核磁気共鳴 (NMR) 分光法

ソース: 博士ヘンリック ・ Sundén-チャルマース工科大学講座

核磁気共鳴 (NMR) 分光法は、有機化学者の重要な分析手法です。NMR の助けを借りて、有機の研究室での作業は途方もなく促進されています。だけでなく、それは分子の構造についての情報を提供がも内容サンプルの純度を確認することができます。有機化学者のため他の一般的手法と比較して-熱解析や質量分析法 (MS) など-NMR はサンプルの回復が重要な場合は貴重な非破壊的なメソッド。

有機化学者のための最も頻繁に使用される NMR 技術の 1 つは、NMR プロトン (¹H) です。分子で現在の陽子の動作は、その構造を解明することが可能となって、その周囲の化学環境によって異なります。また、最終製品に原料の NMR スペクトルを比較することによって、反応の完了を監視することが可能です。

このビデオ、有機化学者の日常の仕事の NMR 分光法の使用方法を例示しています。次のようになります: 私) NMR サンプルの調製。ii) ¹H NMR を使用して反応を監視します。iii) ¹H NMR との反応から得られる製品を識別します。反応、 E- カルコン (3) から (1) アルデヒドとケトン (方式 1) (2) の合成であります。¹

方式 1。合成 (2E)-3-(4-methoxyphenyl)-1-(4-methylphenyl)-2-propen-1-one.

1. NMR 開始材料の準備

1. きれいな NMR 管材料を開始 〜 10 mg を追加します。
2. ~0.7 mL 重水素化溶媒 (例 CDCl₃) の原料を溶解します。良いスペクトルの溶媒の適切な高さは 4.5-5 cm です。
3. NMR 管を慎重にキャップし、キャップのサンプル名を書きます。
4. すべての材料が解散していたように優しくサンプルを振る。溶媒とサンプルの可能な汚染につながるキャップ間の接触を避けるために注意してください。
5. スピナーに NMR チューブを慎重に挿入します。一度サンプル全体が均一な磁場を経験するように磁石を挿入、スピナーが回転します。指紋や汚れを除去するために NMR チューブと 2-プロパノールとラボの組織とスピナーの外側を清掃します。
6. 場所サンプル深度のスピナー ゲージ分光計を損傷する恐れが多分に、NMR チューブの底部は NMR プローブに余りにずっと挿入しないようにします。異なるプローブは異なるサンプル深さを有し、特定の深さゲージのユーザー必要があります。

スペクトル間最終製品に明確な違い (図 5) の原料 (図 1および2) のスペクトルを比較することによって観察できます、カルコンの形成を示します。反応の終点が異なる時間-間隔で NMR サンプルにより決定をすることができますたとえばは、アルデヒドのプロトン ピーク (C(=O)H) (1)図3図 4、3 h 後...

NMR は反応メカニズムを解明作業を促進する反応中間体を検出するたとえば、使用できます。NMR の助けを借りて、新薬開発の重要な分子運動との相互作用を観察することが可能ですも。さらに、NMR は固体材料の構造に関する情報を与えることができます。例えば材料特性の観測の根拠を提供します。NMR の他のアプリケーションは、診断用磁気共鳴画像 (MRI) は頻繁に使用される医学の分野で見つけることが?...

1. Ta, L., Axelsson, A., Bijl, J., Haukka, M., Sundén, H., Ionic Liquids as Precatalysts in the Highly Stereoselective Conjugate Addition of α,β-Unsaturated Aldehydes to Chalcones. Chem. Eur. J. 20 (43), 13889-13893 (2014).
2. Table adapted from Graham Solomons, T. W. Fryhle, C. B., Organic Chemistry, 10^th edition, Wiley, p. 387, 418 (2011).
3. Clayden, J., Greeves, N., Warren, S., Wothers, P. Proton nuclear magnetic resonance. Organic Chemistry, Chapter 11, Oxford University Press, 269 (2001).
4. Wu, X.-F., Neumann, H., Spannenberg, A., Schulz, T., Jiao, H., Beller, M.,Development of a General Palladium-Catalyzed Carbonylative Heck Reaction of Aryl Halides. J. Am. Chem. Soc. 132 (41), 14596-14602 (2010).