Purification du Ferrocène par sublimation
Source : Tamara M. Powers, département de chimie, Texas A & M University
Sublimation, la transition de phase directe d’un solide dans un gaz sans premier devenir liquide, se déroule à des températures et des pressions inférieures à celle du point triple du composé (Figure 1). Le processus de sublimation peut être utilisé pour purifier les solides organiques et inorganiques. Au cours de la technique de purification, un solide est chauffé directement dans la phase gazeuse. Toutes les impuretés non volatils sont laissées pour compte alors que le composé vaporisé est ensuite recueilli (dépôt) sous forme de solide sur une surface froide. Ici, nous allons utiliser la sublimation pour purifier le ferrocène, un solide inorganique avec une température du point triple de 183 ° C. 1
Figure 1. Diagramme de phase générique. Les lignes de couleur représentent les exigences de pression et de température pour les transitions de phase. Distillation d’un solide se produira à des pressions et des températures au-dessus du point triple, représenté par la ligne verte dans le diagramme de phase. La ligne bleue représente les conditions de température et de pression où se produit la sublimation.
1. installation de la ligne de Schlenk
Une procédure plus détaillée, veuillez consulter les vidéos « Schlenk lignes transfert de solvant » et « Dégazage liquide » dans la série Essentials of Organic Chemistry . Sécurité de canalisation de Schlenk devrait être révisée avant la tenue de cette expérience. Verrerie doit être inspecté pour fissures étoiles avant utilisation. Il faut pour s’assurer que O2 n’est pas condensée dans le piège de ligne Schlenk si vous utilisez le liquid
Ferrocène (99 %) a été acheté chez Alfa Aesar. Sublimation 500 mg comme décrit a provoqué 493 mg produit isolé. Le ferrocène purifié a été analysé par 1H RMN. 1 H RMN (chloroforme -d, 300 MHz, δ, ppm) : 4.17 (s).
Sublimation est une technique utilisée dans la purification des solides. Solides qui sublime à basse pression et de température sont de bons candidats pour la purification par sublimation. Ici, nous avons montré comment utiliser une chambre de sublimation avec le ferrocène sublime sous vide statique à 80 ° C.
Dans un environnement de laboratoire, la sublimation est une technique utile qui peut être appliquée à la purification de solides dans diverses situations, y compris dans la pur...
- Kaplan, L., Kester, W. L., Katz, J. J. Some properties of iron biscyclopentadienyl. J Am Chem Soc. 74, 5531-5532 (1952).
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