金融支援は、NREL に契約番号・ デ ・ AC36 08GO28308 の下で米国エネルギー省、エネルギー効率のオフィスおよび再生可能エネルギーによって提供されました。

1. Pt Ni ナノワイヤーの合成
<ol><li>変位プロセスを開始するには、水中のニッケル ナノワイヤ テンプレートを中断し、90 ° C に熱する<ol>
<li>40 mg を追加、市販のニッケルを 20 mL の脱イオン水 50 mL 遠心管中のナノワイヤー。それを 5 分間超音波照射します。 注: ナノワイヤー、直径約 150-250 nm と長さ 100-200 μ m。</li>
		<li>丸底フラスコ 250 mL ガラスに中断されたナノワイヤを転送し、60 mL の脱イオン水を追加します。鉱物油浴中で 90 ° C に、フラスコを加熱します。グラス シャフトと電気攪拌機に接続されているポリテトラフルオロ エチレン パドルで 500 rpm で反応混合物をかき混ぜなさい。</li>
	</ol>
</li>
	<li>自発的なガルバニック変位によって Pt Ni ナノワイヤーを形成します。<ol>
<li>テトラクロロ白金酸カリウムの 8.1 mg を 15 mL の脱イオン水に追加します。0.318 cm ポリウレタン ベースのチューブの先端に接続されているは約 8 cm と 20 mL の注射器にソリューションを追加します。自動シリンジ ポンプの場所に注射器や 1 mL/分にレートを設定します。</li>
		<li>丸底フラスコ以上 15 分熱 90 ° C 2 時間でフラスコにソリューションを追加するポンプ シリンジ ポンプを起動します。</li>
		<li>2,500 × g、15 分間でソリューションを遠心し、上清を廃棄物の流れに注ぐ。Solidswith 風呂超音波処理を再懸濁します (約 10 秒) 新鮮なソリューション (水または 2-プロパノール、指定されている) を使用します。ソリューションを再度遠心し、上清を除去します。脱イオン水で 3 回洗浄工程と 2-プロパノールの後を繰り返します。</li>
		<li>(約 16 時間) 真空オーブン一晩で 40 ° C で Pt Ni ナノワイヤーを乾燥させます。</li>
	</ol>
</li>
</ol>2 誘導結合プラズマ質量分析法 (ICP-MS) と構成を確認してください。
注: 触媒組成は 7.3 ± 0.3 にする必要があります重量 %pt。
<ol><li>ダイジェスト 1 mg のサンプル 10 mL 室温で王水を一晩します。</li>
	<li>1.5% 塩酸、0.5% 硝酸に希釈の行列が一致する 200、20、および 2 ppb の濃度に希釈します。<ol>
<li>9.98 mL 原液 (1.5% 塩酸、0.5% 硝酸) 200 ppb; のために digestate の 20 μ L を追加します。20 ppb; の原液 (1.5% 塩酸、0.5% 硝酸) 10.00 mL に digestate の 2 μ L2 ppb の原液 (1.5% 塩酸、0.5% 硝酸) 10.00 mL に digestate の 0.2 μ L。0.4 μ m のポリテトラフルオロ エチレン ベースのフィルターを使用して希釈液をフィルター処理します。</li>
	</ol>
</li>
</ol>3 焼鈍、酸溶出による Pt Ni ナノワイヤーのポスト合成プロセス。
<ol><li>水素アニール Pt Ni ナノワイヤーを合成。</li>
	<li>管状炉全体ナノワイヤ サンプルに追加します。一晩管に真空を適用します。 注: ガスから (水素、酸素) の流れは高温管状炉で使用された、安全への配慮が必要。管ガス接続は、装置が操作中にバック プレッシャの 500 Torr と真空を扱うことができることを確保するため建設されました。管出口は排気、通気し、全体の炉の排気ラインに通気エンクロージャに置かれていた。<ol>
<li>バック プレッシャの 500 Torr とチューブに水素の低流速率をフィードします。</li>
		<li>250 ° C 2 時間、10 ° C/分の勾配を使用するサンプルの熱。</li>
		<li>当然のことながら部屋の温度に冷却するサンプルを可能にします。</li>
	</ol>
</li>
	<li>酸浸出水素焼鈍 Pt Ni ナノワイヤー。<ol>
<li>ナノワイヤの 25 mg を 20 mL の脱イオン水に加えるし、風呂超音波それ。100 mL の丸底フラスコに中断されたナノワイヤを転送します。</li>
		<li>部屋の温度が 0.1 M 硝酸 50 mL にフラスコ内容を持参し、均一な濃度を確保するためのフラスコを振るフラスコ (水/ナノワイヤ懸濁液 25 mL に 0.2 M 硝酸 25 mL) に硝酸を希釈を追加します。硝酸をすべて一度に追加します。</li>
		<li>シュレンク管にフラスコを接続します。10 分のための真空をオンにし、真空を閉じます。ゆっくりとラインに窒素ガスを追加し、2 h. Schlenk ラインからフラスコを削除し、1.2.3 のステップで説明したように、製品を洗う、室温で続行するフラスコします。</li>
		<li>ICP - ms、15.2 ± 0.3 であるべき構成をチェック重量 %pt。</li>
	</ol>
</li>
	<li>酸素アニール酸溶出 Pt Ni ナノワイヤー。<ol>
<li>市販の管状炉にナノワイヤーを追加します。一晩管に真空を適用します。</li>
		<li>バック プレッシャの 500 Torr と管に低流量酸素を供給します。</li>
		<li>熱 175 ° C 2 時間、10 ° C/分の勾配を使用するサンプルです。</li>
