米海軍研究局（N000141210603）と陸軍リサーチ·オフィス（W911NF1010381）からこの作品のサポートは感謝して承諾されます。国立科学財団（CBET-0931290、CMMI-0926704、およびCBET-0932573）からこの作品の部分的なサポートも認められている。

1。実験手順<ol><li>サンプルを収集します。本研究では、人間の頭の毛のサンプルは、30歳の健康なアジア女性から収集されます。 </li><li> 図1Aに示すように、2つの銅電極間に試料をサスペンド。無視できる程度に熱的および電気的接触抵抗を低減するために、試料電極コンタクトに銀ペーストを適用する。 </li><li>サンプルの事前チェックをして、銀ペーストを中断し、サンプルを汚染しないことを確認するために顕微鏡を使用してください。 </li><li>人間の頭の毛のサンプルは導電性ではないので、コートは金膜（〜40 nm）の非常に薄い層で、試料の外では、導電性のようにします。 </li><li>真空チャンバ内の試料を入れて、1〜3トルにポンプ。 </li><li>電気加熱を紹介するサンプルをステップの直流電流を供給し、誘起電圧時間（V - T）プロファイルには、オシロスコープを使用して記録されます。 </li&gt; <li>チャンバーからサンプルを取得し、コート、それを金膜（〜40 nm）の別の薄い層で、リピートは1.5と1.6を繰り返します。 </li><li>異なる長さの新しいサンプルを作成し、ステップ1.2から1.7を繰り返します。 </li><li>サンプル（長い及び短いもの）の長さと直径を特徴づけるために、走査型電子顕微鏡（SEM）を使用。 </li></ol> 2。データ処理最初の実験的な温度上昇を正規化し、試料の熱拡散率の異なる試行値を使用して、その理論上のフィッティングを行う。この手順は、詳細に郭のワーク1に記載されている。その後、熱拡散率に関する放射損失と寄生伝導の効果を差し引くと、熱伝導率を計算する。詳細は以下の通りである。 <ol><li>効果的な熱拡散率を決定する TET実験セットアップの概略を、 図1Aに示されている。測定では、ステップ電流を供給ジュール加熱を誘導するためのサンプルを通る。 図1Bに示されているプロフィール-誘起電圧-時間（t V）を記録するようにオシロスコープを使用してください。どのくらいの速さ/温度の上昇を遅くすると、2つの競合するプロセスによって決定される：一方はジュール加熱であり、他方は電極への試料からの熱伝導である。試料のより高い熱拡散率は、定常状態に達するまでの短い時間を意味する、より速い温度の進展につながる。したがって、過渡電圧/温度変化が熱拡散率を決定するために使用することができる。試料の熱拡散率を決定する際に、実際の温度上昇が必要とされない。実際には、電圧上昇のみに基づいて、正規化された温度上昇が使用される。熱拡散率と熱伝導率を決定するためのプロセスは以下のとおりです。 <ol><li>一次元への熱伝達を簡素化：沿って一次元におけるサンプルの伝熱を取り<html>軸方向。注：ワイヤーの長さは、その直径よりもはるかに長くなければなりません。詳細については、郭のワーク1を参照することができる。 <ol><li>以下の式を用いて一次元の伝熱問題のサンプルにわたって正規化された温度上昇（また、サンプル全体にわたる空間平均温度として公知のT *）を求めます。 <img alt="1" fo:content-width="1.8in" height="46" src="/files/ftp_upload/51144/51144_clip_image002.gif" width="260" /> （1） αおよびLは、試料の熱拡散率及び長さである。 </li><li>正規化されたオシロスコープで記録された電圧エボリューション（V 線 ）からの温度上昇、及び熱拡散率を決定するために、フィッティング行動データについて解く。ワイヤー上の電圧は次のようにその温度に関連しています。 0 &quot;/&gt;（2） R 0は、試料を通って流れる電流Iは、加熱前の試料の抵抗であり、熱伝導率k個。qは 0単位体積当たりの電気加熱電力である。これは、測定された電圧変化は、試料の温度変化に本質的に関連していることが明らかである。実験データに基づいて、正規化された温度上昇Tの *の expは T * のexp =として算出することができる（V ワイヤ - V 0）/（V 1 - V 0）、V 0、V 1が横切る初期および最終電圧である場合試料（ 図1Bに示されるように）。 Tの はa * expを取得した後、 式（1）を適用することによって、理論的なT * は 、再計算し、実験的に適合するようにαの異なる試行値を使用sults（T * は の 式 ）。 MATLABは、最小二乗適合技術を適用することによって、実験と理論値を比較し、サンプルの熱拡散率としてのT *の expの最良適合を与える値を取るために、プログラミングのために使用される。 </li></ol></li></ol></li><li>放射損失とガス伝導の影響を差し引く （試料の直径L / D、D）は、特に熱伝導率の低い試料について、試料は、非常に大きなアスペクト比を有する場合TET熱特性の間、放射損失の影響が顕著であってもよい。真空チャンバ内の圧力が非常に低くない場合にも、空気への熱伝達は、いくつかのある程度の測定に影響を与える。試料表面からの放射熱伝達率は、のように表すことができる。 <img alt="" fo:content-width="3.1in" height="29" src="/files/ftp_upload/51144/51144_clip_image002_0001.gif" width="390" /> 、（3） WHEε再サンプルの有効放射率であり、A の表面積は、表面温度T、T 0の環境（真空チャンバ）の温度、およびθ= T - T 0ほとんどの場合、θ&lt;&lt; T 0は、次のようにします <img alt="" fo:content-width="1.05in" height="23" src="/files/ftp_upload/51144/51144_clip_image002_0002.gif" width="138" /> （4） 本体冷却源に表面放射及びガス伝導を変換することにより、試料のための伝熱支配方程式は次のようになります。 <img alt="" fo:content-width="2.25in" height="49" src="/files/ftp_upload/51144/51144_clip_image002_0003.gif" width="345" /> 、（5） ここで、hは、ガス伝導係数である。電極はサンプルよりもはるかに大きく、優れた熱伝導性を有するので、我々の物理的なモデルでは、試料の温度を室温aで取られる連絡先をトン。 T 0、境界条件はθ（0、t）はθ=（L、T）=θ（x、0）= 0 - θ（x、t）が= T（x、t）があるため。 5の方程式の解は、次のとおりです。 <img alt="" fo:content-width="3.5in" src="/files/ftp_upload/51144/51144_clip_image002_0004.gif" width="489" /> （6） ただし、fは以下のように定義される- （16εδT0 3 / D +4 時間 / D）L 2 /π2 k個 、無次元である。これは、大きさ、試料の両面からの熱損失量を示すビオ数の一種である。 x方向に沿った平均温度と、この式を得ることができる統合する。 <img alt="" fo:content-width="3in" src="/files/ftp_upload/51144/51144_clip_image002_0005.gif" width="408" /> （7） だから正規化されたAVERAGE温度は、次のとおりです。 <img alt="" fo:content-width="4.2in" src="/files/ftp_upload/51144/51144_clip_image004_0005.gif" width="510px" /> （8） 慎重な数字と数学の研究の後、αEFF =α（1 - F）で、T *のように近似することができる。 <img alt="" fo:content-width="2.2in" height="48" src="/files/ftp_upload/51144/51144_clip_image008.gif" width="288" /> （9） 数値計算は、上記の近似の精度を調べるために行われている。 fが 0未満である場合、全体の過渡状態での最大の絶対差が（ 図2に示す）0.014未満であることに注意してください。最後に： <img alt="" fo:content-width="1.7in" height="50" src="/files/ftp_upload/51144/51144_clip_image010.gif" width="218" /> （10） 実験は、非常に低い圧力（1-3ミリトール）の真空チャンバ内で行われるので、ガス伝導効果（h）は negligiある<html> BLE。だから、 式（10）のように簡略化する。 <img alt="" fo:content-width="1.4in" height="49" src="/files/ftp_upload/51144/51144_clip_image012.gif" width="173" /> （11） この式は、TET技術を用いて測定された熱拡散率は、放射損失（4εσT0〜3）の効果と線形関係を有することを示している。放射損失とガス伝導の影響を減算するような理論的背景を使用してください。 </li><li>実際の熱拡散率、導電率を決定する 試験した試料は金薄膜で被覆されている場合、式11で決定された熱拡散率（α）はまだ寄生伝導の効果を有する。塗膜による熱輸送の効果は無視できる程度の不確実性とヴィーデマン - フランツの法則を使用して差し引くことができる。サンプルの実際の熱拡散率（α）は 1のように決定される。 &quot;高さ=&quot; 47 &quot;SRC =&quot; / files/ftp_upload/51144/51144_clip_image002_0006.gif中0.1 &quot;幅=&quot; 134 &quot;/&gt;、（12） ρcはpは L ローレンツ 、T校正、非接触光熱技術または別々に密度および比熱を測定することから得られる体積基準の比熱であり、そしてAは 、ローレンツ数は、サンプルの温度および断面積であるそれぞれ。 なぜなら<img alt="" fo:content-width="2.4in" height="46" src="/files/ftp_upload/51144/51144_clip_image004_0006.gif" width="343" /> 、それは実験で二回（1 / Rの変化の原因となる）金膜を有する1つの試料を塗布し、二回試験することによって、寄生伝導の影響を排除できるように、αeffは 、1 / Rと線形関係を有することが明らかであるカーブフィッティング。実際の熱伝導率kのために、それは容易にはk =ρcはpを用いて評価することができる45;。 </li></ol>

