この作品は、受賞番号DE-SC0001061下の基礎エネルギー科学局（BES）、科学局、HeteroFoaMセンター、米国エネルギー省によって資金を供給エネルギーフロンティア研究センターによってサポートされていました。

1。 YSZ-組み込みメッシュ陽極セルの作製<ol><li> YSZ粉末の0.2グラムの2つのバッチを量り。 </li><li> 30秒間、50MPaの圧力で一軸プレスを用いて乾燥した円筒形のステンレス鋼の金型内の1つのバッチのYSZ粉末（直径13mm）を圧縮します。 </li><li> Niメッシ​​ュの&lt;1cmの部分をカットし、金型内のYSZディスクの表面の上に置きます。 </li><li>金型内部のNi-メッシュの上にYSZ粉末の他の0.2グラムを加え、ラムを使用して粉の表面を平らにする。 </li><li>一軸で30秒間300MPaの圧力でYSZ粉末のパックの間に挟まれたNiメッシ​​ュを押してください。 </li><li>金型から押されたNi / YSZペレットを抽出します。 </li><li>流れるような還元性ガス雰囲気と水平管状炉（4％H 2 / BAL。Ar）を使用して、ジルコニアるつぼで5時間1440℃でペレットを発射する。 </li></ol> 2。ニッケルメッシュ電極の露出、研磨、および変更<ol><li>メカニックNiメッシ​​ュ面が明らかにされるまでは車で6μmのダイヤモンド砥粒を用いて焼結したYSZサンプルの一面を挽く同盟。 </li><li>さらに、各研磨工程で約1分間水/エチレングリコール懸濁液中には3μm、1μmであり、0.1μmのダイヤモンドメディアを使用して公開Niメッシ​​ュの表面を研磨する。 </li><li>超音波で10分間ずつアセトン、エタノール、DI水に磨かれたサンプルを清掃してください。 </li><li>清浄な圧縮空気気流下でサンプルを乾燥させます。 </li><li>増加耐コーキング性を有するNiメッシ​​ュに関しては、BaOの粉と接触しての存在下で還元雰囲気で2時間1200℃でサンプルを解雇ではなく、。 </li></ol> 3。準備とフル細胞の電気化学試験<ol><li>ブラシペイントAgは、対向電極として機能するようにNi-YSZメッシュから試料の反対側の面に貼り付けます。 </li><li> Agペーストを用いた対向電極にコイル状Agワイヤを取り付けます。 </li><li> samplにAgペーストを乾燥させた後120のe℃で30分間オーブンでCは、先端にAgペーストを用いたNi-メッシュに0.2mmの直径Agワイヤを接続します。 </li><li> 30分間オーブンで120℃で再度サンプルを乾燥させます。 </li><li>アレムコシール552（Ceramabond）を使用して、3/8インチセラミックセルフィクス管の上のセル（Niメッシ​​ュダウン）をシールします。 </li><li>シーラントは2〜4時間空気中で乾燥させます。 </li><li> 2電極線のそれぞれに2つの絶縁された銀線を接続します。 </li><li>管状炉内のセルフィクスをマウントし、ガスラインにフィクスチャを接続し、適切な電気検査装置にワイヤーを取り付けます。 </li><li> 50sccmの速度でセルフィクスを流れる超高純度グレード（99.999％）、H 2ガスを始め、ガスを3％volにガスを加湿するために室温の水をバブリングされるべきである。 H 2 Oは前に細胞フィクスを入力します。 </li><li> 100に搭載されたセルに炉を加熱ついにその後260℃に続いて2時間、C℃で1時間、800℃で1のランピング速度℃時では、Ni電極の酸化を避けるために、すべての加熱時に、H 2の流れ続けた。最初の二つの加熱工程はCeramabondを硬化させるためのものです。 </li><li>焼結したAg対極を可能にするために2時間800℃の炉の中で細胞を保持します。 </li><li>電気化学的性能試験のための767°Cから少しセルを冷却する。 </li><li>加湿されたH 2を流れるように続けながらテストが終了したら、慎重に室温で焼入れ炉からセル装置を取り外します。 （注意：このような熱手袋やマットなど、非常に高温セラミックスを取り扱うために適切なPPEを使用してください） </li><li>電極ワイヤを切り離して慎重にCeramabondシーラントから細胞を分離することにより、ポスト·特性評価のための治具から電池を取り外します。 </li></ol> * 図1は、典型的な写真や組み込みの光学顕微鏡写真と一緒に、YSZ-組み込みNiメッシュセルの概略を提示メッシュ。 私たちの調査のための*は、細胞を電気化学的にCorrWareとZPlotソフトウェア（スクリブナーアンドアソシエイツ）を使用してソーラトロン1255 HF周波数応答アナライザと相まってEG＆G PARのポテンシオスタット（モデル273A）を用いて特徴付けられた。リニア掃引ボルタンメトリーおよび定電圧アンペロメトリーは、電池性能を特徴付けるために使用され、インピーダンススペクトルは、10 mVの振幅で0.1 Hz〜100 kHzの範囲の周波数範囲で取得した。硫黄被毒の研究では、H 2中100ppmのH 2 Sの認定された混合ガスは20ppmのH 2 S / H 2混合物を得るために、純粋なH 2と燃料ガスの流れの中に混合した。 4。ポストテストラマンSpectromicroscopicマッピング<ol><li>ラマン分析中のサンプルが動かないようにテープや接着剤を用いたラマン顕微鏡ステージプレート上に上向きにメッシュ陽極と接辞細胞サンプルを。 </li><li>に顕微鏡とXYZステージを使用Niメッシ​​ュとYSZ基板との界面の境界を見つけます。 </li><li>顕微鏡フィルタを交換し、細かくステージのZ座標を調整することによって、焦点にレーザーを持参してください。 </li><li>ノードを分離さ2μm間隔で界面の面積を重ねる長方形メッシュのノードでスペクトルを得るためにラマン分光計を設定します。スペクトルは、関心のある種または相のラマンモード（S）（S）に対応する波数（複数可）を中心にすべきである。このケースでは、980 cm -1のは、Xのために選択される。 </li><li>各スペクトルについては、関心のラマンモード（S）の向こう側に強度を統合して、同じスペクトルを持つフラットなベースラインにより強度を割る。相対強度は、その座標に対する等高線/カラーマップにプロットすることができます。 </li></ol>ラマンspectromicroscopyは変調レーザーStellarPro 514nmのArイオンレーザー（5mWの）とTh装備レニショーRM1000システムを用いて実施したorlabs HRP170 633nmのHe-Neレーザー（17 mW）を。システムは、XYZ自動ステージ（従来科学H101RNSW）と一緒に〜2μmのマッピング解決を可能にする50倍の対物レンズを搭載しています。レニショーワイヤー2.0ソフトウェアは、ハードウェアと組み合わせて使用​​されていました。データは、MATLAB（MathWorks社）を用いて処理した。 5。コークス8 の in situラマン監視で <ol><li>上向きにメッシュを用いてAgペーストを用いたラマン室ステージにYSZ埋Niメッシ​​ュのサンプルを添付してください。 </li><li> Agペースト懸濁培地を乾燥して除去するための1時間300℃に開放室を加熱する。 </li><li>ラマンチャンバーのキャップとラマン顕微鏡ステージに貼り、それを封印します。プロトコル4.2で説明されるようにNi / YSZ界面を見つけるために顕微鏡を使用しています。 </li><li> 〜を100sccmでチャンバを通って水バブラーで加湿四パーセント、H 2 / Arガスを流し始める。 </li><li> 625℃にラマン室を加熱</li><li>焦点にレーザーをもたらすそして150-2000 cm -1の範囲でNiメッシュとYSZ基板上のスポットからベースラインラマンスキャンを収集します。 </li><li>ガス流に3から5パーセント、C 3 H 8を導入し、ガスは時間とともに表面（ 例えば 15時間）にカーボンの堆積を観察するために流れている間、一定の間隔でNiからラマンスペクトルを収集します。 </li><li> H 2 / Arの4パーセントを流しながらゆっくりとダウンサンプルを冷却（5℃/分）。 </li></ol> * situラマン分析でカスタム変性Harrick科学高温反応chamber.The室は石英窓キャップ、ガス接続、および冷却ラインが装備されていて行った。図と写真を図2に設けられている。 注意：冷却水を加熱からのラマンシステム上の光学顕微鏡を保護するために使用されるべきです！ 6。 AFMとEFMによりコークスのナノスケール可視化<ol><li>プロトコル2.2で説明されるように0.1μmの等級にダウン1センチ×1ミリメートル平方ニッケルクーポンのポーランドの一面。 </li><li>石英管が並ぶ炉では、1分間10パーセント550のArでバランスC 3 H 8°Cを含むガスを流すに艶のあるニッケルクーポンを公開し、ガスは3にガスを加湿するために室温の水にバブリングされるべきである度％vol。前の石英管に入るH 2 O。 </li><li>炉からサンプルを削除します。光学顕微鏡およびSEMによる表面形態を点検してください。 </li><li> AFMとEFM研究のために銅導電性テープを用いて金属パックにサンプルをマウントします。 </li><li>タッピングモードのAFMを用いたモルフォロジー画像を収集します。 </li><li> （MMEFCH）電気ホルダー上に、n型Si系AFMチップ（NSC16）や導電性AFM探針（CSC11/Cr-Au）をインストールします。 </li><li>先端が最初に試料表面とthを越え、最初の旅に地形情報を収集する &quot;リフトモード&quot;で試料表面を走査静電気力については、その第二の旅行に専用の感覚は位相角。 100nmに最初にリフト高さを設定し、徐々に表面粗さのほぼ同じ値（20-30 nm）に、それを減少させる。 </li><li>試料バイアスを変化させながら、ニッケル表面のコークス化とクリーン地域との間に明確な界面を横切って、EFMラインスキャンのシリーズを集める。 </li><li>異なる試料バイアス電位でのEFMラインスキャンを比較することにより、位相角、コントラストが21を反転させたときの電圧を識別します。 </li><li> 1-2V負WRTスイッチポイント、および1-2V正WRTスイッチポイントであるサンプルバイアスを別の画像である試料バイアスで画像を収集しています。 </li><li>トポグラフィ画像、異なるサンプルバイアスでEFMの画像の2つのセットを比較することにより、試料上に炭素とニッケル相の分布マップを得る。 *私たちのSPMの分析については、Veeco社ナノスコープIIIAのシステムを使用した。 EFMの解析の動作原理の概略23,24は、 図3に示します。 </li></ol>

