私たちは感謝カタール炭酸塩及びカタール石油、シェル、およびカタール科学技術パークが共同で提供するカーボンストレージ研究センター（QCCSRC）から資金提供を認める。また、毛穴·スケールモデリング上のインペリアル·カレッジコンソーシアムからの資金調達を認める。

1.イメージング戦略設計<ol><li>塩水に異なる溶質の選択の結像性能を予測するために、入射X線29-31のX線スペクトルを計算する。コアホルダの影響、コアアセンブリと、X線スペクトルに流体を閉じ込めるを含む。 87μAの80kVの電子電流の加速電圧を用いた例を入射X線スペクトルは、 図1に示されている。 </li><li>異なる細孔流体を含む試料の透過率にこのスペクトルを比較してください。によるランベルト·ベールの法則を使用して、細孔流体の変化、サンプル内の種の有効光路長を仮定し、算出されたX線減衰係数（ 図3）32への透過率の変化をシミュレートする。すべての入射X線エネルギーを上に統合することによって、全体の透過率を決定します。岩matriの結果の効果的な透過率の例xおよび細孔空間材料、および細孔空間は真空で満たされている場合に比べて透過率の変化は、表1に見ることができる。 </li><li>塩水に関連付けられた透過率の変化は固体と結合透過率の約半分の変化となるように食塩溶質および濃度を選択する。これは、再構成画像における三相のコントラストを最大にする。塩の必要量（7％（w / w）のKIは、代表的な結果を採取し、そこから実験に使用した）を秤量し、激しく脱イオン水と混合する。 <ol><li>特定のブライン組成物が所望される場合に代替的に、入射X線のスペクトルを変更するために、X線源の加速電圧を変更する。 </li></ol></li></ol>機器と電池の2組立<ol><li> 図2に、以下に示すような装置を組み立てる。使用PEEKフローセル上の横方向の試料負荷を低減する流れ線。任意の流体漏れがないか慎重にそれぞれの接続をテストします。 <ol><li>反応器の底に、ステップ1.1から1.3の間に決定した組成物から、塩水を置きます。フローセルの周りに柔軟なヒーターを包む。 </li></ol></li><li>金属端金具を構築します。 1/8に1/8 &quot;1/16の終わり&quot;からスレッドを削除」リデューサフィッティング。そして、コアの全面に注入されたCO 2を配布するためにフィッティングの1/8 &quot;最後の顔に小さな溝を切る。 </li><li>熱電対の温接点は、セルの閉じ込め弁輪内に、コアの入口面に隣接して座っているように1/4 &quot;フェラルとナットを用いて、マイクロフローセルとシールの金属端部を介して、高圧熱電対を渡す。 </li><li>コア直径6.5ミリメートル、長さ50ミリメートルに30ミリメートルに所望のサンプルを開けます。金属エンドピースとの良好な接続を確保するために、コアフラットの端を下に挽く。 withiを配置し、その後アルミホイルでこのコアを包みNAフルオロで - ポリマーエラストマースリーブ。 <ol><li>金属端部金具にエラストマースリーブの端を接続します。次のセルの拘束環状体に熱電対の温接点を配置し、アルミニウム箔の最終ラップを追加する前に、エラストマースリーブの外側にアルミ箔の別のラップを追加する。これは、コアアセンブリ（ 図4）を形成する。 </li></ol></li><li>クランプを用いて、その中に密封されたコアアセンブリを有するマイクロフローセルを組み立て、マイクロCTのエンクロージャ内にステージにセルを接続する（ 図5）は 、回転CTステージの上に取り付けられている。 </li></ol> 3.システム加圧<ol><li>ポンプ1および反応器中にシリンダからの図3。負荷CO 2に定義されたように、バルブ1、2及び3から離れて、すべてのバルブを閉じ、開閉弁1をゆっくりための所望のものに反応器内の温度および圧力を上昇させる実験中に液体を細孔。 </li><li&gt;が激しく、すべての相が、注射前に化学平衡にあることを確認するために、少なくとも12時間、原子炉をミックス。 </li><li>開放弁14と3のクローズバルブ14を開きが12と1​​3に提案細孔流体圧力よりも少なくとも10％以上に細胞の閉じ込め環状部を加圧するバルブポンプに閉じ込める流体をロードします。 </li><li>ポンプ2を閉じ、弁11と開放弁9,8及び6にオープン弁11のロード塩水。 <ol><li>所望の細孔流体の圧力になるまでゆっくりSCCO 2で平衡化されていない食塩水で試料の細孔空間を充填する、岩石の孔空間を加圧する。 </li></ol></li><li>オープン弁4フラッシュ一定の流量でポンプ2を補充することでコアを通じて平衡化した塩水の1,000以上の細孔容積。細孔容積は、ヘリウムポロシメトリーを使用して検出することにより、気孔率、コアの体積を掛けることによって求められる。 注：これはmiscibly非平衡化食塩水を移動さに、100％の初期塩水の飽和とクレアを確保少し前SCCO 2プルームの前面の時点での帯水層の地下条件に似コアでティン条件。 </li></ol> 4.流体の流れと画像取得<ol><li>約10 -6の低キャピラリー数を確保し、非常に低い流速（1.67×10 -9メートル3 /秒）でコアをSCCO 2の10の細孔容積（1ミリリットル程度）を通過する。継続的に正確にSCCO 2細孔空間に塩水を変位させる時点を観察することによって、総注入量を測定するために2D投影を取る。 </li><li> SCCO 2は、細孔空間内の残留相としてトラップさせる、同じ低流速でコアを平衡化した食塩水の10細孔容積（1ミリリットル程度）を通過する。 </li><li> 4.1または4.2のステップの後、それぞれの画像の排水または吸収への試料のスキャンを取る。コアの全体直径がVIEのフィールド内に収まるようにボクセルサイズを使用して、ワット</li><li>断層再構成プログラムを使用してスキャンを再構成する。小さなボクセルサイズを維持しながら、コアの全長をスキャンするには、一緒に複数の重複部分を縫合することにより複合ボリュームを再構築し、順次取得しました。 注：各セクションには、取得するために15〜20分を取って、400予測を中心に必要なので、全体の複合ボリュームのスキャンは約90分を要した。 </li></ol> 5.画像処理とセグメンテーション<ol><li>非ローカル手段エッジデータセットにフィルタ33,34を維持し、すべてのビームハードニングのために画像を修正したり、放射対称のガウス関数35として、これらの成果物をモデル化し、画像再構成中に作成成果物を軟化を適用します。 </li><li>セグメントのデータがCOを治療、2Dヒストグラム36を使用して生成シードと流域アルゴリズムの使用により（画像内のCO 2のバイナリ表現にグレースケール情報を回す） <sub&gt; 2つの相と食塩水と他の相として一緒に岩のように。 </li><li> CO 2のボクセル及び残留CO 2の各接続クラスタのサイズの合計数の両方を見つけるために、このセグメント化された画像を分析します。 </li></ol>

The authors have nothing to disclose.

