시작하려면 사용하기 전에 모든 유리 제품을 오븐에서 최소 2시간 동안 건조시키십시오. 습기가 없는 표면을 보장합니다. 아미노실란 DAS를 격막 뚜껑이 있는 병에 보관합니다.
아미노실란의 확률을 높이기 위해 적절한 DAS 로딩을 고려하십시오. 공유 결합을 위해 실리카에서 실라놀 그룹을 찾습니다. 자석 교반 막대가 장착된 둥근 바닥 Schlenk 플라스크에 원하는 양의 실리카 지지체를 추가합니다.
그리고 슐렝크 라인에 연결된 용기로부터 공기 및 수분을 제거하기 전에 반응 용기에 고무 격막을 삽입한다. 먼저 반응 용기의 꼭지를 열어 약 30초 동안 진공에 연결합니다. 그런 다음 스톱콕을 닫고 30초 동안 불활성 가스 공급으로 전환합니다.
무수 톨루엔이 들어 있는 격막 뚜껑이 있는 뚜껑 병에 불활성 가스 라인을 삽입합니다. 기밀 주사기를 사용하여 원하는 양의 톨루엔을 추출하고 불활성 가스로 주사기를 퍼지합니다. 병에서 용매를 제거하기 전에 반응 용기 내부의 자석 교반 막대가 부드럽게 교반되는지 확인하고 무수 톨루엔이 들어 있는 기밀 주사기로 반응 용기의 격막에 구멍을 뚫고 톨루엔을 용기로 옮깁니다.
톨루엔에서 불활성 가스 바늘을 제거한 후 바늘 머리를 교체하십시오. 그런 다음, 앞서 설명한 바와 같이 원하는 양의 DAS를 반응 용기로 옮깁니다. 어댑터를 사용하여 진공 그리스를 사용하여 Schlenk 장치의 라인을 응축기에 연결합니다.
콘덴서 장치의 바닥을 폴리테트라플루오로에틸렌 또는 PTFE 테이프로 감싸고 콘덴서 바닥에 격막을 부착합니다. 라인을 진공 및 불활성 가스 사이클에 세 번 노출시킨 후 응축기 장치를 둥근 바닥 Schlenk 플라스크에 부착합니다. 그런 다음 냉수 라인을 응축기에 연결하고 물 순환을 켭니다.
반응 용기를 섭씨 80 내지 100도의 온도에서 실리콘 오일 배스로 내린다. 둥근 바닥 Schlenk 플라스크의 불활성 가스에 대한 마개를 닫고 응축기의 마개를 열어 둡니다. 6시간 동안 가열하면서 반응을 저어줍니다.
그 후, 반응 용기를 실온으로 식힌다. 그런 다음 호스를 통해 삼각 필터 플라스크를 진공 청소기에 연결합니다. 고무 마개 위에 Buchner 깔때기를 놓기 전에 개구부에 고무 마개를 놓습니다.
Buchner 깔때기 안에 필터를 배치한 후 필터를 무수 톨루엔으로 적십니다. 용액을 필터에 빠르게 분배하기 전에 진공을 켜서 여과지에 고체 접목된 아민 실리카를 수집합니다. 수집 된 물질을 약 10 밀리리터의 무수 톨루엔으로 세 번 헹굽니다.
깨끗하고 건조한 실험실 주걱을 사용하여 여과지에서 바이알로 흰색 접목 실란 재료를 옮깁니다. 구멍이 뚫린 알루미늄 호일로 바이알을 덮은 후 진공 오븐에 넣고 진공 청소기를 켭니다. 오븐을 섭씨 약 100도로 설정합니다.
그리고 여분의 톨루엔을 제거하기 위해 약 18시간 동안 건조시킵니다.