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	<li>Minh, N. Q. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Solid+oxide+fuel+cell+technology-features+and+applications.">Solid oxide fuel cell technology-features and applications.</a> Solid State Ionics. 174 (1-4), 271 (2004).</li><li>Liu, M., Lynch, M. E., Blinn, K., Alamgir, F., Choi, Y. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Rational+SOFC+material+design:+new+advances+and+tools.">Rational SOFC material design: new advances and tools.</a> Materials today. 14 (11), 534 (2011).</li><li>Zhan, Z. L., Barnett, S. A. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=An+octane-fueled+solid+oxide+fuel+cell.">An octane-fueled solid oxide fuel cell.</a> Science. 308, 844 (2005).</li><li>Huang, Y. H., Dass, R. 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A., El-Sayed, M., Liu, M. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Application+of+surface+enhanced+Raman+spectroscopy+to+the+study+of+SOFC+electrode+surfaces.">Application of surface enhanced Raman spectroscopy to the study of SOFC electrode surfaces.</a> Physical Chemistry Chemical Physics. 14, 5919 (2012).</li><li>Dresselhaus, M. S., Jorio, A., Hofmann, M., Dresselhaus, G., Saito, R. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Perspectives+on+Carbon+Nanotubes+and+Graphene+Raman+Spectroscopy.">Perspectives on Carbon Nanotubes and Graphene Raman Spectroscopy.</a> Nano Letters. 10, 751 (2010).</li><li>Su, C., Ran, R., Wang, W., Shao, Z. 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A., Liu, M. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Promotion+of+water-mediated+carbon+removal+bynanostructured+barium+oxide/nickel+interfaces+in+solid+oxide+fuel+cells.">Promotion of water-mediated carbon removal bynanostructured barium oxide/nickel interfaces in solid oxide fuel cells.</a> Nature Communications. 2, 357 (2011).</li><li>Kumar, A., Ciucci, F., Morzovska, A., Kalinin, S., Jesse, S. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Measuring+oxygen+reduction/evolution+reactions+on+the+nanoscale.">Measuring oxygen reduction/evolution reactions on the nanoscale.</a> Nature Chemistry. 3, 707 (2011).</li><li>Kumar, A., Arruda, T. M., Kim, Y., Ivanov, I. N., Jesse, S., Bark, C. W., Bristowe, N. C., Artacho, E., Littlewood, P. B., Eom, C. B., Kalinin, S. V. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Probing+Surface+and+Bulk+Electrochemical+Processes+on+the+LaAlO3-SrTiO3+Interface.">Probing Surface and Bulk Electrochemical Processes on the LaAlO3-SrTiO3 Interface.</a> ACS Nano. 6 (5), 3841 (2012).</li><li>Katsiev, K., Yildiz, B., Balasubramaniam, K., Salvador, P. A. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Electron+Tunneling+Characteristics+on+La0.7Sr0.3MnO3+Thin-Film+Surfaces+at+High+Temperature.">Electron Tunneling Characteristics on La0.7Sr0.3MnO3 Thin-Film Surfaces at High Temperature.</a> Applied Physics Letters. 95 (9), 092106 (2009).</li><li>Jesse, S., Kumar, A., Arruda, T. M., Kim, Y., Kalinin, S. V., Ciucci, F. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Electrochemical+strain+microscopy:+Probing+ionic+and+electrochemical+phenomena+in+solids+at+the+nanometer+level.">Electrochemical strain microscopy: Probing ionic and electrochemical phenomena in solids at the nanometer level.</a> MRS Bulletin. 37 (7), 651-65 (2012).</li><li>Datta, S. S., Strachan, D. R., Mele, E. J., Johnson, A. T. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Surface+Layers+and+Layer+Charge+Distributions+in+Few-Layer+Graphene+Films.">Surface Layers and Layer Charge Distributions in Few-Layer Graphene Films.</a> Nano Letters. 9, 7 (2009).</li><li>Coffey, D. C., Ginger, D. S. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Time-resolved+electrostatic+force+microscopy+of+polymer+solar+cells.">Time-resolved electrostatic force microscopy of polymer solar cells.</a> Nature Materials. 5 (9), 735 (2006).</li><li>Nakamura, M., Yamada, H., Morita, S. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=.">.</a> Roadmap of Scanning Probe Microscopy. , (2007).</li><li>Girard, P. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Electrostatic+force+microscopy:+principles+and+some+applications+to+semiconductors.">Electrostatic force microscopy: principles and some applications to semiconductors.</a> Nanotechnology. 12, 485 (2001).</li><li>Rasmussen, J. F. B., Hagen, A. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=The+effect+of+H2S+on+the+performance+of+Ni-YSZ+anodes+in+solid+oxide+fuel+cells.">The effect of H2S on the performance of Ni-YSZ anodes in solid oxide fuel cells.</a> Journal of Power Sources. 191 (2), 534 (2009).</li><li>Zha, S. W., Cheng, Z., Liu, M. L. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Sulfur+poisoning+and+regeneration+of+Ni-based+anodes+in+solid+oxide+fuel+cells.">Sulfur poisoning and regeneration of Ni-based anodes in solid oxide fuel cells.</a> Journal of The Electrochemical Society. 154 (2), B201 (2007).</li><li>Liu, M. F., Ding, D., Blinn, K., Li, X., Nie, L., Liu, M. L. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Enhanced+performance+of+LSCF+cathode+through+surface+modification.">Enhanced performance of LSCF cathode through surface modification.</a> International Journal of Hydrogen Energy. 37 (10), 8613 (2012).</li><li>Park, H., Li, X., Blinn, K. S., Liu, M., Lai, S., Bottomley, L. A., Liu, M., Park, S. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Probing+coking+resistance+from+nanoscale:+a+study+of+patterned+BaO+nanorings+over+nickel+surface.">Probing coking resistance from nanoscale: a study of patterned BaO nanorings over nickel surface.</a> , (2012).</li></ol>

