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昇華によってフェロセンの精製

概要

ソース: タマラ ・ m ・力、化学のテキサス A & M 大学

昇華、最初、液体になることがなく気体に固体の直接相転移が起こる温度と圧力より低い化合物の三重点 (図 1) という。昇華のプロセスは、有機と無機の固体を浄化するために利用できます。浄化技術の中には、気相に直接固体を加熱します。すべての非揮発性の不純物は、気化した化合物は、冷たい表面に固体として収集する (蒸着) 取り残されます。昇華を使用してフェロセン、183 ° C の三重点温度と無機固体を浄化するためにここでは、1

Figure 1
図 1.汎用的な相図。色付きの線は、相転移の圧力と温度の要件を表します。固体の蒸留は、圧力と相図の緑の線で表される、トリプル ポイントの上の温度で発生します。青い線は昇華が発生する温度と圧力の条件を表します。

手順

1. Schlenk ラインのセットアップ

詳細な手順、有機化学の基本シリーズで「Schlenk ライン転送の溶剤」と「液体の脱気」の動画をご覧ください。Schlenk ラインの安全は、この実験を行う前に確認必要があります。ガラスは、使用前に星の亀裂の検査する必要があります。リキッド N2を使用している場合に、Schlenk ライン トラップに O2がない凝縮されて確保するため注意が必要があります。温液体 N2 O2凝縮し、有機溶媒存在下で爆発。O2が凝縮されている、または青い液体がコールド トラップで観測されたことが疑われる場合は動的真空下ではコールド トラップを残します。リキッド N2トラップを削除したり、真空ポンプをオフにしないでください。-ポンプに液体 O2が崇高な時間をかけてこそすべて O2の昇華が一度リキッド N2のトラップを削除しても安全です。

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結果

フェロセン (99%) は、Alfa aesar 社から購入しました。前述の 500 mg の昇華は、493 mg 分離製品で起因しました。精製したフェロセンは、 1H NMR によって分析されました。1H NMR (クロロホルムは δ をd、300 MHz、ppm): 4.17 (s)。

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申請書と概要

昇華は、固体の浄化で使用される手法です。低圧および温度で崇高な固体は、昇華精製に適しています。ここでは、80 ° C で静的真空下で崇高なフェロセン昇華チャンバーを使用する方法を説明しました

実験室の設定で昇華は様々 な原料の精製を含む場合、または製品を合成中の固形物の浄化に適用できる便利な方法です。この例では、精製固体は冷たい指昇華チャン?...

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参考文献

  1. Kaplan, L., Kester, W. L., Katz, J. J. Some properties of iron biscyclopentadienyl. J Am Chem Soc. 74, 5531-5532 (1952).

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Overview

0:51

Principles of Sublimation

2:30

Procedure for Sublimation of Ferrocene

3:53

Results

4:30

Applications

5:19

Summary

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