-17-5
Femtosecond laserfemtosecond  (fs)  laser amplifier  Libra HE, CoherentN/APulse duraction 50 fs;
wavelenngth 800 nm;
Rep rate 1 KHz;
Pulse Energy: 4 mJ
FESEMCarl ZEISS, Ultra 55N/A
Gatan DM3www.gatan.comGatan Microscopy Suite 3.x
Gold target Sigma-Aldrich, India99% pure
HAuCl4.3H2OSigma-Aldrich, IndiaCAS No. 16961-25-4
High resolution translational stagesNewport SPECTRA PHYSICS GMBIN/AM-443 High-Performance Low-Profile Ball Bearing Linear Stage;
The stage is only 1 inch high, and has 2 inches of travel. 
Micro RamanHoriba LabRAMN/AGrating-1,800 and 600 grooves/mm;
Wavelength of excitation-785 nm,632 nm, 532 nm, 325 nm;
Objectives 10x, 20x, 50 x, 100x;
CCD detector
MirrorsEdmund OpticsN/ASuitable mirrors for specific wavelength of laser
Motion controllerNEWPORT SPECTRA PIYSICS GMBIN/AESP300 Controller-3 axes control
Originwww.originlab.comOrigin 2018
Picosecond laserEKSPLA 2251N/APulse duraction 30ps;
wavelenngth 1064 nm, 532 nm, 355 nm;
Rep rate 10 Hz;
Pulse Energy: 1.5 to 30 mJ
Planoconvex lensN/Afocal length 10 cm
Raman portablei-Raman plus,  B&W Tek, USAN/A785 nm, ~ 100 µm laser spot  fiber optic probe excitation and collection
Silicon waferMacwin India Ltd.1–10 Ω-cm, p (100)-type
Silver salt (AgNO3)Finar, IndiaCAS No. 7783-90-6 
Silver targetSigma-Aldrich, IndiaCAS NO 7440-22-499% pure
TEMTecnai TEMN/A
TEM gridsSigma-Aldrich, IndiaTEM-CF200CUCopper Grid Carbon Coated  200 mesh
ThiramSigma-Aldrich, IndiaCAS No. 137-26-8
UVJasco V-670N/A
XRDBruker D8 advanceN/A

参考文献

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