<ol>
	<li>Guo, J. Q., Wang, X. W., Wang, T. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Thermal+characterization+of+microscale+conductive+and+nonconductive+wires+using+transient+electrothermal+technique.">Thermal characterization of microscale conductive and nonconductive wires using transient electrothermal technique.</a> J. Appl. Phys. 101, (2007).</li><li>Lu, L., Yi, W., Zhang, D. L. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=3+omega+method+for+specific+heat+and+thermal+conductivity+measurements.">3 omega method for specific heat and thermal conductivity measurements.</a> Rev. Sci. Instrum. 72, 2996-3003 (2001).</li><li>Choi, T. Y., Poulikakos, D., Tharian, J., Sennhauser, U. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Measurement+of+the+thermal+conductivity+of+individual+carbon+nanotubes+by+the+four-point+three-omega+method.">Measurement of the thermal conductivity of individual carbon nanotubes by the four-point three-omega method.</a> Nano Lett. 6, 1589-1593 (2006).</li><li>Hou, J. B., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Thermal+characterization+of+single-wall+carbon+nanotube+bundles+using+the+self-heating+3-omega+technique.">Thermal characterization of single-wall carbon nanotube bundles using the self-heating 3-omega technique.</a> J. Appl. Phys. 100, (2006).</li><li>Kim, P., Shi, L., Majumdar, A., McEuen, P. L. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Thermal+transport+measurements+of+individual+multiwalled+nanotubes.">Thermal transport measurements of individual multiwalled nanotubes.</a> Phys. Rev. Lett. 87, (2001).</li><li>Kim, P., Shi, L., Majumdar, A., McEuen, P. L. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Mesoscopic+thermal+transport+and+energy+dissipation+in+carbon+nanotubes.">Mesoscopic thermal transport and energy dissipation in carbon nanotubes.</a> Physica B Condens. Matter. 323, 67-70 (2002).</li><li>Shi, L., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Measuring+thermal+and+thermoelectric+properties+of+one-dimensional+nanostructures+using+a+microfabricated+device.">Measuring thermal and thermoelectric properties of one-dimensional nanostructures using a microfabricated device.</a> J. Heat Transfer. 125, 881-888 (2003).</li><li>Li, D. Y., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Thermal+conductivity+of+individual+silicon+nanowires.">Thermal conductivity of individual silicon nanowires.</a> Appl. Phys. Lett. 83, 2934-2936 (2003).</li><li>Shi, L., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Thermal+conductivities+of+individual+tin+dioxide+nanobelts.">Thermal conductivities of individual tin dioxide nanobelts.</a> Appl. Phys. Lett. 84, 2638-2640 (2004).</li><li>Feng, X. H., Wang, X. W. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Thermophysical+properties+of+free-standing+micrometer-thick+Poly+(3-hexylthiophene)+films.">Thermophysical properties of free-standing micrometer-thick Poly (3-hexylthiophene) films.</a> Thin Solid Films. 519, 5700-5705 (2011).</li><li>Feng, X., Wang, X., Chen, X., Yue, Y. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Thermo-physical+properties+of+thin+films+composed+of+anatase+TiO2+nanofibers.">Thermo-physical properties of thin films composed of anatase TiO2 nanofibers.</a> Acta Mater. 59, 1934-1944 (2011).</li><li>Guo, J. Q., Wang, X. W., Zhang, L. J., Wang, T. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Transient+thermal+characterization+of+micro/submicroscale+polyacrylonitrile+wires.">Transient thermal characterization of micro/submicroscale polyacrylonitrile wires.</a> Appl. Phys. A Mater. Sci. Process. 89, 153-156 (2007).</li><li>Hu, H. P., Wang, X. W., Xu, X. F. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Generalized+theory+of+the+photoacoustic+effect+in+a+multilayer+material.">Generalized theory of the photoacoustic effect in a multilayer material.</a> J. Appl. Phys. 86, 3953-3958 (1999).</li><li>Wang, X. W., Hu, H. P., Xu, X. F. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Photo-acoustic+measurement+of+thermal+conductivity+of+thin+films+and+bulk+materials.">Photo-acoustic measurement of thermal conductivity of thin films and bulk materials.</a> J. Heat. Transfer. 123, 138-144 (2001).</li><li>Wang, T., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Effect+of+zirconium(IV)+propoxide+concentration+on+the+thermophysical+properties+of+hybrid+organic-inorganic+films.">Effect of zirconium(IV) propoxide concentration on the thermophysical properties of hybrid organic-inorganic films.</a> J. Appl. Phys. 104, (2008).</li></ol>