		<li>当然のことながら部屋の温度に冷却するサンプルを可能にします。</li>
	</ol>
</li>
</ol>4. 電気化学的回転ディスク電極 (RDE) のナノワイヤーを特徴付ける半電池8
<ol><li>グラッシー カーボン電極をコートします。<ol>
<li>7.6 mL の脱イオン水 20 mL シンチレーション バイアルにする触媒は、pt, 73 μ g が含まれていますを追加し、2-プロパノールの 2.4 mL を追加します。バイアル内容その後インクと呼ばれます。5 分のインクを氷し、市販のグラスアイオノマーの 10 μ L を追加します。 注: として-合成の水素アニール触媒、1 mg (7.3 重量 %pt) を使用する必要があります。酸溶出酸素アニール触媒、480 μ g (15.2 重量 %pt) が使用されます。</li>
		<li>氷、30 でインクを超音波バス、30 で 20 分続いてホルンによって s 角で s。黒鉛化炭素ナノファイバーの 0.5 mg にインクの 7.5 mL を追加します。</li>
		<li>氷、30 でインクを超音波バス、30 で 20 分続いてホルンによって s 角で s。グラッシー カーボン電極 (5 mm 外径) 上のインクの 10 μ L をピペット 100 rpm で回転反転電極を用いる。インクをピペッティングした後、700 rpm の回転を増やします。</li>
		<li>インク再び (30 秒角、20 分入浴、30 秒角) 電極乾燥中の超音波し、ピペットの電極上に追加インク (10 μ L)。5 10 μ L のインク滴を 1.9 μ g cmエレック-2読み込みを向上のためコーティング処理を続行します。</li>
	</ol>
</li>
	<li>RDE テスト ステーションを組み立てます。<ol>
<li>濃硫酸で一晩ガラスを浸します。クロム酸の市販の代わりに一晩ガラスを浸します。脱イオン水で 8 回を沸騰させます。ガラスをアセンブルするには、メインのテスト細胞に働き、カウンター、および参照電極を接続します。 注: RDE 半電池 3 電極構成を使用します。作業およびカウンター電極はグラッシー カーボンと Pt メッシュであった。参照電極は可逆水素電極 (RHE) Pt ワイヤー ガラス バブラー 0.1 M 過塩素酸電解液に含まれています。</li>
		<li>0.1 M 過塩素酸 RDE ハーフセルを入力します。市販の変調速度コント ローラーに作用電極を接続し、作業電極先端を沈めます。</li>
		<li>市販電気化学測定装置電気化学測定を取る。窒素は 7 分間で電解質をパージします。</li>
	</ol>
</li>
	<li>電気化学的面積を取る。<ol>
<li>電気化学測定装置の製造元から提供される自動サイクリックボルタンメトリー ファイルに入力パラメーターです。サイクリックボルタンメトリー ファイル実行 V. 1.4 上の潜在的な低い電位を 0.025 V、100 mV s-1スキャン レート 50 サイクル数を設定し、電解液を破棄します。0.1 M 過塩素酸を補充し、一酸化炭素を削除します。</li>
		<li>自動化された潜在的に入力パラメーターは、電気化学測定装置の製造元によって提供されたファイルを保持します。潜在的な 0.1 V と時間を 20 分に設定し、2,500 rpm で作用電極を回転を開始します。潜在的な保留音ファイルを実行: プログラムの最初の 10 分、パージ一酸化炭素。プログラムの 2 番目の 10 分、窒素をパージします。最後の 30 ホールドの s 回転をオフにして、電解質を毛布にバブラーを設定します。</li>
		<li>電気化学測定装置の製造元から提供される自動サイクリックボルタンメトリー ファイルに入力パラメーターです。サイクル番号 3、実行対 1.2 に上部の可能性低い電位を 0.025 V、0.1 V に開始可能性 20 mV s-1スキャン レート サイクリックボルタンメトリー ファイルに設定します。</li>
	</ol>
</li>
	<li>酸素還元分極曲線を取る。<ol>
<li>2,500 rpm で回転作業電極、電解質は少なくとも 7 分間酸素をパージします。</li>
		<li>毛布、電解質に酸素パージを設定し、1,600 rpm に働く電極回転を遅きます。</li>
		<li>電気化学測定装置の製造元から提供される自動線形掃引ボルタンメトリー ファイルに入力パラメーターです。サイクル番号 10、20 mV s-1-0.1 V、する開始可能性、実行 (動) 1.05 に終わり可能性スキャン レート線形掃引ボルタンメトリー ファイルに設定します。電解質を破棄します。</li>
		<li>0.1 M 過塩素酸を補充し、4.4.3 のステップで使用される線形掃引ボルタンメトリー ファイル再、少なくとも 7 分の酸素と削除します。</li>
	</ol>
</li>
	<li>耐久性のテストを実行します。<ol>
<li>2,500 rpm で作用電極を回転させながら窒素を含む電解液をパージします。毛布電解液に窒素パージを設定し、作業電極回転を停止します。</li>
		<li>電気化学測定装置の製造元から提供される自動サイクリックボルタンメトリー ファイルに入力パラメーターです。サイクル番号 500 mV s-10.6 V に低い電位および実行対 1.0 上の潜在的なスキャン レート 30,000 サイクリックボルタンメトリー ファイルに設定します。</li>
		<li>後耐久性、電気化学的表面領域と 4.3 や 4.4 手順で指定したプロトコルを使用して酸素還元分極曲線を取る。</li>
	</ol>
</li>
</ol>