特別な利害関係は宣言されません。

硫黄被毒の分析 図5に示すインピーダンススペクトルは、硫黄中毒ではなく、材料のバルクに影響を与えるものより表面や界面現象であることを示唆している。具体的には、Niメッシュ電極（ 図6）の迅速な中毒は、燃料ガスとその後の硫黄吸着Ni電極の直接暴露から生じるかもしれない、ガス拡散は、できるだけ多くの場合のように、このプロセス...

<table border="1"><tbody><tr><td> 試薬/材料の名称 </td><td> 会社 </td><td> カタログ番号 </td><td> 注釈 </td></tr><tr><td>ニッケルメッシュ</td><td> Alfa Aesar社</td><td> CAS：7440-02-0 </td><td></td></tr><tr><td> Ni箔</td><td> Alfa Aesar社</td><td> CAS：7440-02-0 </td><td></td></tr><tr><td> YSZ粉末</td><td>東ソー</td><td>ロット番号：S800888B </td><td></td></tr><tr><td> Agペースト</td><td>ヘレウス</td><td> C8710 </td><td></td></tr><tr><td>酸化バリウム</td><td>シグマアルドリッチ</td><td> 1304-28-5 </td><td></td></tr><tr><td>銀線</td><td> Alfa Aesar社</td><td> 7440-22-4 </td><td></td></tr><tr><td>アセトン</td><td> VWR </td><td> 67-64-1 </td><td></td></tr><tr><td>エタノール</td><td> Alfa Aesar社</td><td> 64-17-5 </td><td&gt; </td></tr><tr><td> UHP H 2 </td><td> Airgasの</td><td></td><td>純度99.999％ </td></tr><tr><td> 100ppmのH 2 S / H 2 </td><td> Airgasの</td><td></td><td>認定されたカスタムミックス</td></tr><tr><td> n型Si AFMチップ</td><td> MikroMasch </td><td> NSC16 </td><td> 10nmの先端半径</td></tr><tr><td> AuをコーティングされたAFMチップ</td><td> MikroMasch </td><td> CSC11/Au/Cr </td><td> 20から30 nmの先端半径</td></tr><tr><td>ラマン分光計</td><td>レニショー</td><td> RM1000 </td><td></td></tr><tr><td> Arイオンレーザ</td><td> ModuLaser </td><td> StellarPro 150 </td><td></td></tr><tr><td> He-Neレーザ</td><td> Thorlabs </td><td> HPL170 </td><td></td></tr><tr><td>原子間力顕微鏡</td><td> Veeco社</td><td>ナノスコープIIIA </td><td></td></tr><tr><td>ラマンステージを移動</td><td>事前の科学</td><td> H101RNSW </td><td></td></tr><tr><td>光学顕微鏡</td><td>ライカ</td><td> DMLM </td><td></td></tr><tr><td>走査型電子顕微鏡</td><td> LEO </td><td> 1550 </td><td></td></tr><tr><td>チューブ炉</td><td>適用されたテストシステム</td><td> 2110 </td><td></td></tr><tr><td>ポリッシャー</td><td>連合軍のハイテク製品</td><td> MetPrep </td><td></td></tr><tr><td> 6μmの粉砕媒体</td><td>連合軍のハイテク製品</td><td> 50-50040M </td><td></td></tr><tr><td> 3μmの研磨メディア</td><td>連合軍のハイテク製品</td><td> 90-30020 </td><td></td></tr><tr><td> 1μmの研磨メディア</td><td>連合軍のハイテク製品</td><td> 90-30015 </td><td></td></tr><tr><td> 0.1μmの研磨メディア</td><td>連合軍のハイテク製品</td><td> 90-32000 </td><td></td></tr><tr><td>ラマン室</td><td> Harrick科学</td><td> HTRC </td><td></td></tr></tbody></table>

