시작하려면 깨끗한 세라믹 칼을 사용하여 음식 샘플을 수동으로 더 작은 조각으로 자릅니다. 샘플을 250밀리리터 유리 비커로 옮깁니다. 그런 다음 무게에 변화가 없을 때까지 샘플을 섭씨 105도의 건조기에 넣습니다.
다음으로, 건조된 샘플을 믹서 비커로 옮깁니다. 샘플이 미세한 분말 또는 균질한 페이스트로 변할 때까지 갈아줍니다. 깨끗한 플라스틱 주걱을 사용하여 균질화된 샘플을 50밀리리터 유리 비커로 옮깁니다.
다음으로, 샘플 250mg을 분석 저울의 열린 반응 용기에 칭량합니다. 칭량이 완료되면 반응 용기를 뚜껑으로 덮습니다. 그런 다음 흄 후드로 옮깁니다.
이제 반응 용기의 덮개 뚜껑을 엽니다. 그런 다음 각 반응 용기에 68% 질산 5밀리리터와 30% 과산화수소 1밀리리터를 피펫팅합니다. 200마이크로리터 피펫을 사용하여 스파이크 회수 테스트를 위해 37.5마이크로리터의 ICP 다중 원소 표준 용액을 반응 용기에 추가합니다.
스파이크가 없는 샘플과 스파이크가 있는 각 샘플이 세 번에 걸쳐 준비되었는지 확인합니다. 반응 용기에 덮개 덮개를 놓고 반응 용기에 나사산 덮개를 나사로 조여 덮개 덮개를 조입니다. 샘플이 산과 2-3분 동안 반응하도록 합니다.
마이크로파 보조 습식 산 분해를 수행하려면 닫힌 반응 용기를 마이크로웨이브 랙에 대칭으로 분배합니다. 랙을 전자레인지 챔버에 삽입하고 홀더에 장착합니다. 그런 다음 전자레인지 도어를 닫습니다.
선택한 분해 프로그램을 사용하여 시료를 분해하면서 화면에서 반응 조건의 변화를 모니터링합니다. 소화가 완료되면 오븐 챔버에서 랙을 제거합니다. 악기의 문을 닫고 전원을 끕니다.
이제 반응 용기의 뚜껑을 천천히 열어 소화 중에 형성된 가스를 방출합니다. 반응 용기를 흄 후드 쪽으로 돌립니다. 유리 깔때기를 사용하여 분해된 샘플을 깨끗한 25mL 유리 용량 플라스크에 정량적으로 옮깁니다.
플라스크의 표시까지 초순수로 샘플을 희석합니다. 그런 다음 마개로 플라스크의 입구를 막고 내용물을 잘 섞습니다. 그런 다음 20밀리리터 플라스틱 주사기를 폴리아미드 주사기 필터에 연결합니다.
희석된 샘플로 주사기를 채웁니다. 그런 다음 내용물을 50밀리리터 플라스틱 원심분리기 튜브로 여과합니다. 균질화는 크기가 균일하고 고르게 분포된 미세한 샘플 미립자를 생성했습니다.
산성 분해는 시간이 지남에 따라 온도를 꾸준히 상승시켰습니다.