<ol>
	<li>Bregoli, L. J. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Influence+of+Platinum+Crystallite+Size+on+Electrochemical+Reduction+of+Oxygen+in+Phosphoric-Acid.">Influence of Platinum Crystallite Size on Electrochemical Reduction of Oxygen in Phosphoric-Acid.</a> Electrochim. Acta. 23 (6), 489-492 (1978).</li><li>Debe, M. K., Parsonage, E. E. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Nanostructured+electrode+membranes.">Nanostructured electrode membranes.</a> US patent. , (1994).</li><li>Papandrew, A. B., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Oxygen+Reduction+Activity+of+Vapor-Grown+Platinum+Nanotubes.">Oxygen Reduction Activity of Vapor-Grown Platinum Nanotubes.</a> ECS Trans. 50 (2), 1397-1403 (2013).</li><li>Alia, S. M., Yan, Y. S., Pivovar, B. S. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Galvanic+displacement+as+a+route+to+highly+active+and+durable+extended+surface+electrocatalysts.">Galvanic displacement as a route to highly active and durable extended surface electrocatalysts.</a> Cat. Sci. Tech. 4 (10), 3589-3600 (2014).</li><li>Alia, S. M., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Platinum-Coated+Nickel+Nanowires+as+Oxygen-Reducing+Electrocatalysts.">Platinum-Coated Nickel Nanowires as Oxygen-Reducing Electrocatalysts.</a> ACS Cat. 4 (4), 1114-1119 (2014).</li><li>Alia, S. M., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Exceptional+Oxygen+Reduction+Reaction+Activity+and+Durability+of+Platinum-Nickel+Nanowires+through+Synthesis+and+Post-Treatment+Optimization.">Exceptional Oxygen Reduction Reaction Activity and Durability of Platinum-Nickel Nanowires through Synthesis and Post-Treatment Optimization.</a> ACS Omega. 2 (4), 1408-1418 (2017).</li><li>Norskov, J., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Origin+of+the+Overpotential+for+Oxygen+Reduction+at+a+Fuel-Cell+Cathode.">Origin of the Overpotential for Oxygen Reduction at a Fuel-Cell Cathode.</a> J. Phys. Chem. B. 108 (46), 17886-17892 (2004).</li><li>Sha, Y., Yu, T. H., Merinov, B. V., Shirvanian, P., Goddard, W. A. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Mechanism+for+Oxygen+Reduction+Reaction+on+Pt3Ni+Alloy+Fuel+Cell+Cathode.">Mechanism for Oxygen Reduction Reaction on Pt3Ni Alloy Fuel Cell Cathode.</a> J. Phys. Chem. C. 116 (40), 21334-21342 (2012).</li><li>Paulus, U. A., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Oxygen+reduction+on+high+surface+area+Pt-based+alloy+catalysts+in+comparison+to+well+defined+smooth+bulk+alloy+electrodes.">Oxygen reduction on high surface area Pt-based alloy catalysts in comparison to well defined smooth bulk alloy electrodes.</a> Electrochim. Acta. 47 (22-23), 3787-3798 (2002).</li><li>Stamenkovic, V., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Changing+the+activity+of+electrocatalysts+for+oxygen+reduction+by+tuning+the+surface+electronic+structure.">Changing the activity of electrocatalysts for oxygen reduction by tuning the surface electronic structure.</a> Angew. Chem. 118 (18), 2963-2967 (2006).</li><li>Cui, C., Gan, L., Heggen, M., Rudi, S., Strasser, P. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Compositional+segregation+in+shaped+Pt+alloy+nanoparticles+and+their+structural+behaviour+during+electrocatalysis.">Compositional segregation in shaped Pt alloy nanoparticles and their structural behaviour during electrocatalysis.</a> Nat Mater. 12 (8), 765-771 (2013).</li><li>Chen, C., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Highly+Crystalline+Multimetallic+Nanoframes+with+Three-Dimensional+Electrocatalytic+Surfaces.">Highly Crystalline Multimetallic Nanoframes with Three-Dimensional Electrocatalytic Surfaces.</a> Science. 343 (6177), 1339-1343 (2014).</li><li>Alia, S., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Porous+Platinum+Nanotubes+for+Oxygen+Reduction+and+Methanol+Oxidation+Reactions.">Porous Platinum Nanotubes for Oxygen Reduction and Methanol Oxidation Reactions.</a> Adv. Funct. Mater. 20 (21), 3742-3746 (2010).</li><li>Alia, S. M., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Platinum+Coated+Copper+Nanowires+and+Platinum+Nanotubes+as+Oxygen+Reduction+Electrocatalysts.">Platinum Coated Copper Nanowires and Platinum Nanotubes as Oxygen Reduction Electrocatalysts.</a> ACS Cat. 3 (3), 358-362 (2013).</li><li>Alia, S. M., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Platinum-Coated+Cobalt+Nanowires+as+Oxygen+Reduction+Reaction+Electrocatalysts.">Platinum-Coated Cobalt Nanowires as Oxygen Reduction Reaction Electrocatalysts.</a> ACS Cat. 4 (8), 2680-2686 (2014).</li><li>Alia, S. M., Duong, K., Liu, T., Jensen, K., Yan, Y. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Palladium+and+Gold+Nanotubes+as+Oxygen+Reduction+Reaction+and+Alcohol+Oxidation+Reaction+Catalysts+in+Base.">Palladium and Gold Nanotubes as Oxygen Reduction Reaction and Alcohol Oxidation Reaction Catalysts in Base.</a> ChemSusChem. , (2014).</li><li>Alia, S. M., Pylypenko, S., Neyerlin, K. C., Kocha, S. S., Pivovar, B. S. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Platinum+Nickel+Nanowires+as+Methanol+Oxidation+Electrocatalysts.">Platinum Nickel Nanowires as Methanol Oxidation Electrocatalysts.</a> J. Electrochem. Soc. 162 (12), 1299-1304 (2015).</li><li>Alia, S. M., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Oxidation+of+Platinum+Nickel+Nanowires+to+Improve+Durability+of+Oxygen-Reducing+Electrocatalysts.">Oxidation of Platinum Nickel Nanowires to Improve Durability of Oxygen-Reducing Electrocatalysts.</a> J. Electrochem. Soc. 163 (3), 296-301 (2016).</li></ol>