probing and mapping electrode surfaces in solid oxide fuel cells

固体酸化物形燃料電池（SOFC）は、潜在的に水素1月7日を超えて燃料の多種多様の利用に最も効率的で費用対効果の高いソリューションです。 SOFCのと一般的にエネルギー貯蔵·変換デバイスにおける多くの化学とエネルギー変換プロセスの速度の性能は、主に電極表面に沿って電荷と質量移動によっておよびインターフェイスに限定されています。残念なことに、これらのプロセスのメカニズムの理解は、まだ、主に現場条件下でこれらのプロセスを特徴づけるのが困難であるため欠けている。この知識のギャップは、SOFCの実用化への最大の問題である。電極反応に関連する表面化学をプロービングし、マッピングするためのツールの開発は、表面処理のメカニズムを解明し、より効率的なエネルギー貯蔵·変換2用の新しい電極材料の合理的な設計を実現するために不可欠です。 in situで比較的少数の間で&lt;/ em&gt;の表面分析法、ラマン分光法は、SOFCアノードの性能や劣化8月12日に関連する化学プロセスを特徴づけるために理想的な高温や過酷な雰囲気であっても行うことができます。また、潜在的に電気化学の直接的な相関関係は、オペレーティング·セルで化学を表面化することができ、電気化学測定と一緒に使用することができます。なぜなら炭素析出8を介してアノード性能低下、10、13、14（ &quot;コーキング&quot;）および硫黄被毒11を含む関連種に対する感度の重要アノード反応機構をピンポイントのためにその場ラマンマッピング測定で適切なは、有用であろう15および表面改質は、この劣化16を食い止めるする方法。現在の仕事は、この機能において著しい進展を示しています。また、走査型プローブ顕微鏡（SPM）技術の家族が電気を調べるために、特別なアプローチを提供しますデ·ナノスケールの分解能で表面。日常的にAFMやSTMにより収集された表面形状のほかに、このような局所的な電子状態、イオン拡散係数と表面電位などの他のプロパティも17-22を調べることができます。本研究では、電気化学的測定、ラマン分光法、およびSPMはイットリア安定化ジルコニア（YSZ）電解質中に埋め込まれたNiメッシ​​ュ電極からなる新しい試験電極プラットフォームと組み合わせて使用​​されていました。 H 2 Sを含有燃料の下のセルの性能試験およびインピーダンス分光法が特徴付けられ、ラマンマッピングはさらに硫黄被毒の性質を解明するために使用された。situラマン監視でコーキング挙動を調査するために使用された。最後に、原子間力顕微鏡（AFM）と静電気力顕微鏡（EFM）をさらにナノスケールでの炭素析出を視覚化するために使用された。この研究から、我々は、SOFCアノードのより完全な画像を生成することを望む。

硫黄被毒の分析 図4に示すように、典型的なIVおよびH 2および20 ppmのH 2 Sの条件の下でNiメッシュ電極を用いたセルのIP曲線です。明らかに、H 2 Sのだけでも、数ppmの導入は、Ni-YSZアノードを毒するとかなりのパフォーマンス低下を引き起こす可能性があります。 より集中的にNi-YSZアノードの被毒挙動を理解するため?...

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Probing and Mapping Electrode Surfaces in Solid Oxide Fuel Cells

我々は、複数の特性評価技術の同時パフォーマンスが可能になり、固体酸化物形燃料電池（SOFC）の電極表面を特徴づけるためのユニークなプラットフォームを提示（<em&gt;例えばインサイチュ</em電気化学測定と一緒に&gt;ラマン分光法と走査型プローブ顕微鏡）。これらの分析の補完的な情報は、SOFCのための良い材料の合理的な設計への洞察を提供し、電極反応·劣化メカニズムのより深い理解に向かって進むのを助けるかもしれません。

固体酸化物形燃料電池の電極表面をプロービングとマッピング

Solid oxide fuel cells (SOFCs) are potentially the most efficient and cost-effective solution to utilization of a wide variety of fuels beyond hydrogen ...

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15.8K ビュー.  Georgia Institute of Technology. 我々は、複数の特性評価技術の同時パフォーマンスが可能になり、固体酸化物形燃料電池（SOFC）の電極表面を特徴づけるためのユニークなプラットフォームを提示（例えばインサイチュラマン分光法と走査型プローブ顕微鏡）。これらの分析の補完的な情報は、SOFCのための良い材料の合理的な設計への洞察を提供し、電...

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Fabrication of Nano-engineered Transparent Conducting Oxides by Pulsed Laser Deposition

Nanosecond Pulsed Laser Deposition (PLD) in the presence of a background gas allows the deposition of metal oxides with tunable morphology, structure, density and stoichiometry by a proper control of the plasma plume expansion dynamics. Such versatility can be exploited to produce nanostructured films from compact and dense to nanoporous characterized by a hierarchical assembly of nano-sized clusters. In particular we describe the detailed methodology to fabricate two types of Al-doped ZnO (AZO) films as transparent electrodes in photovoltaic devices: 1) at low O2 pressure, compact films with electrical conductivity and optical transparency close to the state of the art transparent conducting oxides (TCO) can be deposited at room temperature, to be compatible with thermally sensitive materials such as polymers used in organic photovoltaics (OPVs); 2) highly light scattering hierarchical structures resembling a forest of nano-trees are produced at higher pressures. Such structures show high Haze factor (&gt;80%) and may be exploited to enhance the light trapping capability. The method here described for AZO films can be applied to other metal oxides relevant for technological applications such as TiO2, Al2O3, WO3 and Ag4O4.