高圧および高温での多相流体の成功イメージングのための最も重要な手順は次のとおりです。1）周囲の閉じ込め流体から間隙流体の成功単離; 2）注射前に液体や岩の効果的な平衡化。 3）実験を通して効果的な温度制御。 4）結果の画像の効果的なセグメンテーション。 スリーブが急速であり、コア内の飽和がスキャンの期間中一定残っていない間でアルミラップの使用はその不在拡散交換のように、周囲に閉じ込める流体から細孔流体の成功を単離するための非常に重要です。流体がステップ4.1と4.2でのコアへの注射前に長時間（&gt; 2時間）のためのPEEKフローラインに残っている場合にも、この問題が明らかにすることができます。塩水は、不飽和化させるプラスチック全体でもう一度、CO 2拡散の交流、。このドの場合飽和食塩水コア内に注入される残留クラスター注入食塩水によって溶解されるように、コアの飽和が減少する。 流体および流体再循環50を含む岩石の平衡化のための他の方法は、文献で ​​提案されてきた。これらの方法は、順番に有するであろう順番に、各実験のための時間を増加していたであろう実験の設定、の複雑さは、フローラインの塩水が拡散的不飽和化しているという可能性を増加増やす。 効果的な温度制御が必須であり、フローセルの閉じ込めアニュラス内の熱電対の存在は、このために重要である。温度のみ溶解性不均衡溶解または離溶をもたらす、サンプル全体でいくつかの勾配があってもよい。つまり、単一の点で測定される。これは、tに近づけできるだけ熱電対の温接点を配置することによって最小化することができる彼は岩石コアの顔を入口。 複数の流体の部分的な飽和を含む画像のセグメンテーションが乾燥した画像のセグメンテーションは、とてもシンプルなグレースケールユニバーサルしきい値の使用であることをはるかに困難であるとして得られる画像の効果的なセグメンテーションは、これらのシステムとの本当の挑戦することができます51不十分。分水界セグメンテーションを使用するだけでなく、文献中の他のアルゴリズムと比較して、最も信頼性の高い結果を与えるだけでなく、リング部分容積アーティファクト35を取り扱うのに最も有効である。 この技術の最も重要な制限の一つは、それが唯一の岩のマクロ細孔空間にアクセスできることである。 （画像の解像度より小さなスケールで）微孔がアクセス不能のままであり、多相流のために重要であり得る。より高い解像度が孔空間のこれらの部分の大部分を明らかにするだけでなく、目の減少に対応ビューのEフィールド。特定の岩石タイプ技術の適用は、水銀圧入毛管圧などの独立した方法を用いて得られた細孔スロートサイズ分布スキャンの解像度を比較することによって対処することができる。 この方法は、24を捕捉するキャピラリーの断面比較研究および接触角26の測定を含む、既存のアプリケーションと、現実的なシステムでは、リザーバ条件で複数の流体の細孔スケールイメージングのための主要な技術であり、この方法は、容易に適用可能である多孔システムの大規模な範囲。今後の作業は、地下帯水層、油田·ガス田およびその他の深地層のシステムの条件の代表で、孔のスケールで、多孔質媒体の問題で単相と多相流を幅広く学ぶことができます。