開示することは何もありません。

実験手順では、三つのステップ[ステップ2）、3）、5）〕を正確熱特性を特徴付けるの成功にとって非常に重要である。ステップ2）および3）、多くの注目は、サンプル電極コンタクトに銀ペーストを塗布に支払われる必要がある。これは、銀ペーストで懸濁サンプルを汚染することは非常に容易であり、この問題が発生した場合は、熱特性が大きくなります。したがって、すべての汚染銀ペーストを塗布又は懸濁まで延長されている場合）、ステップ3で、注意深く顕微鏡でサンプルを確認して気づいたサンプルされ、新しいサンプルは、実験のために準備する必要がある。 式10を式11に簡略化されると、その実験は、非常に低い圧力（1-3ミリトール）の真空チャンバ内で行われているものなので、ガス伝導の影響は無視される。異なる圧力での一連のテストを行った後、それは、その式10、ガス導通が確認されているイオン係数hは、h =γPとして圧力pに比例する。係数γは、ガス分子が材料表面に衝突するときのエネルギーカップ/交換係数を反映した熱適応係数と呼ばれるパラメータに関連している。γはξがの傾きであるξπ2DρcP /（4L 2）のように計算できます。圧力に対する熱拡散率、γは、サンプルからサ ​​ンプルまで変化する。このガス伝導率に強くTET特性評価中のチャンバ内の材料の表面構造および空間配置によって影響を受けることができる。ステップ5）、非常に低い圧力（1〜3トル）で実験を行うために、この複雑なガス伝導効果は無視できることが確認されます。 この技術によって測定された試料の表面放射率（ε）は、w iを計算することができる。較正から得られる体積基準の比熱（ρcはp）は 、非接触光熱技術13-15番目の所与の値または別々に密度および比熱を測定する。寄生伝導の効果を差し引いた後、 図6に示される熱拡散率（α+実ラジアン ） は唯一、放射損失の効果を有する<img alt="" fo:content-width="2in" height="60" src="/files/ftp_upload/51144/51144_clip_image002_0011.gif" width="342" /> 。それはそれを知ることは簡単です： <img alt="" fo:content-width="1.7in" height="59" src="/files/ftp_upload/51144/51144_clip_image004_0010.gif" width="244" /> （13） ここで、T 0は室温、試験した試料L、直径Dおよび試料の直径である。 TET技術のいくつかの制限があります。まず、目に特徴的な時間 ΔT のCermal輸送 0.2026 L 2 /α1に等しいサンプルでは、電流源（約2秒）の立ち上がり時間よりもはるかに大きくする必要があります。そうでなければ、電圧発生の精度が著​​しく影響される。だから、サンプルの長さLが小さすぎてはならないことを要求すべきでないか大きすぎる熱拡散率α。第二に、試料の温度は、実験中約20〜30°ずつ上昇する。この範囲内で、試料の抵抗は温度に直線関係を有するべきである。理論的背景の一部には、それが測定された電圧変化は、試料の温度変化に本質的に関連することが知られているからである。サンプルの抵抗値が温度に直線的な関係を持っていない場合は、電圧の進化は、温度の進化のために立つことはできません。第三に、サンプルの電圧が直線的な関係を持つべきであるDC電流は、実験中に供給される。これは、特定の温度で、抵抗は、直流電流が変化するときは変更しないことを意味します。それはよく半導体はこの特性を持たないことが知られている。 結論として、TET技術は、各種材料の熱特性を測定することに非常に効果的かつ堅牢なアプローチである。同じ材料、単なるテスト異なる長さの二つのサンプルについては、それぞれ二回、例えば、熱拡散率、熱伝導率、表面放射率などの材料のすべての重要な熱的特性、（ρcはpが与えられた場合）、特徴付けることができる。