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これらのプロトコルは、拡張の表面触媒高い表面積と酸素還元反応8で特定の活動を生成する使用されています。ナノ構造テンプレートに Pt を堆積することによりナノワイヤーは低調整されたサイトを避け、特定活動よりも 12 倍以上の炭素担持 Pt ナノ粒子の生産、粒子径の影響を最小限に抑えます。Ni テンプレート7近似コーティングを生産も合成方法と?...

プロトン交換膜燃料電池は量と燃料電池コスト1の半分を占めることができる触媒層に必要なプラチナの費用によって部分的に制限されます。ナノ材料は、燃料電池の反応が速度論的水素の酸化反応より遅いため通常酸素還元触媒として開発します。Pt ナノ粒子の炭素担、彼らの高い表面積のため酸素還元電極触媒として使用されます。しかし、彼らは特定の選択的活性を持つ、耐久性損失になりやすいです。
拡張の薄膜は、これらの制限に対処することによってナノ粒子への潜在的な利点を提供しています。拡張 Pt 表面は通常少ないアクティブなファセットと粒子径の影響を制限することによって具体的な活動、ナノ粒子より大きい大きさの順序を生産し、サイクリング2,3ポテンシャル下で耐久性のあることが示されています。,4. 拡張表面電極触媒の質量の高い活動が達成されているが、特定の活動の増加を主に改善をしました、触媒型が低表面積 (10 m2 g で Pt に制限されていますPt-1)3,4,5。
自発電気変位は、腐食と電析6の側面を兼ね備えています。プロセスは、通常、2 つの金属の標準酸化還元電位が管理し、沈着は、通常、金属の陽イオンがテンプレートよりもより反応性に発生します。変位はテンプレートの形態に一致するナノ構造を生成する傾向があります。この手法を拡張ナノ構造に適用すると、拡張された薄膜の高酸素還元能を活用する Pt 触媒を形成できます。部分的なずれ、少量 Pt の寄託されているし、高い表面積 (> 90 m2 gPt-1)7,8材料を生産しています。
これらのプロトコルを含む水素アニール Pt および Ni ゾーンをミックスして酸素還元能を向上させます。研究の数は仕組みを理論的に確立して、Pt 酸素還元における合金効果の一端を。モデリングと酸素還元活性への Pt OH と Pt O バインドを関連付ける格子圧縮9,10Pt の改善を行うことができることをお勧めします。この利点を確認して Pt を小さい遷移金属と合金と Pt Ni は、多結晶、多面的な電極、ナノ粒子、ナノ構造11,12,などのフォームの数で検討されている1314,。
ガルバニックの変位は、銀、銅、コバルトのナノ構造15,16,17など他のテンプレートの様々 な Pt 酸素還元触媒の開発に使用されています。合成技術、その他の金属の蒸着に使用されています、アルコール18,19,20、電極、電解槽、燃料電池用電極触媒を生産しています。 21。類似したプロトコルは、電気化学的応用の広い範囲でのナノ物質の合成にも対応できます。

<table><tbody><tr><td>Nickel nanowires</td><td>Plasmachem GmbH</td><td></td><td></td></tr><tr><td>250 mL round bottom flask</td><td>Ace Glass</td><td></td><td></td></tr><tr><td>Hot plate</td><td>VWR International</td><td></td><td></td></tr><tr><td>Mineral oil</td><td>VWR International</td><td></td><td></td></tr><tr><td>Potassium tetrachloroplatinate</td><td>Sigma Aldrich</td><td></td><td></td></tr><tr><td>Syringe pump</td><td>New Era Pump Systems</td><td></td><td></td></tr><tr><td>Rotator</td><td>Arrow Engineering</td><td></td><td></td></tr><tr><td>Teflon paddle</td><td>Ace Glass</td><td></td><td></td></tr><tr><td>Glass shaft</td><td>Ace Glass</td><td></td><td></td></tr><tr><td>Split hinge tubular furnace</td><td>Lindberg</td><td></td><td>Customized in-house</td></tr><tr><td>Schlenk line</td><td>Ace Glass</td><td></td><td></td></tr><tr><td>Condensers</td><td>VWR International</td><td></td><td></td></tr><tr><td>Nitric acid</td><td>Fisher Scientific</td><td></td><td></td></tr><tr><td>2-propanol</td><td>Fisher Scientific</td><td></td><td></td></tr><tr><td>Nafion ionomer (5 wt. %)</td><td>Sigma Aldrich</td><td></td><td></td></tr><tr><td>Glassy carbon working electrode</td><td>Pine Instrument Company</td><td></td><td></td></tr><tr><td>RDE glassware</td><td>Precision Glassblowing</td><td></td><td>Customized in-house</td></tr><tr><td>Platinum wire</td><td>Alfa Aesar</td><td></td><td>Customized in-house</td></tr><tr><td>Platinum mesh</td><td>Alfa Aesar</td><td></td><td>Customized in-house</td></tr><tr><td>MSR Rotator</td><td>Pine Instrument Company</td><td></td><td></td></tr><tr><td>Potentiostat</td><td>Metrohm Autolab</td><td></td><td></td></tr></tbody></table>

synthesis of platinum-nickel nanowires and optimization for oxygen reduction performance