二酸化炭素回収·貯留は、それが何百年1の千のために地下に残るようにCO 2が常駐塩水を移動させる、大規模な点源から取得され、多孔質の岩石に格納されているプロセスである。 CO 2は 、周囲条件でCO 2に根本的に異なる特性を持つ、高密度の超臨界相（SCCO 2）などの地下に存在します。層序、溶解性、ミネラルおよび残留トラップ：SCCO 2は地下に固定化されるかもしれないことで4つの主要なメカニズムがある。層序トラップは、CO 2が不透過性のシール岩の下に保持されているところです。 CO 2を注入CO 2 2-4周囲常駐食塩水に溶解ここ溶解トラッピングである。炭酸塩鉱物相は岩5中に沈殿している場所の鉱物トラッピングがある。および残留またはキャピラリートラッピングCO 2が表面力によって保持される場合である岩6の孔空間のように小さな液滴（神経節）。これは、いずれかの天然に発生する、CO 2の移動により7-9プルーム 、またはチェイス塩水10の注入によって誘導され得ることができる。プロセス良い多相フローに関連付けられた基本的な物理学を理解するために技術の新たな進歩を利用する、流れを支配し、実験の新しいスイートが行われなければならない表面下でこのCO 2の捕捉を理解するために。 X線マイクロトモグラフィーは、モデリングの目的のために、実験のために両方、岩コアの非侵襲的イメージングのための主要な方法にドライ地質サンプル11と、複数の流体相12の両方を可視化するために初期の試みから、過去25年間の技術として開発してきました実装13-15。マイクロトモグラフィーは、非侵襲的であるため、特にattractivであり、代表的な条件でのシステムを研究する能力を有しているCO 2 -brineロック·システムの電子、SCCO 2の多相流の挙動は、順番に、温度などのシステム条件の強い関数である界面張力との接触角として、熱物理的特性に大きく依存しているように、圧力と塩分16-18。相互依存の変数のような大規模なとよくわかっていないセットでこのような複雑なシステムでは、理想化された細孔構造19またはアナログ流体20,21を用いた実験は、地下でのプロセスを流れるように適用できない場合があります。将来のCO 2注入形成の条件を代表で複数の流体を画像化する、しかし、挑戦22を推移している。本研究では、23,24トラッピングキャピラリーの検査に焦点を当て、貯水池条件で多流体挙動の検査のための方法論を概説する。これは、画像化戦略の設計、流体セルのアセンブリ、注射目を含む。rategyおよびその後の画像処理を行う。 本物の岩システムにおける細孔スケール混相流動挙動の実験的な検査は、非濡れ相インジェクション（排水）および湿潤相インジェクション（吸収）の両方の後に部分的に飽和岩石コアの画像化に焦点を当てています。ハスラー型coreholderデザイン25を使用してコアに閉じ込めながら、これらの流体は、フレキシブルフローラインを使用して、流体注入ポンプにコアを接続することによって注入される。正常に画像SCCO 2と塩水の現場配置に、新規で高感度な実験は、主に高分解能X線顕微鏡23,24,26の使用に焦点を当てて使用した。高められた温度および圧力での実験を行うための要件は非常に厳格であり、両方の材料技術およびマイクロCT施設における最近の開発を必要とする。満たされなければならない重要な要件は、任意のコア/サンプルホルダーがABである必要があることである効果的なイメージングを可能にするのに十分に透明で、X線のままルは、高圧高温（HPHT）条件に耐える。実験室ベースの計測器コアホルダは、X線源に近いサンプルを配置することができ、その十分に大きい幾何X線倍率孔空間があるように達成することができるように十分に小さくなければならないように、追加の制約を課す効果的に解決した。この制約は、新しい実験室ベースのマイクロCT機で二次光学系を導入することで幾分緩和されてきたが、より高い光学倍率を取得するために必要な時間を増加させる傾向があるように、それは、迅速な取得時間が所望される場合は特に、完全に除去されていない画像。 長い取得時間を使用するときにCO 2が その場で流体の飽和を低減し、実験的なアセンブリのポリマー部分を通って拡散するように、水溶性流体を用いた実験は、付加的な挑戦を提供する。 Aこれらの問題LL約2時間より長いスキャン時間が非現実的だったことを意味した。ラボベースのソースには特に厳しい、この要件の下に、スキャン時間を保つために、コア·ホルダーは、直径約1 cmである必要があります。大きなcoreholderサイズが検出器にX線束の入射を低減し、したがって、必要な投影露光時間を増加させる、同じ幾何学的な倍率を達成するために、更に多くのソースからであることが検出器を必要とした。 これらの実験で使用したフローセル27 Iglauer らによって使用されるものと同様のスリーブのデザインで、炭素繊維スリーブの周囲に構築された従来のハスラーセル設計に基づいていたが二つの重要な変化を有する：1）炭素繊維複合スリーブの製造に使用さは550 GPaでの剛性、M55繊維に、230 GPaでの剛性、T700繊維から変更されました。これは、断層取得中に試料移動量を低減するだけでなく、woは最大に増加するだけでなく20メガパスカルから50 MPaの、セルの圧力をrking。 2）スリーブは、できるだけ試料に近くなるように光源および検出器を可能にするために262ミリメートルと212ミリメートルから伸長されている。 リザーバ条件でCO 2を調べるために、マイクロCTを使用した最初の研究の主な欠点は、実験的に、コアホルダー27の流れを制御するために、金属線を使用することであった。試料は、ポンプに対して回転されると、フローラインも回転させる必要がある。硬いフローラインは、効果的な画像解像度を低減または使用不能データセットの一部またはすべてを行う試料を移動させることができる。これを防止するために、我々は、柔軟なポリエーテルエーテルケトン（PEEK）チューブを回転ステージに近いすべてのフローラインを置き換える。これらのフローラインは、取得中にコアホルダに非常に小さな横方向の力（荷重）を提供する、柔軟であった。また、むしろcoreholderにフローラインを取り付けるよりも、試料ステージに取り付けられたバルブにフローラインを取り付け。これは、任意の既存のフローラインの負荷は、サンプルの動きの可能性を低減する、ステージにではなく、試料に直接伝達されたことを意味する。 PEEKチューブを使用することの主な欠点は、CO 2は約24時間の時間スケールで、ゆっくりそれを通って拡散することができたことであった。これは、フローラインに残ってCO 2を飽和食塩水で徐々に飽和化することを意味する。 これまでの研究のもう一つの主要な実験的欠点は、温度の不正確な制御をした。これは多くの方法で結果に影響を与えることができる。まず、温度は界面張力との接触角16〜18の両方に強い制御である。また、塩水の両方のSCCO 2と炭酸塩岩の溶解度はまた、高度、温度28依存しています。 SCCO 2は、反応性の高い炭酸を形成し、それは常駐ブラインに溶解し、生理食塩水、炭酸水層に注入されるときのように溶解度の制御はtuの遺言、重要であるすべての方解石存在を溶解するために開始し、RN。溶解性コントロール内の任意の不正確さは、したがって、SCCO 2溶解/離溶または固体の溶解/沈殿につながることができます。 これまでの研究27は coreholderを加熱するために加熱された閉じ込める流体を使用。しかし、これは問題があった。これは、正確に、再循環水の供給を使用して、一定の制限圧力を維持し、その供給のための余分な加熱浴を必要とすることの難しさに関連する欠点を有している。さらに、このシステムは、加熱浴の点における温度の正確な制御を維持する（しないコアホルダーの点で、そして閉じ込める流体水浴とコアホルダとの間に冷却するだろう）。また、入口と閉じ込める流体用の出口ポート、coreholderに取り付けられた流体ラインの数を増やすので、増加動線負荷の両方を必要とする。 代わりに、加熱された流体の閉じ込めを使用する、柔軟heatingのジャケットは、コアホルダーを囲むために使用した。この非常に簡単な加熱方法は、非常に少ないcoreholder負荷をもたらし、かつ精密で正確な加熱を可能にした。非常に薄いポリイミド加熱フィルムはサンプルサイズを最小にするために、使用された。このフィルムの構成は、0.0508ミリメートルポリイミドフィルムの2つの層の間に封入された0.0127ミリメートル厚さのエッチングされた銅箔要素から成る。ジャケットに存在する銅要素は著しく画質に影響を与えなかった。温度は、セルの閉じ込め環状部に座った熱電対を用いて測定した。これは、細孔流体温度の正確な信頼性の高い安定した読み取りを保証する、コアのできるだけ近くに、閉じ込めスリーブの外側に配置した。熱電対及び加熱フィルムは、カスタム構築された比例積分微分（PID）コントローラに接続されていた、との温度が±1以内に制御された °C。 完全な制御OVを維持するために、小胞体相間の溶解度、及びブライン激しく岩盤の小粒子（1-2 mm）と一緒に2つの流体を混合することによってSCCO 2で平衡化した注射の前に遠く注射部位から帯水層に存在する状態を表す攪拌し、加熱された反応器内。この反応器内のすべての接液構成要素は、腐食を最小限に抑えるためにハステロイ製される。反応器は、反応器（ブライン）の塩基と反応器（SCCO 2）の頂部から抽出される低密度の流体から抽出される密度の高い流体を可能にするために、濾過浸漬管を含んでいる。高圧シリンジポンプは25.4 nlの変位精度で、岩石の孔空間に、反応器内の圧力および制御の流れを維持するために使用された。本研究で用いた実験装置は、 図1に示されている。それは、高い原子量を有するように代表的な結果を引き出した元の実験に使用されるイオン性塩は、ヨウ化カリウム（KI）であったそれは効果的な造影剤の製造、高いX線減衰係数。より少ない減衰（NaClなど）塩、またはそれらの混合物を使用することができる、しかし、より大きな塩分は同じX線減衰を達成するために必要とされるであろう。

