시작하려면 링커 H4PMP를 Al-CAU-60용 폴리테트라플루오로에틸렌 또는 PTFE 인서트에 고체로 추가합니다. 그런 다음 피펫을 사용하여 염화 알루미늄 용액, 탈염수 및 첨가제 용액을 삽입물에 첨가하십시오. 디스크를 샘플 플레이트에 삽입하고 채워진 PTFE 인서트를 샘플 플레이트에 넣습니다.
PTFE 인서트를 식별할 수 있는 방식으로 반응기의 접지판을 표시하고 s를 삽입합니다.ampPTFE 인서트가 채워진 플레이트가 있는 플레이트를 접지판에 삽입합니다. 두 개의 PTFE 시트를 준비하고 샘플 플레이트에 놓아 전체 커버리지를 보장합니다. PTFE 시트가 올바른 위치에 있고 가이드 핀을 사용하여 헤드 플레이트에 맞는지 확인하십시오.
나사를 추가하고 손으로 조입니다. 그런 다음 기계식 또는 유압식 프레스를 사용하여 처음 닫힌 반응기를 밀봉하고 손으로 나사를 다시 조입니다. 멀티클레이브를 프로그래밍 가능한 강제 대류 오븐에 넣습니다.
Al-CAU-60의 경우 화면에 표시된 온도 시간 프로그램을 설정합니다. 그런 다음 온도 시간 프로그램을 시작합니다. 오븐에서 멀티클레이브를 꺼냅니다.
실온으로 식으면 기계식 또는 유압식 프레스에 놓고 나사가 손으로 풀릴 때까지 부드럽게 압축합니다. 멀티클레이브를 흄 후드 안에 넣고 반응기의 헤드 플레이트를 제거합니다. 그런 다음 반응기의 접지판에서 PTFE 시트와 PTFE 인서트가 있는 샘플 플레이트를 제거합니다.
이제 두 개의 세척 병을 통해 필터 블록을 진공 펌프에 연결하여 고처리량 여과 블록을 조립합니다. 필터 블록에 해당 홈이 있는 두 개의 실리콘 밀봉 매트 사이에 두 개의 여과지를 놓습니다. 그런 다음 PTFE 충전 블록을 맨 위에 놓고 적절한 홈이 천장 매트 및 필터 블록과 일치하는지 확인합니다.
6개의 스터드 볼트로 제자리에 고정되는 클램핑 프레임을 사용하여 레이어를 조입니다. 장치를 제대로 밀봉하려면 스터드 볼트의 날개 너트를 사용하여 손으로 조입니다. 플러그로 채우지 않는 충전 블록의 홈을 닫습니다.
멤브레인 진공 펌프를 켜고 가능한 최상의 진공으로 펌핑하는 모드로 설정합니다. PTFE 삽입물의 내용물을 일회용 피펫을 사용하여 충전 블록의 지정된 웰로 옮깁니다. 모든 인서트가 비워지면 크리스탈을 다시 살펴보고 있는 경우 분리합니다.
모든 우물이 배수되면 여과 블록을 조심스럽게 분해하십시오. 이제 필터 용지에서 제품 라이브러리를 사용할 수 있습니다. 흄 후드 내부에서 자연 건조시키십시오.
베이스 플레이트와 커버 플레이트 사이에 제품 라이브러리를 배치하여 나중에 분말 X선 회절에 의해 얻은 제품을 특성화합니다. 홈과 플레이트가 제품 위치와 일치하는지 확인하십시오. 플레이트를 정렬한 후 두 개의 나사로 고정합니다.
제품 라이브러리를 회절분석기의 샘플 홀더에 삽입합니다. 로드된 샘플 홀더를 회절계의 XY 단계에 조심스럽게 놓습니다. 측정을 시작하기 전에 기기를 닫으십시오.
매개변수 공간이 이 그림에 나와 있습니다. 첨가제로 수산화 나트륨을 사용한 합성은 파란색으로 강조 표시되고, 첨가제가없는 합성은 녹색으로 강조 표시되며, 첨가제 염산을 사용한 합성은 주황색과 빨간색으로 강조 표시됩니다. 시약의 몰비는 왼쪽과 상단에 표시됩니다.
측정된 모든 분말 X선 회절 패턴의 누적 플롯이 이 그림에 나와 있습니다. 여기서 첨가제 수산화 나트륨은 파란색으로 강조 표시되고 첨가제는 녹색으로 강조 표시되지 않으며 첨가제 염산은 빨간색으로 강조 표시됩니다. 합성 혼합물에 사용된 출발 물질의 몰비와 상관관계가 있는 샘플 이름이 여기에 나와 있습니다.
이러한 결과는 수산화 나트륨 대 알루미늄의 몰비가 1 대 1이거나 수산화 나트륨 또는 염산이 존재하지 않는 합성으로부터 낮은 결정성을 갖는 생성물이 얻어 졌음을 시사한다. 더 높은 결정성의 생성물은 염산이 첨가제로 사용 된 합성으로부터 얻어졌다.