プラチナ ニッケル (Pt-Ni) ナノワイヤー燃料電池電極触媒として開発された、パフォーマンスと耐久性酸素還元反応を最適化されました。自発的なガルバニック変位は、Pt Ni ナノワイヤの基板上に層を堆積させるため使用されました。合成のアプローチは、特定の高い活動と高い Pt 表面積触媒を生産しました。水素アニール処理と、Pt Ni 混合および特定活動が向上しました。ナノワイヤ表面近傍 Ni を優先的に削除する使用された酸溶出と地表付近 Ni、耐久性の向上と Ni の溶出を最小限に抑えることを安定させるために使用された酸素アニールします。これらのプロトコルの詳細を含む水素アニール 250 ° c に 0.1 M 硝酸への暴露と酸素アニール 175 ° c. に後合成処理ステップごとの最適化これらの手順により Pt Ni ナノワイヤーは、耐久性の大幅な改善を提供しながら Pt ナノ粒子より大きさの順よりも活動量の増大を生産しました。示されたプロトコルは、燃料電池用触媒の開発で Pt Ni システムに基づいています。これらのテクニックは、さまざまな金属の組み合わせにも使用されているし、多数の電気化学プロセス用触媒の開発に適用できます。

Pt、指定された量を使用して Ni ナノワイヤーの自発的電気変位は、7.3 重量 %pt (図 1および図 2A) であった Pt Ni ナノワイヤーを生産しました。Pt 前駆体の額にいくつかの変更は、読み込んで最適な Pt に到達する必要があります。Pt の変位は、層の厚さ、表面 Ni 酸化物、変えることができるテンプレート年齢 (大?...

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Synthesis of Platinum-nickel Nanowires and Optimization for Oxygen Reduction Performance

ナノワイヤーの合成プラチナ ニッケルと酸素還元性能の最適化

プロトコルでは、合成とプラチナ ニッケル ナノワイヤの電気化学的試験をについて説明します。ニッケル ナノワイヤ テンプレートのガルバニック変位によりナノワイヤーを合成しました。水素アニール処理を含む、後の合成処理、酸溶出および酸素アニール ナノワイヤ性能と酸素還元反応で耐久性を最適化するために使用されました。

Platinum-nickel (Pt-Ni) nanowires were developed as fuel cell electrocatalysts, and were optimized for the performance and durability in the oxygen ...

synthesis-platinum-nickel-nanowires-optimization-for-oxygen-reduction

Research

JoVE Journal

Chemistry

7.7K ビュー.  National Renewable Energy Laboratory. プロトコルでは、合成とプラチナ ニッケル ナノワイヤの電気化学的試験をについて説明します。ニッケル ナノワイヤ テンプレートのガルバニック変位によりナノワイヤーを合成しました。水素アニール処理を含む、後の合成処理、酸溶出および酸素アニール ナノワイヤ性能と酸素還元反応で耐久性を最適化するために使用されました。

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Preparation and Use of Photocatalytically Active Segmented Ag|ZnO and Coaxial TiO2-Ag Nanowires Made by Templated Electrodeposition

Photocatalytically active nanostructures require a large specific surface area with the presence of many catalytically active sites for the oxidation and reduction half reactions, and fast electron (hole) diffusion and charge separation. Nanowires present suitable architectures to meet these requirements. Axially segmented Ag|ZnO and radially segmented (coaxial) TiO2-Ag nanowires with a diameter of 200 nm and a length of 6-20 &#181;m were made by templated electrodeposition within the pores of polycarbonate track-etched (PCTE) or anodized aluminum oxide (AAO) membranes, respectively. In the photocatalytic experiments, the ZnO and TiO2 phases acted as photoanodes, and Ag as cathode. No external circuit is needed to connect both electrodes, which is a key advantage over conventional photo-electrochemical cells. For making segmented Ag|ZnO nanowires, the Ag salt electrolyte was replaced after formation of the Ag segment to form a ZnO segment attached to the Ag segment. For making coaxial TiO2-Ag nanowires, a TiO2 gel was first formed by the electrochemically induced sol-gel method. Drying and thermal annealing of the as-formed TiO2 gel resulted in the formation of crystalline TiO2 nanotubes. A subsequent Ag electrodeposition step inside the TiO2 nanotubes resulted in formation of coaxial TiO2-Ag nanowires. Due to the combination of an n-type semiconductor (ZnO or TiO2) and a metal (Ag) within the same nanowire, a Schottky barrier was created at the interface between the phases. To demonstrate the photocatalytic activity of these nanowires, the Ag|ZnO nanowires were used in a photocatalytic experiment in which H2 gas was detected upon UV illumination of the nanowires dispersed in a methanol/water mixture. After 17 min&#160;of illumination, approximately 0.2 vol% H2 gas was detected from a suspension of ~0.1 g of Ag|ZnO nanowires in a 50 ml 80 vol% aqueous methanol solution.