<table border="0" cellpadding="0" cellspacing="0" width="608">
	<tbody>
		<tr height="21">
			<td height="21" style="height:21px;width:216px;">Name of Reagent/ Equipment</td>
			<td style="width:107px;">Company</td>
			<td style="width:119px;">Catalog Number</td>
			<td style="width:167px;">Comments/Description</td>
		</tr>
		<tr height="21">
			<td height="21" style="height:21px;width:216px;">High Pressure Syringe Pump</td>
			<td style="width:107px;">Teledyne ISCO</td>
			<td style="width:119px;">1000D</td>
			<td></td>
		</tr>
		<tr height="63">
			<td height="63" style="height:63px;width:216px;">Parr Reactor</td>
			<td style="width:107px;">Parr Instrument Company</td>
			<td style="width:119px;">4547A - hastelloy</td>
			<td></td>
		</tr>
		<tr height="21">
			<td height="21" style="height:21px;width:216px;">PEEK Tubing</td>
			<td style="width:107px;">Kinesis</td>
			<td style="width:119px;">1560xL</td>
			<td></td>
		</tr>
		<tr height="21">
			<td height="21" style="height:21px;width:216px;">Potassium Iodide Salt</td>
			<td style="width:107px;">Sigma Aldrich</td>
			<td style="width:119px;">30315-1KG</td>
			<td></td>
		</tr>
		<tr height="21">
			<td height="21" style="height:21px;width:216px;">Carbon Dioxide</td>
			<td style="width:107px;">BOC</td>
			<td style="width:119px;">CO2 - size E</td>
			<td></td>
		</tr>
		<tr height="42">
			<td height="42" style="height:42px;width:216px;">Thermocouple</td>
			<td style="width:107px;">Omega Engineering</td>
			<td style="width:119px;">KMTSS-IM300U-150</td>
			<td></td>
		</tr>
		<tr height="42">
			<td height="42" style="height:42px;width:216px;">Kapton Flexible Heater</td>
			<td style="width:107px;">Omega Engineering</td>
			<td style="width:119px;">KH-112/10-P</td>
			<td></td>
		</tr>
		<tr height="21">
			<td height="21" style="height:21px;width:216px;">X-Ray Microscope</td>
			<td style="width:107px;">Zeiss</td>
			<td style="width:119px;">Versa XRM 500</td>
			<td></td>
		</tr>
		<tr height="21">
			<td height="21" style="height:21px;width:216px;">Snoop Leak Detector</td>
			<td style="width:107px;">Swagelok</td>
			<td style="width:119px;">MS-SNOOP-8OZ</td>
			<td></td>
		</tr>
		<tr height="42">
			<td height="42" style="height:42px;width:216px;">Flouro-Elastomer Polymer (Viton) Sleeve</td>
			<td style="width:107px;">Fisher Scientific</td>
			<td align="right" style="width:119px;">11572583</td>
			<td></td>
		</tr>
		<tr height="42">
			<td height="42" style="height:42px;width:216px;">Micro-CT Coreholder</td>
			<td style="width:107px;">Airborne Composites</td>
			<td style="width:119px;">262mm Coreholder</td>
			<td>Constructed in conjunction with Imperial College</td>
		</tr>
		<tr height="42">
			<td height="42" style="height:42px;width:216px;">Tomographic program</td>
			<td style="width:107px;">Zeiss</td>
			<td style="width:119px;">XM-Reconstructor</td>
			<td></td>
		</tr>
		<tr height="21">
			<td height="21" style="height:21px;width:216px;">ImageJ - image processing</td>
			<td style="width:107px;">NIH</td>
			<td style="width:119px;">ImageJ</td>
			<td></td>
		</tr>
		<tr height="21">
			<td height="21" style="height:21px;width:216px;">Matlab</td>
			<td style="width:107px;">Mathworks</td>
			<td style="width:119px;">Matlab</td>
			<td>Used for regression analysis</td>
		</tr>
		<tr height="21">
			<td height="21" style="height:21px;width:216px;">Avizo</td>
			<td style="width:107px;">FEI</td>
			<td style="width:119px;">Avizo</td>
			<td></td>
		</tr>
	</tbody>
</table>

reservoir condition pore-scale imaging of multiple fluid phases using x-ray microtomography