We describe the experimental method to deposit nanostructured oxide thin films by nanosecond Pulsed Laser Deposition (PLD) in the presence of a background gas. By using this method Al-doped ZnO (AZO) films, from compact to hierarchically structured as nano-tree forests, can be deposited.

パルスレーザー蒸着法によるナノエンジニアリング透明導電性酸化物の作製

Nanosecond Pulsed  Laser Deposition (PLD) in the presence of a background gas allows the deposition  of metal oxides with tunable morphology, structure, ...

工学

Monolayer Contact Doping of Silicon Surfaces and Nanowires Using Organophosphorus Compounds

Monolayer Contact Doping (MLCD) is a simple method for doping of surfaces and nanostructures1. MLCD results in the formation of highly controlled, ultra shallow and sharp doping profiles at the nanometer scale. In MLCD process the dopant source is a monolayer containing dopant atoms.
In this article a detailed procedure for surface doping of silicon substrate as well as silicon nanowires is demonstrated. Phosphorus dopant source was formed using tetraethyl methylenediphosphonate monolayer on a silicon substrate. This monolayer containing substrate was brought to contact with a pristine intrinsic silicon target substrate and annealed while in contact. Sheet resistance of the target substrate was measured using 4 point probe. Intrinsic silicon nanowires were synthesized by chemical vapor deposition (CVD) process using a vapor-liquid-solid (VLS) mechanism; gold nanoparticles were used as catalyst for nanowire growth. The nanowires were suspended in ethanol by mild sonication. This suspension was used to dropcast the nanowires on silicon substrate with a silicon nitride dielectric top layer. These nanowires were doped with phosphorus in similar manner as used for the intrinsic silicon wafer. Standard photolithography process was used to fabricate metal electrodes for the formation of nanowire based field effect transistor (NW-FET). The electrical properties of a representative nanowire device were measured by a semiconductor device analyzer and a probe station.

A detailed procedure for surface doping of Silicon interfaces is provided. The ultra-shallow surface doping is demonstrated by using phosphorus containing monolayers and rapid annealing process. The method can be used for doping of macroscopic area surfaces as well as nanostructures.

Monolayer Contact Doping (MLCD) is a simple method for doping of surfaces and nanostructures1. MLCD results in the formation of highly controlled, ultra ...

Characterization of Thermal Transport in One-dimensional Solid Materials

The TET (transient electro-thermal) technique is an effective approach developed to measure the thermal diffusivity of solid materials, including conductive, semi-conductive or nonconductive one-dimensional structures. This technique broadens the measurement scope of materials (conductive and nonconductive) and improves the accuracy and stability. If the sample (especially biomaterials, such as human head hair, spider silk, and silkworm silk) is not conductive, it will be coated with a gold layer to make it electronically conductive. The effect of parasitic conduction and radiative losses on the thermal diffusivity can be subtracted during data processing. Then the real thermal conductivity can be calculated with the given value of volume-based specific heat (&#961;cp), which can be obtained from calibration, noncontact photo-thermal technique or measuring the density and specific heat separately. In this work, human head hair samples are used to show how to set up the experiment, process the experimental data, and subtract the effect of parasitic conduction and radiative losses.

The TET (transient electro-thermal) technique is an effective approach developed to measure the thermal diffusivity of solid materials.

一次元固体材料の熱輸送のキャラクタリゼーション

The TET (transient electro-thermal) technique is an effective approach developed to measure the thermal diffusivity of solid materials, including ...

Writing and Low-Temperature Characterization of Oxide Nanostructures

Oxide nanoelectronics is a rapidly growing field which seeks to develop novel materials with multifunctional behavior at nanoscale dimensions. Oxide interfaces exhibit a wide range of properties that can be controlled include conduction, piezoelectric behavior, ferromagnetism, superconductivity and nonlinear optical properties. Recently, methods for controlling these properties at extreme nanoscale dimensions have been discovered and developed. Here are described explicit step-by-step procedures for creating LaAlO3/SrTiO3 nanostructures using a reversible conductive atomic force microscopy technique. The processing steps for creating electrical contacts to the LaAlO3/SrTiO3 interface are first described. Conductive nanostructures are created by applying voltages to a conductive atomic force microscope tip and locally switching the LaAlO3/SrTiO3 interface to a conductive state. A versatile nanolithography toolkit has been developed expressly for the purpose of controlling the atomic force microscope (AFM) tip path and voltage. Then, these nanostructures are placed in a cryostat and transport measurements are performed. The procedures described here should be useful to others wishing to conduct research in oxide nanoelectronics.

Oxide nanostructures provide new opportunities for science and technology. The interfacial conductivity between LaAlO3 and SrTiO3 can be controlled with near-atomic precision using a conductive atomic force microscopy technique. The protocol for creating and measuring conductive nanostructures at LaAlO3/SrTiO3 interfaces is demonstrated.

書き込みおよび酸化物ナノ構造の低温特性評価

Oxide nanoelectronics is a rapidly growing field which seeks to develop novel materials with multifunctional behavior at nanoscale dimensions.  Oxide ...