Preparation and Use of Photocatalytically Active Segmented Ag|ZnO and Coaxial TiO2-Ag Nanowires Made by Templated Electrodeposition

Procedures are outlined to prepare segmented and coaxial nanowires via templated electrodeposition in nanopores. As examples, segmented nanowires consisting of Ag and ZnO segments, and coaxial nanowires consisting of a TiO2 shell and a Ag core were made. The nanowires were used in photocatalytic hydrogen formation experiments.

ZnOと同軸のTiO |光触媒活性セグメント化銀の調製および使用<sub&gt; 2</subテンプレート化電製&gt; - 銀ナノワイヤー

Photocatalytically active nanostructures require a large specific surface area with the presence of many catalytically active sites for the oxidation and ...

工学

Chemical Precipitation Method for the Synthesis of Nb2O5 Modified Bulk Nickel Catalysts with High Specific Surface Area

We demonstrate a method for the synthesis of NixNb1-xO catalysts with sponge-like and fold-like nanostructures. By varying the Nb:Ni ratio, a series of NixNb1-xO nanoparticles with different atomic compositions (x = 0.03, 0.08, 0.15, and 0.20) have been prepared by chemical precipitation. These NixNb1-xO catalysts are characterized by X-ray diffraction, X-ray photoelectron spectroscopy, and scanning electron microscopy. The study revealed the sponge-like and fold-like appearance of Ni0.97Nb0.03O and Ni0.92Nb0.08O on the NiO surface, and the larger surface area of these NixNb1-xO catalysts, compared with the bulk NiO. Maximum surface area of 173 m2/g can be obtained for Ni0.92Nb0.08O catalysts. In addition, the catalytic hydroconversion of lignin-derived compounds using the synthesized Ni0.92Nb0.08O catalysts have been investigated.

Chemical Precipitation Method for the Synthesis of Nb2O5 Modified Bulk Nickel Catalysts with High Specific Surface Area

A protocol for the synthesis of sponge-like and fold-like Ni1-xNbxO nanoparticles by chemical precipitation is presented.

Nb2O5の合成化学沈殿法変更高表面積一括ニッケル触媒

We demonstrate a method for the synthesis of NixNb1-xO catalysts with sponge-like and fold-like nanostructures. By varying the Nb:Ni ratio, a series of ...

化学

Synthesis and Performance Characterizations of Transition Metal Single Atom Catalyst for Electrochemical CO2 Reduction

This protocol presents both the synthesis method of the Ni single atom catalyst, and the electrochemical testing of its catalytic activity and selectivity in aqueous CO2 reduction. Different from traditional metal nanocrystals, the synthesis of metal single atoms involves a matrix material that can confine those single atoms and prevent them from aggregation. We report an electrospinning and thermal annealing method to prepare Ni single atoms dispersed and coordinated in a graphene shell, as active centers for CO2 reduction to CO. During the synthesis, N dopants play a critical role in generating graphene vacancies to trap Ni atoms. Aberration-corrected scanning transmission electron microscopy and three-dimensional atom probe tomography were employed to identify the single Ni atomic sites in graphene vacancies. Detailed setup of electrochemical CO2 reduction apparatus coupled with an on-line gas chromatography is also demonstrated. Compared to metallic Ni, Ni single atom catalyst exhibit dramatically improved CO2 reduction and suppressed H2 evolution side reaction.

Synthesis and Performance Characterizations of Transition Metal Single Atom Catalyst for Electrochemical CO2 Reduction

Here, we present a protocol for the synthesis and electrochemical testing of transition metal single atoms coordinated in graphene vacancies as active centers for selective carbon dioxide reduction to carbon monoxide in aqueous solutions.

合成と電気化学的 CO2削減のため単一原子の遷移金属触媒の性能評価

This protocol presents both the synthesis method of the Ni single atom catalyst, and the electrochemical testing of its catalytic activity and selectivity ...

Synthesis of Substrate-Bound Au Nanowires Via an Active Surface Growth Mechanism

Advancing synthetic capabilities is important for the development of nanoscience and nanotechnology. The synthesis of nanowires has always been a challenge, as it requires asymmetric growth of symmetric crystals. Here, we report a distinctive synthesis of substrate-bound Au nanowires. This template-free synthesis employs thiolated ligands and substrate adsorption to achieve the continuous asymmetric deposition of Au in solution at ambient conditions. The thiolated ligand prevented the Au deposition on the exposed surface of the seeds, so the Au deposition only occurs at the interface between the Au seeds and the substrate. The side of the newly deposited Au nanowires is immediately covered with the thiolated ligand, while the bottom facing the substrate remains ligand-free and active for the next round of Au deposition. We further demonstrate that this Au nanowire growth can be induced on various substrates, and different thiolated ligands can be used to regulate the surface chemistry of the nanowires. The diameter of the nanowires can also be controlled with mixed ligands, in which another &#34;bad&#34; ligand could turn on the lateral growth. With the understanding of the mechanism, Au nanowire-based nanostructures can be designed and synthesized.

We report a solution-based method to synthesize substrate-bound Au nanowires. By tuning the molecular ligands used during the synthesis, the Au nanowires can be grown from various substrates with different surface properties. Au nanowire-based nanostructures can also be synthesized by adjusting the reaction parameters.

アクティブな表面の成長メカニズムを介して基質結合 Au ナノワイヤの作製

Advancing synthetic capabilities is important for the development of nanoscience and nanotechnology. The synthesis of nanowires has always been a ...