TET技術1は、導電性、半導電性または非導電性の一次元構造を含む固体材料の熱拡散率を測定するために開発された有効なアプローチである。過去においては、単線3ω法2-4および微細加工素子方式5-9は、マイクロ/ナノスケールの一次元構造の熱特性を測定するために開発されてきた。材料（導電性および非導電性）の測定範囲を拡大し、精度と安定性を向上させるために、過渡的電気熱（TET）技術は、マイクロ/ナノスケールワイヤの熱物性の特徴付けのために開発されている。この技術は、自立型マイクロメートルの厚さのポリ（3 -ヘキシルチオフェン）フィルム10の熱的特徴付けのために首尾よく使用されている、アナターゼ型のTiO 2ナノファイバー11、単層カーボンナノチューブ1、ミクロ/サブマイクロスケールポリからなる薄膜アクリロニトリル線12、及びタンパク質繊維。寄生伝導（サンプルは、それが電子伝導するために金の層で被覆されている場合）及び放射損失の影響を排除した後、実際の熱拡散率を得ることができる。次いで、実際の熱伝導率は、キャリブレーション、非接触光熱技術、又は別々に密度および比熱を測定することから得られる体積基準の比熱（ρcはp）は 、所与の値を算出することができる。

<table border="0" cellpadding="0" cellspacing="0" width="985">
	<colgroup>
		<col />
		<col />
		<col />
		<col />
	</colgroup>
	<tbody>
		<tr height="21">
			<td height="21" style="height:21px;width:260px;">Digital Phosphor Oscilloscope</td>
			<td style="width:275px;">Tektronix</td>
			<td style="width:119px;">DPO 3052</td>
			<td style="width:331px;"> </td>
		</tr>
		<tr height="21">
			<td height="21" style="height:21px;width:260px;">Sputter Coater</td>
			<td style="width:275px;">Denton Vacuum</td>
			<td style="width:119px;">DESK V</td>
			<td></td>
		</tr>
		<tr height="21">
			<td height="21" style="height:21px;width:260px;">AC and DC Current Source</td>
			<td style="width:275px;">KEITHLEY</td>
			<td style="width:119px;">Model 6221</td>
			<td></td>
		</tr>
		<tr height="21">
			<td height="21" style="height:21px;width:260px;">Laboratory Microscope</td>
			<td style="width:275px;">Olympus</td>
			<td style="width:119px;">BX41</td>
			<td></td>
		</tr>
		<tr height="27">
			<td height="27" style="height:27px;width:260px;">Dual Stage Rotary Vane Vacuum Pump</td>
			<td style="width:275px;">Varian</td>
			<td style="width:119px;">DS102</td>
			<td></td>
		</tr>
		<tr height="71">
			<td height="71" style="height:71px;width:260px;">Vacuum Chamber</td>
			<td style="width:275px;">Huntington Mechanical Laboratories</td>
			<td style="width:119px;">Customized Product</td>
			<td style="width:331px;">The pressure in the chamber should be as low as 1-3 mTorr 
			when working with the vacuum pump</td>
		</tr>
		<tr height="21">
			<td height="21" style="height:21px;width:260px;">Colloidal Silver Liquid</td>
			<td style="width:275px;">Ted Pella</td>
			<td style="width:119px;">16031</td>
			<td></td>
		</tr>
	</tbody>
</table>

characterization of thermal transport in one-dimensional solid materials

TET（過渡電気熱）技術は、導電性、半導電性または非導電性の一次元構造を含む固体材料の熱拡散率を測定するために開発された有効なアプローチである。この技術は、材料（導電性および非導電性）の測定範囲を拡大し、精度と安定性を向上させることができる。試料（例えば、ヒトの頭髪、クモ絹糸、カイコ絹糸として特に生体材料は、）は、導電性でない場合、それは電子導電性にする金層で被覆される。熱拡散率の寄生伝導及び放射損失の影響は、データ処理時に減算することができる。次いで、実際の熱伝導率は、キャリブレーション、非接触光熱技術または別々に密度および比熱を測定することから得られる体積基準の比熱（ρcはp）は 、所与の値を算出することができる。本研究では、人間の頭の毛のサンプルが使用され、実験のセットアップ実験データを処理し、寄生伝導と放射損失の影響を減算する方法を示しD。

