当社のプロトコルは、化学反応および生化学的反応の初期段階におけるpi共役分子の構造とダイナミクスを調べるための特に強力です。この技術は、少し高い感度を有し、測定時間を現在利用できる検出器と近赤外の従来の時間分解自発的なラマン分光法よりも短くする。まず、次に示すように光学式セットアップを完了します。
まず、レーザービームを合わせます。チタンサファイアレーザーをオンにしてウォームアップし、虹彩2の後ろに名刺を置いてスクリーンとして機能させます。梁が虹彩の中心を通過するまでミラー1を調整します。
次に、レーザービームが虹彩2の中心を通過するまでミラー2を調整します。一度整列したら、ビームが虹彩1と虹彩2の両方の中心を同時に通過することを確認します。レーザーを正しく調整すると、光遅延線の位置合わせが始まります。
まず、ステージコントローラの方向ボタンを使用して行くことができる限り、ステージをミラー2に向けて移動します。次に、ビームが虹彩の中心を通過するまでミラー1を調整します。その後、ミラー2から遠くに行くことができる限りステージを移動します。
梁が虹彩1の中心を通過するまでミラー2を調整します。次に、ビーム入力にできるだけ近い段階を移動し、ビームがまだ虹彩の中心を通過することを確認します。次に、ミラー3の位置から虹彩1を取り外し、光遅延線に鏡3と4を配置する。
ビームが虹彩2の中心を通過するまで、ミラーを3と4に調整します。入射ビームパスに可変中性密度フィルタを使用して、サファイアプレートの後ろに名刺をスクリーンとして配置します。黄色の白い斑点が画面上に観察されるまで、送信されたビームのパワーを徐々に増加させるためにフィルタを回します。
次に、紫色のリングが画面上の黄色い白い斑点を囲むまで、フィルターを同じ方向に非常に慎重に回します。次に、ラマンポンプビームを整列させる、光パラメトリック増幅器の出力ビーム経路に体積グレーディング反射バンドパスフィルタを配置する。ビームスポットを観察するために、近IRセンサーカードを使用してバンドパスフィルタとミラー17を調整する。
プローブスペクトルの最適化を開始するには、連続測定を実行し、ディスプレイ上で検出器のカウントを最大化します。これを達成するために、1の半分の波板を徐々に回転させる。そして、可変光学密度フィルタ1を回転させることにより入射パルスの強度を徐々に増加させる。
最大および最小の検出器数がそれぞれ約30,000と4,000に達するまでこれを行います。大きな振動パターンが観測され始める場合は、パターンが消えるまで可変光学密度フィルタを反対方向に回転させます。空間的なオーバーラップをセットアップするには、ラマンポンプビームパスに光学チョッパーを配置します。
次に、近い IR センサー カードをサンプル位置に置きます。ラマンポンプとプローブビームのスポットが完全に重なるまでミラー21を調整してラマンポンプビームの方向を調整する。時間的なオーバーラップを設定するには、ラマンポンプとプローブビームが空間的に重なっているサンプル位置にインジウムガリウムヒ素ピンフォトダイオードを配置します。
次に、ラマンポンプとプローブパルスが同じ位置に到着するタイミングを監視するために、フォトダイオードの信号出力を毎秒5ギガのサンプルに接続します。オシロスコープの水平スケールを分割あたり1ナノ秒に設定し、他のパルスを遮断するラマンポンプとプローブパルスの信号強度のピーク時間を読み取ります。磁気ギヤポンプの入口と出口チューブを30ミリリットルのシクロヘキサンを含むボトルに取り付け、テキストプロトコルに記載されているようにシクロヘキサンの流れを開始します。
連続測定を実行し、シクロヘキサンの刺激されたラマンバンドがディスプレイに観察されているかどうかを確認します。シクロヘキサンの最強バンドは、中心波長が1,410ナノメートルに設定されている場合、55~58番目のピクセルで現れます。刺激されたラマンバンドが検出されたら、ディスプレイ内のバンド強度を最大化します。
これを実現するには、ミラー21、光チョッパの回転相、および光遅延線2の位置を繰り回し、調整する。1 つの測定を実行し、スペクトルをテキスト ファイルとして保存します。次に、貯蔵所からトルエンを取り出し、磁気ギアポンプの入口/出口チューブを、β-カロテン1リットル当たりマイナス4モルに10倍のトルエン溶液25ミリリットルを含むボトルに取り付けます。
次に、サンプル溶液の流れを開始する。次に、光チョッパーをアクチン性ポンプビームパスに置きます。光線ポンプビームの経路からラマンポンプビームのパスにビームダンプを移動します。
次に、近IRセンサカードの代わりに名刺を用いてサンプル位置のアクチン性ポンプとプローブビームを空間的に重ねる。連続測定を実行し、β-カロテンの過渡的な吸収がディスプレイで観察されているかどうかを確認します。吸収バンドは、長い波長に向かって単調に減少する形状で、またはゼロと511番目のピクセルの周りに2つの最大値で現れます。
過渡吸収バンドが検出されたら、ミラー32を再入れによって吸収強度を最大にする。連続測定を停止し、過渡吸収が完全に消失するまで光遅延線の位置を小さくします。ラマンポンプビームパスに光チョッパーを置き、ラマンポンプビームパスからビームダンプを取り外します。
次に、ドロップダウンメニューから SK ステージを選択するテキストプロトコルの説明に従って、時間分解実験を実行します。時間分解吸収スペクトルの測定後に過渡吸収信号が消失した位置と比較して約50ミクロン小さくする範囲Aの開始位置を入力する。フェムト秒の時間分解近IR刺激ラマン分光法をβ-カロテンおよびトルエン溶液に適用した。
β-カロテンとトルエンのスペクトルをここに示します。生のスペクトルには、溶媒トルエンの強力なラマンバンドと、地上状態のβ-カロテンの弱いラマンバンドと、光励起されたβ-カロテンのラマンバンドが含まれていました。ここに示されているのは同じスペクトルですが、光励起前のピコ秒で同じ溶液の刺激されたラマンスペクトルを使用して減算されています。
減算後のスペクトルは、光励起型β-カロテンおよび/または他の非線形光学プロセスの吸収によって引き起こされる歪んだベースラインを示した。多項式関数で修正された後、ベースラインは平らになりました。この図では、β-カロテンの時間分解刺激ラマンスペクトルは、1、400〜1、800の逆センチメートル領域において2つの強いバンドを示した。
ゼロピコ秒で広く刺激されたラマンバンドは、S2 β-カロテンのインフェーズC二重結合Cストレッチ振動に割り当てられた。そのピーク位置は1,556逆センチメートルであると推定された。S1 β-カロテンのインフェーズC二重結合Cストレッチバンドは、S2CダブルボンドCストレッチバンドが減衰して登場した。
S1 CダブルボンドCストレッチバンドのピーク位置は、0.12から5ピコ秒に8インバースセンチメートルだけ上向きにした。ラマンポンプとプローブビームのスポットが完全に重なってシクロヘキサンの刺激されたラマンバンドを見つけるまで、ラマンポンプビームの方向を何度も何度も調整することが重要です。この手順は、化学反応ダイナミクスをより深く調べるために、他のフェムト秒時間分解実験に直ちに使用することができます。
この手順は、研究者がpi共役分子の化学を探求する中で、新しい質問に答えることを可能にする。この手順を実行している間、強いレーザー光からあなたの目を保護するために安全メガネを置くことを忘れないでください。これには、散乱光が含まれます。