A Continuous-flow Photocatalytic Reactor for the Precisely Controlled Deposition of Metallic Nanoparticles

In this work, a novel photocatalytic reactor for the pulsed and controlled excitation of the photocatalyst and the precise deposition of metallic nanoparticles is developed. Guidelines for the replication of the reactor and its operation are provided in detail. Three different composite systems (Pt/graphene, Pt/TiO2, and Au/TiO2) with monodisperse and uniformly distributed particles are produced by this reactor, and the photodeposition mechanism, as well as the synthesis optimization strategy, are discussed. The synthesis methods and their technical aspects are described comprehensively. The role of the ultraviolet (UV) dose (in each excitation pulse) on the photodeposition process is investigated and the optimum values for each composite system are provided.

For a continuous and scalable synthesis of noble-metal-based nanocomposites, a novel photocatalytic reactor is developed and its structure, operation principles, and product quality optimization strategies are described.

金属ナノ粒子の正確に制御された沈着量の連続的な流れの光触媒反応

In this work, a novel photocatalytic reactor for the pulsed and controlled excitation of the photocatalyst and the precise deposition of metallic ...

Tuning the Acidity of Pt/ CNTs Catalysts for Hydrodeoxygenation of Diphenyl Ether

We herein present a method for the synthesis of HNbWO6, HNbMoO6, HTaWO6 solid acid nanosheet modified Pt/CNTs. By varying the weight of various solid acid nanosheets, a series of Pt/xHMNO6/CNTs with different solid acid compositions (x = 5, 20 wt%; M = Nb, Ta; N = Mo, W) have been prepared by carbon nanotube pretreatment, protonic exchange, solid acid exfoliation, aggregation and finally Pt particles impregnation. The Pt/xHMNO6/CNTs are characterized by X-ray diffraction, scanning electron microscopy, transmission electron microscopy and NH3-temperature programmed desorption. The study revealed that HNbWO6 nanosheets were attached on CNTs, with some edges of the nanosheets being bent in shape. The acid strength of the supported Pt catalysts increases in the following order: Pt/CNTs &#60; Pt/5HNbWO6/CNTs &#60; Pt/20HNbMoO6/CNTs &#60; Pt/20HNbWO6/CNTs &#60; Pt/20HTaWO6/CNTs. In addition, the catalytic hydroconversion of lignin-derived model compound: diphenyl ether using the synthesized Pt/20HNbWO6 catalyst has been investigated.

A protocol for the synthesis of HNbWO6, HNbMoO6, HTaWO6 solid acid nanosheet modified Pt/CNTs is presented.

ジフェニルエーテルのヒドロデオキシゲーションのためのPt/CNT触媒の酸性度のチューニング

We herein present a method for the synthesis of HNbWO6, HNbMoO6, HTaWO6 solid acid nanosheet modified Pt/CNTs. By varying the weight of various solid acid ...

A Salt-Templated Synthesis Method for Porous Platinum-based Macrobeams and Macrotubes

The synthesis of high surface area porous noble metal nanomaterials generally relies on time consuming coalescence of pre-formed nanoparticles, followed by rinsing and supercritical drying steps, often resulting in mechanically fragile materials. Here, a method to synthesize nanostructured porous platinum-based macrotubes and macrobeams with a square cross section from insoluble salt needle templates is presented. The combination of oppositely charged platinum, palladium, and copper square planar ions results in the rapid formation of insoluble salt needles. Depending on the stoichiometric ratio of metal ions present in the salt-template and the choice of chemical reducing agent, either macrotubes or macrobeams form with a porous nanostructure comprised of either fused nanoparticles or nanofibrils. Elemental composition of the macrotubes and macrobeams, determined with x-ray diffractometry and x-ray photoelectron spectroscopy, is controlled by the stoichiometric ratio of metal ions present in the salt-template. Macrotubes and macrobeams may be pressed into free standing films, and the electrochemically active surface area is determined with electrochemical impedance spectroscopy and cyclic voltammetry. This synthesis method demonstrates a simple, relatively fast approach to achieve high-surface area platinum-based macrotubes and macrobeams with tunable nanostructure and elemental composition that may be pressed into free-standing films with no required binding materials.

A synthesis method to obtain porous platinum-based macrotubes and macrobeams with a square cross section through chemical reduction of insoluble salt-needle templates is presented.

多孔質白金ベースマクロビームおよびマクロチューブの塩鋳合成法

The synthesis of high surface area porous noble metal nanomaterials generally relies on time consuming coalescence of pre-formed nanoparticles, followed ...

Synthesis of Metal Nanoparticles Supported on Carbon Nanotube with Doped Co and N Atoms and its Catalytic Applications in Hydrogen Production

A method for facile synthesis of nanostructured catalysts supported on carbon nanotubes with atomically dispersed cobalt and nitrogen dopant is presented herein. The novel strategy is based on a facile one-pot pyrolysis treatment of cobalt (II) acetylacetonate and nitrogen-rich organic precursors under Ar atmosphere at 800 &#176;C, resulting in the formation of Co- and N- co-doped carbon nanotube with earthworm-like morphology. The obtained catalyst was found to have a high density of defect sites, as confirmed by Raman spectroscopy. Here, cobalt (II) nanoparticles were stabilized on the atomically dispersed cobalt- and nitrogen-doped carbon nanotubes. The catalyst was confirmed to be effective in the catalytic hydrolysis of ammonia borane, in which the turnover frequency was 5.87 mol H2&#183;molCo-1&#183;min-1, and the specific hydrogen generation rate was determined to be 2447 mL H2&#183;gCo-1&#183;min-1. A synergistic function between the Co nanoparticle and the doped carbon nanotubes was proposed for the first time in the catalytic hydrolysis of ammonia borane reaction under a mild condition. The resulting hydrogen production with its high energy density and minimal refueling time could be suitable for future development as energy sources for mobile and stationary applications such as road trucks and forklifts in transport and logistics.