人間の頭の毛のサンプル1のための実験データのフィッティング（一度だけ金膜でコーティングされた長さ0.788ミリメートルは、） を図3に示します。その熱拡散率は、放射損失及び寄生伝導の効果を含む1.67×10 -7 m 2の /秒で測定される。 図4は、ヒトの頭髪の典型的なSEM像である。短期および長期のサンプルは、図5に示すように、寄生伝導の効果が容易にカーブフィッティングを減算することができ、 式12に基づいて、それぞれ、二金膜でコートし、二回試験する。カーブフィッティングは、αEFF軸と交わる点は、αeffの値であり、 抵抗が意味する無限である場合、式12における寄生伝導の影響は0である。長さの異なる二つの人間の頭の毛のサンプルは2交差を得るために測定されています。 EXPの詳細erimental条件および測定結果を表1にまとめる。この2点を組み合わせることにより、αeffの関係 及びL 2 / Dを明らかにすることができる。測定された（α1、L 1 2 / D 1）の対（α2、L 2 / D 2）から、線形外挿（ 図6に示すように）意味のない（L = 0の点に行われるその点での放射損失の影響）、および熱拡散率は1.42×10 -7 Mである2 /秒[=α1 - （α1 - α2）L * 1 2 / D 1 /（L 1 2 / D 1 - L 2 / D 2）]。この値は、熱DIFを反映している放射損失と寄生伝導の影響なしに、サンプルのfusivity。 ヒト頭髪では、密度は毛髪のいくつかのストランドを重み付けし、その体積を測定することを特徴とする、1,100キロ/ m 3とで測定される。比熱は、DSC（示差走査熱量計）を用いて測定されるので、実際の熱伝導率は0.25 W /実験パラメータと人間の頭の毛のサンプル1の結果のM K.詳細であり、2は1.602 Kjが/ Kを2.16kgで測定される表1に示す。 <img alt="図1" fo:content-width="6in" fo:src="/files/ftp_upload/51144/51144fig1highres.jpg" src="/files/ftp_upload/51144/51144fig1.jpg" width="500px" /> 図1。 TET実験のセットアップおよびBのA）の回路図）典型的なV-Tプロファイル 。 <a href="https://www.jove.com/files/ftp_upload/51144/51144fig1highres.jpg" target="_blank">C</a><html>拡大画像を表示するためにここになめる。 <img alt="図2" fo:content-width="6in" fo:src="/files/ftp_upload/51144/51144fig2highres.jpg" src="/files/ftp_upload/51144/51144fig2.jpg" width="500px" /> 図2。 T *と式9を使用して、その近似の違い。 <a href="https://www.jove.com/files/ftp_upload/51144/51144fig2highres.jpg" target="_blank">拡大画像を表示するには、ここをクリックしてください</a> 。 <img alt="図3" fo:content-width="6in" fo:src="/files/ftp_upload/51144/51144fig3highres.jpg" src="/files/ftp_upload/51144/51144fig3.jpg" width="500px" /> 図3。時間に対する正規化された温度上昇（人間の頭の毛のサンプル1）のための実験データと理論フィッティング結果との比較 。&gt;拡大画像を表示するにはここをクリックしてください。 <img alt="図4" fo:content-width="6in" fo:src="/files/ftp_upload/51144/51144fig4highres.jpg" src="/files/ftp_upload/51144/51144fig4.jpg" width="500px" /> 図4。人間の頭の毛の典型的なSEM像 。 <a href="https://www.jove.com/files/ftp_upload/51144/51144fig4highres.jpg" target="_blank">拡大画像を表示するには、ここをクリックしてください</a> 。 <img alt="図5" fo:content-width="6in" fo:src="/files/ftp_upload/51144/51144fig5highres.jpg" src="/files/ftp_upload/51144/51144fig5.jpg" width="500px" /> 図5。人間の頭の毛のサンプル1および2のための1 / Rに対する熱拡散率の変化のためのフィッティング結果。 <a href="https://www.jove.com/files/ftp_upload/51144/51144fig5highres.jpg" target="_blank">拡大画像を表示するには、ここをクリックしてください</a> 。 <p class="jove_content" fo:keep-together.wi薄ページ= &quot;常に&quot;&gt; <img alt="図6" fo:content-width="6in" fo:src="/files/ftp_upload/51144/51144fig6highres.jpg" src="/files/ftp_upload/51144/51144fig6.jpg" width="600px" /> 図6。人間の頭の毛のサンプルの実際の熱拡散率のためのフィッティング結果。 <a href="https://www.jove.com/files/ftp_upload/51144/51144fig6highres.jpg" target="_blank">拡大画像を表示するには、ここをクリックしてください</a> 。 <table border="0" cellpadding="0" cellspacing="0" width="473"><colgroup><col /><col /><col /></colgroup><tbody><tr height="52"><td height="52" style="height:52px;width:249px;">人間の頭の毛のサンプル</td><td style="width:111px;">サンプル1 （ショート） </td><td style="width:115px;">サンプル2 （ロング） </td></tr><tr height="21"><td height="21" style="height:21px;">長さ（mm） </td><td> 0.788 </td><td style="width:115px;"> 1.468 </td></tr><tr height="21"><td height="21" style="height:21px;">直径（mm） </td><td> 74.0 </td><td style="width:115px;"> 77.8 </td></tr><tr height="25"><td height="25" style="height:25px;"> α の実+放射線 （X 10 -7 M 2 /秒） </td><td> 1.48 </td><td style="width:115px;"> 1.62 </td></tr><tr height="25"><td height="25" style="height:25px;"> α の実 （×10 -7 M 2 /秒） </td><td colspan="2"> 1.42 </td></tr><tr height="25"><td height="25" style="height:25px;"> ρCは P（X 10 6 J / m 3で K） </td><td colspan="2"> 1.76 </td></tr><tr height="25"><td height="25" style="height:25px;">実際の熱伝導率（W / M K） </td><td colspan="2"> 0.25 </td></tr></tbody></table> 表1：人間の頭髪のための実験パラメータと結果の詳細。

Watch this Scientific Journal Video about Characterization of Thermal Transport in One-dimensional Solid Materials at JoVE.com

Characterization of Thermal Transport in One-dimensional Solid Materials

TET（過渡電気熱）技術は、固体材料の熱拡散率を測定するために開発された有効なアプローチである。

一次元固体材料の熱輸送のキャラクタリゼーション

The TET (transient electro-thermal) technique is an effective approach developed to measure the thermal diffusivity of solid materials, including ...

characterization-thermal-transport-one-dimensional-solid

Research

Education

JoVE Journal

JoVE Core

Physics

Engineering

Unit 1

Motion Along a Straight Line

SCIENTISTS IN ACTION

16.7K ビュー.  Iowa State University.  TET（過渡電気熱）技術は、固体材料の熱拡散率を測定するために開発された有効なアプローチである。 

ビデオ: Characterization of Thermal Transport in One-dimensional Solid Materials

Solid-state Graft Copolymer Electrolytes for Lithium Battery Applications

Battery safety has been a very important research area over the past decade. Commercially available lithium ion batteries employ low flash point (&lt;80 &deg;C), flammable, and volatile organic electrolytes. These organic based electrolyte systems are viable at ambient temperatures, but require a cooling system to ensure that temperatures do not exceed 80 &deg;C. These cooling systems tend to increase battery costs and can malfunction which can lead to battery malfunction and explosions, thus endangering human life. Increases in petroleum prices lead to a huge demand for safe, electric hybrid vehicles that are more economically viable to operate as oil prices continue to rise. Existing organic based electrolytes used in lithium ion batteries are not applicable to high temperature automotive applications. A safer alternative to organic electrolytes is solid polymer electrolytes. This work will highlight the synthesis for a graft copolymer electrolyte (GCE) poly(oxyethylene) methacrylate (POEM) to a block with a lower glass transition temperature (Tg) poly(oxyethylene) acrylate (POEA). The conduction mechanism has been discussed and it has been demonstrated the relationship between polymer segmental motion and ionic conductivity indeed has a Vogel-Tammann-Fulcher (VTF) dependence. Batteries containing commercially available LP30 organic (LiPF6 in ethylene carbonate (EC):dimethyl carbonate (DMC) at a 1:1 ratio) and GCE were cycled at ambient temperature. It was found that at ambient temperature, the batteries containing GCE showed a greater overpotential when compared to LP30 electrolyte. However at temperatures greater than 60 &deg;C, the GCE cell exhibited much lower overpotential due to fast polymer electrolyte conductivity and nearly the full theoretical specific capacity of 170 mAh/g was accessed.