Ultrasound Velocity Measurement in a Liquid Metal Electrode

A growing number of electrochemical technologies depend on fluid flow, and often that fluid is opaque. Measuring the flow of an opaque fluid is inherently more difficult than measuring the flow of a transparent fluid, since optical methods are not applicable. Ultrasound can be used to measure the velocity of an opaque fluid, not only at isolated points, but at hundreds or thousands of points arrayed along lines, with good temporal resolution. When applied to a liquid metal electrode, ultrasound velocimetry involves additional challenges: high temperature, chemical activity, and electrical conductivity. Here we describe the experimental apparatus and methods that overcome these challenges and allow the measurement of flow in a liquid metal electrode, as it conducts current, at operating temperature. Temperature is regulated within &#177;2 &#176;C using a Proportional-Integral-Derivative (PID) controller that powers a custom-built furnace. Chemical activity is managed by choosing vessel materials carefully and enclosing the experimental setup in an argon-filled glovebox. Finally, unintended electrical paths are carefully prevented. An automated system logs control settings and experimental measurements, using hardware trigger signals to synchronize devices. This apparatus and these methods can produce measurements that are impossible with other techniques, and allow optimization and control of electrochemical technologies like liquid metal batteries.

Ultrasound velocimetry is used to study mixing by fluid flow in liquid metal electrodes. The focus of this manuscript is to illustrate the methods used for making precise, spatially-resolved ultrasound measurements while limiting oxidation and controlling and monitoring temperature, applied current, and the heater power being supplied.

液体金属電極中の超音波速度計測

A growing number of electrochemical technologies depend on fluid flow, and often that fluid is opaque. Measuring the flow of an opaque fluid is inherently ...

Iridium Oxide-reduced Graphene Oxide Nanohybrid Thin Film Modified Screen-printed Electrodes as Disposable Electrochemical Paper Microfluidic pH Sensors

A facile, controllable, inexpensive and green electrochemical synthesis of IrO2-graphene nanohybrid thin films is developed to fabricate an easy-to-use integrated paper microfluidic electrochemical pH sensor for resource-limited settings. Taking advantages from both pH meters and strips, the pH sensing platform is composed of hydrophobic barrier-patterned paper micropad (&#181;PAD) using polydimethylsiloxane (PDMS), screen-printed electrode (SPE) modified with IrO2-graphene films and molded acrylonitrile butadiene styrene (ABS) plastic holder. Repetitive cathodic potential cycling was employed for graphene oxide (GO) reduction which can completely remove electrochemically unstable oxygenated groups and generate a 2D defect-free homogeneous graphene thin film with excellent stability and electronic properties. A uniform and smooth IrO2 film in nanoscale grain size is anodically electrodeposited onto the graphene film, without any observable cracks. The resulting IrO2-RGO electrode showed slightly super-Nernstian responses from pH 2-12 in Britton-Robinson (B-R) buffers with good linearity, small hysteresis, low response time and reproducibility in different buffers, as well as low sensitivities to different interfering ionic species and dissolved oxygen. A simple portable digital pH meter is fabricated, whose signal is measured with a multimeter, using high input-impedance operational amplifier and consumer batteries. The pH values measured with the portable electrochemical paper-microfluidic pH sensors were consistent with those measured using a commercial laboratory pH meter with a glass electrode.

The study demonstrates the growth of iridium oxide-reduced graphene oxide (IrO2-RGO) nanohybrid thin films on irregular and rough screen-printed carbon substrate through a green electrochemical synthesis, and their implementation as a pH sensor with a patterned paper-fluidic platform.

使い捨て電気化学紙のマイクロ流体のpHセンサーとしてイリジウム酸化還元グラフェン酸化物ナノハイブリッド薄膜変更されたスクリーン印刷電極

A facile, controllable, inexpensive and green electrochemical synthesis of IrO2-graphene nanohybrid thin films is developed to fabricate an easy-to-use ...

Non-aqueous Electrode Processing and Construction of Lithium-ion Coin Cells

Research into new and improved materials to be utilized in lithium-ion batteries (LIB) necessitates an experimental counterpart to any computational analysis. Testing of lithium-ion batteries in an academic setting has taken on several forms, but at the most basic level lies the coin cell construction. In traditional LIB electrode preparation, a multi-phase slurry composed of active material, binder, and conductive additive is cast out onto a substrate. An electrode disc can then be punched from the dried sheet and used in the construction of a coin cell for electrochemical evaluation. Utilization of the potential of the active material in a battery is critically dependent on the microstructure of the electrode, as an appropriate distribution of the primary components are crucial to ensuring optimal electrical conductivity, porosity, and tortuosity, such that electrochemical and transport interaction is optimized. Processing steps ranging from the combination of dry powder, wet mixing, and drying can all critically affect multi-phase interactions that influence the microstructure formation. Electrochemical probing necessitates the construction of electrodes and coin cells with the utmost care and precision. This paper aims at providing a step-by-step guide of non-aqueous electrode processing and coin cell construction for lithium-ion batteries within an academic setting and with emphasis on deciphering the influence of drying and calendaring.