Here, we present a protocol to synthesize Co nanoparticles supported on carbon nanotubes with Co- and N- dopants for hydrogen productions.

Co原子およびN原子をドープしたカーボンナノチューブに担持された金属ナノ粒子の合成と水素製造における触媒応用

A method for facile synthesis of nanostructured catalysts supported on carbon nanotubes with atomically dispersed cobalt and nitrogen dopant is presented ...

Catalytic Reactions at Amine-Stabilized and Ligand-Free Platinum Nanoparticles Supported on Titania During Hydrogenation of Alkenes and Aldehydes

Ligands like amines are used in the colloidal synthesis approach to protect platinum nanoparticles (Pt NP&#39;s) from agglomeration. Normally, ligands like amines are removed by diverse pre-treatment procedures before use in heterogeneous catalysis as amines are considered as a catalyst poison. However, a possible beneficial influence of these surface modifiers on hydrogenation reactions, which is known from spectator species on metal surfaces, is often neglected.
Therefore, amine-stabilized Pt nanoparticles supported by titania (P25) were used without any pre-treatment in order to elucidate a possible influence of the ligand in liquid phase hydrogenation reactions. The catalytic activity of amine-stabilized Pt nanoparticles of two different sizes was investigated in a double-walled stirring tank reactor at 69 &#176;C to 130 &#176;C and 1 atm hydrogen pressure. The conversion of cyclohexene to cyclohexane was determined by gas chromatography (GC) and was compared to ligand-free Pt particles. All catalysts were checked before and after reaction by transmission electron spectroscopy (TEM) and X-ray photoelectron spectroscopy (XPS) for possible changes in size, shape, and ligand shell. The hydrogenation of cyclohexene in liquid phase revealed a higher conversion for amine-stabilized Pt nanoparticles on titania than the ligand-free particles. The hydrogenation of 5-methylfurfural (5-MF) was chosen for a further test reaction, since the hydrogenation of &#945;, &#946;-unsaturated aldehydes is more complex and exhibits various reaction paths. However, XPS and infrared spectroscopy (IR) proved that 5-MF acts as catalyst poison at the given reaction conditions.

This protocol shows a convenient method for comparing the catalytic properties of supported platinum catalysts, synthesized by deposition of nanosized colloids or by impregnation. The hydrogenation of cyclohexene serves as a model reaction to determine the catalytic activity of the catalysts.

アルケンおよびアルデヒドの水素化反応におけるチタニアに担持されたアミン安定化および配位子フリー白金ナノ粒子における触媒反応

Ligands like amines are used in the colloidal synthesis approach to protect platinum nanoparticles (Pt NP&#39;s) from agglomeration. Normally, ligands ...

Metal Oxide Heterojunction for Photocatalytic Activities

There is a significant global demand for improvements in synthesis techniques and their optimal characteristics, especially for industrial-scale applications. Sol-gel-based solution combustion synthesis (SG-SCS) is a simple method to produce ordered porous materials. In this regard, Pearson&#39;s hard and soft acids and bases theory assists in selecting host-dopant reactivity to form a proper heterojunction.
The formation of a heterojunction also changes the essential properties of the materials, improving photocatalysis via charge transfer or synergistic activities. A calcination temperature of 500 &#176;C is ideal for this process based on the results of the stability assessment via a differential thermogravimetry ratio analysis (DTG).
The nanoscale dimensions of the nanoparticles (NPs) and nanocomposites (NCs) generated were validated using X-ray diffraction and high-resolution transmission electron microscopy (HRTEM). Furthermore, the scanning electron microscopy micrographs and BET analyses confirmed the porosity nature of the materials. HRTEM, X-ray photoelectron spectroscopy, and energy-dispersive X-ray investigations established the materials composition. The study found that NCs degraded the acid orange 8 (AO8) color more efficiently than bare ZnO.

The development of a heterojunction boosts the photocatalytic activities of solution combustion synthesis, which is a time-/energy-efficient process. Advanced analytical characterization techniques were used in this protocol to evaluate the materials&#39; characteristics, and nanocomposites demonstrated improved acid orange-8 dye degradation.

ナノワイヤーの合成プラチナニッケルと酸素還元性能の最適化

要約

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ZnOと同軸のTiO |光触媒活性セグメント化銀の調製および使用

Nb₂O₅の合成化学沈殿法変更高表面積一括ニッケル触媒

合成と電気化学的 CO₂削減のため単一原子の遷移金属触媒の性能評価

アクティブな表面の成長メカニズムを介して基質結合 Au ナノワイヤの作製

金属ナノ粒子の正確に制御された沈着量の連続的な流れの光触媒反応

ジフェニルエーテルのヒドロデオキシゲーションのためのPt/CNT触媒の酸性度のチューニング

多孔質白金ベースマクロビームおよびマクロチューブの塩鋳合成法

Co原子およびN原子をドープしたカーボンナノチューブに担持された金属ナノ粒子の合成と水素製造における触媒応用

アルケンおよびアルデヒドの水素化反応におけるチタニアに担持されたアミン安定化および配位子フリー白金ナノ粒子における触媒反応

Metal Oxide Heterojunction for Photocatalytic Activities

ナノワイヤーの合成プラチナ ニッケルと酸素還元性能の最適化

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アルケンおよびアルデヒドの水素化反応におけるチタニアに担持されたアミン安定化および配位子フリー白金ナノ粒子における触媒反応

Metal Oxide Heterojunction for Photocatalytic Activities

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