Lithium ion batteries employ flammable and volatile organic electrolytes that are suitable for ambient temperature applications. A safer alternative to organic electrolytes are solid polymer batteries. Solid polymer batteries operate safely at high temperatures (&gt;120 &deg;C), thus making them applicable to high temperature applications such as deep oil drilling and hybrid electric vehicles. This paper will discuss (a) the polymer synthesis, (b) the polymer conduction mechanism, and (c) provide temperature cycling for both solid polymer and organic electrolytes.

リチウム電池アプリケーションのためのソリッドステートグラフトコポリマー電解質

Battery safety has been a very important research area over the past decade. Commercially available lithium ion batteries employ low flash point (&lt;80 ...

工学

Probing and Mapping Electrode Surfaces in Solid Oxide Fuel Cells

Solid oxide fuel cells (SOFCs) are potentially the most efficient and cost-effective solution to utilization of a wide variety of fuels beyond hydrogen 1-7. The performance of SOFCs and the rates of many chemical and energy transformation processes in energy storage and conversion devices in general are limited primarily by charge and mass transfer along electrode surfaces and across interfaces. Unfortunately, the mechanistic understanding of these processes is still lacking, due largely to the difficulty of characterizing these processes under in situ conditions. This knowledge gap is a chief obstacle to SOFC commercialization. The development of tools for probing and mapping surface chemistries relevant to electrode reactions is vital to unraveling the mechanisms of surface processes and to achieving rational design of new electrode materials for more efficient energy storage and conversion2. Among the relatively few in situ surface analysis methods, Raman spectroscopy can be performed even with high temperatures and harsh atmospheres, making it ideal for characterizing chemical processes relevant to SOFC anode performance and degradation8-12. It can also be used alongside electrochemical measurements, potentially allowing direct correlation of electrochemistry to surface chemistry in an operating cell. Proper in situ Raman mapping measurements would be useful for pin-pointing important anode reaction mechanisms because of its sensitivity to the relevant species, including anode performance degradation through carbon deposition8, 10, 13, 14 ("coking") and sulfur poisoning11, 15 and the manner in which surface modifications stave off this degradation16. The current work demonstrates significant progress towards this capability. In addition, the family of scanning probe microscopy (SPM) techniques provides a special approach to interrogate the electrode surface with nanoscale resolution. Besides the surface topography that is routinely collected by AFM and STM, other properties such as local electronic states, ion diffusion coefficient and surface potential can also be investigated17-22. In this work, electrochemical measurements, Raman spectroscopy, and SPM were used in conjunction with a novel test electrode platform that consists of a Ni mesh electrode embedded in an yttria-stabilized zirconia (YSZ) electrolyte. Cell performance testing and impedance spectroscopy under fuel containing H2S was characterized, and Raman mapping was used to further elucidate the nature of sulfur poisoning. In situ Raman monitoring was used to investigate coking behavior. Finally, atomic force microscopy (AFM) and electrostatic force microscopy (EFM) were used to further visualize carbon deposition on the nanoscale. From this research, we desire to produce a more complete picture of the SOFC anode.

We present a unique platform for characterizing electrode surfaces in solid oxide fuel cells (SOFCs) that allows simultaneous performance of multiple characterization techniques (e.g. in situ Raman spectroscopy and scanning probe microscopy alongside electrochemical measurements). Complementary information from these analyses may help to advance toward a more profound understanding of electrode reaction and degradation mechanisms, providing insights into rational design of better materials for SOFCs.

固体酸化物形燃料電池の電極表面をプロービングとマッピング

Solid oxide fuel cells (SOFCs) are potentially the most efficient and cost-effective solution to utilization of a wide variety of fuels beyond hydrogen ...

Characterization of Electrode Materials for Lithium Ion and Sodium Ion Batteries Using Synchrotron Radiation Techniques

Intercalation compounds such as transition metal oxides or phosphates are the most commonly used electrode materials in Li-ion and Na-ion batteries. During insertion or removal of alkali metal ions, the redox states of transition metals in the compounds change and structural transformations such as phase transitions and/or lattice parameter increases or decreases occur. These behaviors in turn determine important characteristics of the batteries such as the potential profiles, rate capabilities, and cycle lives. The extremely bright and tunable x-rays produced by synchrotron radiation allow rapid acquisition of high-resolution data that provide information about these processes. Transformations in the bulk materials, such as phase transitions, can be directly observed using X-ray diffraction (XRD), while X-ray absorption spectroscopy (XAS) gives information about the local electronic and geometric structures (e.g.&#160;changes in redox states and bond lengths). In situ experiments carried out on operating cells are particularly useful because they allow direct correlation between the electrochemical and structural properties of the materials. These experiments are time-consuming and can be challenging to design due to the reactivity and air-sensitivity of the alkali metal anodes used in the half-cell configurations, and/or the possibility of signal interference from other cell components and hardware. For these reasons, it is appropriate to carry out ex situ experiments (e.g.&#160;on electrodes harvested from partially charged or cycled cells) in some cases. Here, we present detailed protocols for the preparation of both ex situ and in situ samples for experiments involving synchrotron radiation and demonstrate how these experiments are done.