X線マイクロトモグラフィーは6.6μmで、CO 2貯蔵のために使用される典型的な地層の圧力及び温度の代表での炭酸塩岩の細孔空間内の残留二酸化炭素神経節の細孔スケール配置の解像度で、画像を形成するために使用した。 CO 2、食塩水、岩相の間の化学平衡が遠く注射部位から条件を複製する、高圧高温の反応器を用いて維持した。流体の流れは、高温高圧シリンジポンプを用いて制御した。炭素繊維高圧マイクロCTのcoreholderを用いたマイクロCTスキャナ内の代表的なその場での条件を維持する。閉じ込める流体への岩石の細孔空間から閉じ込めスリーブ渡って拡散CO 2交換は、アルミ箔のトリプルラップでコアを囲むことによって阻止された。再構成されたブラインのコントラストは、多色X線源、及びブライン組成物の重量を用いてモデル化した二つの流体と岩石の間に3つの位相差を最大にするように選択される。フレキシブルフローラインは、潜在的に不要なサンプルモーション、前の技術の主要な欠点​​を引き起こし、画像取得時に試料に力を低減するために使用された。外部柔軟加熱ラップ、およびPIDコントローラに結合された岩石コアに直接隣接して配置された内部熱電対は、フローセル内の温度を一定に保つために使用された。 CO 2の実質的な量は、0.203±0.013の残留飽和状態で、トラップされた、より大きなボリューム神経節のサイズは、パーコレーション理論と整合べき乗則分布を、従う。

単一炭酸Ketton石灰石、上側シャー石灰岩メンバーからooliteの結果を特定し、標識したそれぞれ固有の切断神経節（ 図6）の体積を測定するために、3次元で分析した。すべての処理がAvizo消防8.0とImageJのプログラム37の中で行われました。 毛細管トラッピング容量-セグメント化部分飽和の画像は捕捉されたSCCO 2によって占有岩盤体積の割合を見つけることresiduallyトラップさSCCO 2のボクセルの数を数えることによって分析した。これは、取得したヘリウムポロシメトリーを用いて多孔性によって、この値を除算することにより残留飽和状態（S rの ）に変換することができる。 SCCO 2の重要な割合は、0.203±0.013の残留飽和状態で、残留飽和状態として閉じ込められていた。これはマイクロを使用して以前の研究で見出された結果と一致する23 -CT。この岩タイプの残留トラッピングの大きなコア規模な研究は0.137±0.012 38の低い残留飽和を示した。 SCCO 2飽和コアへの塩水の浸入が湿潤流体（ブライン）は、非湿潤流体を移動させる、それぞれの細孔に侵入する吸収工程（SCCO 2）である。強く水湿潤岩では、スナップオフと呼ばれるプロセスで切断された神経節をトラップ、水はサイズ39,40の順に孔空間の領域を埋めることを期待しています。予測は、単離されたクラスターのサイズ分布について行われ得るように、このプロセスは、41のような浸透であるべきである。 τはフィッシャー指数42です（ボクセルで測定）ボリュームsのクラスタの数nは、のようにスケーリングする必要があります。ネットワークモデルは、三次元立方正規格子、この指数の値は=τ周り2.189 43であることが示されている。実際のデータから、この指数を抽出する一つの自然な方法ディアスとウィルキンソン41によって定義されるように、ビニング量をプロットすることである。 <img alt="式1" fo:content-width="2in" src="/files/ftp_upload/52440/52440eq1.jpg" />どのようにスケールする必要があります。 <img alt="式2" fo:content-width="2in" src="/files/ftp_upload/52440/52440eq2.jpg" />これはその後、大きな節のためのべき乗則の挙動を示し、sの関数として対数プロット（ 図7）上にプロットされているが、小さな神経節の過少表現は、指数法則のモデルに比べ。指数は、10 5個のボクセル（べき乗則の挙動の約開始）よりも小さく、最小絶対残留ロバスト近似アルゴリズム46,47を使用して、レーベンバーグ·マルカート回帰44,45を実行する神経節を除外して計算した。これは、市販のソフトウェアパッケージを用いて行った。このシステムのフィッシャー指数は2.287±0.009、CLだったオース2.189の理論値に、このシステムでは、その吸収を示すことは確かのような浸透である。より一般的にこれらの結果は、炭酸塩で非濡れ相として大きなコア·洪水実験で結論38,48,49そのSCCO 2の行為を確認する。 <img alt="図1" src="/files/ftp_upload/52440/52440fig1.jpg" /> 図1.実験装置、ポンプ、バルブ及び原子炉の流れを制御するために使用し、マイクロCTのエンクロージャ内coreholderの座席を示す。 <a href="https://www.jove.com/files/ftp_upload/52440/52440fig1large.jpg" target="_blank">この図の拡大版をご覧になるにはこちらをクリックしてください。</a> <img alt="図2" src="/files/ftp_upload/52440/52440fig2.jpg" /> コア上のX線の入射のための正規化されたエネルギースペクトルを図2に、第<html>スリーブと閉じ込める流体を閉じ込める、coreholderを通してろ過し。SpekCALC 29-31を使用して算出。 <img alt="図3" src="/files/ftp_upload/52440/52440fig3.jpg" /> 図3に、光子エネルギーの関数としての異なる流体と岩石材料の線減衰係数。 <img alt="図4" src="/files/ftp_upload/52440/52440fig4.jpg" /> コアアセンブリの図4.詳細、フルオロで-エラストマースリーブ間で拡散CO 2の交換を防止し、コアの周りトリプルアルミラップを示す。 <a href="https://www.jove.com/files/ftp_upload/52440/52440fig4large.jpg" target="_blank">この図の拡大版をご覧になるにはこちらをクリックしてください。</a> 0 / 52440fig5.jpg &quot;/&gt; フローセルの図5.ディテール、フローセル内のコアアセンブリの加熱装置と立地。熱電対は、コアの入口面のできるだけ近くに配置する必要があります。 <a href="https://www.jove.com/files/ftp_upload/52440/52440fig5large.jpg" target="_blank">この図の拡大版を表示するには、こちらをクリックしてください。</a> <img alt="図6" src="/files/ftp_upload/52440/52440fig6.jpg" /> 排水と吸収した後の炭酸6.イメージ図。 （A）各非湿潤相クラスタは異なる色が付与される排水後のコアのA 3Dレンダリング（BF）は、5つの膨潤実験後のコアの3Dレンダリング、（A）について記載したように着色された。色の大規模な範囲は、接続不良残留位相を示している。（G）排水後のコアの断面。最も暗い相はSCCO 2で、中間相を塩水で最軽量の位相が岩の穀物。（H）吸収後のコアの断面図である。 <a href="https://www.jove.com/files/ftp_upload/52440/52440fig6large.jpg" target="_blank">この図の拡大版をご覧になるにはこちらをクリックしてください。</a> <img alt="図7" src="/files/ftp_upload/52440/52440fig7.jpg" /> 図7に、図6に示す残留核のサイズ分布 。 <table border="0" cellpadding="0" cellspacing="0"><tbody><tr><td>多孔性を充填材</td><td>真空</td><td> CO 2 </td><td> H 2 O </td><td> H 2 O - 7重量％のNaCl </td><td> H 2 O - 7重量％のKI </td><td>ソリッド（炭酸カルシウム3） </td></tr><tr><td>透過率</td><td> 0.25 </td><td> 0.247 </td><td> 0.243 </td><td> 0.242 </td><td> 0.224 </td><td> 0.202 </td></tr><tr><td>真空に透過率の相対的変化</td><td> N / A </td><td> -0.003 </td><td> -0.007 </td><td> -0.008 </td><td> -0.026 </td><td> -0.048 </td></tr></tbody></table> この研究の間に結像ロックと細孔空間充填材料のX線光学特性のシミュレーションからの結果を表1に要約（真空充填した場合の透過率の相対的な透過率変化）。各列は、異なる材料を表すcoreholder内の岩の細孔空間を満たす。

