시작하려면 필요한 모든 유리 제품을 사용하기 전에 섭씨 140도의 오븐에 최소 1시간 동안 넣으십시오. PEI 800으로 실리카를 함침시키려면 먼저 필요한 아민의 질량 분율을 계산하십시오. 그런 다음 유리 페트리 접시에 원하는 양의 MCM-41 실리카를 넣고 구멍이 뚫린 알루미늄 호일로 덮습니다.
뚜껑을 덮은 접시를 진공 오븐에 넣은 후 진공 청소기를 적용합니다. 그런 다음 오븐을 섭씨 110도의 온도로 설정하고 실리카가 완전히 건조되도록 최소 2시간 동안 그대로 둡니다. 합성을 준비하기 위해 깨끗하고 건조한 실험실 주걱을 사용하여 원하는 양의 PEI를 반응 용기로 옮깁니다.
용기의 캡을 씌운 후 화학 흄 후드로 옮기고 단단히 고정하면서 교반 플레이트 위에 놓습니다. 일단 굳으면 반응 용기의 뚜껑을 제거하고 깨끗하고 건조한 교반 막대를 넣습니다. 피펫을 사용하여 눈금이 매겨진 실린더에서 원하는 양의 무수 메탄올을 용기로 옮깁니다.
반응 혼합물을 15분 동안 저어 PEI가 용매에 균질하게 용해되고 분산되도록 합니다. 다음으로, 깨끗하고 건조한 실험실 주걱을 사용하여 오븐에서 건조된 원하는 양의 실리카를 계량지에 옮기고 흄 후드 내부의 반응 용기에 있는 PEI 용액에 추가합니다. 필요한 경우 메탄올을 추가하여 용기 벽의 잔류 실리카를 PEI 용액으로 헹굽니다.
용기를 섭씨 40-50도의 가열 블록에 넣어 아민을 다공성 실리카에 로드합니다. 교반 막대가 용액을 고르게 혼합하도록 하면서 약 1시간 동안 용액을 저어줍니다. 그 후, 열원에서 반응 용기를 제거하고 여전히 교반하면서 실온으로 식히십시오.
완전히 냉각되면 교반을 중지하여 교반 막대를 제거합니다. 샘플이 들어 있는 용기를 Schlenk 라인의 진공에 연결합니다. 모든 용매가 눈에 띄게 제거될 때까지 반응 용기를 Schlenk 라인에 그대로 둔 다음 샘플을 유리 페트리 접시와 같은 선택한 다른 저장 용기로 옮깁니다.
샘플을 진공 오븐에 넣은 후 진공 청소기를 켭니다. 샘플을 섭씨 70도의 진공 상태에서 최소 18시간 동안 건조시킵니다. 생성된 백색 분말 물질은 추가 사용을 위해 필요할 때까지 습기가 없고 공기가 없는 환경에 보관하십시오.