We describe the use of synchrotron X-ray absorption spectroscopy (XAS) and X-ray diffraction (XRD) techniques to probe details of intercalation/deintercalation processes in electrode materials for Li-ion and Na-ion batteries. Both in situ and ex situ experiments are used to understand structural behavior relevant to the operation of devices

放射光技術を用いたリチウムイオンとナトリウムイオン電池用電極材料のキャラクタリゼーション

Intercalation compounds such as transition metal oxides or phosphates are the most commonly used electrode materials in Li-ion and Na-ion batteries. ...

Comprehensive Characterization of Extended Defects in Semiconductor Materials by a Scanning Electron Microscope

Extended defects such as dislocations and grain boundaries have a strong influence on the performance of microelectronic devices and on other applications of semiconductor materials. However, it is still under debate how the defect structure determines the band structure, and therefore, the recombination behavior of electron-hole pairs responsible for the optical and electrical properties of the extended defects. The present paper is a survey of procedures for the spatially resolved investigation of structural and of physical properties of extended defects in semiconductor materials with a scanning electron microscope (SEM). Representative examples are given for crystalline silicon. The luminescence behavior of extended defects can be investigated by cathodoluminescence (CL) measurements. They are particularly valuable because spectrally and spatially resolved information can be obtained simultaneously. For silicon, with an indirect electronic band structure, CL measurements should be carried out at low temperatures down to 5 K due to the low fraction of radiative recombination processes in comparison to non-radiative transitions at room temperature. For the study of the electrical properties of extended defects, the electron beam induced current (EBIC) technique can be applied. The EBIC image reflects the local distribution of defects due to the increased charge-carrier recombination in their vicinity. The procedure for EBIC investigations is described for measurements at room temperature and at low temperatures. Internal strain fields arising from extended defects can be determined quantitatively by cross-correlation electron backscatter diffraction (ccEBSD). This method is challenging because of the necessary preparation of the sample surface and because of the quality of the diffraction patterns which are recorded during the mapping of the sample. The spatial resolution of the three experimental techniques is compared.

The optical, electrical, and structural properties of dislocations and of grain boundaries in semiconductor materials can be determined by experiments performed in a scanning electron microscope. Electron microscopy has been used to investigate cathodoluminescence, electron beam induced current, and diffraction of backscattered electrons.

走査型電子顕微鏡による半導体材料における拡張欠陥の総合的な特性評価

Extended defects such as dislocations and grain boundaries have a strong influence on the performance of microelectronic devices and on other applications ...

High-resolution Thermal Micro-imaging Using Europium Chelate Luminescent Coatings

Micro-electronic devices often undergo significant self-heating when biased to their typical operating conditions. This paper describes a convenient optical micro-imaging technique which can be used to map and quantify such behavior. Europium thenoyltrifluoroacetonate (EuTFC) has a 612 nm luminescence line whose activation efficiency drops strongly with increasing temperature, due to T-dependent interactions between the Eu3+ ion and the organic chelating compound. This material may be readily coated on to a sample surface by thermal sublimation in vacuum. When the coating is excited with ultraviolet light (337 nm) an optical micro-image of the 612 nm luminescent response can be converted directly into a map of the sample surface temperature. This technique offers spatial resolution limited only by the microscope optics (about 1 micron) and time resolution limited by the speed of the camera employed. It offers the additional advantages of only requiring comparatively simple and non-specialized equipment, and giving a quantitative probe of sample temperature.

Europium thenoyltrifluoroacetonate (EuTFC) has an optical luminescence line at 612 nm, whose activation efficiency decreases strongly with temperature. If a sample coated with a thin film of this material is micro-imaged, the 612 nm luminescent response intensity may be converted into a direct map of sample surface temperature.

ユーロピウムキレート発光塗料を用いた高解像度サーマルマイクロイメージング

Micro-electronic devices often undergo significant self-heating when biased to their typical operating conditions. This paper describes a convenient ...

Characterization of Ultra-fine Grained and Nanocrystalline Materials Using Transmission Kikuchi Diffraction

One of the challenges in microstructure analysis nowadays resides in the reliable and accurate characterization of ultra-fine grained (UFG) and nanocrystalline materials. The traditional techniques associated with scanning electron microscopy (SEM), such as electron backscatter diffraction (EBSD), do not possess the required spatial resolution due to the large interaction volume between the electrons from the beam and the atoms of the material. Transmission electron microscopy (TEM) has the required spatial resolution. However, due to a lack of automation in the analysis system, the rate of data acquisition is slow which limits the area of the specimen that can be characterized. This paper presents a new characterization technique, Transmission Kikuchi Diffraction (TKD), which enables the analysis of the microstructure of UFG and nanocrystalline materials using an SEM equipped with a standard EBSD system. The spatial resolution of this technique can reach 2 nm. This technique can be applied to a large range of materials that would be difficult to analyze using traditional EBSD. After presenting the experimental set up and describing the different steps necessary to realize a TKD analysis, examples of its use on metal alloys and minerals are shown to illustrate the resolution of the technique and its flexibility in term of material to be characterized.

This paper provides a detailed method to characterize the microstructure of ultra-fine grained and nanocrystalline materials using a scanning electron microscope equipped with a standard electron backscatter diffraction system. Metal alloys and minerals presenting refined microstructures are analyzed using this technique, showing the diversity of its possible applications.

トランスミッション菊池回折を用いて超微細粒とナノ結晶材料のキャラクタリゼーション

One of the challenges in microstructure analysis nowadays resides in the reliable and accurate characterization of ultra-fine grained (UFG) and ...

