식물 뿌리 추출물의 LCMS 실행 후 데이터 종속 제품 이온 스캔을 포함하여 Q1 및 Q3 스캔의 총 이온 크로마토그램을 검사합니다. 양전하를 띤 이온에 대해 500Daltons 미만의 질량을 포함하여 트로판 알칼로이드와 같은 특징을 가진 풍부한 이온의 모질량(일반적으로 짝수)을 관찰합니다. 머무름 시간은 2분에서 22분 사이이며, 트로판 알칼로이드와 일치하는 마스터 전하 값과 일치하는 단편.
마스터 전하(124)에 대해 특별히 전구체 이온 스캔 크로마토그램 또는 채널을 검사하고 머무름 시간에 이 특정 단편을 생성하는 피크 또는 이온을 결정합니다. 크로마토그램을 통해 스캔을 클릭하고 데이터 종속 제품 이온 스캔의 전체 MS-MS 스펙트럼을 검토하며, 특히 농도가 낮은 종에 대해 검토할 수 있습니다. 다음으로, 이치환된 트로판 알칼로이드를 나타내는 마스터 전하 122 및 140과 삼치환된 트로판 알칼로이드를 나타내는 마스터 전하 138 및 156에 대해 전구체 이온 스캔 크로마토그램을 함께 분석합니다.
중성 손실 스캔 크로마토그램 또는 채널에서 마스터 전하 160 및 166을 검사합니다. 어떤 피크 또는 이온이 중성 손실을 일으키는지 식별하고 머무름 시간을 기록하십시오. 크로마토그램을 통해 스캔을 클릭 하고 특히 덜 풍부한 종의 경우 데이터 종속 제품 이온 스캔 단편화와 비교하십시오.
데이터 종속 제품 이온 스캔 결과에서 지원되는 전구체 이온 스캔과 중성 손실 스캔 데이터의 조합을 사용하여 관찰된 알칼로이드의 추정 주석을 만듭니다. 가장 작은 트로판 질량으로 시작한 다음 중성 손실을 추가하고 나머지 질량을 고려합니다. 알칼로이드 주석을 문헌에 보고된 주석과 비교하여 트로판 알칼로이드 치환 패턴을 결정합니다.
또한 확인을 위해 시중에서 판매되는 일반적인 트로판 알칼로이드 표준물질을 사용하십시오. Datura metel 뿌리 추출물의 전체 Q1 스캔 크로마토그램은 다양한 함량을 가진 다양한 트로판 알칼로이드를 나타냈습니다. 마스터 전하 124, 122, 140, 138 및 156에 대한 특징은 트로판 알칼로이드의 존재를 나타냅니다.
이러한 트로판 알칼로이드 중 다수는 아세틸화, 티글로일화 또는 페놀락트산 또는 트로픽산에서 파생되었으며, 이는 중성 손실 스캔 크로마토그램의 신호에 의해 입증되었습니다. 스펙트럼 데이터 활용을 통해 특정 알칼로이드에 대한 주석을 달 수 있었으며, 특히 마스터 전하(224)의 겉보기 질량을 가진 화합물을 식별할 수 있었습니다. 이 방법은 단편화 패턴과 중성 손실을 통해 화합물 구조를 추론할 수 있게 하여 치환물로 tigloyl 그룹의 존재를 확인했습니다.
Datura stramonium 씨앗에서 추출한 메탄올수 추출물을 검사한 결과, 전체 Q1 스캔 기본 피크 크로마토그램이 생성되었으며, 히오시아민일 가능성이 높은 매우 풍부한 단일치환 트로판 알칼로이드를 확인할 수 있었습니다. 또한 고분해능 MS-MS 스펙트럼을 통해 Datura stramonium 종자에서 새로운 알칼로이드를 식별할 수 있습니다.
