Rhodiola crenulata와 참조 화합물의 박층 크로마토그래피 시료 준비 및 분석

먼저 홍경천 크레눌라타 가루 3g의 무게를 잰 다음 100밀리리터의 원뿔형 병에 옮깁니다. 큰 그릇 피펫을 사용하여 25ml의 메탄올을 병에 넣습니다. 초음파 기기에 병을 놓습니다.

전력을 250 와트로, 주파수를 40 킬로헤르츠로, 시간을 30 분으로 설정하고 초음파를 시작하십시오. 그런 다음 병 외부가 실온에 도달할 때까지 흐르는 물에 헹굽니다. 0.22미크론 미세 다공성 멤브레인을 통해 용액을 여과합니다.

1밀리리터 주사기를 사용하여 병에서 800마이크로리터의 액체를 흡입하고 400마이크로리터의 미드스트림 용액을 크로마토그래피 샘플 병에 모읍니다. 살리드로시드 1mg, 티로졸 0.5mg, 갈산 0.5mg을 측정하여 3개의 개별 1밀리리터 부피 플라스크에 넣습니다. 그런 다음 메탄올로 표시된 눈금까지 각 플라스크를 채웁니다.

앞에서 설명한 조건을 사용하여 초음파 기기에서 샘플을 초음파 처리합니다. 초음파 처리 후 플라스크에서 800 마이크로 리터의 액체를 흡입하십시오. 0.22마이크로미터 미세 다공성 멤브레인을 통해 용액을 여과하고 400마이크로리터의 여과액을 병에 모은다.

이중 탱크 크로마토그래피 실린더의 한쪽에 트리클로로메탄, 에틸 아세테이트, 메탄올 및 포름산을 추가합니다. 실린더를 흔들어 내용물이 고르게 섞이고 상부 실린더 헤드를 덮습니다. 갈산, 살리드로사이드, 티로솔 표준 용액 및 크레뉼라타 용액을 A1에서 A4 위치의 샘플 랙에 배열합니다. 샘플링 테이블에 5x10cm 실리콘 시트를 놓습니다.

자동 샘플링 기계를 켜고 공기 제어 밸브를 엽니다. 자동 샘플링을 위해 계속 버튼을 누릅니다. 샘플링 후 기계와 공기 밸브를 끕니다.

기계에서 실리콘 시트를 제거합니다. 실리콘 시트를 이중 탱크 크로마토그래피 실린더의 다른 쪽에 넣습니다. 상부 실린더 헤드를 덮고 20분 동안 미리 포화시킵니다.

그런 다음 핀셋을 사용하여 박막판의 상단을 잡고 실리콘 시트를 현상제에 빠르게 넣습니다. 유기 용매가 증발하면 실리콘 시트에 발색 용액을 뿌립니다. 박층 크로마토그래피 분석은 R.crenulata 샘플이 갈산, 살리드로시드 및 티로솔 표준에 해당하는 동일한 색상의 반점에 나타나는 것을 보여주었습니다.