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Reservoir Condition Pore-scale Imaging of Multiple Fluid Phases Using X-ray Microtomography

We present a methodology for the imaging of multiple fluid phases at reservoir conditions by the use of x-ray microtomography. We show some representative results of capillary trapping in a carbonate rock sample.

X線マイクロトモグラフィーを使用した複数の流体相の貯水池条件ポアスケールのイメージング

X-ray microtomography was used to image, at a resolution of 6.6 &#181;m, the pore-scale arrangement of residual carbon dioxide ganglia in the pore-space ...

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12.4K ビュー.  Imperial College London. We present a methodology for the imaging of multiple fluid phases at reservoir conditions by the use of x-ray microtomography. We show some representative results of capillary trapping in a carbonate rock sample.

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Energy Dispersive X-ray Tomography for 3D Elemental Mapping of Individual Nanoparticles

Energy dispersive X-ray spectroscopy within the scanning transmission electron microscope (STEM) provides accurate elemental analysis with high spatial resolution, and is even capable of providing atomically resolved elemental maps. In this technique, a highly focused electron beam is incident upon a thin sample and the energy of emitted X-rays is measured in order to determine the atomic species of material within the beam path. This elementally sensitive spectroscopy technique can be extended to three dimensional tomographic imaging by acquiring multiple spectrum images with the sample tilted along an axis perpendicular to the electron beam direction.
Elemental distributions within single nanoparticles are often important for determining their optical, catalytic and magnetic properties. Techniques such as X-ray tomography and slice and view energy dispersive X-ray mapping in the scanning electron microscope provide elementally sensitive three dimensional imaging but are typically limited to spatial resolutions of &gt; 20 nm. Atom probe tomography provides near atomic resolution but preparing nanoparticle samples for atom probe analysis is often challenging. Thus, elementally sensitive techniques applied within the scanning transmission electron microscope are uniquely placed to study elemental distributions within nanoparticles of dimensions 10-100 nm.
Here, energy dispersive X-ray (EDX) spectroscopy within the STEM is applied to investigate the distribution of elements in single AgAu nanoparticles. The surface segregation of both Ag and Au, at different nanoparticle compositions, has been observed.

The use of energy dispersive X-ray tomography in the scanning transmission electron microscope to characterize elemental distributions within single nanoparticles in three dimensions is described.

個々のナノ粒子の3次元元素マッピングのためのエネルギー分散型X線トモグラフィー

Energy dispersive X-ray spectroscopy within the scanning transmission electron microscope (STEM) provides accurate elemental analysis with high spatial ...

工学

Failure Analysis of Batteries Using Synchrotron-based Hard X-ray Microtomography

Imaging morphological changes that occur during the lifetime of rechargeable batteries is necessary to understand how these devices fail. Since the advent of lithium-ion batteries, researchers have known that the lithium metal anode has the highest theoretical energy density of any anode material. However, rechargeable batteries containing a lithium metal anode are not widely used in consumer products because the growth of lithium dendrites from the anode upon charging of the battery causes premature cell failure by short circuit. Lithium dendrites can also form in commercial lithium-ion batteries with graphite anodes if they are improperly charged. We demonstrate that lithium dendrite growth can be studied using synchrotron-based hard X-ray microtomography. This non-destructive imaging technique allows researchers to study the growth of lithium dendrites, in addition to other morphological changes inside batteries, and subsequently develop methods to extend battery life.

Synchrotron-based hard X-ray microtomography is used to image the electrochemical growth of dendrites from a lithium metal electrode through a solid polymer electrolyte membrane.

シンクロトロンベースのハードX線マイクロトモグラフィーを用いて電池の故障解析

Imaging morphological changes that occur during the lifetime of rechargeable batteries is necessary to understand how these devices fail. Since the advent ...

Measurement of X-ray Beam Coherence along Multiple Directions Using 2-D Checkerboard Phase Grating

A procedure for a technique to measure the transverse coherence of synchrotron radiation X-ray sources using a single phase grating interferometer is reported. The measurements were demonstrated at the 1-BM bending magnet beamline of the Advanced Photon Source (APS) at Argonne National Laboratory (ANL). By using a 2-D checkerboard &#960;/2 phase-shift grating, transverse coherence lengths were obtained along the vertical and horizontal directions as well as along the 45&#176; and 135&#176; directions to the horizontal direction. Following the technical details specified in this paper, interferograms were measured at different positions downstream of the phase grating along the beam propagation direction. Visibility values of each interferogram were extracted from analyzing harmonic peaks in its Fourier Transformed image. Consequently, the coherence length along each direction can be extracted from the evolution of visibility as a function of the grating-to-detector distance. The simultaneous measurement of coherence lengths in four directions helped identify the elliptical shape of the coherence area of the Gaussian-shaped X-ray source. The reported technique for multiple-direction coherence characterization is important for selecting the appropriate sample size and orientation as well as for correcting the partial coherence effects in coherence scattering experiments. This technique can also be applied for assessing coherence preserving capabilities of X-ray optics.