Non-aqueous electrode processing is central to the construction of coin cells and the evaluation of new electrode chemistries for lithium-ion batteries. A step-by-step guide to the basic practices needed as an electrochemical engineer working with batteries in an academic experimental setting is furnished.

リチウムイオンコイン電池の非水系電極加工および建設

Research into new and improved materials to be utilized in lithium-ion batteries (LIB) necessitates an experimental counterpart to any computational ...

Combustion Characterization and Model Fuel Development for Micro-tubular Flame-assisted Fuel Cells

Combustion based power generation has been accomplished for many years through a number of heat engine systems. Recently, a move towards small scale power generation and micro combustion as well as development in fuel cell research has created new means of power generation that combine solid oxide fuel cells with open flames and combustion exhaust. Instead of relying upon the heat of combustion, these solid oxide fuel cell systems rely on reforming of the fuel via combustion to generate syngas for electrochemical power generation. Procedures were developed to assess the combustion by-products under a wide range of conditions. While theoretical and computational procedures have been developed for assessing fuel-rich combustion exhaust in these applications, experimental techniques have also emerged. The experimental procedures often rely upon a gas chromatograph or mass spectrometer analysis of the flame and exhaust to assess the combustion process as a fuel reformer and means of heat generation. The experimental techniques developed in these areas have been applied anew for the development of the micro-tubular flame-assisted fuel cell. The protocol discussed in this work builds on past techniques to specify a procedure for characterizing fuel-rich combustion exhaust and developing a model fuel-rich combustion exhaust for use in flame-assisted fuel cell testing. The development of the procedure and its applications and limitations are discussed.

A protocol for creating a model fuel-rich combustion exhaust is developed through combustion characterization and is applied for micro-tubular flame-assisted fuel cell testing and research.

マイクロ管状火炎補助燃料電池用燃焼特性とモデル燃料開発

Combustion based power generation has been accomplished for many years through a number of heat engine systems. Recently, a move towards small scale power ...

Preparation of Janus Particles and Alternating Current Electrokinetic Measurements with a Rapidly Fabricated Indium Tin Oxide Electrode Array

This article provides a simple method to prepare partially or fully coated metallic particles and to perform the rapid fabrication of electrode arrays, which can facilitate electrical experiments in microfluidic devices. Janus particles are asymmetric particles that contain two different surface properties on their two sides. To prepare Janus particles, a monolayer of silica particles is prepared by a drying process. Gold (Au) is deposited on one side of each particle using a sputtering device. The fully coated metallic particles are completed after the second coating process. To analyze the electrical surface properties of Janus particles, alternating current (AC) electrokinetic measurements, such as dielectrophoresis (DEP) and electrorotation (EROT)- which require specifically designed electrode arrays in the experimental device- are performed. However, traditional methods to fabricate electrode arrays, such as the photolithographic technique, require a series of complicated procedures. Here, we introduce a flexible method to fabricate a designed electrode array. An indium tin oxide (ITO) glass is patterned by a fiber laser marking machine (1,064 nm, 20 W, 90 to 120 ns pulse-width, and 20 to 80 kHz pulse repetition frequency) to create a four-phase electrode array. To generate the four-phase electric field, the electrodes are connected to a 2-channel function generator and to two invertors. The phase shift between the adjacent electrodes is set at either 90&#176; (for EROT) or 180&#176; (for DEP). Representative results of AC electrokinetic measurements with a four-phase ITO electrode array are presented.

In this article, a simple method to prepare partially or fully coated metallic particles and to perform AC electrokinetic property measurements with a rapidly fabricated indium tin oxide (ITO) electrode array is demonstrated.

急速に製造された酸化インジウムスズ電極アレイによるヤヌス粒子の調製と交流電気力学的測定

This article provides a simple method to prepare partially or fully coated metallic particles and to perform the rapid fabrication of electrode arrays, ...

Experimental Methods for Spin- and Angle-Resolved Photoemission Spectroscopy Combined with Polarization-Variable Laser

The goal of this protocol is to present how to perform spin- and angle-resolved photoemission spectroscopy combined with polarization-variable 7-eV laser (laser-SARPES), and demonstrate a power of this technique for studying solid state physics. Laser-SARPES achieves two great capabilities. Firstly, by examining orbital selection rule of linearly polarized lasers, orbital selective excitation can be carried out in SAPRES experiment. Secondly, the technique can show full information of a variation of the spin quantum axis as a function of the light polarization. To demonstrate the power of the collaboration of these capabilities in laser-SARPES, we apply this technique for the investigations of spin-orbit coupled surface states of Bi2Se3. This technique affords to decompose spin and orbital components from the spin-orbit coupled wavefunctions. Moreover, as a representative advantage of using the direct spin detection collaborated with the polarization-variable laser, the technique unambiguously visualizes the light polarization dependence of the spin quantum axis in three-dimension. Laser-SARPES dramatically increases a capability of photoemission technique.

Here, we combine polarization-variable 7-eV laser with spin- and angle-resolved photoemission technique to visualize the spin-orbital coupling effect in solid states.

偏波可変レーザーと組み合わせてスピン角度分解光電子分光の実験法

The goal of this protocol is to present how to perform spin- and angle-resolved photoemission spectroscopy combined with polarization-variable 7-eV laser ...