まず、マグネチックスターラー付きのホットプレートでオイルバスを摂氏80度に予熱します。次に、チューブレトルトスタンドの助けを借りて、丸い底のフラスコをオイルバスに半分浸します。フラスコの上部口を、注射器に接続されたパージ針と付属の窒素バルーンを含むコルクで密封します。
フラスコのもう一方のネックをしっかりと密閉して、反応媒体からの窒素の漏れを防ぎます。窒素パージによって維持された不活性雰囲気で、アセンブリ全体を摂氏80度に予熱します。0.1モルのキノリンと0.105モルの1-ブロモヘキサデカンを反応システムに注ぎます。
混合物を不活性環境および一定温度下で3日間、2、500〜3、000RPMで連続的に攪拌します。次に、得られた固体を1つであるトルエンエチルエチルエタン酸2個に溶かして混合する。冷凍庫で混合物をマイナス15°Cに冷却します。
混合物をろ過するには、ブフナー漏斗を真空ポンプに取り付け、フィルターフラスコをチューブに通します。漏斗の底に0.45マイクロメートルの細孔径のポリプロピレンフィルターメンブレンを置きます。少量の溶媒混合物をフィルターに注ぎ、適切なシールを作成します。
ろ過後、冷たいトルエンを漏斗に徐々に注ぎ、ろ過した製品を洗浄します。1〜10ミリグラムの化合物を測定し、1ミリリットルの重水素化クロロホルムに溶解します。1ミリリットルのシリンジを使用して、溶解した化合物をNMRチューブに注入します。
ADMETの特性を予測するには、ADMET Lab 2.0ソフトウェアを開き、目的のイオン液体の標準的なSMILESを入力します。プログラムを実行して、化合物の生物学的可能性を検証するさまざまなパラメータを取得します。酵母ペプトンデキストロースブロス中のカンジダアルビカンスの菌類菌株を、振とう摂氏37度で16時間。
その間に、15%寒天を含む25ミリリットルの新たに調製した酵母ペプトンデキストロースを90ミリメートルのペトリプレートに注ぎ、培地を固化させます。ガラススプレッダーを使用して、調製したばかりの真菌接種物約100マイクロリットルを培地表面に広げます。5〜7分後、鉗子を使用して、プレートの中央に5〜6ミリメートルの滅菌円形の紙ディスクを置きます。
0.1ミリモル合成イオン液体水を溶媒制御として50マイクロリットル、ポジティブ制御としてアムホテリシンBをディスクに加えます。プレートを冷蔵庫に30分間置き、イオン液体が寒天に適切に拡散することを確認します。プレートを摂氏37度で24時間インキュベートします。
翌日、はかりを使用して抑制領域を測定します。与えられた式を使用して、抑制ゾーンの下の面積を計算します。プロトンNMRスペクトルでは、1-ヘキサデシルキノリン-1-臭化ium-Ium-Bromide生成物は、9.34および7.20のデルタ値で期待されるプロトンシグナルを示し、合成された化合物の構造を確認しました。
1-ヘキサデシルキノリン-1-臭化ium-ium-bromideの炭素13 NMRスペクトルは、デルタ143、131、および29 PPMで明確なシグナルを示しました。この化合物は、椎間板拡散アッセイにおける顕著な阻害ゾーンによって示されるように、カンジダ・アルビカンスに対して有意な抗真菌性を示しました。