The measurement protocol and data analysis procedure are given for obtaining transverse coherence of a synchrotron radiation X-ray source along four directions simultaneously using a single 2-D checkerboard phase grating. This simple technique can be applied for complete transverse coherence characterization of X-ray sources and X-ray optics.

2次元チェッカーボード位相格子を使用して複数の方向に沿ってX線ビームコヒーレンスの測定

A procedure for a technique to measure the transverse coherence of synchrotron radiation X-ray sources using a single phase grating interferometer is ...

Using Synchrotron Radiation Microtomography to Investigate Multi-scale Three-dimensional Microelectronic Packages

Synchrotron radiation micro-tomography (SR&#181;T) is a non-destructive three-dimensional (3D) imaging technique that offers high flux for fast data acquisition times with high spatial resolution. In the electronics industry there is serious interest in performing failure analysis on 3D microelectronic packages, many which contain multiple levels of high-density interconnections. Often in tomography there is a trade-off between image resolution and the volume of a sample that can be imaged. This inverse relationship limits the usefulness of conventional computed tomography (CT) systems since a microelectronic package is often large in cross sectional area 100-3,600 mm2, but has important features on the micron scale. The micro-tomography beamline at the Advanced Light Source (ALS), in Berkeley, CA USA, has a setup which is adaptable and can be tailored to a sample&#39;s properties, i.e., density, thickness, etc., with a maximum allowable cross-section of 36 x 36 mm. This setup also has the option of being either monochromatic in the energy range ~7-43 keV or operating with maximum flux in white light mode using a polychromatic beam. Presented here are details of the experimental steps taken to image an entire 16 x 16 mm system within a package, in order to obtain 3D images of the system with a spatial resolution of 8.7 &#181;m all within a scan time of less than 3 min. Also shown are results from packages scanned in different orientations and a sectioned package for higher resolution imaging. In contrast a conventional CT system would take hours to record data with potentially poorer resolution. Indeed, the ratio of field-of-view to throughput time is much higher when using the synchrotron radiation tomography setup. The description below of the experimental setup can be implemented and adapted for use with many other multi-materials.

For this study synchrotron radiation micro-tomography, a non-destructive three-dimensional imaging technique, is employed to investigate an entire microelectronic package with a cross-sectional area of 16 x 16 mm. Due to the synchrotron&#39;s high flux and brightness the sample was imaged in just 3 min&#160;with an 8.7 &#181;m spatial resolution.

マルチスケール三次元マイクロエレクト​​ロニクスパッケージを調査するために放射光マイクロトモグラフィーを用いて、

Synchrotron radiation micro-tomography (SR&#181;T) is a non-destructive three-dimensional (3D) imaging technique that offers high flux for fast data ...

Protocol of Electrochemical Test and Characterization of Aprotic Li-O2 Battery

We demonstrate a method for electrochemical testing of an aprotic Li-O2 battery. An aprotic Li-O2 battery is made of a Li-metal anode, an aprotic electrolyte, and an O2-breathing cathode. The aprotic electrolyte is a solution of lithium salt with aprotic solvent; and porous carbon is commonly used as the cathode substrate. To improve the performance, an electrocatalyst is deposited onto the porous carbon substrate by certain deposition methods, such as atomic layer deposition (ALD) and wet-chemistry reaction. The as-prepared cathode materials are characterized by scanning electron microscopy (SEM), transmission electron microscopy (TEM), and X-ray absorption near edge structure (XANES). A Swagelok-type cell, sealed in a glass chamber filled with pure O2, is used for the electrochemical test on a battery test system. The cells are tested under either capacity-controlled mode or voltage controlled mode. The reaction products are investigated by electron microscopy, X-ray diffraction (XRD), X-ray photoelectron spectroscopy (XPS), attenuated total reflection Fourier transform infrared (ATR-FTIR) spectroscopy, and Raman spectroscopy to study the possible pathway of oxygen reduction reaction (ORR) and oxygen evolution reaction (OER). This protocol demonstrates a systematic and efficient arrangement of routine tests of the aprotic Li-O2 battery, including the electrochemical test and characterization of battery materials.

Protocol of Electrochemical Test and Characterization of Aprotic Li-O2 Battery

A protocol for the electrochemical testing of an aprotic Li-O2 battery with the preparation of electrodes and electrolytes and an introduction of the frequently used methods of characterization is presented here.

非プロトン性のLi-Oの電気化学的試験のプロトコルとキャラクタリゼーション<sub&gt; 2</sub&gt;バッテリー

We demonstrate a method for electrochemical testing of an aprotic Li-O2 battery. An aprotic Li-O2 battery is made of a Li-metal anode, an aprotic ...

Dynamic Pore-scale Reservoir-condition Imaging of Reaction in Carbonates Using Synchrotron Fast Tomography

Underground storage permanence is a major concern for carbon capture and storage. Pumping CO2 into carbonate reservoirs has the potential to dissolve geologic seals and allow CO2 to escape. However, the dissolution processes at reservoir conditions are poorly understood. Thus, time-resolved experiments are needed to observe and predict the nature and rate of dissolution at the pore scale. Synchrotron fast tomography is a method of taking high-resolution time-resolved images of complex pore structures much more quickly than traditional &#181;-CT. The Diamond Lightsource Pink Beam was used to dynamically image dissolution of limestone in the presence of CO2-saturated brine at reservoir conditions. 100 scans were taken at a 6.1 &#181;m resolution over a period of 2 hours. The images were segmented and the porosity and permeability were measured using image analysis and network extraction. Porosity increased uniformly along the length of the sample; however, the rate of increase of both porosity and permeability slowed at later times.

Synchrotron fast tomography was used to dynamically image dissolution of limestone in the presence of CO2-saturated brine at reservoir conditions. 100 scans were taken at a 6.1 &#181;m resolution over a period of 2 h.

シンクロトロン高速断層撮影法を使用した炭酸における反応の動的細孔スケール貯水池条件イメージング

Underground storage permanence is a major concern for carbon capture and storage. Pumping CO2 into carbonate reservoirs has the potential to dissolve ...