A Novel Method for In Situ Electromechanical Characterization of Nanoscale Specimens

Electrically assisted deformation (EAD) is increasingly being used to improve the formability of metals during processes such as sheet metal rolling and forging. Adoption of this technique is proceeding despite disagreement concerning the underlying mechanism responsible for EAD. The experimental procedure described herein enables a more explicit study compared to previous EAD research by removing thermal effects, which are responsible for disagreement in interpreting previous EAD results. Furthermore, as the procedure described here enables EAD observation in situ and in real time in a transmission electron microscope (TEM), it is superior to existing post-mortem methods that observe EAD effects post-test. Test samples consist of a single crystal copper (SCC) foil having a free-standing tensile test section of nanoscale thickness, fabricated using a combination of laser and ion beam milling. The SCC is mounted to an etched silicon base that provides mechanical support and electrical isolation while serving as a heat sink. Using this geometry, even at high current density (~3,500 A/mm2), the test section experiences a negligible temperature increase (&#60;0.02 &#176;C), thus eliminating Joule heating effects. Monitoring material deformation and identifying the corresponding changes to microstructures, e.g. dislocations, are accomplished by acquiring and analyzing a series of TEM images. Our sample preparation and in situ experiment procedures are robust and versatile as they can be readily utilized to test materials with different microstructures, e.g., single and polycrystalline copper.

A Novel Method for In Situ Electromechanical Characterization of Nanoscale Specimens

Isolating electrical and thermal effects on electrically assisted deformation (EAD) is very difficult using macroscopic samples. Metallic sample micro- and nanostructures together with a custom test procedure have been developed to evaluate the impact of applied current on the formation without joule heating and evolution of dislocations on these samples.

のための新しい方法<em&gt;現場で</em&gt;ナノスケール試料の電気機械的特性

Electrically assisted deformation (EAD) is increasingly being used to improve the formability of metals during processes such as sheet metal rolling and ...

Focused Ion Beam Fabrication of LiPON-based Solid-state Lithium-ion Nanobatteries for In Situ Testing

Solid-state electrolytes are a promising replacement for current organic liquid electrolytes, enabling higher energy densities and improved safety of lithium-ion (Li-ion) batteries. However, a number of setbacks prevent their integration into commercial devices. The main limiting factor is due to nanoscale phenomena occurring at the electrode/electrolyte interfaces, ultimately leading to degradation of battery operation. These key problems are highly challenging to observe and characterize as these batteries contain multiple buried interfaces. One approach for direct observation of interfacial phenomena in thin film batteries is through the fabrication of electrochemically active nanobatteries by a focused ion beam (FIB). As such, a reliable technique to fabricate nanobatteries was developed and demonstrated in recent work. Herein, a detailed protocol with a step-by-step process is presented to enable the reproduction of this nanobattery fabrication process. In particular, this technique was applied to a thin film battery consisting of LiCoO2/LiPON/a-Si, and has further been previously demonstrated by in situ cycling within a transmission electron microscope.

Focused Ion Beam Fabrication of LiPON-based Solid-state Lithium-ion Nanobatteries for In Situ Testing

A protocol for the fabrication of electrochemically active LiPON-based solid-state lithium-ion nanobatteries using a focused ion beam is presented.

その場でテスト用 LiPON ベース固体リチウム イオン Nanobatteries の集束イオンビーム ビーム加工

Solid-state electrolytes are a promising replacement for current organic liquid electrolytes, enabling higher energy densities and improved safety of ...

Electric-field Control of Electronic States in WS2 Nanodevices by Electrolyte Gating

A method of carrier number control by electrolyte gating is demonstrated. We have obtained WS2 thin flakes with atomically flat surface via scotch tape method or individual WS2 nanotubes by dispersing the suspension of WS2 nanotubes. The selected samples have been fabricated into devices by the use of the electron beam lithography and electrolyte is put on the devices. We have characterized the electronic properties of the devices under applying the gate voltage. In the small gate voltage region, ions in the electrolyte are accumulated on the surface of the samples which leads to the large electric potential drop and resultant electrostatic carrier doping at the interface. Ambipolar transfer curve has been observed in this electrostatic doping region. When the gate voltage is further increased, we met another drastic increase of source-drain current which implies that ions are intercalated into layers of WS2 and electrochemical carrier doping is realized. In such electrochemical doping region, superconductivity has been observed. The focused technique provides a powerful strategy for achieving the electric-filed-induced quantum phase transition.

Electric-field Control of Electronic States in WS2 Nanodevices by Electrolyte Gating

Here, we present a protocol to control the carrier number in solids by using the electrolyte.

電解質ゲートによって WS2ナノデバイスにおける電子状態の電界制御

A method of carrier number control by electrolyte gating is demonstrated. We have obtained WS2 thin flakes with atomically flat surface via scotch tape ...

Ultrasonic Fatigue Testing in the Tension-Compression Mode

Ultrasonic fatigue testing is one of a few methods which allow investigating fatigue properties in the ultra-high cycle region. The method is based on exposing the specimen to longitudinal vibrations on its resonance frequency close to 20 kHz. With use of this method, it is possible to significantly decrease the time required for the test, when compared to conventional testing devices usually working at frequencies under 200 Hz. It is also used to simulate loading of material during operation in high speed conditions, such as those experienced by components of jet engines or car turbo pumps. It is necessary to operate only in the high and ultra-high cycle region, due to the possibility of extremely high deformation rates, which can have a significant influence on the test results. Specimen shape and dimensions have to be carefully selected and calculated to fulfill the resonance condition of the ultrasonic system; thus, it is not possible to test the full components or specimens of arbitrary shape. Before each test, it is necessary to harmonize the specimen with the frequency of the ultrasonic system to compensate for deviations of the real shape from the ideal one. It is not possible to run a test until a total fracture of the specimen, since the test is automatically terminated after initiation and propagation of the crack to a certain length, when the stiffness of the system changes enough to shift the system out of the resonance frequency. This manuscript describes the process of evaluation of materials' fatigue properties at high-frequency ultrasonic fatigue loading with use of mechanical resonance at a frequency close to 20 kHz. The protocol includes a detailed description of all steps required for a correct test, including specimen design, stress calculation, harmonizing with the resonance frequency, performing the test, and final static fracture.

A protocol for ultrasonic fatigue testing in the high and ultra-high cycle region in axial tension-compression loading mode.

超音波疲労引張圧縮モードでのテスト

Ultrasonic fatigue testing is one of a few methods which allow investigating fatigue properties in the ultra-high cycle region. The method is based on ...