In Depth Analyses of LEDs by a Combination of X-ray Computed Tomography (CT) and Light Microscopy (LM) Correlated with Scanning Electron Microscopy (SEM)

In failure analysis, device characterization and reverse engineering of light emitting diodes (LEDs), and similar electronic components of micro-characterization, plays an important role. Commonly, different techniques like X-ray computed tomography (CT), light microscopy (LM) and scanning electron microscopy (SEM) are used separately. Similarly, the results have to be treated for each technique independently. Here a comprehensive study is shown which demonstrates the potentials leveraged by linking CT, LM and SEM. In depth characterization is performed on a white emitting LED, which can be operated throughout all characterization steps. Major advantages are: planned preparation of defined cross sections, correlation of optical properties to structural and compositional information, as well as reliable identification of different functional regions. This results from the breadth of information available from identical regions of interest (ROIs): polarization contrast, bright and dark-field LM images, as well as optical images of the LED cross section in operation. This is supplemented by SEM imaging techniques and micro-analysis using energy dispersive X-ray spectroscopy.

In Depth Analyses of LEDs by a Combination of X-ray Computed Tomography CT and Light Microscopy LM Correlated with Scanning Electron Microscopy SEM

A workflow for comprehensive micro-characterization of active optical devices is outlined. It contains structural as well as functional investigations by means of CT, LM and SEM. The method is demonstrated for a white LED which can be still be operated during characterization.

走査型電子顕微鏡（SEM）と相関X線コンピュータ断層撮影（CT）および光学顕微鏡（LM）の組合せによるLEDの深さ分析で

In failure analysis, device characterization and reverse engineering of light emitting diodes (LEDs), and similar electronic components of ...

Applying X-ray Imaging Crystal Spectroscopy for Use as a High Temperature Plasma Diagnostic

X-ray spectra provide a wealth of information on high temperature plasmas; for example electron temperature and density can be inferred from line intensity ratios. By using a Johann spectrometer viewing the plasma, it is possible to construct profiles of plasma parameters such as density, temperature, and velocity with good spatial and time resolution. However, benchmarking atomic code modeling of X-ray spectra obtained from well-diagnosed laboratory plasmas is important to justify use of such spectra to determine plasma parameters when other independent diagnostics are not available. This manuscript presents the operation of the High Resolution X-ray Crystal Imaging Spectrometer with Spatial Resolution (HIREXSR), a high wavelength resolution spatially imaging X-ray spectrometer used to view hydrogen- and helium-like ions of medium atomic number elements in a tokamak plasma. In addition, this manuscript covers a laser blow-off system that can introduce such ions to the plasma with precise timing to allow for perturbative studies of transport in the plasma.

X-ray spectra provide a wealth of information on high temperature plasmas. This manuscript presents the operation of a high wavelength resolution spatially imaging X-ray spectrometer used to view hydrogen- and helium-like ions of medium atomic number elements in a tokamak plasma.

高温プラズマ診断として使用するためのX線イメージングクリスタル分光法を適用します

X-ray spectra provide a wealth of information on high temperature plasmas; for example electron temperature and density can be inferred from line ...

Visually Based Characterization of the Incipient Particle Motion in Regular Substrates: From Laminar to Turbulent Conditions

Two different experimental methods for determining the threshold of particle motion as a function of geometrical properties of the bed from laminar to turbulent flow conditions are presented. For that purpose, the incipient motion of a single bead is studied on regular substrates that consist of a monolayer of fixed spheres of uniform size that are regularly arranged in triangular and quadratic symmetries. The threshold is characterized by the critical Shields number. The criterion for the onset of motion is defined as the displacement from the original equilibrium position to the neighboring one. The displacement and the mode of motion are identified with an imaging system. The laminar flow is induced using a rotational rheometer with a parallel disk configuration. The shear Reynolds number remains below 1. The turbulent flow is induced in a low-speed wind tunnel with open jet test section. The air velocity is regulated with a frequency converter on the blower fan. The velocity profile is measured with a hot wire probe connected to a hot film anemometer. The shear Reynolds number ranges between 40 and 150. The logarithmic velocity law and the modified wall law presented by Rotta are used to infer the shear velocity from the experimental data. The latter is of special interest when the mobile bead is partially exposed to the turbulent flow in the so-called hydraulically transitional flow regime. The shear stress is estimated at onset of motion. Some illustrative results showing the strong impact of the angle of repose, and the exposure of the bead to shear flow are represented in both regimes.

Two different methods for characterizing the incipient particle motion of a single bead as a function of the sediment bed geometry from laminar to turbulent flow are presented.

視覚に基づいた正規の基板の初期粒子の運動特性: 層流乱流の条件から

Two different experimental methods for determining the threshold of particle motion as a function of geometrical properties of the bed from laminar to ...

Fabrication of Superhydrophobic Metal Surfaces for Anti-Icing Applications

Several ways to produce superhydrophobic metal surfaces are presented in this work. Aluminum was chosen as the metal substrate due to its wide use in industry. The wettability of the produced surface was analyzed by bouncing drop experiments and the topography was analyzed by confocal microscopy. In addition, we show various methodologies to measure its durability and anti-icing properties. Superhydrophobic surfaces hold a special texture that must be preserved to keep their water-repellency. To fabricate durable surfaces, we followed two strategies to incorporate a resistant texture. The first strategy is a direct incorporation of roughness to the metal substrate by acid etching. After this surface texturization, the surface energy was decreased by silanization or fluoropolymer deposition. The second strategy is the growth of a ceria layer (after surface texturization) that should enhance the surface hardness and corrosion resistance. The surface energy was decreased with a stearic acid film.
The durability of the superhydrophobic surfaces was examined by a particle impact test, mechanical wear by lateral abrasion, and UV-ozone resistance. The anti-icing properties were explored by studying the ability to repeal subcooled water, freezing delay, and ice adhesion.

We illustrate several methodologies to produce superhydrophobic metal surfaces and to explore their durability and anti-icing properties.

防氷用超撥水の金属表面の作製

Several ways to produce superhydrophobic metal surfaces are presented in this work. Aluminum was chosen as the metal substrate due to its wide use in ...